CN113363538A - 一种在燃料电池工况下实时检测催化层中间产物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在燃料电池工况下实时检测催化层中间产物的方法，在燃料电池的催化层与电解质膜之间插入一根电子绝缘且可导通液体的电化学探针；在该电化学探针上施加恒定电位，通过收集电流信号实现中间产物的工况实时检测。该方法能有效检测燃料电池工况下催化层中的中间产物。
Description
技术领域
本发明涉及一种在燃料电池工况下实时检测催化层中间产物的方法，属于燃料电池技术领域。
背景技术
燃料电池是一种直接将储存在燃料中的化学能转化为电能的装置，其具有能量转换效率高，零排放等优点。燃料电池的主要部件分别是：阴极，阳极以及用于分隔阴极和阳极的电解质膜。燃料电池在工作过程中，燃料(氢气，甲醇等)在阳极发生氧化，其氧化过程释放的电子经过外电路传递到阴极，同时氧化剂(氧气或者空气)得到电子在阴极发生还原反应。在燃料电池的阴极或阳极催化层中，所发生的氧化反应和还原反应都可能生成一些中间产物。对燃料电池催化层中的中间产物进行工况实时检测，能够为燃料电池中的反应过程、反应机制和衰减机理提供新的认识。但是，目前，现有技术中还没有成熟的在燃料电池工况下实时检测催化层中的中间产物的方法或装置。
发明内容
本发明提供了一种在燃料电池工况下实时检测催化层中间产物的方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种在燃料电池工况下实时检测催化层中间产物的方法，在燃料电池的催化层与电解质膜之间插入一根电子绝缘且可导通液体的电化学探针；在该电化学探针上施加恒定电位，通过收集电流信号实现中间产物的工况实时检测。
作为进一步改进的，所述电化学探针为先绝缘处理再用透液薄膜包裹的惰性金属电极。
作为进一步改进的，所述透液薄膜选自纤维素膜、塑料膜、复合膜或Nafion膜。
作为进一步改进的，所述惰性金属电极选自Pt、Pd或Au电极。
作为进一步改进的，所述燃料电池的阴极催化剂为将Fe/N/C催化剂和Nafion溶液在溶剂中超声分散制备的油墨催化剂。
作为进一步改进的，所述溶剂为去离子水和异丙醇的混合液，所述去离子水和异丙醇的质量比为1：3.8-4.2。
作为进一步改进的，所述Fe/N/C催化剂的用量为每毫升溶剂8-12mg。
作为进一步改进的，所述恒定电位为1.0-1.3V。
一种电化学探针，为先绝缘处理再用透液薄膜包裹惰性金属电极而成。
一种燃料电池的阴极催化剂，其制备方法为将Fe/N/C催化剂和Nafion溶液在溶剂中超声分散制备的油墨催化剂。
本发明的有益效果是：
本发明首次实现了在燃料电池工况下对催化层中间产物的实时检测，为燃料电池中的反应过程、反应机制和衰减机理的研究提供了研究方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例1提供的在燃料电池工况下实时检测阴极催化层中间产物(过氧化氢)的燃料电池工况实时检测装置图。
图2为本发明实施例1提供的在工况实时检测燃料电池催化层中间产物的测试过程中，得到的过氧化氢氧化电流(上图)以及燃料电池极化电流(下图)随时间变化的关系图。
图3为本发明实施例1提供的在工况实时检测燃料电池催化层中间产物的测试过程中，得到的过氧化氢氧化电流(上图)以及燃料电池极化电流(下图)随极化电位变化的关系图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明实施例提供一种在燃料电池工况下实时检测催化层中间产物的方法，在燃料电池的催化层与电解质膜之间插入一根电子绝缘且可导通液体的电化学探针；在该电化学探针上施加恒定电位，通过收集电流信号实现中间产物的工况实时检测。电化学探针的电子绝缘是为了避免在对该电化学探针施加电位的时候干扰燃料电池正常工作。电化学探针可导通液体是为了导通液体中的中间产物等小分子，以便检测催化层中的中间产物。此催化层可以是阴极催化层，也可以是阳极催化层，根据需要进行选择。该方法既可以用于质子交换膜燃料电池也可以用于碱性膜燃料电池的催化层中的中间产物的检测。
作为进一步改进的，所述电化学探针为先绝缘处理再用透液薄膜包裹的惰性金属电极。所述绝缘处理是将惰性金属电极的一部分包裹在绝缘材料中，比如四氟乙烯毛细管中。所述透液薄膜包裹是将惰性金属电极未被绝缘材料包裹的部分包裹上透液薄膜。
所述透液薄膜选自纤维素膜、塑料膜、复合膜或Nafion膜，但不限于此，只要能实现导通液体即可。
作为进一步改进的，所述惰性金属电极选自Pt、Pd或Au电极。电极形状可以是线状、矩形、不规则多边形、球形和网格等均可。
作为进一步改进的，所述燃料电池的阴极催化剂为将Fe/N/C催化剂和Nafion溶液在溶剂中超声分散制备的油墨催化剂。
作为进一步改进的，所述溶剂为去离子水和异丙醇的混合液，所述去离子水和异丙醇的质量比为1：3.8-4.2。
作为进一步改进的，所述Fe/N/C催化剂的用量为每毫升溶剂8-12mg。
作为进一步改进的，所述燃料电池的阴极催化剂的载量为3.8-4.2mg cm-2。
作为进一步改进的，所述恒定电位为1.0-1.3V。若低于1.0V，不能快速且完全氧化H2O2等中间产物；若高于1.3V，可能会发生氧析出反应，引入额外的电流信号。
