CN113368161A - 一清胶囊药渣的回收利用方法 - Google Patents

一清胶囊药渣的回收利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一清胶囊药渣的回收利用方法，属于药渣回收技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种一清胶囊药渣的回收利用方法。该方法将一清胶囊药渣与乙醇溶液混合，超声提取，然后固液分离，液体浓缩至干，得到药渣提取物，其中，一清胶囊药渣与乙醇溶液的料液比为1:10～25g/mL；乙醇溶液浓度为50～60％；提取温度为60～80℃，提取时间为1～2h。本发明采用超声辅助提取法提取一清胶囊药渣，不仅可以回收利用药渣，实现变废为宝，绿色环保，还能得到具有较好抑菌作用的提取物，该提取物的抑菌效果与原药材的提取物相当，但使用药渣为原料，成本极低，为新的抗菌药物的研究奠定了基础。

Description

一清胶囊药渣的回收利用方法
技术领域
本发明涉及一清胶囊药渣的回收利用方法，属于药渣回收技术领域。
背景技术
一清胶囊配方始载于东汉张仲景《金匿要略》卷中的泻心汤，现已收录于《中国药典》。一清胶囊是由黄芩、黄连和大黄3味中药组成的复方制剂，具有清热燥湿、泻火解毒、化瘀止血等功效，传统工艺为将上述三味药材，分别加水煎煮两次，合并煎液、浓缩。随着一清胶囊在临床上的广泛使用，其市场需求较大，随之产生大量废弃药渣。
目前，90％以上的生产厂家将药渣随意丢弃、填埋、焚烧，这不仅造成中药资源利用效率和产业经济效益低下，还会造成环境污染。且中药材的成分极其复杂，在中药材的加工利用中，由于提取工艺的影响，中药的有效成分并不能被完全提取，提取后的药渣中还除了含有丰富的纤维素、淀粉等多种成分，还有部分活性有效成分未被提取。因此，有必要探索和研究中药药渣的有效循环利用途径，这不仅可以减少环境污染问题，还能变废为宝，带来经济效益和社会效益。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种一清胶囊药渣的回收利用方法。
本发明一清胶囊药渣的回收利用方法，包括如下步骤：
将一清胶囊药渣与乙醇溶液混合，超声提取，然后固液分离，液体浓缩至干，得到药渣提取物，其中，一清胶囊药渣与乙醇溶液的料液比为1:10～25g/mL；乙醇溶液体积浓度为50～60％；提取温度为60～80℃，提取时间为1～2h。
在本发明优选的实施方式中，一清胶囊药渣与乙醇溶液的料液比为1:15g/mL；乙醇溶液浓度为60％；提取温度为70℃，提取时间为1h。
在本发明的一个具体实施方式中，超声的功率为200～250W。
在本发明的一个具体实施例中，超声功率为220W。
本发明一清胶囊药渣，可采用市售的，为黄芩、黄连和大黄水提后的残渣。
在本发明的一个具体实施方式中，所述一清胶囊药渣为黄芩药渣、黄连药渣和大黄药渣的组合物，且黄芩药渣、黄连药渣和大黄药渣的重量比为4～6∶8～12∶3～4。
在本发明的一个具体实施方式中，黄芩药渣、大黄药渣和黄连药渣的重量比为5∶10∶3.3。
在本发明的一个具体实施方式中，所述药渣提取物用于抑制革兰氏阳性菌。
在本发明的一个具体实施例中，所述药渣提取物用于抑制金黄色葡萄球菌。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用超声辅助提取法提取一清胶囊药渣，不仅可以回收利用药渣，实现变废为宝，绿色环保，还能得到具有较好抑菌作用的提取物，该提取物的抑菌效果与原药材的提取物相当，但使用药渣为原料，成本极低，为新的抗菌药物的研究奠定了基础。
