CN113358766A - 一种血竭中三种龙血素含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种血竭中三种龙血素含量的检测方法，包括以下步骤：(1)选取血竭样品，加入乙酸乙酯中，采用涡旋提取后，静置，选取上层的乙酸乙酯相，浓缩，将浓缩物采用甲醇溶解，过滤后，得待测样品；(2)采用高效液相色谱仪对待测样品中的三种龙血素进行定量分析，该方法采用乙酸乙酯富集血竭或已产血竭的龙血树茎干样品中的三种龙血素，提高血竭中龙血素的富集效率，采用高效液相色谱快速可以同时检测国产血竭中三种龙血素化合物(Loureirin A，Loureirin C和Loureirin D)含量，快速、准确，有助于大批量样品检测效率的提高。
Description
技术领域
本发明属于血竭检测技术领域，具体涉及一种血竭中三种龙血素含量的检测方法。
背景技术
国产血竭是具有良好活血化瘀、消炎镇痛和生肌敛疮功效的珍贵传统药物，而龙血素则是其发挥药理学作用的关键活性成分，其中龙血素A、龙血素C和龙血素D是龙血素的典型代表，现代药理学也证明龙血素具有止血、消炎、镇痛、抗菌，抑癌和抗病毒的作用，如龙血素A具有明显的镇痛作用，且可通过PI3K/Akt信号通路抑制血小板的过度激活，而龙血素C和龙血素D作为龙血素的重要衍生物，对研究龙血素的生物合成具有重要的作用。目前，有报道利用甲醇进行前处理的方法来检测血竭中龙血素类化合物的方法，以30％乙腈水(含0.3％乙酸)为流动相A，100％乙腈为流动相B，检测条件为流动相(A)：0min，100％；10min，90％；12min，85％；18min，80％；40min，80％；41-51min，100％甲醇；52-75min，100％；洗脱相(B)：10min，10％；12min，15％；18min，20％；40min，20％；41-75min超纯水；流速为1mL/min，色谱柱温度为25℃，进样量为10μL，检测波长为278nm，所需时间为75分钟。该检测条件复杂、持续时间较长，而短时间内的甲醇萃取不能完全富集样品中的龙血素，不能真实反映样品中龙血素的含量。此外，有关国产血竭中龙血素C和龙血素D的同时检测方法则未见报道。
因此迫切需要建立一种可以快速同时检测国产血竭中龙血素A(Loureirin A)、龙血素C(Loureirin C)和龙血素D(Loureirin D)的方法，用于血竭中龙血素类化合物的快速定量检测和龙血素生物合成研究，并为国产血竭质量的综合评价提供技术支持。
发明内容
本发明的目的在于提供一种血竭中三种龙血素含量的检测方法，该方法采用乙酸乙酯富集血竭或已产血竭的龙血树茎干样品中的三种龙血素，提高血竭中龙血素的富集效率，采用高效液相色谱快速可以同时检测国产血竭中三种龙血素化合物(Loureirin A，Loureirin C和Loureirin D)含量，快速、准确，有助于大批量样品检测效率的提高。
本发明的上述目的可以通过以下技术方案来实现：一种血竭中三种龙血素含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)选取血竭样品，加入乙酸乙酯中，采用涡旋提取后，静置，选取上层的乙酸乙酯相，浓缩，将浓缩物采用甲醇溶解，过滤后，得待测样品；
(2)采用高效液相色谱仪对待测样品中的三种龙血素进行定量分析，以高纯水作为流动相A，100％乙腈作为洗脱相B进行浓度梯度洗脱，其中流动相A：0min，95％；15min，25％；15.1min，0％；洗脱相B：0min，5％；15min，75％；15.1min，100％，流速为1mL/min，色谱柱温度为25℃，进样量为2μL，检测波长为254nm。
在上述血竭中三种龙血素含量的检测方法中：
优选的，步骤(1)中所述血竭样品为龙血树产血竭或已产血竭的龙血树茎干样品。
优选的，步骤(1)中所述血竭样品先经研磨处理得血竭粉末样品。
优选的，步骤(1)中所述血竭样品与所述乙酸乙酯的用量关系为0.1g：15～25mL。
更佳的，步骤(1)中所述血竭样品与所述乙酸乙酯的用量关系为0.1g：25mL。
优选的，步骤(1)中涡旋提取时以振荡器涡旋震荡提取3～5次，每次间隔2～5分钟，静置60分钟。
更佳的，步骤(1)中涡旋提取时以振荡器涡旋震荡提取5次，每次间隔2分钟，静置60分钟。
优选的，步骤(1)中利用旋转蒸发仪于37℃旋转浓缩3～5min至样品干燥。
更佳的，步骤(1)中利用旋转蒸发仪于37℃旋转浓缩3min至样品干燥。
旋转浓缩时，需要在37℃以下进行更佳在37℃，因为37℃以上会导致化合物合环变性。
优选的，步骤(1)中将浓缩物采用1mL甲醇充分溶解，并经过2～3次0.22μm无菌滤膜过滤后密封保存，放置于-20℃冰箱待检测。
更佳的，步骤(1)中将浓缩物采用1mL甲醇充分溶解，并经过3次0.22μm无菌滤膜过滤后密封保存，放置于-20℃以下冰箱待检测。
优选的，步骤(2)中高效液相色谱仪采用Agilent1260 II，色谱柱采用Extend C18150×4.6mm。
