CN113355013A - 一种用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料及其制备方法 - Google Patents

一种用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种防腐耐伽玛射线辐照的聚脲涂料及其制备方法，属于高分子材料合成和核辐照改性交叉领域。该材料由异氰酸酯半预聚体A组分和端氨基聚醚、胺类扩链剂以及助剂组成的B组分经高压混合后喷涂成型。所述A组分由62～68质量份异氰酸酯、27～33质量份聚醚多元醇和2～8质量份活性稀释剂在真空环境加热脱水而成；所述B组分由55～66质量份聚醚多胺、33～42质量份液态胺类扩链剂、3～5质量份助剂经混合搅拌并且真空脱水而成。本发明依靠受阻酚类抗氧化剂提升聚脲材料耐γ射线性能。所述聚脲材料在γ射线辐照后和在不同腐蚀环境处理后力学性能均有不同程度的提高，适用核电站等设备防护应用。

Description

一种用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性高分子涂层材料制备领域，特别涉及一种用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料及其制备方法。
背景技术
近年来核电技术在我国迅速发展，核电站用的防护涂层系统，在核电站建设和使用中扮演着无可替代的重要角色。它能够保护核电站内多种金属、混凝土构件以及电子设备不受到环境中多种腐蚀因素的侵害。我国已建和拟建的核电站大都选址在海边，所以核电厂的建筑物或设备不仅承受着内部放射性射线的辐照后伤害，还有外部紫外线、海水以及盐雾等多种因素的侵蚀。因此选取的涂层材料应具有良好的耐辐照性、耐候性、耐腐蚀性、耐水性和附着力强等优点。除了耐辐照性能之外，核电站涂层材料所要求的的特点正是传统聚脲所拥有的特点。
γ射线有极强的穿透力，进入生物体内不仅会侵蚀细胞内的的大分子，引起生物机体功能紊乱，还会改变细胞核内的遗传物质导致后代畸形或者变异。因此有效的辐照屏蔽材料对保障工作人员安全和系统安全平稳运行有着十分重要的意义。在核电厂中存在着众多的放射系统复杂的放射性系统，传统的防护材料采用的是混凝土及含铅重金属材料。但是因其有体积大，灵活性差，对人体有毒等缺点已经无法适应如今灵活复杂的工程情况和人们对环境安全健康的要求。聚脲材料具有质量轻、施工灵活方便，绿色环保等优点，非常有成为新型防辐射屏蔽材料的潜力。
通过上述应用需求可以看出，新型高分子防护材料拥有宽广的应用前景。研发应用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料不仅可以发挥传统聚脲的优势，还能弥补当前传统防护材料的不足。
发明内容
针对核电厂射线辐照及多种腐蚀因素，为弥补现有防护材料的不足，本发明公开了一种用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料及其制备方法。
为了满足上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料，是由A组分异氰酸酯半预聚体和B组分聚醚多胺、胺类扩链剂和功能性助剂经过高温高压碰撞雾化混合工艺喷涂形成的双组份涂层材料。其中所述A组分由62～68质量份异氰酸酯、27～33质量份聚醚多元醇和2～8质量份活性稀释剂在真空环境加热脱水而成；所述B组分由55～66质量份聚醚多胺、33～42质量份液态胺类扩链剂、3～5质量份助剂经混合搅拌并且真空脱水而成。
进一步的验证优选，所述A组分异氰酸酯半预聚体中-NCO含量为12％～19％，所述异氰酸酯半预聚体由多异氰酸酯，聚醚多元醇以及活性稀释剂反应而成。
进一步的验证优选，所述芳香族二异氰酸酯为亚甲基双(4-甲基异氰酸酯)、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
进一步的验证优选，所述聚醚多元醇为聚环氧丙烷二醇、三羟基聚氧化丙烯醚、聚丁二醇(PTMG)中的一类或几类组合；所述活性稀释剂为4-甲基-1,3-二氧戊环-2-酮。
进一步的验证优选，所述B组分中聚醚多胺为Huntsman公司Jeffamine系列中聚氧化丙烯二胺的D-2000和聚氧化丙烯三胺T-5000组合，优选用量比为6～12:1