具体实施方式
本发明一清胶囊药渣的回收利用方法，包括如下步骤：
将一清胶囊药渣与乙醇溶液混合，超声提取，然后固液分离，液体浓缩至干，得到药渣提取物，其中，一清胶囊药渣与乙醇溶液的料液比为1:10～25g/mL；乙醇溶液体积浓度为50～60％；提取温度为60～80℃，提取时间为1～2h。
本发明采用超声辅助提取法提取一清胶囊药渣，可以回收利用药渣，得到的提取物能够作为抑菌产品使用，其抑菌效果较佳，与原药材的提取物抑菌效果相当，成功实现了变废为宝，绿色环保。
在本发明优选的实施方式中，一清胶囊药渣与乙醇溶液的料液比为1:15g/mL；乙醇溶液浓度为60％；提取温度为70℃，提取时间为1h。
本发明采用超声辅助提取，本领域常用的超声功率均可适用于本发明。在本发明的一个具体实施方式中，超声的功率为200～250W。在本发明的一个具体实施例中，超声功率为220W。
本发明一清胶囊药渣，可采用市售的，为黄芩、黄连和大黄水提后的残渣。
在本发明的一个具体实施方式中，所述一清胶囊药渣为黄芩药渣、黄连药渣和大黄药渣的组合物，且黄芩药渣、黄连药渣和大黄药渣的重量比为4～6∶8～12∶3～4。
在本发明的一个具体实施方式中，黄芩药渣、大黄药渣和黄连药渣的重量比为5∶10∶3.3。
在本发明的一个具体实施方式中，所述药渣提取物用于抑制革兰氏阳性菌。
在本发明的一个具体实施例中，所述药渣提取物用于抑制金黄色葡萄球菌。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。实施例中的乙醇浓度均为体积浓度。实施例中所用的仪器与试剂为：
FA200413万分之一电子天平(上海越平科学仪器有限公司)；KQ3200E超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司)；WK-800A高速药物粉碎机(青州市精诚机械有限公司)；YRE-2000B旋转蒸发器(巩义市予华仪器有限公司)；SHB-ⅢG循环水式多用真空(郑州长城科工贸有限公司)；UPH-I-20T优谱超纯水机(四川优普超纯科技有限公司)；GZX-GF101型电热恒温鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械有限公司)；立式压力蒸汽灭菌锅(上海博讯实业有限公司医疗设备厂)；SHP-160生化培养箱(金坛市盛蓝仪器制造有限公司)；SW-CJ-1D单人单面超净工作台。
金黄葡萄球菌来自成都中医药大学医学技术学院菌种保存室。营养琼脂(北京奥博星生物)。无水乙醇为分析纯(成都科隆化学品有限公司)。试验用水为超纯水。一清胶囊药渣由成都康弘药业集团股份有限公司提供，该药渣中，黄芩药渣、大黄药渣和黄连药渣的重量比为5∶10∶3.3。
实施例1
超声辅助法提取药渣：称取干燥的一清胶囊药渣10g，置于具塞锥形瓶中，并加入150mL浓度为60％的乙醇溶液，超声提取，超声功率220W，提取温度70℃，提取时间1h，提取后，用纱布过滤，得提取液，用旋转蒸发仪(60℃、160r/min)减压浓缩至干，得到药渣提取物1.3561g。
将上述药渣提取物用10ml蒸馏水复溶转移至离心管中，离心后，取上清液，为提取物溶液，备用。
测定上述提取物溶液的抑菌效果，具体方法如下：
菌种的活化：将冷藏保存的金黄葡萄球菌菌种在琼脂平板上划线，37℃培养24h进行复苏，用生理盐水将菌洗下得菌悬液，采用麦氏比浊法得1×106CFU/mL菌悬液，现用现配。