优选的，步骤(2)中所述三种龙血素为龙血素A、龙血素C和龙血素D。
优选的，所述三种龙血素的出峰时间分别为龙血素D：12.116min，龙血素C：13.329min，龙血素A：16.230min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明方法采用乙酸乙酯对待测物质中的龙血素进行富集的方法，有效提高了国产血竭中龙血素的富集效率，能较为真实的反应国产血竭样品中龙血素的含量；
(2)本发明方法能够同时检测国产血竭或已产血竭的龙血树茎干样品中龙血素A(Loureirin A)、龙血素C(Loureirin C)和龙血素D(Loureirin D)的含量，且减少了色谱检测的试验时间，为龙血素的化学定量分析提供了一种简便有效的方法，有助于大批量样品检测效率的提高。
附图说明
图1为实施例1中龙血素A(Loureirin A)标准品的高效液相色谱图；
其中：A.Loureirin A标准品；B.Loureirin C标准品；C.Loureirin D标准品；D.血竭样品。
图2为实施例1中龙血素C(Loureirin C)标准品的高效液相色谱图；
图3为实施例1中龙血素D(Loureirin D)标准品的高效液相色谱图；
图4为实施例1中血竭样品的高效液相色谱图；
图5为实施例2中血竭样品的高效液相色谱图；
图6为实施例3中血竭样品的高效液相色谱图；
图7是本申请对比例1中采用甲醇作为提取液时血竭样品的高效液相色谱图。
具体实施方式
以下列举具体实施例对本发明进行说明。需要指出的是，实施例只用于对本发明作进一步说明，不代表本发明的保护范围，其他人根据本发明做出的非本质的修改和调整，仍属于本发明的保护范围，以下采用的原料如无特殊说明，均为市售。
实施例1
本实施例提供的血竭中三种龙血素含量的检测方法，包括以下步骤：
1、血竭中龙血素类化合物的富集：
1)研细：取0.3g的血竭置于研砵中以研棒在常温下研磨至粉末状；
2)萃取：取1)中0.1g细粉置于50mL预先加入25mL的乙酸乙酯的样品管中，用振荡器涡旋震荡充分混匀3次，每次间隔2分钟，而后静置60min，吸取上层乙酸乙酯相至新的50mL样品管；
3)旋蒸：将乙酸乙酯相转置于100mL旋蒸瓶中，经旋转蒸发仪37℃旋蒸3min至干燥状，用1mL甲醇充分溶解；
4)过滤：甲醇溶液经0.22μm的无菌滤膜过滤2次，其中第2次转置于2mL棕色样品瓶中；
5)保存：将含有甲醇溶液的样品瓶密封保存于-20℃冰箱待检测；
2、三种龙血素类化合物的定量分析
样品定量分析采用Extend C18 150×4.6mm色谱柱在Agilent1260 II高效液相色谱仪上进行检测。
高纯水作为流动相(A)，而将100％乙腈作为洗脱相(B)进行浓度梯度洗脱；流动相(A)：0min，95％；15min，25％；15.1min，0％；洗脱相(B)：0min，5％；15min，75％；15.1min，100％；流速为1mL/min，色谱柱温度为25℃，进样量为2μL，检测波长为254nm。
本实施例的流动相A中不含有乙酸，因为过色谱柱的时候高温，乙酸会和血竭样品中的一些酮类进行反应，影响检测结果。
图1-图3分别为龙血素A(Loureirin A)、龙血素C(Loureirin C)和龙血素D(Loureirin D)标准品的出峰时间，而图4则是待测样品中三个龙血素类化合物的出峰时间。
龙血素A(Loureirin A)、龙血素C(Loureirin C)和龙血素D(Loureirin D)标准品的出峰时间分别为：龙血素D：12.116min，龙血素C：13.329min，龙血素A：16.230min。
从图1-4的对比可以看出，待测样品中的龙血素D(Loureirin D)的出峰时间为12.133min，龙血素C(Loureirin C)的出峰时间13.334min和龙血素A(Loureirin A)的出峰时间16.259min，误差分别为0.017min，0.005min和0.029min。
按峰面积换算：龙血素A的含量为61.472μg/mL，龙血素C的含量为34.216μg/mL，龙血素D的含量为29.902μg/mL。
实施例2
取已产血竭的龙血树新鲜茎干5.0g，于研砵中以液氮研磨至粉末状，转置于入25mL乙酸乙酯的50mL样品管中，按实施例1同样的方法进行富集和检测。
样品的液相色谱图如图5所示，从图5可以看出，待测样品中的龙血素D(LoureirinD)的出峰时间为12.181min，龙血素C(Loureirin C)的出峰时间13.339min和龙血素A(Loureirin A)的出峰时间16.248min，误差分别为0.065min，0.010min和0.018min。
按峰面积换算：龙血素A的含量为13.529μg/g，龙血素C的含量为7.265μg/g，龙血素D的含量为6.671μg/g。
实施例3
取已产血竭的龙血树风干茎干1.0g，于研砵中以液氮研磨至粉末状，转置于已加入25mL乙酸乙酯的50mL样品管中，按实施例1同样的方法进行富集和检测。