进一步的验证优选，所述B组分中胺类扩链剂为3,5-二乙基甲苯二胺(E100)、4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷(W6200)组合，优选用量比为2.5～0.8:1。
进一步的验证优选，所述B组分中功能性助剂为流平剂、消泡剂、分散剂、偶联剂和抗氧化剂；
进一步的验证优选，所述流平剂为BYK化学公司的BYK-354，BYK-350，BYK-357中的至少一种，质量占比为0.5～1.5％；
进一步的验证优选，消泡剂为自高效有机硅脱泡剂BYK-066N，BYK-060N,BYK-070中的至少一种，质量占比为0.2～0.7％；
进一步的验证优选，润湿分散剂为BYK-164，BYK-W696,BYK-9076中的至少一种，质量占比为0.8～1.2％；
进一步的验证优选，偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH-550，γ-氨丙基三甲氧基硅烷KH-540,苯胺甲基三乙氧基硅烷中的至少一种，质量占比为0.5～0.8％；
进一步的验证优选，抗氧化剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸支链化C7～C9碳烷基酯，丁基、辛基化二苯胺，2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚中的至少一种，质量占比为0.5～0.8％。
进一步的验证优选，所述聚脲涂料的异氰酸酯指数为1.0～1.05，在室温下A组分和B组分粘度控制在450mPa·s以下，按体积比1:1混合喷涂而成。
本发明还提供了一种应用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料制备方法，包含如下关键步骤：
(1)把聚醚多元醇加入到密闭反应釜中，将聚醚多元醇加热到75～100℃，真空脱水2.5～3.5h，测定聚醚多元醇含水率≤0.05％时，去掉真空并通入氮气，加入活性稀释剂和异氰酸酯，升温至90℃搅拌反应2～3h，反应完成后检测半预聚体中-NCO含量，达到控制指标后，在真空下脱泡0.5h,降温至60℃以下出料，存放于充氮保护的密闭容器中。
(2)依次将液态胺类扩链剂、聚醚多胺、流平剂、消泡剂、分散剂、偶联剂和抗氧化剂添加到密闭反应釜中，高速搅拌0.5h，搅拌均匀后在90～100℃温度下减压脱水2.5～3h，检测含水率≤0.05％，降温到60℃以下过滤封装。
(3)将制备的A组分和B组分原料装入高温高压喷涂机，设定60～70℃温度和1800～2300kg/min喷涂流量，按体积比1:1喷涂于刷有脱模剂的聚四氟乙烯板材表面，即可制得用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料。
本发明所述的用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料优势在于：不同于传统涂层经过γ射线辐照后出现变脆，强度降低等现象。本发明的聚脲材料经过高剂量γ射线辐照后柔韧性不变，强度反而有一定程度的提升，提高了核电厂安全防护结构的防护能力，降低了γ射线对设备及人员的危害。
具体实施方式
以下将结合具体实施样例对本发明的技术方案做进一步的阐述，以便更直观的理解应用本发明。
实施例1
本实施例提供了一种用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂层材料，所述制备原料和配比为：A组分按质量百分比计，万华异氰酸酯MDI-50 66份，三菱石化聚丁二醇PTMG 29份，齐鲁石化4-甲基-1,3-二氧戊环-2-酮5份；B组分按质量百分比计，聚醚多胺Jeffamine D-2000 52份，聚醚多胺Jeffamine T-5000 6份，万华3,5-二乙基甲苯二胺E100 24份，万华4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷W6200 15份，流平剂BYK-354 1份，消泡剂BYK-066N 0.5份，润湿分散剂BYK-164 1份，道康宁偶联剂KH-550 0.5份，巴斯夫抗氧化剂1135 0.5份。
本实施例所用聚脲涂层材料的制备方法如下：
