CN113363505A - 一种lscf-gdc核壳结构阴极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种LSCF‑GDC核壳结构阴极,包括结合层以及连接所述结合层表面的LSCF层外壳;所述结合层与电池阻隔层连接;所述结合层包括GDC内核骨架,GDC内核浆料沉积在GDC阻隔层表面,所述GDC内核骨架内填充有LSCF;所述LSCF中含有Gd阳离子和Ce阳离子的稳定的立方钙钛矿相的LSCF晶格;以及公开了LSCF‑GDC核壳结构阴极。通过所述阴极及其制备方法既解决了阴极与阻隔层的稳定性问题,又提高阴极的离子、电子电导,以及电化学性能。

Description

一种LSCF-GDC核壳结构阴极及其制备方法
技术领域
本发明涉及固体氧化物燃料电池领域,具体涉及了LSCF-GDC阴极的领域。
背景技术
固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种将燃料中的化学能直接转化为电能的能源转化装置,可以用于便携式电源、热电联供以及大型发电设备,其效率高,无污染,燃料选择范围广,应用前景广阔,因而成为众多学者研究的热点。高温固体氧化物燃料电池由于需要昂贵的铬酸镧作为连接体,成本极高,不利于固体氧化物燃料电池的应用。为了降低固体氧化物燃料电池的成本,需要将其工作温度降到中低温,利用廉价的金属连接体。现在SOFC通常采用LSCF作为阴极材料,采用YSZ作为电解质,但是Sr元素容易在表面偏析,与YSZ反应生成La2Zr2O7和SrZrO3等高阻相,导致电子、离子电导降低;因此在电解质YSZ与阴极LSCF之间增加了GDC作为阻隔层。GDC阻隔层需要薄而致密,才能既起到防止La2Zr2O7和SrZrO3等高阻相的生成,又能不因为阻隔层厚而增加离子的传导路径导致离子电导降低,但是由于LSCF的热膨胀系数较高,存在GDC与LSCF结合时,由于膨胀系数差距大不匹配,造成烧结过程中以及电极使用过程中出现分层或开裂现象。
对于现在固体氧化物燃料电池中阴极与阻隔层结合牢固,且不降低离子、电子电导成为固体氧化物燃料电池需要解决的技术问题。
发明内容
本发明目的在于,解决了固体氧化物燃料电池中阴极与阻隔层膨胀系数差距大不匹配结合不稳定的问题,同时提高了离子、电子电导以及电性能,提供了一种LSCF-GDC核壳结构阴极以及其制备方法,既解决了阴极与阻隔层的稳定性问题,又提高阴极的离子、电子电导,以及电性能。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下:
根据本发明一个方面提供了一种LSCF-GDC核壳结构阴极,包括结合层以及连接所述结合层表面的LSCF层外壳;所述结合层与电池阻隔层连接;所述结合层包括GDC内核骨架,GDC内核浆料沉积在GDC阻隔层表面,所述GDC内核骨架内填充有LSCF;所述LSCF中含有Gd阳离子和Ce阳离子的稳定的立方钙钛矿相的LSCF晶格。
本发明相对于现有技术的有益效果在于,通过包括结合层,所述结合层包括GDC内核骨架,实现GDC内核骨架与GDC阻隔层的热膨胀系数相匹配,GDC内核与GDC阻隔层结合牢固,又由于GDC内核为多孔骨架结构,且结合层内包括LSCF,实现结合层与LSCF层外壳结合牢固,最终提高了阴极与阻隔层的稳定性,避免出现LSCF-GDC核壳阴极与GDC阻隔层的结合强度低问题;
LSCF-GDC核壳阴极与GDC阻隔层的结合,由于GDC内核骨架为多孔骨架结构,增加了电子、离子通量,在解决了结合强度高问题的同时,又避免了电子、离子的传导路径增加,实现电子、离子电导降低;通过所述GDC内核骨架内部的LSCF和/或LSCF层外壳,包括含有Gd阳离子和Ce阳离子的稳定的立方钙钛矿相的LSCF晶格,既增加了阴极的稳定性,又提高了阴极电子、离子的电导;