样品的液相色谱图如图6所示，从图6可以看出待测样品中的龙血素D(LoureirinD)的出峰时间为12.141min，龙血素C(Loureirin C)的出峰时间13.367min和龙血素A(Loureirin A)的出峰时间16.253min，误差分别为0.025min，0.038min和0.023min。
按峰面积换算：龙血素A的含量为29.092μg/mL，龙血素C的含量为8.748μg/mL，龙血素D的含量为18.603μg/mL。
对比例1
与实施例2不同的是，血竭样品采用甲醇提取，然后采用液相色谱检测，但在液相色谱检测时，三种龙血素的色谱峰无法分开，如图7所示。
上面列举一部分具体实施例对本发明进行说明，有必要在此指出的是以上具体实施例只用于对本发明作进一步的说明，不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明作出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种血竭中三种龙血素含量的检测方法，其特征是包括以下步骤：
(1)选取血竭样品，加入乙酸乙酯中，采用涡旋提取后，静置，选取上层的乙酸乙酯相，浓缩，将浓缩物采用甲醇溶解，过滤后，得待测样品；
(2)采用高效液相色谱仪对待测样品中的三种龙血素进行定量分析，以高纯水作为流动相A，100％乙腈作为洗脱相B进行浓度梯度洗脱，其中流动相A：0min，95％；15min，25％；15.1min，0％；洗脱相B：0min，5％；15min，75％；15.1min，100％，流速为1mL/min，色谱柱温度为25℃，进样量为2μL，检测波长为254nm。
2.根据权利要求1所述的血竭中三种龙血素含量的检测方法，其特征是：步骤(1)中所述血竭样品为龙血树产血竭或已产血竭的龙血树茎干样品。
3.根据权利要求1所述的血竭中三种龙血素含量的检测方法，其特征是：步骤(1)中所述血竭样品先经研磨处理得血竭粉末样品。
4.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱检测血竭中三种龙血素含量的方法，其特征是：步骤(1)中所述血竭样品与所述乙酸乙酯的用量关系为0.1g：15～25mL。
5.根据权利要求1所述的血竭中三种龙血素含量的检测方法，其特征是：步骤(1)中涡旋提取时以振荡器涡旋震荡提取3～5次，每次间隔2～5分钟，静置60分钟。
6.根据权利要求1所述的血竭中三种龙血素含量的检测方法，其特征是：步骤(1)中浓缩时利用旋转蒸发仪于37℃旋转浓缩3～5min至样品干燥。
7.根据权利要求1所述的血竭中三种龙血素含量的检测方法，其特征是：步骤(1)中将浓缩物采用1mL甲醇充分溶解，并经过2～3次滤孔为0.22μm无菌滤膜过滤后密封保存，放置于-20℃以下冰箱待检测。
8.根据权利要求1所述的血竭中三种龙血素含量的检测方法，其特征是：步骤(2)中高效液相色谱仪采用Agilent1260 II，色谱柱采用Extend C18 150×4.6mm。
9.根据权利要求1所述的利血竭中三种龙血素含量的检测方法，其特征是：步骤(2)中所述三种龙血素为龙血素A、龙血素C和龙血素D。
10.根据权利要求9所述的血竭中三种龙血素含量的检测方法，其特征是：所述三种龙血素的出峰时间分别为龙血素D：12.116min，龙血素C：13.329min，龙血素A：16.230min。
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| CN202110446458.XA CN113358766A (zh) | 2021-04-25 | 2021-04-25 | 一种血竭中三种龙血素含量的检测方法 |
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN101780191A (zh) * | 2009-01-20 | 2010-07-21 | 江苏康缘药业股份有限公司 | 一种龙血竭药材提取物的质量控制方法 |
| CN103283515A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-09-11 | 中国热带农业科学院热带生物技术研究所 | 一种人工诱导血竭的方法 |
| CN106950304A (zh) * | 2017-03-23 | 2017-07-14 | 北京中医药大学 | 龙血竭酚类提取物及其制剂的质量检测方法 |
-
2021
- 2021-04-25 CN CN202110446458.XA patent/CN113358766A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101780191A (zh) * | 2009-01-20 | 2010-07-21 | 江苏康缘药业股份有限公司 | 一种龙血竭药材提取物的质量控制方法 |
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