CN113372299A - 一种丙烷二步法连续生产环氧丙烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种丙烷二步法连续生产环氧丙烷的方法，将廉价的丙烷、水、空气作为原料连续制备高附加值环氧丙烷产品。为了保证氢气原料、丙烯原料的供应，可以100%甲醇/甲烷裂解生产946～17028标准立方米/小时氢气作为补充，0%增产丙烯；也可以0%甲醇/甲烷裂解制氢，100%增产1.73～30.84万吨/年丙烯并外送，以满足氢气、丙烯物料平衡的要求。由此实现丙烷工业化连续制备环氧丙烷，丙烯选择性提高到86.28～89.93%，环氧丙烷选择性提高到96.66～98.95%，环氧丙烷产品纯度≥99.95 wt%，色度≤5，醛酸≤0.008 wt%，水≤0.02 wt%，环氧丙烷产品质量指标均满足国家标准，取得了较好的技术效果。

Description

一种丙烷二步法连续生产环氧丙烷的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种丙烷二步法连续生产环氧丙烷的方法。
背景技术
异丙苯CHPPO法制备环氧丙烷PO是通过异丙苯CUM和空气中的氧气反应生成过氧化氢异丙苯CHP，过氧化氢异丙苯CHP与丙烯环氧化反应生成环氧丙烷PO和α，α-二甲基苄醇DMBA，α，α-二甲基苄醇DMBA脱水生成α-甲基苯乙烯，α-甲基苯乙烯加氢反应生成异丙苯CUM返回循环使用。
现有技术中的发明专利申请号为CN200710010674.X丙烷和分子氧直接氧化制备环氧丙烷的装置，公开了在双层玻璃介质构成的环形空隙中，丙烷分子在等离子体形成的高能电子作用下，生成异丙基自由基和正丙基自由基，其中异丙基自由基与氧气分子在等离子体中形成的活性氧物质相互作用进行选择氧化反应生成环氧丙烷。由此在非催化条件下，原料廉价清洁，工艺操作过程简单，无设备腐蚀和环境污染的问题，是一步法低成本绿色合成环氧丙烷的工艺路线。在实施例1～实施例3中，丙烷转化率8.4～39.2％，环氧丙烷选择性5.1～9.4％。现有技术中的发明专利申请号为CN200710010674.X是实验室小规模间歇制备环氧丙烷的方法，存在“放大效应”问题，而且丙烷转化率和环氧丙烷选择性都较低，无法应用到工业规模连续制备环氧丙烷产品中以降低生产成本。
现有技术中的发明专利申请号为CN201810699480.3一种环氧丙烷联产芳烃的系统和方法，公开了将环氧丙烷生产过程中的溶剂甲醇用于制备烃类的过程，同时将甲醇制备烃类过程副产的氢气和丙烯用于制备双氧水，解决了双氧水的来源问题，符合“原子经济”的概念。生产出的丙烯副产品作为环氧丙烷的原料，降低了环氧丙烷生产工艺的能耗，大幅度降低了生产环氧丙烷的蒸汽消耗，蒸汽消耗下降达到50％以上。在实施例1～实施例3中，采用甲醇制芳烃工艺技术，消耗180万吨甲醇原料，生产25万吨环氧丙烷产品的同时联产45.5～61.0万吨芳烃；采用甲醇制烯烃工艺技术，消耗180万吨甲醇原料，生产25万吨环氧丙烷产品的同时联产32.0万吨乙烯和丙烯。现有技术中的发明专利申请号为CN201810699480.3中作为溶剂的甲醇改为环氧丙烷原料，而且消耗量巨大，在生产环氧丙烷产品的同时联产大量芳烃或者乙烯和丙烯，产品在市场中销售不灵活，采用现有技术难以提高环氧丙烷的选择性。
