CN113354940A - 一种高弹性热塑性橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及塑料橡胶制品的领域，具体公开了一种高弹性热塑性橡胶及其制备方法。一种高弹性热塑性橡胶，原料包括聚氯丁二烯、聚氨酯预聚体以及由氮化硅陶瓷粉、氧化铝陶瓷粉、亚油酸制备得到的改性陶瓷；高弹性热塑性橡胶的制备方法为：S1、将聚氯丁二烯、改性陶瓷、聚氨酯预聚体、润滑剂以及消泡剂搅拌均匀，制得搅拌料；S2、对搅拌料进行混炼、挤出、冷却后得到热塑性橡胶。本申请的高弹性热塑性橡胶在70℃的高温环境静置后仍能保持较好的弹性性能，可用于70℃的高温环境中。
Description
技术领域
本申请涉及塑料橡胶制品的领域，更具体地说，它涉及一种高弹性热塑性橡胶及其制备方法。
背景技术
氯丁橡胶，又名氯丁二烯橡胶、新平橡胶，是由氯丁二烯为主要原料进行聚合而生产的合成橡胶，具有高弹性以及抗溶剂型等特点，目前广泛应用于制造汽车零部件等。
近年来，随着经济的不断发展，工业产品和汽车零部件对高弹性的氯丁橡胶的需求日益增长。然而，申请人在实践过程中发现，将由高弹性的氯丁橡胶制成的汽车部件置于70℃的高温下放置后，汽车部件恢复形变的能力将大大下降。由此说明目前由高弹性的氯丁橡胶的耐高温效果较差，对于一些在高温下有弹性性能要求的一些汽车部件，不能采用现有的氯丁橡胶进行制备。
发明内容
为了使橡胶在高温处理后仍能保持较好的弹性性能，以满足耐高温汽车部件的制备，本申请提供一种高弹性热塑性橡胶及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种高弹性热塑性橡胶，采用如下的技术方案：
一种高弹性热塑性橡胶，由包括以下重量份的原料制成：
聚氯丁二烯：25-45份
改性陶瓷：10-15份
聚氨酯预聚体：32-52份
润滑剂：4-8份
消泡剂：1-2份
其中，所述改性陶瓷由包括以下重量份的原料制成：
氮化硅陶瓷粉：10-20份
氧化铝陶瓷粉：30-50份
亚油酸：8-16份
所述氧化铝陶瓷粉与氮化硅陶瓷粉的粒径范围为75-150µm。
聚氯丁二烯、聚氨酯预聚体以及由氮化硅陶瓷粉、氧化铝陶瓷粉、亚油酸制备得到的改性陶瓷能够协同提高橡胶的弹性性能，使得橡胶在常温下以及70℃高温下的压缩永久变形率均低于25%，能够应用于制备在高温状态下仍具有较好的弹性性能的汽车部件；另外，本申请中的氮化硅陶瓷粉以及氧化铝陶瓷粉可以采用废料进行制备，具有绿色环保的优点。
优选的，所述改性陶瓷的制备方法包括以下步骤：
将氮化硅陶瓷粉、氧化铝陶瓷粉均匀混合后，加入亚油酸，以150-250rad/min的球磨速度球磨20-40min，即可得到改性陶瓷。
通过采用上述技术方案，氮化硅陶瓷粉、氧化铝陶瓷粉以及亚油酸经球磨改性后制得的改性陶瓷能够进一步提高橡胶经70℃高温处理后的弹性性能。
优选的，所述改性陶瓷还包括以下重量份的原料：
石灰石：10-20份
阿拉伯树胶：6-12份
所述阿拉伯树胶的粒径范围为100-500nm。
通过采用上述技术方案，在氮化硅陶瓷粉、氧化铝陶瓷粉、亚油酸的基础上同时增加石灰石以及粒径范围为100-500nm的阿拉伯树胶，能够进一步提高热塑性橡胶在常温下的弹性性能，能够进一步提高热塑性橡胶在常温下的弹性性能。
优选的，所述改性陶瓷的制备包括以下步骤：
将氮化硅陶瓷粉、氧化铝陶瓷粉均匀混合后加入石灰石，以300-400rad/min的球磨速度球磨30-50min，得到混合料；
将混合料于650-750℃的温度下煅烧40-60min，冷却后得到致孔陶瓷料；
将阿拉伯树胶加入致孔陶瓷料中，先以300-400rad/min的球磨速度球磨30-50min后，加入亚油酸，再以150-250rad/min的球磨速度球磨20-40min，得到改性陶瓷。
采用上述技术方案制得的改性陶瓷与聚氯丁二烯、聚氨酯预聚体的相容性好，且能够进一步提高热塑性橡胶在常温下的弹性性能。
优选的，所述润滑剂选用硬脂酸钙、硬脂酸锌、聚乙烯蜡中的任意一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，硬脂酸钙、硬脂酸锌、聚乙烯蜡具有较好的润滑性能，能够减小各原料之间的内摩擦，使各原料均匀混合。