本发明实施例还提供一种电化学探针，为先绝缘处理再用透液薄膜包裹惰性金属电极而成。
本发明实施例的燃料电池实验在Scribner Associates Inc.850e型燃料电池测试系统上进行。电化学实验在CHI 650D型电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)上进行。
实施例1
电化学探针的制备
步骤1：铂丝的绝缘处理：取直径为0.1mm长度为8cm的铂丝，将其穿到直径为0.3mm长为6cm的聚四氟乙烯毛细管(PTFE)中，裸露出0.4mm长度的铂丝，然后在130℃下热压处理2min后得到绝缘处理的铂丝，记为：Pt/PTFE。
步骤2：纤维素膜封装绝缘处理后的铂丝：将Pt/PTFE裸露出的部分插到0.5mm*0.5mm大小的纤维素膜中，记为：电化学探针。
阴极催化剂的制备
步骤3：阴极催化剂是将10mg Fe/N/C催化剂和5wt％的Nafion溶液(280uL)在去离子水(0.2mL)和异丙醇(0.8mL)的混合液中超声分散1小时来制备催化剂油墨。
膜电极的制备
步骤4：将催化剂油墨直接涂覆在作为阴极的气体扩散层(GDL，Ballard2240)上。阴极催化剂载量为4.0mg cm-2。阳极催化剂是采用商业Pt/C，载量为0.4mg cm-2。
按照阳极催化层、Nafion-211膜、电化学探针、阴极催化层的顺序在聚四氟乙烯垫片上组装，然后在10MPa、130℃的条件下热压处理2min后得到膜电极。
燃料电池工况实时检测装置的组装
步骤5：将制备好的膜电极，与燃料电池石墨流场板、极板和端板组装成燃料电池工况实时检测装置。如图1所示。
以上步骤所得到膜电极材料用于工况实时检测燃料电池催化层中的中间产物，具体如下：
1、燃料电池工况实时检测试验：
氢氧燃料电池测试中，采用极化曲线的测试方法。催化剂为Fe/N/C催化剂，载量4.0mg cm-2。H2和O2的相对湿度为200％RH，流速均为0.2L·min-1。测试背压为0.5bar。电池温度为60℃,阴极和阳极气体加湿温度均为80℃。极化曲线测试时，设置扫描电位区间为0.1V-1V，扫描速度10mV/s,每次极化曲线测试前，先在开路电位下稳定60s。电化学测试中，以所述的电化学探针作为工作电极，燃料电池阳极作为对电极构成两电极体系。通过恒电位法(i-t)记录燃料测试过程中产生的中间产物的电化学氧化信号。恒定电位值为1.2V。
图2为实施例1的步骤1、步骤2、步骤3、步骤4和步骤5制备得到的燃料电池工况实时测试装置在氢氧燃料电池测试过程中，得到的过氧化氢氧化电流(上图)以及燃料电池极化电流(下图)随时间变化的关系图。从图2可以看出，该检测方法能够对催化层中的双氧水物种实现快速检测，时间分辨能力<1s。
图3为实施例1的步骤1、步骤2、步骤3、步骤4和步骤5制备得到的燃料电池工况实时测试装置在氢氧燃料电池测试过程中，得到的过氧化氢氧化电流(上图)以及燃料电池极化电流(下图)随极化电位变化的关系图。从图3可以看出，该检测方法能够分辨不同电位下的双氧水物种的相对产量，电位分辨能力<10mV。
由以上实施例可知，本发明提供了一种在燃料电池工况下实时检测催化层中间产物的方法，对于燃料电池电催化剂的衰减机理研究提供了有效手段，为催化剂的设计思路有一定的指导意义。同时，为其他类型电池的机理研究提供了新的思路。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种在燃料电池工况下实时检测催化层中间产物的方法，其特征在于，在燃料电池的催化层与电解质膜之间插入一根电子绝缘且可导通液体的电化学探针；在该电化学探针上施加恒定电位，通过收集电流信号实现中间产物的工况实时检测。
2.根据权利要求1所述的在燃料电池工况下实时检测催化层中间产物的方法，其特征在于，所述电化学探针为先绝缘处理再用透液薄膜包裹的惰性金属电极。
3.根据权利要求2所述的在燃料电池工况下实时检测催化层中间产物的方法，其特征在于，所述透液薄膜选自纤维素膜、塑料膜、复合膜或Nafion膜。
4.根据权利要求2所述的在燃料电池工况下实时检测催化层中间产物的方法，其特征在于，所述惰性金属电极选自Pt、Pd或Au电极。
5.根据权利要求1所述的在燃料电池工况下实时检测催化层中间产物的方法，其特征在于，所述燃料电池的阴极催化剂为将Fe/N/C催化剂和Nafion溶液在溶剂中超声分散制备的油墨催化剂。
6.根据权利要求5所述的在燃料电池工况下实时检测催化层中间产物的方法，其特征在于，所述溶剂为去离子水和异丙醇的混合液，所述去离子水和异丙醇的质量比为1：3.8-4.2。
7.根据权利要求5所述的在燃料电池工况下实时检测催化层中间产物的方法，其特征在于，所述Fe/N/C催化剂的用量为每毫升溶剂8-12mg。
8.根据权利要求1所述的在燃料电池工况下实时检测催化层中间产物的方法，其特征在于，所述恒定电位为1.0-1.3V。
9.一种电化学探针，其特征在于，为先绝缘处理再用透液薄膜包裹惰性金属电极而成。
10.一种燃料电池的阴极催化剂，其特征在于，其制备方法为将Fe/N/C催化剂和Nafion溶液在溶剂中超声分散制备的油墨催化剂。
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