CN113367188A - 一种松香基被膜剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种松香基被膜剂的制备方法，包括如下步骤：称取各组分：松香、不饱和酸、多元醇、催化剂、紫胶树脂、干性油份、溶剂份；将松香加热至熔融，搅拌下加入不饱和酸,回流反应1‑4小时,得到松香加成物；往松香加成物中慢慢加入多元醇以及催化剂，回流反应1‑6小时，得到松香酯化物。本发明通过含碱性基团的聚合物和不饱和酸化干性油改性紫胶树脂后，可封闭紫胶羧基和羟基，使之失去发生酯化和产生交键的机会，从根本上解决膜层在高温、高湿环境下出现白斑的问题，同时，使得制作出的被膜剂易容于醇类溶剂，并且在后期吹蒸时更加容易将中性物质去除，使得成型的被膜剂光泽度更佳。
Description
技术领域
本发明涉及保护材料制备技术领域，尤其涉及一种松香基被膜剂的制备方法。
背景技术
被膜剂是一种覆盖在食物的表面后能形成薄膜的物质，可防止微生物入侵，抑制水分蒸发或吸收和调节食物呼吸作用，现允许使用的被膜剂有紫胶、石脂、白色油(液体石蜡)、吗啉脂肪酸盐(果蜡)、松香季戊四醇酯等七种，主要应用于水果、蔬菜、软糖、鸡蛋等食品的保鲜。
目前，现有的被膜剂在高温高湿环境下容易出现白斑，使得食品表面被暴露，且被膜剂的酸性较低，并且不易溶于醇类溶剂，在使用之前需要乳化，同时光泽度较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种松香基被膜剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种松香基被膜剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照如下重量份数称取各组分：松香90-100份、不饱和酸20-40份、多元醇5-20份、催化剂0.1-0.2份、紫胶树脂10-25份、干性油90-100份、溶剂75-90份；
步骤2：将松香加热至熔融，搅拌下加入不饱和酸,回流反应1-4小时,得到松香加成物；
步骤3：往松香加成物中慢慢加入多元醇以及催化剂，回流反应1-6小时，得到松香酯化物；
步骤4：在紫胶树脂中加入碱性基团聚合物至碱性基团聚合物中碱分子数与紫胶树脂中酸分子数相同，得到混合物，再将质量为混合物1.5-2倍的溶剂加入混合物，加热搅拌至完全溶解；
步骤5：将不饱和酸放入干性油中，并加热反应1-3小时，得到不饱和酸化干性油；
步骤6：将步骤5的不饱和酸化干性油加入到步骤4所得溶解物中，搅拌混匀，得改性紫胶树脂；
步骤7：将饱和水蒸汽通入盛有改性紫胶树脂以及松香酯化物的反应釜，持续吹蒸1-3小时，得到改性松香酯化物，然后通过真空减压除去酯化物中的水分以及低沸点中性物质，得到松香基被膜剂。
优选的，所述步骤2的反应温度为180-210℃，所述步骤4的反应温度为200-230℃，所述步骤5中的反应温度为200-300℃。
优选的，所述不饱和酸为马来酸酐、富马酸、丙烯酸、戊烯二酸和己二烯酸中的任意一种。
优选的，所述催化剂为纳米氧化锌。
优选的，所述多元醇为丙二醇、丁二醇、戊二醇和丙三醇中的一种。
优选的，所述溶剂是氨水、吗啉和乙醇中的一种或几种混合物。
优选的，所述紫胶树脂为紫梗、颗粒紫胶、漂白紫胶和水解紫胶中的一种。
优选的，所述碱性基团聚合物为带碱性基团的聚合物，为聚乙烯吡啶、聚乙烯吡咯烷酮和聚酰胺树脂中的一种。
优选的，所述干性油为葵花子油或梓油。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
用含碱性基团的聚合物和不饱和酸化干性油改性紫胶树脂后，可封闭紫胶羧基和羟基，使之失去发生酯化和产生交键的机会，从根本上解决膜层在高温、高湿环境下出现白斑的问题，有效提高被保鲜果品的质量，延长果品保鲜、保质期限，且松香加成物在多元醇以及催化剂的催化作用下形成的松香酯化物，使得制作出的被膜剂易容于醇类溶剂，并且在后期吹蒸时更加容易将中性物质去除，使得成型的被膜剂光泽度更佳。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种松香基被膜剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照如下重量份数称取各组分：松香100份、马来酸酐30份、丙二醇15份、纳米氧化锌催化剂0.2份、漂白紫胶树脂20份、锌油100份、乙醇80份；
