CN113354230B - 一种重金属污染底泥的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种重金属污染底泥的处理方法，包括如下步骤：在预处理后的底泥中加入浸提液，搅拌混合均匀得到混合液I，在超声波作用下浸提预定时间，以将所述底泥中的重金属脱除，其中，所述浸提液包括如下质量分数的各组分：壳寡糖6％～10％、余量是水。本发明具有处理效率高，浸提时间短，环境相容性好等优点，能有效的净化重金属污染的河湖底泥，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及污染底泥的治理修复技术领域，特别是涉及一种重金属污染底泥的处理方法。
背景技术
随着我国城市化进程不断发展，黑臭水体现象日益严重。河湖中的污染底泥是外源污染的累积性后果，也是水体致黑的一大关键，内源清淤是彻底消除黑臭的有效手段之一。疏浚底泥中主要含有重金属、污染性有机物和富营养物质等，其中重金属无法被微生物降解，具有持久性、隐蔽性以及生物毒性等，这些重金属的浸出风险高和生物毒害性大，很大程度限制了底泥的安全处置和再利用。因此，对污染底泥中重金属的无害化处理是实现底泥营养化再利用的关键步骤。
重金属污染底泥的异位处理方法包络固化法、电化学法、浸提/淋洗法和生物法等，其中浸提法因工艺简单、周期短、效率高而得到广泛重视。但底泥成分复杂，通常具有明显的层序结构，大量黏土物质对重金属的包裹、吸附在很大程度上限制了浸提过程中重金属的传质效率，采用传统的化学浸提很难实现底泥中重金属的高效脱除，同时易破坏底泥本身的生态及营养特性，影响其再利用。
发明内容
为了弥补上述现有技术的不足，本发明提出一种重金属污染底泥的处理方法。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
一种重金属污染底泥的处理方法，包括如下步骤：在预处理后的底泥中加入浸提液，搅拌混合均匀得到混合液I，在超声波作用下浸提预定时间，以将所述底泥中的重金属脱除，其中，所述浸提液包括如下质量分数的各组分：壳寡糖6％～10％、余量是水。
优选地，所述处理方法包括如下步骤：
S1、将疏浚出的河湖底泥进行预处理；
S2、在预处理后的底泥中加入浸提液搅拌混合均匀得到混合液I，在超声波作用下浸提预定时间后，得到混合液II；
S3、将所述混合液II固液分离，所得液体为重金属负载的浸提液，所得固体为处理后的底泥；
S4、将所述处理后的底泥脱水干化；
S5、将所述重金属负载的浸提液调整pH后进行沉降分离、净化，以完成重金属的回收和所述浸提液的再生。
优选地，每1kg所述预处理后的底泥中加入5L-10L的所述浸提液。
优选地，所述壳寡糖的聚合度为4-10。
优选地，所述底泥的预处理过程为：将疏浚出的河湖底泥中的垃圾、砂砾、动植物残体等成分去除后，风干破碎研磨过100目标准分样筛。
优选地，所述预定时间是14min-40min。
优选地，所述超声波的声能密度为40～80W/L，由至少一个超声波发射器提供，所述超声波发射器的发射频率为40～60kHz，所述超声波发射器的发射嘴置于所述混合液I的液面下深度1/3-2/3之间。
优选地，所述步骤S5中的净化包括：采用填充有重金属离子络合功能的树脂交换柱吸附脱除重金属离子，以完成重金属的回收和所述浸提液的再生，优选地，所述树脂为D113树脂或者D301树脂。
优选地，还包括如下步骤：调整步骤S5再生后的浸提液中的壳寡糖的质量分数为6％～10％，再回用于所述步骤S2。
优选地，所述步骤S4中的脱水干化是在叠螺压滤机中进行；所述步骤S5中pH调整为5～9。
本发明与现有技术对比的有益效果包括：本发明的方法在预处理后的底泥中加入浸提液，在超声波作用下，底泥中的重金属经化学解吸、高效螯合和强化传质，从底泥中释放并进入浸提液中，是一种河湖重金属污染底泥的异位处理方法，具有处理效率高，浸提时间短，环境相容性好等优点，能有效的净化重金属污染的河湖底泥，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1的重金属污染底泥的处理流程示意图。
具体实施方式
下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明实施例提供一种重金属污染底泥的处理方法，包括如下步骤：在预处理后的底泥中加入浸提液，搅拌混合均匀得到混合液I，在超声波作用下浸提预定时间，以将所述底泥中的重金属脱除，其中，所述浸提液包括如下质量分数的各组分：壳寡糖6％～10％、余量是水。
