CN113371957A - 一种基于微生物电解池处理剩余污泥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于微生物电解池处理剩余污泥的方法,采用氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管的协同作用强化剩余污泥中有机物在微生物电化学系统中的释放和利用,进而为阳极产电微生物提供了充足的底物,促进阳极水解发酵菌、产电菌和反硝化菌的生长和富集,实现高效电解处理污泥,并且能够降低亚硝酸钠的加入量,提高有机质利用率,增强污泥的资源利用和能源回收,不会对环境造成二次污染。
Description
技术领域
本发明属于剩余污泥处理方法领域,尤其涉及一种基于微生物电解池处理剩余污泥的方法。
背景技术
剩余污泥中含有大量的蛋白质和多糖等有机物质,厌氧发酵不仅能将污泥中的有机物质释放到发酵系统中,同时能够将其进一步转化成生物处理过程的优质碳源,如可挥发性短链脂肪酸剩余污泥厌氧发酵可分为水解、酸的限制性步骤,同时产甲烷菌消耗酸化产物生成CH4,因此,如何提高污泥水解和抑制产甲烷菌活性是提高污泥发酵性能和污泥发酵产酸的关键。研究发现,通过物理、化学、加热或者生物处理等方法能够有效的促进污泥水解和降低产甲烷菌活性,然而能源消耗及二次污染是抑制污泥厌氧发酵的主要因素。但由于微生物细胞的半刚性结构及污泥胞外聚合物(EPS)的包裹,导致厌氧消化水解和酸化过程受限。因此,现阶段只能通过预处理污泥以解决这一难题,导致工艺繁琐,处理成本增加。亚硝酸是一种很强的灭菌剂,其及其衍生产物能破坏脂质、蛋白质、糖类和脱氧核糖核酸(DNA)。例如亚硝酸可有效杀死微生物细胞(41%~80%),增强污泥溶胞。亚硝酸预处理后污泥与烟草废物共消化,可强化有机物水解酸化进程并为产甲烷菌提供基质,所以可将亚硝酸用于污泥预处理强化污泥水解产酸的可行性。然而,亚硝酸钠属于致癌物质,易引起二次污染,加之传统的厌氧消化存在发酵时间长,有机物利用率低,能源回收率低等问题。
研究人员利用微生物电解池通过阳极富集的产电微生物氧化有机物(乙酸、葡萄糖、蛋白质和甘油等),在外接电压(0.2-0.8V)条件下产生电子和质子,分别经外电路和溶液内部进行传输,在阴极结合产生氢气。其库伦效率和能源回收效率(氢气)可高达90%和200%以上,但现有的微生物电解池,在剩余污泥的电解过程中溶解性有机物的释放还是较为缓慢,不能为阳极产电微生物提供
充足的底物,使后续溶解性有机物的水解还是偏弱,而且现有的微生物电解池普遍使用的缓冲溶液为磷酸盐,引入的过量磷酸盐易导致二次污染。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料作为微生物电解池的阳极,以实现对剩余污泥的高效环保处理。
本发明采用的技术方案如下:
一种基于微生物电解池处理剩余污泥的方法,包括制备氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料以及用该氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料制作微生物电解池的阳极处理剩余污泥;
所述氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法包括以下步骤:
步骤a:秤取氧化石墨烯与纯化碳纳米管,将两者分别分散在无水乙醇中,并超声处理,将纯化碳管逐滴滴加到氧化石墨烯分散液中,持续超声处理,使两者均匀混合,
步䠫b:将混合后的产物进行过滤,在过滤过程中分别用去离子水与无水乙醇洗涤,随后将产物置入真空干燥箱中,在50-70 ℃下抽真空干燥10-15 h,之后取出研磨得到氧化石墨烯/碳纳米管;
步骤c:秤取的氧化石墨烯/碳纳米管,加无水乙醇超声分散,随后通入氮气5-10min排净瓶内空气,在氮气保护以及搅拌过程中,向反应产物中缓慢加入的丙酮继续反应4-8 h,在室温且在氮气保护下向分散液中加入水合肼反应5-9 h;
步骤d:取出反应后的产物用孔径0.45 μm的滤膜抽滤,抽滤时用分别无水乙醇与去离子水洗涤,随后将产物在40-80℃抽真空干燥8-12 h,再进行研磨后得到氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料;
将得到的氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料作为微生物电解池的阳极后,将剩余污泥放入微生物电解池,并启动微生物电解池处理剩余污泥。