综上所述，现有技术采用廉价丙烷或者甲醇作为原料以期望提高环氧丙烷的选择性。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是通过“丙烷脱氢-丙烯环氧化”二步工艺路线，采用异丙苯法大规模商业化连续工业生产高附加值环氧丙烷产品的方法。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明提供了一种丙烷二步法连续生产环氧丙烷的方法，包括如下步骤：
(1)来自界外的丙烷(13)进入脱氢单元(R1)进行脱氢反应生成丙烯，再经过急冷单元(S1)冷却，压缩单元(S2)增压，分离单元(S3)分离出丙烯(31)、氢气(32)、碳二组分(22)和碳四组分(23)，所述丙烯(31)一分为二得到一部分的丙烯(25)和另一部分的丙烯(37)，一部分的丙烯(25)、碳二组分(22)和碳四组分(23)送出界外；
(2)来自界外的甲醇(12)进入裂解单元(R2)进行裂解反应生成氢气，再经过提纯单元(S4)提纯得到纯化氢气(33)，所述纯化氢气(33)与所述氢气(32)合并为混合氢气(35)进入氢解单元(R5)，剩余的解吸气(21)送出界外；
(3)来自界外的异丙苯(11)与氢解单元(R5)返回的异丙苯(36)合并为混合的异丙苯(34)与来自界外的空气(14)进入氧化单元(R3)进行氧化反应生成过氧化氢异丙苯(38)；
(4)分离单元(S3)分离的另一部分的丙烯(37)和所述过氧化氢异丙苯(38)进入环氧化单元(R4)进行环氧化反应生成环氧丙烷和α，α-二甲基苄醇，再经过精制单元(S5)精制出轻组分(26)、α，α-二甲基苄醇(39)、环氧丙烷(28)和重组分(24)；其中所述轻组分(26)、环氧丙烷(28)和重组分(24)送出界外；
(5)所述精制单元(S5)精制出的α，α-二甲基苄醇(39)和氢气(35)进入氢解单元(R5)进行氢解反应生成异丙苯(36)，所述异丙苯(36)与来自界外的异丙苯(11)合并为混合的异丙苯(34)循环使用，剩余的废水(27)送出界外。
其中，步骤(2)中所述甲醇替换为甲烷。
其中，步骤(1)中，所述脱氢单元反应压力为0.05～0.85MPaA，反应温度为410～610℃，催化剂为Pt-Sn-Al氧化物，水/丙烷摩尔比为1.0～10.0∶1，丙烷质量空速为3.0～8.0h-1，所述水为水蒸汽，与丙烷(13)合并进入脱氢单元(A1)，作为稀释剂防止物料在催化剂表面结焦。
其中，所述Pt-Sn-Al氧化物包括以下组分：0.1～5份Pt或其氧化物；0.1～5份Sn或其氧化物；90～99份复合氧化物M1-M2-A1-O载体，M1选自IIA族元素中的至少一种元素以及IIIB族元素中的至少一种元素的混合物、M2选自镧系元素的至少一种；其中，所述IIIB族元素选自Sc或Y；所述IIA族元素选自Be、Mg、Ca、Sr或Ba；所述镧系元素选自La或Ce；所述M1-M2-A1-O载体的制备方法为：称量所需含量的M1、M2和A1的可溶性盐溶于适量的去离子水中，混合均匀，在持续搅拌小缓慢将氨水滴入，调节pH值为7～10；将产物老化、抽滤、干燥、焙烧即得M1-M2-A1-O载体。
其中，步骤(2)中，当来自界外的甲醇进入裂解单元时，反应压力为0.90～1.60MPaA，反应温度为215～260℃，催化剂为Cu-Ni-Ti-Si氧化物，水/甲醇摩尔比为1.1～2.6∶1，所述水为水蒸汽，作为稀释剂防止甲醇在催化剂表面结焦。
其中，所述Cu-Ni-Ti-Si氧化物为铜系催化剂，其组成为CuO-NiO/TiO2-SiO2，各组份元素的摩尔比为Cu∶Ni∶Ti∶Si＝6∶1.2∶0.5∶0.7。
其中，步骤(2)中，当来自界外的甲烷进入裂解单元时，反应压力为0.10～1.00MPaA，反应温度为450～950℃，催化剂为金属氧化物，甲烷体积空速为1.0～60.0h-1。