GDC内核骨架提供了足够的氧离子传输路径,减小中间氧物种的传输能垒,同时由于LSCF-GDC核壳阴极具有核壳结构延长了三相反应界面长度,提高了阴极催化活性;
最终实现LSCF-GDC核壳结构阴极既与阻隔层结合牢固稳定性高,又提高了阴极的离子、电子电导以及电性能。
进一步的,所述GDC内核骨架的孔隙率为40%-50%。
采用上一步技术方案的有益效果在于,由于孔隙率为40%-50%,孔隙率高,有利于提高LSCF-GDC阴极的电子、离子的通过率,但由于GDC内核骨架是附着在GDC阻隔层上,GDC阻隔致密,不会出现由于孔隙率大,电解质层YSZ与LSCF阴极外壳反应,降低电极的性能。
进一步的,所述LSCF层厚度为5-10μm,GDC内核骨架厚度15-20μm。
采用上一步技术方案的有益效果在于,既能实现LSCF-GDC核壳结构阴极自身结构稳定,以及与阻隔层结合牢固稳定性高,又有高的离子、电子电导以及电性能。根据本发明另一个方面提供了一种LSCF-GDC核壳结构阴极制备方法,包括以下步骤:
GDC内核浆料的配置,按照质量比例称取GDC粉体和石墨粉混合得到固体粉料,将固体粉料与乙醇、丁酮、PVB、PVP、聚乙二醇混合溶液在研磨设备中研磨得GDC内核浆料,备用;所述研磨设备为球磨设备;
GDC内核骨架制备,采用喷涂法或涂覆法或旋涂法将所述GDC内核浆料沉积在GDC阻隔层表面,然后烧结得多孔结构的GDC内核骨架;LSCF溶液的配置,按摩尔比例称取硝酸镧、硝酸锶、硝酸钴和硝酸铁,并溶解在水和乙醇的混合溶液中,得到总金属离子浓度为0.5-0.8mo l/L的溶液;然后加入柠檬酸搅拌得LSCF溶液,所述柠檬酸与总金属离子摩尔比例为(1.5-2):1;
LSCF-GDC阴极的制备,将所述LSCF溶液浸渍到GDC内核骨架上,使所述LSCF溶液填充到GDC内核骨架内部,同时GDC内核骨架表面形成LSCF层,然后烘干、烧结即得LSCF-GDC核壳结构阴极,所述LSCF-GDC核壳结构阴极具有GDC内核骨架以及结合在所述GDC内核骨架外面的LSCF层外壳。
本发明相对于现有技术的有益效果在于,通过将GDC内核浆料沉积在GDC阻隔层表面,形成GDC内核骨架,再将LSCF溶液浸渍到GDC内核骨架表层和内部后烘干、烧结形成LSCF层外壳,且GDC内核骨架中含有LSCF;因此得到的LSCF-GDC核壳结构的阴极实现了LSCF-GDC核壳结构的阴极,与GDC阻隔层的热膨胀系数相匹配,提高了GDC内核骨架与阻隔层的稳定性,同时又由于GDC内核为多孔骨架结构,LSCF溶液浸渍时渗透入骨架表层与内部,烧结后增加了LSCF与GDC内核的结合强度,最终提高了阴极与阻隔层的稳定性,避免出现LSCF-GDC核壳阴极与GDC阻隔层的结合强度低问题;
由于采用GDC内核骨架先烧结,然后再浸渍LSCF溶液后进行烘干、烧结,在GDC内核骨架与LSCF纳米颗粒之间形成反应性烧结,实现一方面Gd阳离子和Ce阳离子从GDC骨架中扩散出来,然后被掺入LSCF晶格中,以稳定氧空位无序立方钙钛矿相,形成了含有Gd阳离子和Ce阳离子的稳定的立方钙钛矿相的LSCF晶格,提高了阴极电子、离子的电导;另一方面,通过诱导反应烧结将纳米颗粒转化为GDC支架上的薄膜涂层,实现LSCF外壳与GDC内核的全面包裹以及内部渗透,增加了结合强度,又增加了三相界面,提高了阴极的催化活性;
LSCF-GDC核壳阴极与GDC阻隔层的结合,由于GDC内核骨架为多孔骨架结构,增加了电子、离子通量,在解决了结合强度高问题的同时,又避免了电子、离子的传导路径增加,实现电子、离子电导降低;由于采用PVB作为粘结剂、PVP作为分散剂,不仅增加了GDC内核浆料的粘附性,而且具有更好的润湿性,使骨架能够更全面、均匀地在GDC阻隔层上沉积,同时由于采用PVP作为分散剂,增加了GDC内核骨架的致孔率,且孔隙率高;最终实现LSCF-GDC核壳阴极与GDC阻隔层的结合牢固、稳定性强,又提高了阻隔层与阴极的离子、电子电导。