抑菌效果的测定：采用滤纸片平板扩散法测抑菌效果。用微量移液枪吸取上述菌悬液200μL至已完全凝固的营养琼脂培养基表面，立即用无菌玻璃涂布棒均匀涂布，盖好平皿，置室温下干燥5～10min。将灭菌后直径6mm的滤纸片置于提取物溶液中，浸泡30min后取出，60℃烘干，按无菌操作贴于含菌平板上，阴性对照组为不加提取物溶液的处理液，每皿贴3片，置于37℃培养箱中培养18～24h后，测量其抑菌圈的大小，取平均值。
结果：抑菌圈直径为26.5mm。
实施例2
参照实施例1的提取方法，其中，料液比为1:10g/mL，提取温度为50℃，提取溶剂分别为蒸馏水、10％乙醇、30％乙醇、40％乙醇、50％乙醇、60％乙醇、70％乙醇、80％乙醇、90％乙醇，提取时间1h，过滤，得提取液，用旋转蒸发仪(60℃、160r/min,下同)减压浓缩至干，用10ml蒸馏水复溶转移至离心管中，离心后，取上清液，为提取物溶液，备用。
参照实施例1中记载的方法测定各组提取物溶液对金黄葡萄球菌的抑菌活性，其结果见表1。
表1
编号 提取溶剂 抑菌圈直径(mm)
实施例2-1 蒸馏水 18.0
实施例2-2 10％乙醇 17.8
实施例2-3 30％乙醇 17.5
实施例2-4 40％乙醇 17.0
实施例2-5 50％乙醇 20.0
实施例2-6 60％乙醇 24.0
实施例2-7 70％乙醇 18.5
实施例2-8 80％乙醇 14.0
实施例2-9 90％乙醇 11.0
实施例3
参照实施例1的提取方法，其中，料液比为1:10g/mL，提取溶剂为60％乙醇，提取温度分别为50、60、70、80、90℃，提取时间1h，过滤，得提取液，用旋转蒸发仪(60℃、160r/min,下同)减压浓缩至干，用10ml蒸馏水复溶转移至离心管中，离心后，取上清液，为提取物溶液，备用。
参照实施例1中记载的方法测定各组提取物溶液对金黄葡萄球菌的抑菌活性，其结果见表2。
表2
编号 提取温度(℃) 抑菌圈直径(mm)
实施例3-1 50 20.0
实施例3-2 60 23.5
实施例3-3 70 25.5
实施例3-4 80 22.0
实施例3-5 90 19.5
实施例4
参照实施例1的提取方法，其中，料液比为1:10g/mL，提取溶剂为60％乙醇，提取温度为70℃，提取时间分别为0.25、0.5、1h、1.5h、2h、2.5h和3h，过滤，得提取液，用旋转蒸发仪(60℃、160r/min,下同)减压浓缩至干，用10ml蒸馏水复溶转移至离心管中，离心后，取上清液，为提取物溶液，备用。
参照实施例1中记载的方法测定各组提取物溶液对金黄葡萄球菌的抑菌活性，其结果见表3。
表3
编号 提取时间(h) 抑菌圈直径(mm)
实施例4-1 0.25 11.0
实施例4-2 0.5 15.0
实施例4-3 1 25.5
实施例4-4 1.5 22.5
实施例4-5 2 20.0
实施例4-6 2.5 19.0
实施例4-7 3 19.0
实施例5
参照实施例1的提取方法，其中，提取溶剂为60％乙醇，提取温度为70℃，提取时间为1h，料液比分别为：1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25和1∶30g/mL提取，过滤，得提取液，用旋转蒸发仪(60℃、160r/min,下同)减压浓缩至干，用10ml蒸馏水复溶转移至离心管中，离心后，取上清液，为提取物溶液，备用。
参照实施例1中记载的方法测定各组提取物溶液对金黄葡萄球菌的抑菌活性，其结果见表4。
表4
编号 料液比(g/mL) 抑菌圈直径(mm)
实施例5-1 1∶5 17.0
实施例5-2 1∶10 17.0
实施例5-3 1∶15 26.5
实施例5-4 1∶20 22.0
实施例5-5 1∶25 22.0
实施例5-6 1∶30 19.5