进一步的技术方案在于,所述氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料作为微生物电解池的阳极包括以下步骤:
步骤e:取氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料分散液,加入十二烷基苯磺酸钠后形成浆料,之后将浆料球磨3-5 h完成后取出浆料;
步骤f:将浆料涂覆于碳刷阳极板表面,并烘干3.5-4.5 h后形成具有氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料的碳刷阳极板,将其作为微生物电解池的阳极。
进一步的技术方案在于,微生物电解池的阴极为碳布。
进一步的技术方案在于,采用氯化钠溶液作为缓冲溶液。
进一步的技术方案在于,剩余污泥与氯化钠溶液以1:1体积比混合后作为微生物电解池的反应器基质进行电解。
进一步的技术方案在于,启动微生物电解池同时向剩余污泥中滴加亚硝酸钠溶液,亚硝酸钠溶液的浓度为1-2mg N/L。
进一步的技术方案在于,所述微生物电解池的电压为 0.7V~0.8V,pH值为7,处理周期为2.5 天。
进一步的技术方案在于,硫酸和氢氧化钠调整剩余污泥的pH值。
进一步的技术方案在于,步骤e中,球墨过程中,球磨机的球料比为5 :1,球磨机转速 250 r/min。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1.采用氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料的协同作用强化剩余污泥中有机物在微生物电化学系统中的释放和利用,其通过氨基基团提高阳极的活性、通过氧化石墨烯/碳纳米管提高阳极的导电性,进而改变氧化还原反应电位进而为阳极产电微生物提供了充足的底物,促进阳极水解发酵菌、产电菌和反硝化菌的生长和富集,实现高效电解处理污泥,并且能够降低亚硝酸钠的加入量,提高有机质利用率,增强污泥的资源利用和能源回收,不会对环境造成二次污染。
2.采用氯化钠溶液作为缓冲溶液,解决了现有技术中普遍使用磷酸盐为缓冲溶液,引入的过量磷酸盐容易导致二次污染的问题。
3.启动微生物电解池同时向剩余污泥中滴加亚硝酸钠溶液,亚硝酸钠溶液的浓度为1-2mg N/L,能够强化有机物水解酸化进程并为产甲烷菌提供基质。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。
实施例1:
一种基于微生物电解池处理剩余污泥的方法,包括制备氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料以及用该氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料制作微生物电解池的阳极处理剩余污泥;
所述氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法包括以下步骤:
步骤a:秤取氧化石墨烯与纯化碳纳米管,将两者分别分散在无水乙醇中,并超声处理,将纯化碳管逐滴滴加到氧化石墨烯分散液中,持续超声处理,使两者均匀混合,
步䠫b:将混合后的产物进行过滤,在过滤过程中分别用去离子水与无水乙醇洗涤,随后将产物置入真空干燥箱中,在50℃下抽真空干燥10h,之后取出研磨得到氧化石墨烯/碳纳米管;
步骤c:秤取的氧化石墨烯/碳纳米管,加无水乙醇超声分散,随后通入氮气5min排净瓶内空气,在氮气保护以及搅拌过程中,向反应产物中缓慢加入的丙酮继续反应4,在室温且在氮气保护下向分散液中加入水合肼反应5h;
步骤d:取出反应后的产物用孔径0.45 μm的聚四氟乙烯滤膜抽滤,抽滤时用分别无水乙醇与去离子水洗涤,随后将产物在40℃抽真空干燥8 h,再进行研磨后得到氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料;
将得到的氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料作为微生物电解池的阳极后,将剩余污泥放入微生物电解池,并启动微生物电解池处理剩余污泥。
所述氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料作为微生物电解池的阳极包括以下步骤:
步骤e:取氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料分散液,加入十二烷基苯磺酸钠后形成浆料,之后将浆料球磨3h完成后取出浆料;