进一步的,所述GDC内核浆料的配置过程中,所述固体粉料中GDC粉体与石墨粉的质量比为(90-95):(5-10)。
采用上一步技术方案的有益效果在于,有利于获得合适孔隙率的多孔结构,既加入石墨粉有利于形成合适大小的孔径、数量。
进一步的,所述GDC内核浆料的配置过程中,所述GDC内核浆料固含量为10-30%;所述GDC内核浆料中固体粉料:PVB:PVP的质量比为(10-30):(1-3):(0.5-1)。
采用上一步技术方案的有益效果在于,有利于提高GDC内核浆料的粘附性、润湿性,实现GDC内核浆料更全面、均匀地在GDC阻隔层上沉积,同时增加了GDC内核骨架的致孔率,且孔隙率高。
进一步的,所述GDC内核浆料的配置过程中,所述研磨设备为球磨设备,所述球磨时间为12-18h。
采用上一步技术方案的有益效果在于,有利于实现GDC内核浆料的分散均匀。
进一步的,所述GDC内核骨架制备过程中,所述GDC内核浆料沉积在GDC阻隔层表面后,烧结温度为1200-1250℃,烧结时间为3-5h。
采用上一步技术方案的有益效果在于,有利于实现结构稳定,且GDC内核骨架的孔隙率高。
进一步的,所述LSCF溶液的配置过程中,所述硝酸镧、硝酸锶、硝酸钴和硝酸铁中金属离子的摩尔比例为La:Sr:Co:Fe=6:4:2:8;所述LSCF溶液中水和乙醇体积比为3:1或者4:1。
采用上一步技术方案的有益效果在于,通过采用乙醇和水按体积比为3:1或者4:1混合作为溶剂进行分散,既能够充分分散,且提高LSCF溶液在GDC骨架上的润湿性,同时避免了乙醇的含量过高,导致容易制备和浸渍时发生不可控的挥发,导致LSCF外壳不同部位厚度、结构不均匀,甚至导致LSCF外壳孔隙率增加,强度与电性能降低。所述LSCF溶液的配置过程中,向混合溶液中加入PVP。
采用上一步技术方案的有益效果在于,通过加入PVP,不仅使LSCF溶液分散性好,同时具有更好的润湿性,更全面、均匀地浸渍在GDC内核骨架上,且有利于LSCF在GDC表面形成一层均匀地薄膜,更容易形成核壳结构。
进一步的,所述LSCF-GDC阴极的制备中,将所述LSCF溶液浸渍到GDC内核骨架上的具体过程为,采用移液设备移取定量的所述LSCF溶液浸渍到GDC内核骨架表面与内部中,所述移液设备优先移液枪,至少浸渍两次,所述浸渍的LSCF溶液中固体粉料与GDC内核骨架的质量比为(4-9):6。
采用上一步技术方案的有益效果在于,采用多次定量浸渍,不仅有利于将LSCF溶液定量浸渍在GDC内核骨架上,且浸渍均匀、全面,最终结合牢固。
进一步的,所述LSCF-GDC阴极的制备中,将所述LSCF溶液浸渍到GDC内核骨架上后,所述烘干温度为60-80℃,时间为10-20min;所述烧结温度为1000-1050℃,时间为2-3h。
采用上一步技术方案的有益效果在于,通过分步进行干燥、烧结,有利于LSCF核壳与GDC内核骨架结合牢固。
附图说明
图1、实施例1的核壳结构的LSCF-GDC阴极的单电池在800℃的电池电压和功率密度图
图2、非核壳结构的LSCF-GDC阴极的单电池在800℃的电池电压和功率密度图
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案,下面结合具体实施例、说明书附图对本发明作进一步说明。
实施例1:
本实施例的一个方面,发明的一种LSCF-GDC核壳结构阴极,包括结合层以及连接所述结合层表面的LSCF层外壳;所述结合层与电池阻隔层连接;所述结合层包括GDC内核骨架,GDC内核浆料沉积在GDC阻隔层表面,所述GDC内核骨架内填充有LSCF;所述LSCF中含有Gd阳离子和Ce阳离子的稳定的立方钙钛矿相的LSCF晶格。所述GDC内核骨架的孔隙率为40%;所述LSCF层厚度为5um,GDC内核骨架厚度为15um;
本实施例另一个方面,发明的一种LSCF-GDC核壳结构阴极制备方法,包括以下步骤:
