CN113372225B - 盐酸金刚烷胺生产中溴素与金刚烷胺结合的废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种盐酸金刚烷胺生产中溴素与金刚烷胺结合的废水的处理方法，步骤如下：(1)将金刚烷胺与溴素结合物加入过量氢氧化钾液；(2)加入适量活性炭，得到的混合物料液；步骤3：混合物料液加热蒸馏，金刚烷胺与水蒸气一同蒸出，冷凝收集捕获，回收得到金刚烷胺；步骤4：蒸馏剩余物料过滤分液，固体物料焚烧，水相物料提溴回收。本发明在工业化盐酸金刚烷胺生产中溴素与金刚烷胺结合的废弃物料回收利用中有很大的利用价值，将难以回收利用的焦油状物质成功分离，回收利用，物料精制后呈白色晶体，颗粒均匀，含量大于99.5％，满足生产要求，增大产品收率，同时大大降低了生产废料的环保处理成本。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产中废弃物料处理回收方法，具体来说是一种盐酸金刚烷胺生产中溴素与金刚烷胺结合的废水的处理方法。
背景技术
在工业化盐酸金刚烷胺生产中会产生大量溴素与金刚烷胺结合的废弃物料,因其结合稳定,且呈粘稠状态,对于生产企业难以处理,只能作为危废处理,环保支出成本较高。
现有工业处理方法如下：
1.用碱液混合焦油水蒸蒸馏，可以蒸出大部分金刚烷胺和金刚烷醇，但剩余物料会严重焦油话粘稠在腹壁和搅拌器上，最终堵塞釜或者粘固搅拌，无法处理。
2.在以上水蒸蒸馏基础上用活性炭作为分散剂，把粘稠焦油分散，碱液消耗溴素和热解其他有机胺，蒸出金刚烷胺和金刚烷醇，余下釜内物料分散均匀，转出过滤，冲洗后可用焚烧炉处理。
上述两种方法均不能回收金刚烷胺及溴素，造成原材料的浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种盐酸金刚烷胺生产中溴素与金刚烷胺结合的废水的处理方法，旨在处理废弃物料且回收盐酸金刚烷胺以及溴素。
本发明的目的是这样实现的：一种盐酸金刚烷胺生产中溴素与金刚烷胺结合的废水的处理方法，包括以下处理步骤：
(1)取盐酸金刚烷胺生产中含盐酸金刚烷胺废水10kg，加入活性炭32.7g，滴加入溴素60g，搅拌30min后，抽滤得固体678.2g，取样用卡尔费休检测水分为38.92％；
(2)固体加入2100g清水和700g40％氢氧化钾水液，搅拌升温；
(3)常压蒸馏釜内物料，馏出物料冷凝分离，得到水蒸渣料100.2g湿料；
(4)水蒸渣料置于80℃干燥箱中干燥3小时后得到烘干物料52g，经检测知其纯度为99.02％；
(5)釜底物料料抽滤，用清水冲洗后抽干得到79.6g湿料，湿料取样灼烧剩余4.93％，灼烧过程无溴素产生；或者，
(1)取盐酸金刚烷胺生产过程中产生的溴素与金刚烷胺结合产生的焦稠状废弃物料200g；
(2)加入清水1400g，加入活性炭16g，，加入300g 40％KOH水液，搅拌升温；
(3)常压蒸馏釜内物料，馏出物料冷凝分离，得到水蒸渣料106.4g湿料；
(4)水蒸渣料置于80℃干燥箱中干燥3小时后得到烘干物料41.8g，经检测知其纯度为99.14％；
(5)釜底物料料抽滤，用清水冲洗后抽干得到42.5g湿料，湿料取样灼烧剩余4.13％，灼烧过程无溴素产生。
与现有技术相比，本发明具有以下特点和优点：
1.采用碱液反应掉稠状物料里溴素；
2.采用水蒸气蒸馏分离出金刚烷胺；
3.采用活性炭分散物料蒸馏后釜内剩余少量焦稠状物料；
4.剩余活性炭裹挟焦稠物料分散均匀，采用焚烧炉焚烧处理。
本发明在工业化盐酸金刚烷胺生产中溴素与金刚烷胺结合的废弃物料回收利用中有很大的利用价值，将难以回收利用的焦油状物质成功分离，回收利用，物料精制后呈白色晶体，颗粒均匀，含量大于99.5％，满足生产要求，增大产品收率，同时大大降低了生产废料的环保处理成本。
具体实施方式
处理步骤：
步骤1：投料
(1)在废水中加入适量活性炭，得到的混合物料液；
(2)在具有金刚烷胺与溴素结合物的混合物料液中加入过量氢氧化钾液。
步骤2：蒸馏
(1)混合物料液加热蒸馏，金刚烷胺与水蒸气一同蒸出；
(2)冷凝蒸出物料，收集捕获。
步骤3：离心分离
离心分离固液两相，得到金刚烷胺固体。
步骤4：精制
收得金刚烷胺固体采用碱化甲苯萃取，盐酸盐化反萃方法提纯得到精品盐酸金刚烷胺。
步骤5：剩余渣料处理
(1)蒸馏剩余物料离心分离；
(2)少量固体物料焚烧炉焚烧处理；
(3)水相物料提溴回收处理。
实验部分
仪器和试剂
