CN113350813A - 一种连续蒸发精馏设备 - Google Patents

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evaporation kettle
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许峰
董志鹏
徐延生
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Hebei Guzhirun Technology Co ltd
Inner Mongolia Lange Biotechnology Co ltd
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Hebei Guzhirun Technology Co ltd
Inner Mongolia Lange Biotechnology Co ltd
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Abstract

一种连续蒸发精馏设备，其包括：刮板蒸发器、一级蒸发釜、二级蒸发釜和精馏分离塔，所述刮板蒸发器底部与一级蒸发釜连接，一级蒸发釜继续与二级蒸发釜连接，连接管道包括反应物料传输管和蒸发气体回流管，反应物料传输方向与蒸发气体回流方向相反，即，反应物料从刮板蒸发器底部出来后相继在一级和二级蒸发釜中进一步蒸发后出料，二级蒸发釜产生的蒸发气体回流到一级蒸发釜、与一级蒸发釜中产生的蒸发气体混合一起回流至刮板蒸发器中，在刮板蒸发器内与进料液体逆流传质传热后与刮板蒸发器中产生的蒸发气体混合一起从刮板蒸发气出口进入精馏分离塔；所述刮板蒸发器上部与精馏分离塔下部连接，连接管道包括蒸发气体传输管和回流液传输管。