GDC内核浆料的配置,按照质量比例称取GDC粉体和石墨粉混合得到固体粉料,将固体粉料与乙醇、丁酮、PVB、PVP、聚乙二醇混合溶液在球磨设备中球磨,所述球磨时间为12h;GDC粉体与石墨粉的质量比为95:5;GDC内核浆料固含量为10%;所述GDC内核浆料中固体粉料:PVB:PVP的质量比为10:1:0.5;
GDC内核骨架制备,采用旋涂法将所述GDC内核浆料沉积在GDC阻隔层表面,然后烧结得到多孔骨架结构,烧结温度为1200℃,烧结时间为3h;所述GDC内核骨架为多孔结构,孔隙率为40%;
LSCF溶液的配置,按摩尔比例称取硝酸镧、硝酸锶、硝酸钴和硝酸铁,并溶解在水和乙醇的混合溶液中,得到总金属离子浓度为0.5mol/L的溶液;然后加入柠檬酸搅拌即得,所述柠檬酸与总金属离子摩尔比例为1.5:1;所述硝酸镧、硝酸锶、硝酸钴和硝酸铁中金属离子的摩尔比例为La:Sr:Co:Fe=6:4:2:8,所述LSCF溶液中水和乙醇体积比为3:1;
LSCF-GDC阴极的制备,将所述LSCF溶液浸渍到GDC内核骨架表层和内部,所述浸渍的LSCF溶液中固体粉料与GDC内核骨架的质量比为4:6;具体过程为分四次浸渍,每次采用移液枪移取添加量四分之一的所述LSCF溶液浸渍到GDC内核骨架表面与内部中;然后进行烘干,所述烘干温度为80℃,烘干时间为20min,所述烧结温度为1000℃,烧结时间为2h。
既通过浸渍后烘干、烧结制得LSCF-GDC阴极,所得LSCF-GDC阴极具有所述GDC内核骨架为内核,LSCF为结合在GDC内核骨架外部的外壳的核壳结构;所述核壳结构的LSCF-GDC阴极单电池在800℃的电池电压和功率密度图如图1所示,在800℃时,功率密度为0.78Wcm-2;对于非核壳结构的LSCF-GDC阴极的单电池在800℃的电池电压和功率密度图如图2所示,功率密度为0.53Wcm-2;因此核壳结构的LSCF-GDC阴极的性能明显高于非核壳结构的LSCF-GDC阴极。
实施例2:
本实施例与实施例1相同的内容不再赘述;本实施例的一个方面,发明的一种LSCF-GDC核壳结构阴极,所述GDC内核骨架的孔隙率为45%;所述LSCF层厚度为8um,GDC内核骨架厚度为18um。
本实施例另一个方面,发明的一种LSCF-GDC核壳结构阴极制备方法,所述GDC内核浆料配制过程中所述球磨时间为15h;GDC粉体与石墨粉的质量比为92:8;GDC内核浆料固含量为20%;所述GDC内核浆料中固体粉料:PVB:PVP的质量比为20:2:0.7;GDC内核骨架的烧结温度为1220℃,烧结时间为4h;所述GDC内核骨架为多孔结构的孔隙率大小为45%;
LSCF溶液中总金属离子浓度为0.6mol/L的溶液;所述柠檬酸与总金属离子摩尔比例为1.8:1;所述LSCF溶液中水和乙醇体积比为3.5:1;所述LSCF溶液浸渍后烘干温度为70℃,烘干时间为15min,烘干后所述烧结温度为1020℃,烧结时间为2.5h。
实施例3:
本实施例与实施例1相同的内容不再赘述;本实施例的一个方面,发明的一种LSCF-GDC核壳结构阴极,所述GDC内核骨架的孔隙率为50%;所述LSCF层厚度为10um,GDC内核骨架厚度为20um。
本实施例另一个方面,发明的一种LSCF-GDC核壳结构阴极制备方法,所述GDC内核浆料配制过程中所述球磨时间为18h;GDC粉体与石墨粉的质量比为92:8;GDC内核浆料固含量为30%;所述GDC内核浆料中固体粉料:PVB:PVP的质量比为30:3:1;GDC内核骨架的烧结温度为1250℃,烧结时间为5h;所述GDC内核骨架为多孔结构的孔隙率大小为50%;