(1)把PTMG按质量份数加入到密闭反应釜中，后将PTMG加热到80℃，真空脱水3h，测定PTMG含水率≤0.05％时，去掉真空并通入氮气，加入4-甲基-1,3-二氧戊环-2-酮和异氰酸酯，升温至90℃搅拌反应3h，反应完成后检测半预聚体中-NCO含量，达到控制指标后，在真空下脱泡0.5h,降温至60℃以下出料，得到的A组分存放于充氮保护的密闭容器中。
(2)依次将液态胺类扩链剂W6200和E100、聚醚多胺D-2000和T-5000、流平剂、消泡剂、分散剂、偶联剂和抗氧化剂按质量份数添加到密闭反应釜中，高速搅拌0.5h，搅拌均匀后在90℃温度下减压脱水3h，检测含水率≤0.05％，降温到60℃以下过滤封装。
(3)将制备的A组分和B组分原料分别装入JHPK-DD3型高温高压喷涂机料筒，设定60℃温度和2300kg/min喷涂流量，按体积比1:1喷涂于刷有脱模剂的聚四氟乙烯板材表面，即可制得用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料。
实施例2
本实施例提供了一种用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂层材料，所述制备原料和配比为：A组分按质量百分比计，万华异氰酸酯MDI-50 66份，三菱石化聚丁二醇PTMG 29份，齐鲁石化4-甲基-1,3-二氧戊环-2-酮5份；B组分按质量百分比计，聚醚多胺Jeffamine D-2000 55份，聚醚多胺Jeffamine T-5000 5份，万华3,5-二乙基甲苯二胺E100 26份，万华4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷W6200 10份，流平剂BYK-354 1份，消泡剂BYK-066N 0.5份，润湿分散剂BYK-164 1份，道康宁偶联剂KH-5500.5份，巴斯夫抗氧化剂1135 0.5份。
本实施例所用聚脲涂层材料的制备方法如下：
(1)把PTMG按质量份数加入到密闭反应釜中，后将PTMG加热到80℃，真空脱水3h，测定PTMG含水率≤0.05％时，去掉真空并通入氮气，加入4-甲基-1,3-二氧戊环-2-酮和异氰酸酯，升温至90℃搅拌反应3h，反应完成后检测半预聚体中-NCO含量，达到控制指标后，在真空下脱泡0.5h,降温至60℃以下出料，得到的A组分存放于充氮保护的密闭容器中。
(2)依次将液态胺类扩链剂W6200和E100、聚醚多胺D-2000和T-5000、流平剂、消泡剂、分散剂、偶联剂和抗氧化剂按质量份数添加到密闭反应釜中，高速搅拌0.5h，搅拌均匀后在90℃温度下减压脱水3h，检测含水率≤0.05％，降温到60℃以下过滤封装。
(3)将制备的A组分和B组分原料分别装入JHPK-DD3型高温高压喷涂机料筒，设定60℃温度和1800kg/min喷涂流量，按体积比1:1喷涂于刷有脱模剂的聚四氟乙烯板材表面，即可制得用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料。
参照规范NB/T 20133.3-2012，对本发明所述实施例中聚脲材料进行受γ射线辐照影响性能测试，性能测试结果如下表所示：
Figure BDA0003187150340000051
Figure BDA0003187150340000061
由表中辐照性能测试的结果可知，本发明所合成的聚脲材料拥有良好的耐γ射线能力，在不同累计剂量率辐照工况下聚脲材料的力学性能保持率良好，满足涂层材料耐γ射线辐照性能的基本要求。
以上所述的实施例仅是为了阐明本专利而作的范例，并非在任何形式上限制本发明。所有依据本发明技术构思方案和原理框架内进行的简单替换、修改和变型等，均在本专利所描述的权利要求保护范围。

Claims (9)

1.一种用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料，其特征在于，原料由A、B两种组分组成，所述A组分为异氰酸酯半预聚体是由多异氰酸酯，聚醚多元醇以及活性稀释剂反应生成，其中异氰酸酯占比62～68质量份，聚醚多元醇占比27～33质量份，活性稀释剂占比2～8质量份。所述B组分由端氨基聚醚、胺类扩链剂以及多种助剂组成，其中端氨基聚醚占比55～66质量份、液态胺类扩链剂占比33～42质量份、助剂占比3～5质量份。