Description

一种连续蒸发精馏设备
技术领域
本发明涉及一种连续蒸发精馏设备。
背景技术
在某些反应体系中，存在反应产物粘度高，目标物质与副产物以及溶剂的蒸发分离困难的问题。
例如，在以丙二酸二甲酯、甲醇钠和6-乙硫基-3-庚烯-2-酮为原料进行的如下反应中，生成的甲醇需要在后续反应进行之前去除，以避免其导致不良副反应。但是，在脱醇的初期，该反应产物具有较高的粘度，流动性差，操作困难。
Figure BDA0002396800460000011
其中，SEt表示乙硫基。
发明内容
本申请提供：
(1)一种连续蒸发精馏设备，其包括：刮板蒸发器、一级蒸发釜、二级蒸发釜和精馏分离塔，
所述刮板蒸发器底部与一级蒸发釜连接，一级蒸发釜继续与二级蒸发釜连接，连接管道包括反应物料传输管和蒸发气体回流管，反应物料传输方向与蒸发气体回流方向相反，即，反应物料从刮板蒸发器底部出来后相继在一级和二级蒸发釜中进一步蒸发后出料，二级蒸发釜产生的蒸发气体回流到一级蒸发釜、与一级蒸发釜中产生的蒸发气体混合一起回流至刮板蒸发器中，在刮板蒸发器内与进料液体逆流传质传热后与刮板蒸发器中产生的蒸发气体混合一起从刮板蒸发气出口进入精馏分离塔；
所述刮板蒸发器上部与精馏分离塔下部连接，连接管道包括蒸发气体传输管和回流液传输管。
(2)上述(1)所述的连续蒸发精馏设备，所述精馏分离塔上部内置有内冷冷凝器。
(3)上述(1)或(2)所述的连续蒸发精馏设备，所述内冷冷凝器为U型冷凝器。
(4)上述(1)至(3)中任意一项所述的连续蒸发精馏设备，所述精馏分离塔外部设有回流比控制器。
(5)上述(1)至(4)中任意一项所述的连续蒸发精馏设备，所述刮板蒸发器、一级蒸发釜、二级蒸发釜分别在外部设有夹套。
(6)上述(1)至(5)中任意一项所述的连续蒸发精馏设备，所述刮板蒸发器、一级蒸发釜、二级蒸发釜都以蒸汽作为热源。
(7)上述(1)至(6)中任意一项所述的连续蒸发精馏设备，所述刮板蒸发器底部的物料出口口径为300～600mm。
(8)上述(1)至(7)中任意一项所述的连续蒸发精馏设备，其用于分离下述反应的反应产物，
Figure BDA0002396800460000021
其中，SEt表示乙硫基。
(9)上述(8)所述的连续蒸发精馏设备，其中所述反应的溶剂为二甲苯、三甲苯、乙苯、二乙苯或三乙苯、或其中两种以上的混合物。
本申请的连续蒸发精馏设备特别适合用于反应后物料粘度大、产物和溶剂的蒸发分离操作困难的反应中，例如如上所述的在以丙二酸二甲酯、甲醇钠和6-乙硫基-3-庚烯-2-酮为原料进行的反应中。通过本申请的连续蒸发精馏设备可以高效地分离这类反应的反应产物。
附图说明
附图1是本发明连续蒸发精馏设备的一个优选实施方式的结构示意图。
附图2是本发明连续蒸发精馏设备的一个更优选实施方式的结构示意图。
附图标记说明：
1：刮板蒸发器；
2：一级蒸发釜；
3：二级蒸发釜；
4：精馏分离塔；
5：填料；
6：分布器；
7、接液盘；
8、内冷冷凝器；
9、回流比控制器。
具体实施方式
以下以本申请连续蒸发精馏设备的一个优选实施方式为例进行具体说明，但本申请不限于该具体实施方试，任何在不脱离本申请主旨范围内的修改或变更均落入本申请的范围。
本实施方式中，以该连续蒸发精馏设备用于分离上述以丙二酸二甲酯、甲醇钠和6-乙硫基-3-庚烯-2-酮为原料、以二甲苯为溶剂的反应中所得的反应产物为例进行说明，但并不限于此应用，其可以用于存在与该反应类似的问题，即反应后物料粘度大、产物和溶剂的蒸发分离操作困难的任何反应中来分离其反应产物。
将上述反应后的物料首先导入刮板蒸发器1中，在该蒸发器中将反应产物中的大部分甲醇蒸发出来，由此大幅降低了反应产物的粘度，从而使其可以直接顺利进入后续的一级蒸发釜2、然后进入二级蒸发釜3中，相继在该两级蒸发釜中进一步脱醇后，从二级蒸发釜3中采出的是脱醇合格的反应液。
反应后的物料在以上三级连续蒸发釜中脱醇1小时后，其中的甲醇含量由30wt％左右下降至0.3wt％以下，甚至是0.1wt％以下。采用单釜蒸发脱醇需要5～6小时方可达到以上的脱醇水平。
因此，本申请的连续蒸发设备大幅缩短了生产时间，从而使产能大幅提高，并且大大减少了生产设备。以往年度4000吨产能的间歇釜往往需要十台五方釜和配套的冷凝器、储罐等，设备庞大，而本申请只需刮板蒸发器1、一级蒸发釜2和二级蒸发釜3和精馏分离塔4四台核心装置就可以达到相同产能。
另一方面，从二级蒸发釜3产生的蒸发气体回到一级蒸发釜2中，与一级蒸发釜2中产生的蒸发气体一起进入刮板蒸发器1的底部，在刮板蒸发器1内与进料液体逆流传质传热后与刮板蒸发器1中产生的蒸发气体混合一起从刮板蒸发气出口进入精馏分离塔4中。
由于刮板蒸发气出口离反应产物进料口近，蒸发气体出去所经的距离短，损失小，并且进料口附近的甲醇浓度最高，这样使得从刮板蒸发气出口出去的蒸发气体中的甲醇含量较高。
现有技术中，通常采用间歇釜并列独立运行、物料传输和蒸发气体传输同向进行的结构，未曾报道本申请如上所述的多釜串联以及物料传输和蒸发气体传输反向进行的结构。
本申请发明人发现，刮板蒸发器1、一级蒸发釜2和二级蒸发釜3中蒸出的各蒸发气体组成不同，如果将它们分别独立直接导入精馏分离塔4中，则由于各蒸发气体的组成不同而导致精馏分离塔4的进料不均匀和稳定，因此，需要不断调整其参数，操作不便。
为了解决上述问题，本申请发明人设计了如上所述的将不同釜中产生的蒸发气体回流混合后再导入精馏分离塔4中的结构，由此可以使进入精馏分离塔4的蒸发气体组成稳定，从而能避免如上所述需要不断调整精馏分离塔4参数的操作不便问题。
对上述刮板蒸发器1、一级蒸发釜2、二级蒸发釜3和精馏分离塔4各自本身的结构无特别限定，可以采用公知的常规结构。
上述刮板蒸发器1、一级蒸发釜2和二级蒸发釜3中，均优选以蒸汽作为蒸发热源，因此优选分别在刮板蒸发器1、一级蒸发釜2和二级蒸发釜3外设置夹套，蒸汽在该夹套中绕釜一周后变成冷凝水流出。
另外，刮板蒸发器1的出料口直径通常为100mm左右，但在本申请中优选设计为300～600mm，这样使具有一定粘度的物料也能顺利排出。
在常规设计中，精馏分离塔与冷凝器通常分开设置。本申请可以采用这样的结构。
在本申请更优选的实施方式中，采用将内冷冷凝器8内置于精馏分离塔4内部的精馏-冷凝一体化设计，这样的内置一体化结构法兰数量少，真空气密性好，容易操作，并且节约了连接管道，降低了真空管损，也缩小了设备规模。
从减小气体压降等方面考虑，更优选内冷冷凝器8为U型冷凝器。
从精馏分离塔4下部进入的混合蒸发气体通过填料5后，其中的甲醇以气体形式到达塔顶，经过内冷冷凝器8冷却后变成液体，落入接液盘7中，经设置在精馏分离塔4外的回流比控制器9，一部分作为合格甲醇采出，另一部分回流到精馏分离塔4中。通过回流比控制器9控制采出甲醇和回流甲醇的比例，以使采出甲醇的质量和回流液的质量达到良好平衡。
本实施方式中，从精馏分离塔4中采出的甲醇纯度为99.5％左右。
优选在填料5上方设置分布器6，以使回流到精馏分离塔4中的甲醇液体分散开，增大其与填料5的接触面积。
从精馏分离塔4下部进入的混合蒸发气体中的二甲苯蒸气在填料5中与返回的甲醇液体相遇被冷却成液体，两者形成的混合液体作为回流液回到刮板蒸发器1内继续蒸发，同时可以起到稀释原料液、改善流动性的好处。
本申请中，从精馏分离塔4回流的含适量甲醇的回流液只回到刮板蒸发器1中，而不回流到一级蒸发釜2和二级蒸发釜3中，这样有利于保证最终从二级蒸发釜3出来的脱醇物料中的甲醇含量合格。
工业实用性
如上所述，本申请的连续蒸发精馏设备特别适合用于反应后物料粘度大、产物和溶剂的蒸发分离操作困难的反应中，可以高效且高质量地分离其反应产物，具有极大的工业实用价值。