其中，所述金属氧化物中的金属为Fe、Co、Ni、Mn和Cr中的任意一种或几种。
其中，步骤(3)氧化单元反应压力为0.10～1.00MPaA，反应温度为20～200℃。
其中，步骤(4)环氧化单元反应压力为1.10～12.00MPaA，反应温度为15～160℃，催化剂为Ti-SiO2催化剂，丙烯/过氧化氢异丙苯总摩尔比为1.0～30.0∶1，过氧化氢异丙苯质量空速为1.0～30.0h-1。
其中，步骤(5)氢解单元反应压力为0.30～5.00MPaA，反应温度为100～220℃，催化剂为Pd-Ni-C化合物，氢气/α，α-二甲基苄醇摩尔比为3.0～15.0∶1，α，α-二甲基苄醇体积空速为1.0～10.0h-1。
其中，所述Pd-Ni-C化合物的合成方法参考中国专利CN201310237167.5中的Pd-Ni-C化合物合成方法。
由于丙烷脱氢反应生成的丙烯和氢气几乎是定值，为了满足丙烯的物料平衡和氢气的物料平衡，保证工艺装置操作的灵活性，可以0～100％采用甲醇/甲烷裂解制氢补充不足的氢气，也可以0～100％增产丙烯同时增产氢气以满足氢气的物料平衡。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：本发明提供了一种丙烷二步法连续生产环氧丙烷的方法，在公称能力为5～90万吨/年异丙苯法大规模商业化连续工业生产环氧丙烷装置中，设置“脱氢-急冷-压缩-分离-裂解-提纯-氧化-环氧化-精制-氢解”工艺流程，通过“丙烷脱氢-丙烯环氧化”二步工艺路线，将廉价的丙烷、水、空气作为原料连续制备高附加值环氧丙烷产品。对于公称能力为5～90万吨/年大规模商业化连续工业生产环氧丙烷装置来说，提高技术指标零点几个百分点都非常不容易。为了保证氢气原料、丙烯原料的供应，可以100％甲醇/甲烷裂解生产946～17028标准立方米/小时氢气作为补充，0％增产丙烯；也可以0％甲醇/甲烷裂解制氢，100％增产1.73～30.84万吨/年丙烯并外送，以满足氢气、丙烯物料平衡的要求。由此实现丙烷工业化连续制备环氧丙烷，丙烯选择性从现有技术84.00～87.00％提高到本发明86.28～89.93％，环氧丙烷选择性从现有技术96.10～98.50％提高到本发明96.66～98.95％，环氧丙烷产品纯度≥99.95wt％，色度≤5，醛酸≤0.008wt％，水≤0.02wt％，环氧丙烷产品质量指标均满足国家标准《工业用环氧丙烷GB/T 14491-2015》优等品的要求，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1～实施例9
如图1，本实施例涉及一种丙烷二步法连续生产环氧丙烷的方法，在公称能力为5-90万吨/年大规模商业化环氧丙烷生产装置中，工艺流程如下：来自界外的丙烷13进入脱氢单元R1进行脱氢反应生成丙烯，再经过急冷单元S1冷却，压缩单元S2增压，分离单元S3分离出丙烯31，氢气32，碳二组分22，碳四组分23；其中丙烯31一分为二，一部分的丙烯25送出界外，碳二组分22，碳四组分23也送出界外。来自界外的甲醇12进入裂解单元R2进行裂解反应生成氢气，再经过提纯单元S4提纯出氢气33与装置自产的的氢气32合二为一，合并为氢气35进入氢解单元R5，剩余的解吸气21送出界外。来自界外的空气14，来自界外的异丙苯11与装置返回的异丙苯36合二为一，合并为异丙苯34进入氧化单元R3进行氧化反应生成过氧化氢异丙苯38。装置自产另一部分的丙烯37，装置自产的过氧化氢异丙苯38进入环氧化单元R4进行环氧化反应生成环氧丙烷和α，α-二甲基苄醇，再经过精制单元S5精制出轻组分26，α，α-二甲基苄醇39，环氧丙烷28，重组分24；其中轻组分26，环氧丙烷28，重组分24送出界外。装置自产的α，α-二甲基苄醇39，装置自产的氢气35进入氢解单元R5进行氢解反应生成异丙苯36，与来自界外的异丙苯11合并为异丙苯34循环使用，剩余的废水27送出界外。