2.根据权利要求1所述用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料，其特征在于，A组分异氰酸酯半预聚体中-NCO含量为12％～19％；所述A组分中异氰酸酯主要为芳香族二异氰酸酯，为亚甲基双(4-甲基异氰酸酯)、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料，其特征在于，所述A组分中聚醚多元醇为聚环氧丙烷二醇、三羟基聚氧化丙烯醚、聚丁二醇(PTMG)中的一类或几类组合；所述A组分中活性稀释剂为4-甲基-1,3-二氧戊环-2-酮。
4.根据权利要求1所述用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料，其特征在于，所述B组分中聚醚多胺为Huntsman公司Jeffamine系列中聚氧化丙烯二胺的D-2000和聚氧化丙烯三胺T-5000组合，优选用量比为6～12:1；所述B组分中胺类扩链剂为3,5-二乙基甲苯二胺(E100)、4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷(W6200)组合，优选用量比为2.5～0.8:1。
5.根据权利要求1所述用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料，其特征在于，所述B组分中功能性助剂为流平剂、消泡剂、分散剂、偶联剂和抗氧化剂；所述流平剂为BYK化学公司的BYK-354，BYK-350，BYK-357中的一种或几种组合，质量占比为0.5～1.5％；消泡剂为自高效有机硅脱泡剂BYK-066N，BYK-060N,BYK-070中的一种或几种组合，质量占比为0.2～0.7％；润湿分散剂为BYK-164，BYK-W696,BYK-9076中的一种或几种组合，质量占比为0.8～1.2％；偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH-550，γ-氨丙基三甲氧基硅烷KH-540,苯胺甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种组合，质量占比为0.5～0.8％；抗氧化剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸支链化C7～C9碳烷基酯，丁基、辛基化二苯胺，2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚中的一种或几种组合，质量占比为0.5～0.8％。
6.根据权利要求1所述用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料，其特征在于，合成聚脲涂料的异氰酸酯指数为1.0～1.05，在室温下A组分和B组分粘度控制在450mPa·s以下，按体积比1:1混合喷涂而成。
7.根据权利要求1-6所述用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料，其特征在于，所述A组分制备方法为：把聚醚多元醇加入到密闭反应釜中，后将聚醚多元醇加热到75～100℃，真空脱水2.5～3.5h，测定聚醚多元醇含水率≤0.05％时，去掉真空并通入氮气，加入活性稀释剂和异氰酸酯，升温至90℃搅拌反应2～3h，反应完成后检测半预聚体中-NCO含量，达到控制指标后，在真空下脱泡0.5h,降温至60℃以下出料，存放于充氮保护的密闭容器中。
8.根据权利要求1-6所述用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料，其特征在于，所述B组分制备方法为：依次将液态胺类扩链剂、聚醚多胺、流平剂、消泡剂、分散剂、偶联剂和抗氧化剂添加到密闭反应釜中，高速搅拌0.5h，搅拌均匀后在90～100℃温度下减压脱水2.5～3h，检测含水率≤0.05％，降温到60℃以下过滤封装。
9.根据权利要求1-8所述用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料，其特征在于，所述聚脲涂料的使用方法为：将制备的A组分和B组分原料装入高温高压喷涂机，设定60～70℃温度和1800～2300kg/min喷涂流量，按体积比1:1喷涂于刷有脱模剂的聚四氟乙烯板材表面，即可制得用于核电站的防腐耐辐照聚脲涂料。
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