优选的，所述消泡剂选用有机硅消泡剂、聚醚改性有机硅消泡剂中的任意一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，有机硅消泡剂、聚醚改性有机硅消泡剂为无毒消泡剂，具有绿色环保的优点，且有机硅消泡剂与聚醚改性有机硅消泡剂的消泡能力强，有助于减少热塑性橡胶中的气泡，从而提高热塑性橡胶的产品性能。
优选的，所述高弹性热塑性橡胶还包括4.5-5.5重量份抗氧化剂。
通过采用上述技术方案，抗氧化剂的加入能够改善热塑性橡胶经70℃高温处理后的弹性性能。
优选的，所述抗氧化剂为抗氧化剂168、抗氧化剂1076中的任意一种或两种的组合物。
通过采用上述技术方案，抗氧化剂168、抗氧化剂1076均为无毒抗氧化剂，具有环保的特点，且抗氧化剂168、抗氧化剂1076与树脂的相容性好，能够改善热塑性橡胶经高温处理后的弹性性能。
第二方面，本申请提供一种高弹性热塑性橡胶的制备方法，采用如下的技术方案：
一种高弹性热塑性橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚氯丁二烯、改性陶瓷、聚氨酯预聚体、润滑剂以及消泡剂搅拌均匀，制得搅拌料；
S2、对搅拌料进行混炼、挤出、冷却后得到热塑性橡胶。
采用上述技术方案制备热塑性橡胶，不仅能够制得具有弹性性能较好的热塑性橡胶，而且具有工艺简单、操作方便的优点。
优选的，所述S1步骤中的搅拌料还混合有抗氧化剂。
通过采用上述技术方案，抗氧化剂的加入能够改善热塑性橡胶经高温处理后的弹性性能。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请中，聚氯丁二烯、聚氨酯预聚体以及由氮化硅陶瓷粉、氧化铝陶瓷粉、亚油酸制备得到的改性陶瓷能够协同提高橡胶的弹性性能，使得橡胶在常温下以及70℃高温下的压缩永久变形率均低于25%，能够应用于制备在高温状态下仍具有较好的弹性性能的汽车部件；另外，本申请中的氮化硅陶瓷粉以及氧化铝陶瓷粉可以采用废料进行制备，具有绿色环保的优点。
2、本申请中在氮化硅陶瓷粉、氧化铝陶瓷粉、亚油酸的基础上同时增加石灰石以及粒径范围为100-500nm的阿拉伯树胶，能够进一步提高热塑性橡胶在常温下的弹性性能。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
本申请所涉及的原料均采用市售原料，其中部分原料的来源如下：
聚氯丁二烯购于武汉华翔科洁生物技术有限公司，粘度为400mpa.s；
聚氨酯预聚体购于广州市晨丰化工有限公司，牌号为D1345；
氮化硅陶瓷粉由购于东莞市精泰轴承有限公司的氮化硅轴承的边角料粉碎后制得；
氧化铝陶瓷粉由购于东莞市广毅荣金属制品有限公司的氧化铝陶瓷基板的边角料粉碎后制得；
阿拉伯树胶购于泰安市鼎力胶业有限公司，型号DL-100；
有机硅消泡剂购于东莞博高化工有限公司，型号为BG-201；
聚醚改性有机硅消泡剂购于佛山市千佑化工有限公司，型号为AKN-3801。
实施例
实施例1
一种高弹性热塑性橡胶，其制备方法包括以下步骤：
S1、改性陶瓷的制备：
将10kg粒径范围为75-150µm的氮化硅陶瓷粉、30kg粒径范围为75-150µm氧化铝陶瓷粉的搅拌均匀后得到陶瓷料，往陶瓷料中加入8kg亚油酸，继续搅拌，直至亚油酸与陶瓷料均匀混合，即可制得改性陶瓷；
S2、将25kg聚氯丁二烯、10kg改性陶瓷、32kg聚氨酯预聚体、4kg硬脂酸钙以及1kg消泡剂BG-201搅拌均匀，制得搅拌料；
S3、对搅拌料进行混炼、挤出、冷却后得到热塑性橡胶；其中，挤出机各区的温度如下：一区170℃，二区175℃，3区180℃，4区180℃，5区185℃，6区185℃。
实施例2
一种高弹性热塑性橡胶，其制备方法包括以下步骤：
S1、改性陶瓷的制备：
将15kg粒径范围为75-150µm的氮化硅陶瓷粉、40kg粒径范围为75-150µm的氧化铝陶瓷粉的搅拌均匀后得到陶瓷料，往陶瓷料中加入12kg亚油酸，继续搅拌，直至亚油酸与陶瓷料均匀混合，即可制得改性陶瓷；
S2、将35kg聚氯丁二烯、12.5kg改性陶瓷、42kg聚氨酯预聚体、6kg硬脂酸锌以及1.5kg消泡剂AKN-3801搅拌均匀，制得搅拌料；
S3、对搅拌料进行混炼、挤出、冷却后得到热塑性橡胶；其中，挤出机各区的温度如下：一区175℃，二区180℃，3区185℃，4区185℃，5区190℃，6区190℃。