工艺参数和技术效果见附表1～2。
本实施例中来自界外的甲醇可以由甲烷替代进入裂解单元R2。
对比例1～对比例9。
工艺参数和技术效果见附表3～4。
Figure BDA0003140694370000051
Figure BDA0003140694370000061
Figure BDA0003140694370000062
Figure BDA0003140694370000071
在公称能力为5～90万吨/年环氧丙烷装置中，丙烷脱氢制丙烯、过氧化氢、环氧丙烷都单独设置，在工艺操作参数相同、生产得到相同环氧丙烷产品的条件下，技术效果见附表3～4。
附表3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
PO公称能力(万吨/年) 20 20 30 30 30
丙烷消耗量(万吨/年) 19.86 19.83 29.76 29.73 29.74
丙烯产量(万吨/年) 16.83 16.81 25.22 25.19 25.21
丙烯选择性(％) 84.31 84.87 85.23 87.00 85.49
过氧化氢异丙苯选择性(％) 91.67 92.01 92.33 94.30 92.81
环氧丙烷选择性(％) 96.41 96.79 97.01 98.50 97.38
异丙苯选择性(％) 96.99 97.11 97.29 98.10 97.42
Figure BDA0003140694370000072
Figure BDA0003140694370000081
本实施例1-9中，能够保证氢气原料、丙烯原料的供应，以100％甲醇/甲烷裂解生产946～17028标准立方米/小时氢气作为补充，0％增产丙烯；也可以0％甲醇/甲烷裂解制氢，100％增产1.73～30.84万吨/年丙烯并外送，以满足氢气、丙烯物料平衡的要求，对比例1～9不能满足该物料平衡的要求；同时，从以上对比可以看出，由此实现丙烷工业化连续制备环氧丙烷，丙烯选择性从对比例1～9的84.00～87.00％提高到本发明86.28～89.93％，环氧丙烷选择性从对比例1～9的96.10～98.50％提高到本发明96.66～98.95％，而本发明的环氧丙烷产品纯度≥99.95wt％，色度≤5，醛酸≤0.008wt％，水≤0.02wt％，环氧丙烷产品质量指标均满足国家标准《工业用环氧丙烷GB/T 14491-2015》优等品的要求，取得了较好的技术效果。

Claims (8)

1.一种丙烷二步法连续生产环氧丙烷的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）来自界外的丙烷（13）进入脱氢单元（R1）进行脱氢反应生成丙烯，再经过急冷单元（S1）冷却，压缩单元（S2）增压，分离单元（S3）分离出丙烯（31）、氢气（32）、碳二组分（22）和碳四组分（23），所述丙烯（31）一分为二得到一部分的丙烯（25）和另一部分的丙烯（37），一部分的丙烯（25）、碳二组分（22）和碳四组分（23）送出界外；
（2）来自界外的甲醇（12）进入裂解单元（R2）进行裂解反应生成氢气，再经过提纯单元（S4）提纯得到纯化氢气（33），所述纯化氢气（33）与所述氢气（32）合并为混合氢气（35）进入氢解单元（R5），剩余的解吸气（21）送出界外；