Claims (9)

1.一种连续蒸发精馏设备，其包括：刮板蒸发器、一级蒸发釜、二级蒸发釜和精馏分离塔，
所述刮板蒸发器底部与一级蒸发釜连接，一级蒸发釜继续与二级蒸发釜连接，连接管道包括反应物料传输管和蒸发气体回流管，反应物料传输方向与蒸发气体回流方向相反，即，反应物料从刮板蒸发器底部出来后相继在一级和二级蒸发釜中进一步蒸发后出料，二级蒸发釜产生的蒸发气体回流到一级蒸发釜、与一级蒸发釜中产生的蒸发气体混合一起回流至刮板蒸发器中，在刮板蒸发器内与进料液体逆流传质传热后与刮板蒸发器中产生的蒸发气体混合一起从刮板蒸发气出口进入精馏分离塔；
所述刮板蒸发器上部与精馏分离塔下部连接，连接管道包括蒸发气体传输管和回流液传输管。
2.权利要求1所述的连续蒸发精馏设备，所述精馏分离塔上部内置有内冷冷凝器。
3.权利要求1或2所述的连续蒸发精馏设备，所述内冷冷凝器为U型冷凝器。
4.权利要求1至3中任意一项所述的连续蒸发精馏设备，所述精馏分离塔外部设有回流比控制器。
5.权利要求1至4中任意一项所述的连续蒸发精馏设备，所述刮板蒸发器、一级蒸发釜、二级蒸发釜分别在外部设有夹套。
6.权利要求1至5中任意一项所述的连续蒸发精馏设备，所述刮板蒸发器、一级蒸发釜、二级蒸发釜都以蒸汽作为热源。
7.权利要求1至6中任意一项所述的连续蒸发精馏设备，所述刮板蒸发器底部的物料出口口径为300～600mm。
8.权利要求1至7中任意一项所述的连续蒸发精馏设备，其用于分离下述反应的反应产物，
Figure FDA0002396800450000021
其中，SEt表示乙硫基。
9.权利要求8所述的连续蒸发精馏设备，其中所述反应的溶剂为二甲苯、三甲苯、乙苯、二乙苯或三乙苯、或其中两种以上的混合物。
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