在上述技术方案中，在超声波和壳寡糖的协同作用下，底泥中的重金属经释放并进入浸提液中，从而得到去除。具体来说，浸提液中的壳寡糖与污染底泥充分混合接触，壳寡糖的-OH和-NH2与底泥表面及孔隙水中的重金属离子形成稳定螯合键，使重金属离子从底泥表面解吸并进入浸提液，与此同时，在超声波外场强化作用下，底泥微小颗粒可通过质点加速、声波空化和震动匀化等效应实现分散，增大底泥与浸提液的相界面传质面积，并驱动底泥颗粒内部重金属向底泥表面不断传质，有效加快重金属的溶解脱附和向浸提溶液中的迁徙，然后壳寡糖不断通过螯合作用与传质到底泥表面及溶液中的重金属形成稳定的螯合物。
在优选的实施例中，该处理方法包括如下步骤：
S1、将疏浚出的河湖底泥进行预处理；
S2、在预处理后的底泥中加入浸提液搅拌混合均匀得到混合液I，在超声波作用下浸提预定时间后，得到混合液II；
S3、将所述混合液II固液分离，所得液体为重金属负载的浸提液，所得固体为处理后的底泥；其中的固液分离采用固液机械分离，比如工业上常用的板框过滤等方式，实验室常用的布氏漏斗抽滤等方式。
S4、将所述处理后的底泥脱水干化；
S5、将所述重金属负载的浸提液调整pH后进行沉降分离(如自然沉降)、净化，以完成重金属的回收和所述浸提液的再生。
其中，壳寡糖为壳聚糖化学降解得到，其结构式如下，在优选的实施例中，聚合度n为4-10。
在优选的实施例中，每1kg所述预处理后的底泥中加入5L-10L的所述浸提液，也即，液固比(L:kg)为5:1～10:1。
在优选的实施例中，将疏浚出的河湖底泥中的垃圾、砂砾、动植物残体等成分去除后，风干破碎研磨过100目标准分样筛。
在优选的实施例中，所述预定时间是14min-40min。
在优选的实施例中，所述超声波的声能密度为40～80W/L，由至少一个超声波发射器提供，所述超声波发射器的发射频率为40～60kHz，所述超声波发射器的发射嘴置于所述混合液I的液面下深度1/3-2/3之间。
在优选的实施例中，所述步骤S5中的净化包括：采用填充有重金属离子络合功能的树脂交换柱吸附脱除重金属离子，以完成重金属的回收和所述浸提液的再生，优选地，所述树脂为D113树脂(大孔弱酸性苯丙烯系阳离子交换树脂)或者D301树脂(大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂)。处理完底泥后的浸提液在沉降分离后进入离子交换柱进行浸提液的再生。
在优选的实施例中，还包括如下步骤：调整步骤S5再生后的浸提液中的壳寡糖的质量分数为6％～10％，再回用于所述步骤S2。
在优选的实施例中，所述步骤S4中的脱水干化是在叠螺压滤机中进行；所述步骤S5中pH调整为5～9(例如，可采用HCl或CaO调节)。底泥经过叠螺压滤机脱水干化后可进行安全处置或再利用。
本发明的重金属和有机物复合污染底泥主要指被Cu、Co、Ni和Cr等重金属污染的河湖底泥。为使本发明技术手段、操作步骤和实施成效易于理解，以下结合实例及附图对重金属污染底泥的处理方法进行阐述。
实施例1
如图1所示，重金属污染底泥的处理方法包括如下步骤：
1、将河湖疏浚出来的底泥自然风干，经垃圾分选、泥沙分离、去除石头和动植物残体等预处理后，输送至抽气干化场地，干化底泥经破碎研磨后过100目分样筛备用，得到预处理后的底泥A。
2、将预处理后的底泥颗粒填充至合适体积的浸提槽内；本例中，具体为在25℃室温环境中，取100g预处理后的底泥颗粒填充至合适体积的浸提槽内(本例中，浸提槽的体积为1L)。
3、将600mL含质量浓度为8.5％的壳寡糖的浸提液加入浸提槽内，搅拌混合，得到混合物I
4、将超声波发射器的发射嘴至于混合物I液面下1/2处，设置超声波发射频率为60kHz，浸提20min，得混合物II。
5、将混合物II经布氏漏斗固液分离，收集的液体为重金属负载的浸提液B，收集到的固体即为处理后的底泥C。
分别对预处理后的底泥A、重金属负载的浸提液B和处理后的底泥C进行重金属元素含量分析。其中浸提液B中的重金属浓度采用电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)进行分析，底泥A及底泥C中的各重金属总含量由底泥在微波完全消解-赶酸处理后，采用ICP测量得到，底泥中的各形态金属含量由Tessier五步提取法-ICP测量得到。
经检测分析，可得底泥重金属去除率分别为Cu 45.6％，Co 40％，Ni 33.7％和Cr15％，活泼态(水溶态、离子交换态)的四种重金属(Cu、Co、Ni和Cr)的去除率均达95％以上，此外，碳酸盐结合态和有机结合态的Cu的去除率分别是19.9％和60％，碳酸盐结合态和铁锰结合态的Cr的去除率分别是50.1％和5.8％。其中，底泥重金属去除率由单个元素在浸提液B中的含量除以底泥A中该金属总含量计算得出，各形态重金属去除率由底泥A中各形态重金属含量减去底泥C中各形态重金属含量后再除以底泥A中各形态重金属含量计算得出。