实施例3
一种高弹性热塑性橡胶，其制备方法包括以下步骤：
S1、改性陶瓷的制备：
将20kg粒径范围为75-150µm的氮化硅陶瓷粉、50kg粒径范围为75-150µm氧化铝陶瓷粉的搅拌均匀后得到陶瓷料，往陶瓷料中加入16kg亚油酸，继续搅拌，直至亚油酸与陶瓷料均匀混合，即可制得改性陶瓷；
S2、将45kg聚氯丁二烯、15kg改性陶瓷、52kg聚氨酯预聚体、8kg聚乙烯蜡以及2kg消泡剂AKN-3801搅拌均匀，制得搅拌料；
S3、对搅拌料进行混炼、挤出、冷却后得到热塑性橡胶；其中，挤出机各区的温度如下：一区180℃，二区180℃，3区185℃，4区185℃，5区190℃，6区190℃。
实施例4
一种高弹性热塑性橡胶，与实施例2的区别在于：
S1、改性陶瓷的制备：
将15kg粒径范围为75-150µm的氮化硅陶瓷粉、40kg粒径范围为75-150µm的氧化铝陶瓷粉的搅拌均匀后得到陶瓷料，往陶瓷料中加入12kg亚油酸，以150rad/min的球磨速度球磨40min，即可得到改性陶瓷。
实施例5
一种高弹性热塑性橡胶，与实施例2的区别在于：
将15kg粒径范围为75-150µm的氮化硅陶瓷粉、40kg粒径范围为75-150µm的氧化铝陶瓷粉的搅拌均匀后得到陶瓷料，往陶瓷料中加入12kg亚油酸，以250rad/min的球磨速度球磨20min，即可得到改性陶瓷。
实施例6
一种高弹性热塑性橡胶，与实施例2的区别在于：
S1、改性陶瓷的制备：
S1.1、将15kg粒径范围为75-150µm的氮化硅陶瓷粉、40kg粒径范围为75-150µm的氧化铝陶瓷粉均匀混合后加入10kg石灰石，以300rad/min的球磨速度球磨50min，得到混合料；
S1.2、将混合料于650℃的温度下煅烧60min，冷却后得到致孔陶瓷料；
S1.3、将6kg粒径范围为100-300nm的阿拉伯树胶加入致孔陶瓷料中，先以300rad/min的球磨速度球磨50min后，加入12kg亚油酸，再以150rad/min的球磨速度球磨40min，得到改性陶瓷。
实施例7
一种高弹性热塑性橡胶，与实施例2的区别在于：
S1、改性陶瓷的制备：
S1.1、将15kg粒径范围为75-150µm的氮化硅陶瓷粉、40kg粒径范围为75-150µm的氧化铝陶瓷粉均匀混合后加入20kg石灰石，以400rad/min的球磨速度球磨30min，得到混合料；
S1.2、将混合料于750℃的温度下煅烧40min，冷却后得到致孔陶瓷料；
S1.3、将12kg粒径范围为300-500nm的阿拉伯树胶加入致孔陶瓷料中，先以400rad/min的球磨速度球磨30min后，加入12kg亚油酸，再以150rad/min的球磨速度球磨40min，得到改性陶瓷。
实施例8
一种高弹性热塑性橡胶，与实施例7的区别在于：
S1.1步骤中的石灰石采用等量的碳酸氢钠代替。
实施例9
一种高弹性热塑性橡胶，与实施例7的区别在于：
S1.3步骤中粒径范围为300-500nm的阿拉伯树胶采用等量的粒径范围为700-800nm的阿拉伯树胶代替。
实施例10
一种高弹性热塑性橡胶，与实施例7的区别在于：
S2步骤中还添加有4.5kg抗氧化剂168。
实施例11
一种高弹性热塑性橡胶，与实施例7的区别在于：
S2步骤中还添加有5.5kg抗氧化剂1076。
对比例
对比例1
一种橡胶，与实施例2的区别在于：
S2步骤中的聚氯丁二烯采用等量的聚氨酯预聚体代替。
对比例2
一种橡胶，与实施例2的区别在于：
S2步骤中的聚氨酯预聚体采用等量的聚氯丁二烯代替。
对比例3
一种橡胶，与实施例2的区别在于：
改性陶瓷中的氮化硅陶瓷粉采用等量的氧化铝陶瓷粉代替。
对比例4
一种橡胶，与实施例2的区别在于：
改性陶瓷中的氧化铝陶瓷粉采用等量的氮化硅陶瓷粉代替。
对比例5
一种橡胶，与实施例2的区别在于：
改性陶瓷中的亚油酸采用等量的硅烷偶联剂KH550代替。
检测方法/试验方法
硬度：参照国家标准GB/T 531.1-2008 《硫化橡胶或热塑性橡胶 压入硬度试验方法 第1部分：邵氏硬度计法（邵尔硬度）》进行检测；其中，将每组样品分成两小组，分别命名为A组和B组，A组于25℃的环境中放置处理60min后检测硬度，B组于70℃的环境中放置处理60min后检测硬度。