步骤f:将浆料涂覆于碳刷阳极板表面,并烘干3.5h后形成具有氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料的碳刷阳极板,将其作为微生物电解池的阳极。
微生物电解池的阴极为碳布,采用氯化钠溶液作为缓冲溶液,剩余污泥与氯化钠溶液以1:1体积比混合后作为微生物电解池的反应器基质进行电解,步骤e中,球墨过程中,球磨机的球料比为5 :1,球磨机转速 250 r/min,微生物电解池的电压为 0.7V,pH值为7,处理周期为2.5 天,硫酸和氢氧化钠调整剩余污泥的pH值。
启动微生物电解池反应器,氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管的碳刷阳极板作为阳极,阴极为碳布,电压为 0.7V,pH值为7,按照与营养液(1500mg/L乙酸钠,3.6g/L的NaCl溶液,维生素和矿物质溶液)1:9的体积比接种新鲜的剩余污泥,混合液的pH值为7;以原污泥与NaCl缓冲溶液以1:1体积比混合后作为微生物电解池反应器基质进行电解,2.5天后,微生物电解池反应器中溶解性糖类、蛋白、挥发性酸以及NH4 +-N 释的浓度分别为121 mgCOD/L、790 mgCOD/L、450 mgCOD/L以及275mg/L。
实施例2:一种基于微生物电解池处理剩余污泥的方法,包括制备氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料以及用该氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料制作微生物电解池的阳极处理剩余污泥;
所述氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法包括以下步骤:
步骤a:秤取氧化石墨烯与纯化碳纳米管,将两者分别分散在无水乙醇中,并超声处理,将纯化碳管逐滴滴加到氧化石墨烯分散液中,持续超声处理,使两者均匀混合,
步䠫b:将混合后的产物进行过滤,在过滤过程中分别用去离子水与无水乙醇洗涤,随后将产物置入真空干燥箱中,在70 ℃下抽真空干燥15 h,之后取出研磨得到氧化石墨烯/碳纳米管;
步骤c:秤取的氧化石墨烯/碳纳米管,加无水乙醇超声分散,随后通入氮气10 min排净瓶内空气,在氮气保护以及搅拌过程中,向反应产物中缓慢加入的丙酮继续反应8 h,在室温且在氮气保护下向分散液中加入水合肼反应9 h;
步骤d:取出反应后的产物用孔径0.45 μm的滤膜抽滤,抽滤时用分别无水乙醇与去离子水洗涤,随后将产物在80℃抽真空干燥12 h,再进行研磨后得到氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料;
将得到的氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料作为微生物电解池的阳极后,将剩余污泥放入微生物电解池,并启动微生物电解池处理剩余污泥。
所述氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料作为微生物电解池的阳极包括以下步骤:
步骤e:取氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料分散液,加入十二烷基苯磺酸钠后形成浆料,之后将浆料球磨5 h完成后取出浆料;
步骤f:将浆料涂覆于碳刷阳极板表面,并烘干4.5 h后形成具有氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料的碳刷阳极板,将其作为微生物电解池的阳极。
微生物电解池的阴极为碳布,采用氯化钠溶液作为缓冲溶液,剩余污泥与氯化钠溶液以1:1体积比混合后作为微生物电解池的反应器基质进行电解,步骤e中,球墨过程中,球磨机的球料比为5 :1,球磨机转速 250 r/min,微生物电解池的电压为 0.8V,pH值为7,处理周期为2.5 天,硫酸和氢氧化钠调整剩余污泥的pH值。
启动微生物电解池同时向剩余污泥中滴加亚硝酸钠溶液,亚硝酸钠溶液的浓度为1-2mg N/L,微生物电解池反应器中溶解性糖类、蛋白、挥发性酸以及NH4 +-N的浓度分别为285mgCOD/L、1620 mgCOD/L、810 mgCOD/L以及630 mg/L。
另外阳极为普通的碳刷阳极板时,启动微生物电解池反应器,阳极和阴极分别为碳刷阳极板和碳布。微生物电解池反应器外加0.8V电压,按照与营养液(1500mg/L乙酸钠,3.6g/L的NaCl溶液,维生素和矿物质溶液)1:9的体积比接种新鲜的剩余污泥,混合液的pH值为7;以原污泥与NaCl缓冲溶液以1:1体积比混合后作为微生物电解池反应器基质进行电解,2.5d后,微生物电解池反应器中溶解性糖类、蛋白、挥发性酸以及NH4 +-N的浓度分别为50mgCOD/L、200mgCOD/L、200mgCOD/L以及110mg/L。