6、将处理后的底泥C在叠螺压滤机中进行脱水干化、调质后进行土壤化再利用。
7、将重金属负载的浸提液B调整pH为5-9后进行沉降分离，液相进入离子交换柱(如D113(大孔弱酸性苯丙烯系阳离子交换树脂))中进行净化处理，重金属离子吸附至柱上，可实现重金属的富集回收，而剩余的液相即为再生的浸提液，将该再生的浸提液中的壳寡糖的质量分数调整到6％～10％后，可回用于步骤3。
本发明的优选实施例具有如下优点：
1、壳寡糖的环境相容性高、具备较多的-OH、-NH2等有灵活位点，其螯合吸附重金属很强，且不会吸附K+、Na+、Ca2+、Cl-、NO3-等矿物质养分，因此在实现高效螯合重金属、底泥脱毒的同时，可有效保留底泥中的矿物质养分，浸提后的底泥可以经调质后回用于种植(底泥中残留的壳寡糖可转化为植物生长调节剂)，可以有效解决污染底泥的环境风险、避免了资源的浪费。
2、采用的超声波外场强化技术，可通过质点加速、声波空化和震动匀化等效应实现底泥微小颗粒分散，增大相界面传质面积，有效加快目标金属的溶解脱附和迁徙，解决底泥中重金属的浸提传质效率不佳的问题，使浸提效率大幅提升，工艺处理时间成本有效降低。
3、泥水分离后的浸提液含有多种壳寡糖重金属螯合物，通过将其加入重金属离子树脂交换柱使重金属吸附至柱上，实现了重金属的富集回收。危废处理部门在对其分级回收后可作为矿源返冶炼工艺，实现资源资源化再利用；经此步骤再生的浸提液可回用于浸提步骤，可有效削减浸提剂原料用量，降低工艺成本。
通过实例证明，本实施例的浸提液对底泥重金属Cu、Co、Ni和Cr等具有较高的螯合效果，可基本去除活泼态重金属，超声波外场可在20min内使浸提反应完成。本实施例的浸提重金属污染河湖底泥的方法具有操作简便、无环境危害、耗时短、效益高的优点，可有效实现河道底泥的无害化处理。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种重金属污染底泥的处理方法，其特征在于，
所述处理方法包括如下步骤：
S1、将疏浚出的河湖底泥进行预处理；
S2、在预处理后的底泥中加入浸提液搅拌混合均匀得到混合液I，在超声波作用下浸提预定时间将预处理后的底泥中的重金属脱除后，得到混合液II，其中，所述超声波的声能密度为40～80W/L，由至少一个超声波发射器提供，所述超声波发射器的发射频率为40~60kHz，所述超声波发射器的发射嘴置于混合液I的液面下深度1/3-2/3之间，所述浸提液包括如下质量分数的各组分：壳寡糖6%~10%、余量是水；壳寡糖的-OH和-NH2与底泥表面及孔隙水中的重金属离子形成稳定螯合键，使重金属离子从底泥表面解吸并进入浸提液；
S3、将所述混合液II固液分离，所得液体为重金属负载的浸提液，所得固体为处理后的底泥；
S4、将所述处理后的底泥脱水干化，调质后进行土壤化再利用；
S5、将重金属负载的浸提液调整pH为5-9后进行沉降分离，液相进入离子交换柱中进行净化处理，重金属离子吸附至离子交换柱上，实现重金属的富集回收，而剩余的液相即为再生的浸提液，将该再生的浸提液中的壳寡糖的质量分数调整到6%~10%后，再回用于前述浸提液中，其中，所述离子交换柱填充有重金属离子络合功能的树脂；
从而在实现螯合重金属和底泥脱毒的同时，有效保留底泥中的矿物质养分，所述矿物质养分包括K+和Ca2+，所述重金属包括Cu、Co、Ni和Cr。
2.如权利要求1所述的重金属污染底泥的处理方法，其特征在于：每1kg所述预处理后的底泥中加入5L-10L的所述浸提液。
3.如权利要求1所述的重金属污染底泥的处理方法，其特征在于：所述壳寡糖的聚合度为4-10。
4.如权利要求1所述的重金属污染底泥的处理方法，其特征在于：所述预处理过程为：将疏浚出的河湖底泥中的垃圾、砂砾和动植物残体成分去除后，风干破碎研磨过100目标准分样筛。
5.如权利要求1所述的重金属污染底泥的处理方法，其特征在于：所述预定时间是14min-40min。
6.如权利要求1所述的重金属污染底泥的处理方法，其特征在于：所述步骤S5中所述树脂为D113树脂或者D301树脂。
7.如权利要求1所述的重金属污染底泥的处理方法，其特征在于：所述步骤S4中的脱水干化是在叠螺压滤机中进行。
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