压缩永久变形率：参照国家标准GB/T 7759.1-2015 《硫化橡胶或热塑性橡胶 压缩永久变形的测定 第1部分：在常温及高温条件下》进行检测；其中，将每组样品分成两小组，分别命名为A组和B组，A组于25℃的环境中放置处理60min后转移至标准实验室温度下恢复30min后再测试试样高度，B组于70℃的环境中放置处理60min后转移至标准实验室温度下恢复30min后再测试试样高度，并换算成压缩永久变形率来表征橡胶的弹性性能，具体地，压缩永久变形率越小，说明橡胶的弹性越好。
表1 实施例1-11与对比例1-5中橡胶的性能检测数据
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 硬度（25℃）/HD | 38 | 37 | 40 | 38 |
| 硬度（70℃）/HD | 23 | 21 | 22 | 22 |
| 压缩永久变形率（25℃）/% | 14.6 | 13.9 | 14.9 | 14.1 |
| 压缩永久变形率（70℃）/% | 19.9 | 18.9 | 20.2 | 17.8 |
| 项目 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
| 硬度（25℃）/HD | 39 | 37 | 38 | 37 |
| 硬度（70℃）/HD | 21 | 28 | 29 | 22 |
| 压缩永久变形率（25℃）/% | 13.9 | 11.2 | 11.5 | 11.4 |
| 压缩永久变形率（70℃）/% | 17.6 | 13.4 | 13.9 | 15.6 |
| 项目 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 对比例1 |
| 硬度（25℃）/HD | 39 | 38 | 38 | 35 |
| 硬度（70℃）/HD | 24 | 30 | 29 | 21 |
| 压缩永久变形率（25℃）/% | 11.2 | 11.3 | 11.4 | 26.3 |
| 压缩永久变形率（70℃）/% | 15.2 | 12.4 | 12.5 | 41.3 |
| 项目 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 |
| 硬度（25℃）/HD | 33 | 37 | 38 | 39 |
| 硬度（70℃）/HD | 22 | 20 | 22 | 23 |
| 压缩永久变形率（25℃）/% | 27.5 | 15.2 | 15.0 | 14.9 |
| 压缩永久变形率（70℃）/% | 42.7 | 51.5 | 52.7 | 43.9 |
结合实施例2和对比例1-5并结合表1可以看出，聚氯丁二烯、聚氨酯预聚体以及由氮化硅陶瓷粉、氧化铝陶瓷粉、亚油酸制备得到的改性陶瓷能够协同提高橡胶的弹性性能，使得橡胶在常温下以及70℃高温下的压缩永久变形率均低于25%；其中，聚氯丁二烯、聚氨酯预聚体两者的协同配合能够有效提高橡胶在常温状态下的弹性性能，由氮化硅陶瓷粉、氧化铝陶瓷粉、亚油酸制备得到的改性陶瓷与聚氯丁二烯、聚氨酯预聚体协同作用，能够有效提高橡胶经70℃高温处理后的弹性性能。
结合实施例2与实施例4-5并结合表1可以看出，实施例2与实施例4-5的区别在于改性陶瓷的制备方法不同，其中，实施例2中的改性陶瓷由各原料经搅拌作用制成，实施例4-5中的改性陶瓷由各原料经球磨作用制成，从表1中的数据可以看出，经球磨作用制得的改性陶瓷更有利于提高橡胶经70℃高温处理后的弹性性能。
结合实施例6-9并结合表1可以看出，实施例6-7中的改性陶瓷在氮化硅陶瓷粉、氧化铝陶瓷粉、亚油酸的基础上增加了石灰石以及粒径范围在100-500nm内的阿拉伯树胶，实施例8采用碳酸氢钠代替了石灰石，实施例9采用粒径范围为700-800nm的阿拉伯树胶代替了粒径范围为300-500nm的阿拉伯树胶，从表1中的数据可以看出，仅当改性陶瓷在氮化硅陶瓷粉、氧化铝陶瓷粉以及亚油酸的基础上，同时添加石灰石以及粒径范围为100-500nm的阿拉伯树胶时，不仅可以提高橡胶常温状态下的弹性性能，而且橡胶经70℃高温处理后的压缩永久变形率的下降率也低于25%。