可以看出采用普通的碳刷阳极板作为阳极时微生物电解池中溶解性有机物远小于采用氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管的碳刷阳极板作为阳极时微生物电解池中溶解性有机物,为阳极产电微生物提供了充足的底物,促进阳极水解发酵菌、产电菌和反硝化菌的生长和富集,实现高效电解处理污泥。
以上仅为本发明的较佳实施例而已。
Claims (9)
1.一种基于微生物电解池处理剩余污泥的方法,其特征在于,包括制备氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料以及用该氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料制作微生物电解池的阳极处理剩余污泥;
所述氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法包括以下步骤:
步骤a:秤取氧化石墨烯与纯化碳纳米管,将两者分别分散在无水乙醇中,并超声处理,将纯化碳管逐滴滴加到氧化石墨烯分散液中,持续超声处理,使两者均匀混合,
步䠫b:将混合后的产物进行过滤,在过滤过程中分别用去离子水与无水乙醇洗涤,随后将产物置入真空干燥箱中,在50-70 ℃下抽真空干燥10-15 h,之后取出研磨得到氧化石墨烯/碳纳米管;
步骤c:秤取的氧化石墨烯/碳纳米管,加无水乙醇超声分散,随后通入氮气5-10 min排净瓶内空气,在氮气保护以及搅拌过程中,向反应产物中缓慢加入的丙酮继续反应4-8 h,在室温且在氮气保护下向分散液中加入水合肼反应5-9 h;
步骤d:取出反应后的产物用孔径0.45 μm的滤膜抽滤,抽滤时用分别无水乙醇与去离子水洗涤,随后将产物在40-80℃抽真空干燥8-12 h,再进行研磨后得到氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料;
将得到的氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料作为微生物电解池的阳极后,将剩余污泥放入微生物电解池,并启动微生物电解池处理剩余污泥。
2.根据权利要求1所述的一种基于微生物电解池处理剩余污泥的方法,其特征在于,所述氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料作为微生物电解池的阳极包括以下步骤:
步骤e:取氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料分散液,加入十二烷基苯磺酸钠后形成浆料,之后将浆料球磨3-5 h完成后取出浆料;
步骤f:将浆料涂覆于碳刷阳极板表面,并烘干3.5-4.5 h后形成具有氨基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料的碳刷阳极板,将其作为微生物电解池的阳极。
3.根据权利要求2所述的一种基于微生物电解池处理剩余污泥的方法,其特征在于,微生物电解池的阴极为碳布。
4.根据权利要求2所述的一种基于微生物电解池处理剩余污泥的方法,其特征在于,采用氯化钠溶液作为缓冲溶液。
5.根据权利要求4所述的一种基于微生物电解池处理剩余污泥的方法,其特征在于,剩余污泥与氯化钠溶液以1:1体积比混合后作为微生物电解池的反应器基质进行电解。
6.根据权利要求2所述的一种基于微生物电解池处理剩余污泥的方法,其特征在于,启动微生物电解池同时向剩余污泥中滴加亚硝酸钠溶液,亚硝酸钠溶液的浓度为1-2mg N/L。
7.根据权利要求2所述的一种基于微生物电解池处理剩余污泥的方法,其特征在于,所述微生物电解池的电压为 0.7V~0.8V,pH值为7,处理周期为2.5 天。
8.根据权利要求2所述的一种基于微生物电解池处理剩余污泥的方法,其特征在于,硫酸和氢氧化钠调整剩余污泥的pH值。
9.根据权利要求2所述的一种基于微生物电解池处理剩余污泥的方法,其特征在于,步骤e中,球墨过程中,球磨机的球料比为5 :1,球磨机转速 250 r/min。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210910 |
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