（3）来自界外的异丙苯（11）与氢解单元（R5）返回的异丙苯（36）合并为混合的异丙苯（34）与来自界外的空气（14）进入氧化单元（R3）进行氧化反应生成过氧化氢异丙苯（38）；
（4）分离单元（S3）分离的另一部分的丙烯（37）和所述过氧化氢异丙苯（38）进入环氧化单元（R4）进行环氧化反应生成环氧丙烷和α,α-二甲基苄醇，再经过精制单元（S5）精制出轻组分（26）、α,α-二甲基苄醇（39）、环氧丙烷（28）和重组分（24）；其中所述轻组分（26）、环氧丙烷（28）和重组分（24）送出界外；
（5）所述精制单元（S5）精制出的α,α-二甲基苄醇（39）和氢气（35）进入氢解单元（R5）进行氢解反应生成异丙苯（36），所述异丙苯（36）与来自界外的异丙苯（11）合并为混合的异丙苯（34）循环使用，剩余的废水（27）送出界外。
2.根据权利要求1所述的一种丙烷二步法连续生产环氧丙烷的方法，其特征在于：步骤（2）中所述甲醇替换为甲烷。
3.根据权利要求1或2所述的一种丙烷二步法连续生产环氧丙烷的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述脱氢单元（R1）反应压力为0.05～0.85MPaA，反应温度为410～610℃，催化剂为Pt-Sn-Al氧化物，水/丙烷摩尔比为1.0～10.0：1，丙烷质量空速为3.0～8.0h-1，所述水为水蒸汽，与丙烷（13）合并进入脱氢单元（R1）。
4.根据权利要求1所述的一种丙烷二步法连续生产环氧丙烷的方法，其特征在于：步骤（2）中，当来自界外的甲醇（12）进入裂解单元（R2）时，反应压力为0.90～1.60MPaA，反应温度为215～260℃，催化剂为Cu-Ni-Ti-Si氧化物，水/甲醇摩尔比为1.1～2.6：1，所述水为水蒸汽，与甲醇（12）合并进入裂解单元（R2），所述催化剂为Cu-Ni-Ti-Si氧化物铜系催化剂，其组成为CuO-NiO/TiO2-SiO2，各组份元素的摩尔比为Cu：Ni：Ti：Si=6：1.2：0.5：0.7。
5.根据权利要求2所述的一种丙烷二步法连续生产环氧丙烷的方法，其特征在于：步骤（2）中，当来自界外的甲烷（12）进入裂解单元（R2）时，反应压力为0.10～1.00MPaA，反应温度为450～950℃，催化剂为Fe-Co-Ni-Mn-Cr氧化物，甲烷体积空速为1.0～60.0h-1。
6.根据权利要求1或2所述的一种丙烷二步法连续生产环氧丙烷的方法，其特征在于：步骤（3）中所述氧化单元（R3）中的反应压力为0.10～1.00MPaA，反应温度为20～200℃。
7.根据权利要求1或2所述的一种丙烷二步法连续生产环氧丙烷的方法，其特征在于：步骤（4）中所述环氧化单元（R4）反应压力为1.10～12.00MPaA，反应温度为15～160℃，催化剂为Ti-SiO2催化剂，丙烯/过氧化氢异丙苯总摩尔比为1.0～30.0：1，过氧化氢异丙苯质量空速为1.0～30.0h-1。
8.根据权利要求1或2所述的一种丙烷二步法连续生产环氧丙烷的方法，其特征在于：步骤（5）中所述氢解单元（R5）反应压力为0.30～5.00MPaA，反应温度为100～220℃，催化剂为Pd-Ni-C化合物，氢气/α,α-二甲基苄醇摩尔比为3.0～15.0：1，α,α-二甲基苄醇体积空速为1.0～10.0h-1。
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