结合实施例7与实施例10-11并结合表1可以看出，实施例10-11在实施例7的基础上增加了一定量的抗氧化剂，从表1中的数据可以看出，抗氧化剂的加入可以进一步提高橡胶经70℃高温处理后的弹性性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种高弹性热塑性橡胶，其特征在于，由包括以下重量份的原料制成：
聚氯丁二烯：25-45份
改性陶瓷：10-15份
聚氨酯预聚体：32-52份
润滑剂：4-8份
消泡剂：1-2份
其中，所述改性陶瓷由包括以下重量份的原料制成：
氮化硅陶瓷粉：10-20份
氧化铝陶瓷粉：30-50份
亚油酸：8-16份
所述氧化铝陶瓷粉与氮化硅陶瓷粉的粒径范围为75-150µm。
2.根据权利要求1所述的一种高弹性热塑性橡胶，其特征在于，所述改性陶瓷的制备方法包括以下步骤：
将氮化硅陶瓷粉、氧化铝陶瓷粉均匀混合后，加入亚油酸，以150-250rad/min的球磨速度球磨20-40min，即可得到改性陶瓷。
3.根据权利要求1所述的一种高弹性热塑性橡胶，其特征在于，所述改性陶瓷还包括以下重量份的原料：
石灰石：10-20份
阿拉伯树胶：6-12份
所述阿拉伯树胶的粒径范围为100-500nm。
4.根据权利要求3所述的一种高弹性热塑性橡胶，其特征在于，所述改性陶瓷的制备包括以下步骤：
将氮化硅陶瓷粉、氧化铝陶瓷粉均匀混合后加入石灰石，以300-400rad/min的球磨速度球磨30-50min，得到混合料；
将混合料于650-750℃的温度下煅烧40-60min，冷却后得到致孔陶瓷料；
将阿拉伯树胶加入致孔陶瓷料中，先以300-400rad/min的球磨速度球磨30-50min后，加入亚油酸，再以150-250rad/min的球磨速度球磨20-40min，得到改性陶瓷。
5.根据权利要求1所述的一种高弹性热塑性橡胶，其特征在于，所述润滑剂选用硬脂酸钙、硬脂酸锌、聚乙烯蜡中的任意一种或几种的组合物。
6.根据权利要求1所述的一种高弹性热塑性橡胶，其特征在于，所述消泡剂选用有机硅消泡剂、聚醚改性有机硅消泡剂中的任意一种或几种的组合物。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种高弹性热塑性橡胶，其特征在于，所述高弹性热塑性橡胶还包括4.5-5.5重量份抗氧化剂。
8.根据权利要求7所述的一种高弹性热塑性橡胶，其特征在于，所述抗氧化剂为抗氧化剂168、抗氧化剂1076中的任意一种或两种的组合物。
9.一种高弹性热塑性橡胶的制备方法，用于制备权利要求1-6任一所述的一种高弹性热塑性橡胶，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将聚氯丁二烯、改性陶瓷、聚氨酯预聚体、润滑剂以及消泡剂搅拌均匀，制得搅拌料；
S2、对搅拌料进行混炼、挤出、冷却后得到热塑性橡胶。
10.根据权利要求9所述的一种高弹性热塑性橡胶的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中的搅拌料还混合有抗氧化剂。
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- 2021-08-10 CN CN202110912207.6A patent/CN113354940B/zh active Active
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Denomination of invention: A high elastic thermoplastic rubber and its preparation method Effective date of registration: 20221228 Granted publication date: 20211105 Pledgee: Guangdong Shunde Rural Commercial Bank Co.,Ltd. science and technology innovation sub branch Pledgor: Foshan Xiangju New Material Co.,Ltd. Registration number: Y2022980029072 |