LSCF溶液中总金属离子浓度为0.8mol/L的溶液;所述柠檬酸与总金属离子摩尔比例为2:1;所述LSCF溶液中水和乙醇体积比为4:1;所述LSCF溶液浸渍后烘干温度为80℃,烘干时间为20min,烘干后所述烧结温度为1050℃,烧结时间为3h。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解,本申请中所涉及的发明范围,并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案,同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下,由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能。

Claims (10)

1.一种LSCF-GDC核壳结构阴极,其特征在于,包括结合层以及连接所述结合层表面的LSCF层外壳;
所述结合层与电池阻隔层连接;
所述结合层包括GDC内核骨架,GDC内核浆料沉积在GDC阻隔层表面,所述GDC内核骨架内填充有LSCF;
所述LSCF中含有Gd阳离子和Ce阳离子的稳定的立方钙钛矿相的LSCF晶格。
2.根据权利要求1所述的LSCF-GDC核壳结构阴极,其特征在于,所述GDC内核骨架的孔隙率为40%-50%。
3.根据权利要求1所述的LSCF-GDC核壳结构阴极,其特征在于,所述LSCF层厚度为5-10μm,GDC内核骨架厚度15-20μm。
4.一种LSCF-GDC核壳结构阴极制备方法,其特征在于,用于制备权利要求1-3所述的LSCF-GDC核壳结构阴极,包括以下步骤:
按照预设质量比例称取GDC粉体和石墨粉混合得到固体粉料,将固体粉料与乙醇、丁酮、PVB、PVP、聚乙二醇混合溶液在研磨设备中研磨得GDC内核浆料,备用;
将所述GDC内核浆料沉积在GDC阻隔层表面,然后烧结得多孔结构的GDC内核骨架;
按预设摩尔比例称取硝酸镧、硝酸锶、硝酸钴和硝酸铁,并溶解在水和乙醇的混合溶液中,得到总金属离子浓度为0.5-0.8mol/L的溶液;然后加入柠檬酸搅拌得LSCF溶液,所述柠檬酸与总金属离子摩尔比例为(1.5-2):1;
将所述LSCF溶液浸渍到GDC内核骨架上,使所述LSCF溶液填充到GDC内核骨架内部,同时GDC内核骨架表面形成LSCF层,然后烘干、烧结即得LSCF-GDC核壳结构阴极,所述LSCF-GDC核壳结构阴极具有GDC内核骨架以及结合在所述GDC内核骨架外面的LSCF层外壳。
5.根据权利要求1所述的LSCF-GDC核壳结构阴极制备方法,其特征在于,所述固体粉料中GDC粉体与石墨粉的质量比为(90-95):(5-10)。
6.根据权利要求1所述的LSCF-GDC核壳结构阴极制备,其特征在于,所述GDC内核浆料固含量为10-30%;所述GDC内核浆料中固体粉料:PVB:PVP的质量比为(10-30):(1-3):(0.5-1)。
7.根据权利要求1所述的LSCF-GDC核壳结构阴极制备方法,其特征在于,所述研磨设备为球磨设备,球磨时间为12-18h;
所述GDC内核浆料沉积在GDC阻隔层表面后,烧结温度为1200-1250℃,烧结时间为3-5h。
8.根据权利要求1所述的LSCF-GDC核壳结构阴极制备方法,其特征在于,所述硝酸镧、硝酸锶、硝酸钴和硝酸铁中金属离子的摩尔比例为La:Sr:Co:Fe=6:4:2:8;所述LSCF溶液中水和乙醇体积比为3:1或者4:1;
和/或
将所述LSCF溶液浸渍到GDC内核骨架上前向混合溶液中加入PVP。
9.根据权利要求1所述的LSCF-GDC核壳结构阴极制备方法,其特征在于,将所述LSCF溶液浸渍到GDC内核骨架上的具体过程为,采用移液设备移取定量的所述LSCF溶液浸渍到GDC内核骨架上,至少浸渍两次;所述浸渍的LSCF溶液中固体粉料与GDC内核骨架的质量比为(4-9):6。
10.根据权利要求1所述的LSCF-GDC核壳结构阴极制备方法,其特征在于,将所述LSCF溶液浸渍到GDC内核骨架上后,所述烘干温度为60-80℃,时间为10-20min;
所述烧结温度为1000-1050℃,时间为2-3h。
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