步骤2：将松香加热200℃至熔融，搅拌下加入马来酸酐,回流反应3小时,得到松香加成物；
步骤3：往松香加成物中慢慢加入丙二醇以及纳米氧化锌催化剂，回流反应5小时，得到松香酯化物；
步骤4：在漂白紫胶树脂中加入聚乙烯吡啶至聚乙烯吡啶中碱分子数与漂白紫胶树脂中酸分子数相同，得到混合物，再将质量为混合物2倍的乙醇加入混合物，加热230℃搅拌至完全溶解；
步骤5：将马来酸酐放入锌油中，并加热250℃反应3小时，得到不饱和酸化干性油；
步骤6：将步骤5的不饱和酸化干性油加入到步骤4所得溶解物中，搅拌混匀，得改性紫胶树脂；
步骤7：将饱和水蒸汽通入盛有改性紫胶树脂以及松香酯化物的反应釜，持续吹蒸3小时，得到改性松香酯化物，然后通过真空减压除去酯化物中的水分以及低沸点中性物质，得到松香基被膜剂。
实施例2
一种松香基被膜剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照如下重量份数称取各组分：松香100份、富马酸30份、丁二醇15份、纳米氧化锌催化剂0.2份、紫梗20份、葵花子油100份、氨水80份；
步骤2：将松香加热200℃至熔融，搅拌下加入富马酸,回流反应3小时,得到松香加成物；
步骤3：往松香加成物中慢慢加入丁二醇以及纳米氧化锌催化剂，回流反应5小时，得到松香酯化物；
步骤4：在紫梗中加入聚乙烯吡咯烷酮至聚乙烯吡咯烷酮中碱分子数与紫梗中酸分子数相同，得到混合物，再将质量为混合物2倍的氨水加入混合物，加热230℃搅拌至完全溶解；
步骤5：将富马酸放入葵花子油中，并加热250℃反应3小时，得到不饱和酸化干性油；
步骤6：将步骤5的不饱和酸化干性油加入到步骤4所得溶解物中，搅拌混匀，得改性紫胶树脂；
步骤7：将饱和水蒸汽通入盛有改性紫胶树脂以及松香酯化物的反应釜，持续吹蒸3小时，得到改性松香酯化物，然后通过真空减压除去酯化物中的水分以及低沸点中性物质，得到松香基被膜剂。
实施例3
一种松香基被膜剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照如下重量份数称取各组分：松香100份、丙烯酸30份、戊二醇15份、纳米氧化锌催化剂0.2份、颗粒紫胶20份、锌油100份、吗啉80份；
步骤2：将松香加热200℃至熔融，搅拌下加入丙烯酸,回流反应3小时,得到松香加成物；
步骤3：往松香加成物中慢慢加入戊二醇以及纳米氧化锌催化剂，回流反应5小时，得到松香酯化物；
步骤4：在颗粒紫胶中加入聚酰胺树脂至聚酰胺树脂中碱分子数与颗粒紫胶中酸分子数相同，得到混合物，再将质量为混合物2倍的吗啉加入混合物，加热230℃搅拌至完全溶解；
步骤5：将丙烯酸放入梓油中，并加热250℃反应3小时，得到不饱和酸化干性油；
步骤6：将步骤5的不饱和酸化干性油加入到步骤4所得溶解物中，搅拌混匀，得改性紫胶树脂；
步骤7：将饱和水蒸汽通入盛有改性紫胶树脂以及松香酯化物的反应釜，持续吹蒸3小时，得到改性松香酯化物，然后通过真空减压除去酯化物中的水分以及低沸点中性物质，得到松香基被膜剂。
实施例4
一种松香基被膜剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照如下重量份数称取各组分：松香100份、戊烯二酸30份、丙三醇15份、纳米氧化锌催化剂0.2份、水解紫胶20份、锌油100份、乙醇80份；
步骤2：将松香加热200℃至熔融，搅拌下加入戊烯二酸,回流反应3小时,得到松香加成物；
步骤3：往松香加成物中慢慢加入丙三醇以及纳米氧化锌催化剂，回流反应5小时，得到松香酯化物；
步骤4：在水解紫胶中加入碱性基团聚合物至碱性基团聚合物中碱分子数与水解紫胶中酸分子数相同，得到混合物，再将质量为混合物2倍的乙醇加入混合物，加热230℃搅拌至完全溶解；
步骤5：将戊烯二酸放入梓油中，并加热250℃反应3小时，得到不饱和酸化干性油；
步骤6：将步骤5的不饱和酸化干性油加入到步骤4所得溶解物中，搅拌混匀，得改性紫胶树脂；
步骤7：将饱和水蒸汽通入盛有改性紫胶树脂以及松香酯化物的反应釜，持续吹蒸3小时，得到改性松香酯化物，然后通过真空减压除去酯化物中的水分以及低沸点中性物质，得到松香基被膜剂。