对比例1
煎煮法回收药渣：称取干燥的一清胶囊药渣10g，置于具塞锥形瓶中，并加入100mL蒸馏水文火煎煮1h，用纱布过滤，得提取液，用旋转蒸发仪(60℃、160r/min)减压浓缩至干，用10ml蒸馏水复溶转移至离心管中，离心后，取上清液，为提取物溶液，备用。
参照实施例1中记载的方法测定上述提取物溶液的抑菌效果，其结果见表5。
对比例2
乙醇回流法回收药渣：称取干燥的一清胶囊药渣10g，置于具塞锥形瓶中，并加入100mL乙醇，水浴回流1h，用纱布过滤，得提取液，用旋转蒸发仪(60℃、160r/min)减压浓缩至干，用10ml蒸馏水复溶转移至离心管中，离心后，取上清液，为提取物溶液，备用。
参照实施例1中记载的方法测定上述提取物溶液的抑菌s效果，其结果见表5。
对比例3
超声辅助法提取原药：称取干燥的一清胶囊复方药材10g(黄芩∶大黄∶黄连＝5∶10∶3.3)，置于具塞锥形瓶中，并加入150mL体积浓度为60％的乙醇溶液，超声提取，超声功率220W，提取温度70℃，提取时间1h，提取后，用纱布过滤，得提取液，用旋转蒸发仪(60℃、160r/min)减压浓缩至干，得到原药提取物1.5581g。
将上述原药提取物用10ml蒸馏水复溶转移至离心管中，离心后，取上清液，为提取物溶液，备用。
参照实施例1中记载的方法测定上述提取物溶液的抑菌效果，其结果见表5。
将实施例1和对比例3的提取物溶液分别稀释100倍后，测定其抑菌效果，其结果见表5。
表5
编号 抑菌圈直径(mm)
对比例1 8.0
对比例2 11.0
对比例3 27.0
实施例1提取物溶液稀释100倍 12.0
对比例3提取物溶液稀释100倍 13.0
可见，相比于煎煮法和乙醇回流法，本发明采用超声辅助法提取，可以更好地回收一清胶囊药渣，且回收得到的提取物，与原药提取物具有类似的抑菌圈直径，表明本发明药渣提取物的抑菌效果与原药提取物类似。

Claims (9)

1.一清胶囊药渣的回收利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
将一清胶囊药渣与乙醇溶液混合，超声提取，然后固液分离，液体浓缩至干，得到药渣提取物，其中，一清胶囊药渣与乙醇溶液的料液比为1:10～25g/mL；乙醇溶液体积浓度为50～60％；提取温度为60～80℃，提取时间为1～2h。
2.根据权利要求1所述的一清胶囊药渣的回收利用方法，其特征在于：一清胶囊药渣与乙醇溶液的料液比为1:15g/mL；乙醇溶液浓度为60％；提取温度为70℃，提取时间为1h。
3.根据权利要求1所述的一清胶囊药渣的回收利用方法，其特征在于：超声功率为200～250W。
4.根据权利要求3所述的一清胶囊药渣的回收利用方法，其特征在于：超声功率为220W。
5.根据权利要求1所述的一清胶囊药渣的回收利用方法，其特征在于：所述一清胶囊药渣为黄芩、黄连和大黄水提后的残渣。
6.根据权利要求5所述的一清胶囊药渣的回收利用方法，其特征在于：所述一清胶囊药渣为黄芩药渣、黄连药渣和大黄药渣的组合物，且黄芩药渣、大黄药渣和黄连药渣的重量比为4～6∶8～12∶3～4。
7.根据权利要求6所述的一清胶囊药渣的回收利用方法，其特征在于：黄芩药渣、大黄药渣和黄连药渣的重量比为5∶10∶3.3。
8.根据权利要求1所述的一清胶囊药渣的回收利用方法，其特征在于：所述药渣提取物用于抑制革兰氏阳性菌。
9.根据权利要求1所述的一清胶囊药渣的回收利用方法，其特征在于：所述药渣提取物用于抑制金黄色葡萄球菌。
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