含量分析采用GC法，浙江福立分析仪器股份有限公司9790-Ⅱ气相色谱仪，SE-54毛细柱，FID检测器，面积归一法计算含量。
实验所用试剂盐酸金刚烷胺由四川众邦制药有限公司提供，其余试剂均为分析纯试剂。
实施例1
(1)取盐酸金刚烷胺生产中含盐酸金刚烷胺废水10kg，加入活性炭32.7g，滴加入溴素60g，搅拌30min后，抽滤得固体678.2g(湿)，取样用卡尔费休检测水分为38.92％。
(2)固体加入2100g清水和700g40％氢氧化钾水液，搅拌升温。
(3)常压蒸馏釜内物料，馏出物料冷凝分离，得到水蒸渣料100.2g湿料
(4)水蒸渣料置于80℃干燥箱中干燥3小时后得到烘干物料52g，经检测知其纯度为99.02％。
(5)釜底物料料抽滤，用清水冲洗后抽干得到79.6g湿料，湿料取样灼烧剩余4.93％，灼烧过程无溴素产生。
实施例2
(1)取盐酸金刚烷胺生产过程中产生的溴素与金刚烷胺结合产生的焦稠状废弃物料200g
(2)加入清水1400g，活性炭16g，，加入300g 40％KOH水液，搅拌升温
(3)常压蒸馏釜内物料，馏出物料冷凝分离，得到水蒸渣料106.4g湿料
(4)水蒸渣料置于80℃干燥箱中干燥3小时后得到烘干物料41.8g，经检测知其纯度为99.14％。
(5)釜底物料料抽滤，用清水冲洗后抽干得到42.5g湿料，湿料取样灼烧剩余4.13％，灼烧过程无溴素产生。
实施例1、2中，提溴回收是采用氯气通入溴离子水液喷淋塔置换出溴素,静置分液分离出溴素单质。水蒸回收物料后釜内残留料液离心过滤后固体物料灼烧处理，液相为含有大量溴离子水液，进入提溴回收系统处理，溴素回收，生产再应用。
金刚烷胺与溴素结合物料焦油状无法分离，为危化废弃物，本发明主要是根据物料特性和发明人创新思维，突出采用活性炭分散和水蒸物料回收合成产品，变废再利用生产，企业根据自身生产工艺可自行处理危化废弃物，降低生产成本和环保成本，增加产品收率。
金刚烷胺固体→精品盐酸金刚烷胺简要流程：
金刚烷胺回收离心湿料加入3倍量清水和2倍量40％KOH水液，搅拌均匀，升温至T＝80℃，再加入2倍量甲苯萃取。分出上层有机相，加入3倍量清水，再加入浓盐酸调节PH＝3，分液出下层水相，减压蒸馏浓缩至结晶析出，冷却后离心分离，固体物料烘干得精品盐酸金刚烷胺，含量为99.7％。
Claims (1)
1.一种盐酸金刚烷胺生产中溴素与金刚烷胺结合的废水的处理方法，其特征在于，包括以下处理步骤：
(1)取盐酸金刚烷胺生产中含盐酸金刚烷胺废水10kg，加入活性炭32.7g，滴加入溴素60g，搅拌30min后，抽滤得固体678.2g，取样用卡尔费休检测水分为38.92％；
(2)固体加入2100g清水和700g40％氢氧化钾水液，搅拌升温；
(3)常压蒸馏釜内物料，馏出物料冷凝分离，得到水蒸渣料100.2g湿料；
(4)水蒸渣料置于80℃干燥箱中干燥3小时后得到烘干物料52g，经检测知其纯度为99.02％；
(5)釜底物料料抽滤，用清水冲洗后抽干得到79.6g湿料，湿料取样灼烧剩余4.93％，灼烧过程无溴素产生；或者，
(1)取盐酸金刚烷胺生产过程中产生的溴素与金刚烷胺结合产生的焦稠状废弃物料200g；
(2)加入清水1400g，加入活性炭16g，，加入300g 40％KOH水液，搅拌升温；
(3)常压蒸馏釜内物料，馏出物料冷凝分离，得到水蒸渣料106.4g湿料；
(4)水蒸渣料置于80℃干燥箱中干燥3小时后得到烘干物料41.8g，经检测知其纯度为99.14％；
(5)釜底物料料抽滤，用清水冲洗后抽干得到42.5g湿料，湿料取样灼烧剩余4.13％，灼烧过程无溴素产生。
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| CN105585506A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-05-18 | 天津民祥生物医药股份有限公司 | 一种盐酸金刚烷胺废料的除杂方法 |
| CN109206320A (zh) * | 2017-06-29 | 2019-01-15 | 江苏英力科技发展有限公司 | 一种连续生产金刚烷胺盐酸盐的方法 |
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| 中和-络合萃取- 双极膜电渗析处理金刚烷胺制药废水;宋永会 等;《环境科学学报》;第35卷(第1期);第200-206页 * |
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