实施例5
一种松香基被膜剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照如下重量份数称取各组分：松香100份、己二烯酸30份、丙二醇15份、纳米氧化锌催化剂0.2份、漂白紫胶树脂20份、锌油100份、乙醇80份；
步骤2：将松香加热200℃至熔融，搅拌下加入己二烯酸,回流反应3小时,得到松香加成物；
步骤3：往松香加成物中慢慢加入丙二醇以及纳米氧化锌催化剂，回流反应5小时，得到松香酯化物；
步骤4：在漂白紫胶树脂中加入聚乙烯吡啶至聚乙烯吡啶中碱分子数与漂白紫胶树脂中酸分子数相同，得到混合物，再将质量为混合物2倍的乙醇加入混合物，加热230℃搅拌至完全溶解；
步骤5：将己二烯酸放入梓油中，并加热250℃反应3小时，得到不饱和酸化干性油；
步骤6：将步骤5的不饱和酸化干性油加入到步骤4所得溶解物中，搅拌混匀，得改性紫胶树脂；
步骤7：将饱和水蒸汽通入盛有改性紫胶树脂以及松香酯化物的反应釜，持续吹蒸3小时，得到改性松香酯化物，然后通过真空减压除去酯化物中的水分以及低沸点中性物质，得到松香基被膜剂。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种松香基被膜剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：按照如下重量份数称取各组分：松香90-100份、不饱和酸20-40份、多元醇5-20份、催化剂0.1-0.2份、紫胶树脂10-25份、干性油90-100份、溶剂75-90份；
步骤2：将松香加热至熔融，搅拌下加入不饱和酸,回流反应1-4小时,得到松香加成物；
步骤3：往松香加成物中慢慢加入多元醇以及催化剂，回流反应1-6小时，得到松香酯化物；
步骤4：在紫胶树脂中加入碱性基团聚合物至碱性基团聚合物中碱分子数与紫胶树脂中酸分子数相同，得到混合物，再将质量为混合物1.5-2倍的溶剂加入混合物，加热搅拌至完全溶解；
步骤5：将不饱和酸放入干性油中，并加热反应1-3小时，得到不饱和酸化干性油；
步骤6：将步骤5的不饱和酸化干性油加入到步骤4所得溶解物中，搅拌混匀，得改性紫胶树脂；
步骤7：将饱和水蒸汽通入盛有改性紫胶树脂以及松香酯化物的反应釜，持续吹蒸1-3小时，得到改性松香酯化物，然后通过真空减压除去酯化物中的水分，得到松香基被膜剂。
2.根据权利要求1所述的一种松香基被膜剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2的反应温度为180-210℃，所述步骤4的反应温度为200-230℃，所述步骤5中的反应温度为200-300℃。
3.根据权利要求1所述的一种松香基被膜剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和酸为马来酸酐、富马酸、丙烯酸、戊烯二酸和己二烯酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种松香基被膜剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为纳米氧化锌。
5.根据权利要求1所述的一种松香基被膜剂的制备方法，其特征在于，所述多元醇为丙二醇、丁二醇、戊二醇和丙三醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种松香基被膜剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂是氨水、吗啉和乙醇中的一种或几种混合物。
7.根据权利要求1所述的一种松香基被膜剂的制备方法，其特征在于，所述紫胶树脂为紫梗、颗粒紫胶、漂白紫胶和水解紫胶中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种松香基被膜剂的制备方法，其特征在于，所述碱性基团聚合物为带碱性基团的聚合物，为聚乙烯吡啶、聚乙烯吡咯烷酮和聚酰胺树脂中的一种。
9.根据权利要求1-8任一所述的一种松香基被膜剂的制备方法，其特征在于，所述干性油为葵花子油或梓油。
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