CN113340972B - 基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，该系统包括：取样喷嘴、差分室、电离室、采样室、压力传感器、触发单元和采集单元；所述取样喷嘴设置于燃烧室端部，用于对样品进行持续取样；所述差分室通过机械泵控制气压，以使取样后的样品形成分子束；所述触发单元，通过所述压力传感器获取燃烧室压力值，在所述燃烧室压力值达到阈值后，触发电子枪向所述电离室发送电子束，以对所述分子束进行电离，从而得到样品离子；所述采集单元，对采样室的样品离子进行飞行时间质谱检测。通过本发明的系统，能够对全时段的多组分进行测量，不限于中间组分和特定组分，在每次满足检测条件时可进行快速高效的检测。
Description
技术领域
本发明涉及快速压缩机组分诊断领域，尤其涉及一种基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统。
背景技术
快速压缩机是一种用于研究高压、中低温条件下化学反应动力学的瞬时反应器，对于理解燃料的负温度效应等基础燃烧理论以及研究内燃机实际燃烧过程具有重要意义。除了对于燃烧室压力、温度等宏观参数的测量外，对于中间组分的定性和定量测量可以为燃烧过程的研究提供更多的微观信息。
目前，快速压缩机的组分诊断系统包括：基于快速采样装置的色谱诊断法以及基于吸收光谱的激光诊断法。快速采样-色谱诊断法须将样品取出并使反应迅速淬熄，以正确反映采样时刻反应进程，因此，该系统每次只能测量一个时间点的物种组成及浓度。为得到随时间变化的浓度曲线，需要在同一工况下多次进行重复实验，测量效率低，且只能够对稳定中间组分进行测量，不具备快速性及完备性。基于吸收光谱的激光诊断法能够实时测量中间稳定组分及活泼自由基浓度随时间的变化，但是由于激光光源的单色性，一种激光器只能测量特定的某一种或有限几种中间组分，若要扩大测量目标，需要不同的激光器，成本高且实验光路布置复杂，不具备广泛性。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统。
本发明提供一种基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，包括：取样喷嘴、差分室、电离室、采样室、压力传感器、触发单元和采集单元；
所述取样喷嘴设置于燃烧室端部，用于对样品进行持续取样；
所述差分室通过机械泵控制气压，以使取样后的样品形成分子束；
所述触发单元，通过所述压力传感器获取燃烧室压力值，在所述燃烧室压力值达到阈值后，触发电子枪向所述电离室发送电子束，以对所述分子束进行电离，从而得到样品离子；
所述采集单元，对采样室的样品离子进行飞行时间质谱检测。
根据本发明一个实施例的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，还包括漏斗，所述漏斗靠近所述取样喷嘴端具有通孔，用于将样品送入差分室，另一端与差分室固定连接。
根据本发明一个实施例的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，还包括波纹管，所述波纹管包裹于差分室外围，一端与燃烧室外壁连接。
根据本发明一个实施例的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，所述差分室通过机械泵控制气压值，所述电离室和所述采样室均通过分子泵控制气压值；
所述燃烧室的第一气压值、所述差分室的第二气压值、所述电离室的第三气压值和所述采样室的第四气压值，压力值依次递减；
所述第三气压值用于实现分子束电离，所述第四气压值用于实现飞行时间质谱检测。
根据本发明一个实施例的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，所述第一气压范围为10～40bar，所述第二气压值等级为10-2Pa、所述第三气压值等级为10-4Pa，所述第四气压值等级为10-6Pa
根据本发明一个实施例的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，所述电离室设有加速电极，用于对所述离子束进行加速。
根据本发明一个实施例的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，所述采样室设有反射电极和微通道板，所述反射极用于将所述离子束反射到所述微通道板，所述微通道板根据所述离子束获取质谱信号发送至采集单元。
根据本发明一个实施例的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，还包括脉冲发生器，所述脉冲发生器用于检测到燃烧室压力值达到阈值后，同时触发电子枪以得到样品离子和触发采集单元采集质谱信号。
根据本发明一个实施例的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，所述取样喷嘴直径为30um。
根据本发明一个实施例的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，所述漏斗为直径为2mm的锡制漏斗。
本发明提供的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，通过取样喷嘴可实现持续的取样，通过压力传感器，每次满足检测条件后，便可及时进行检测。同时，通过差分室可使取样的样品形成分子束，再通过电离室和采样室，在每次满足检测条件时进行快速高效的检测。通过本发明的系统，能够对全时段的多组分进行测量，不限于中间组分和特定组分。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统的流程示意图；
附图标记说明：1.取样喷嘴；2.漏斗；3.差分室；4.电离室；41.加速极；5.采样室；51.反射极；52.微通道板；6.压力传感器；7.触发单元；8.脉冲发生器；9.采集单元。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
分子束采样-飞行时间质谱诊断系统能够实时测量中间稳定组分及自由基浓度，同时具备快速性和广泛性。但分子束的形成以及质谱的运行需要高真空的维持，因此该技术大多应用于低压力工况下(约1atm)的稳态反应器，如层流火焰燃烧器、流动管、射流搅拌反应器等。在这类反应器中，由于实验工况保持恒定且维持在低压状态，质谱系统真空度维持及质谱信号采集的实现均较为容易。
本发明的目的是提供一种基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，重点是实现快速压缩机与超快飞行时间质谱的结合，以获得高压工况下燃烧反应过程中组分随时间的变化信息。
下面结合图1描述本发明的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统。图1是本发明提供的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统的结构示意图，如图1所示，本发明提供基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，包括：取样喷嘴1、差分室3、电离室4、采样室5、压力传感器6、触发单元7、和采集单元9；所述取样喷嘴1设置于燃烧室端部，用于对样品进行持续取样；所述差分室3通过机械泵控制气压，以使取样后的样品形成分子束；所述触发单元7通过所述压力传感器6获取燃烧室压力值，在所述燃烧室压力值达到阈值后，触发电子枪向所述电离室4发送电子束，以对所述分子束进行电离，从而得到样品离子；所述采集单元9，在采样室5通过飞行时间质谱对所述样品离子进行检测。
具体地，本系统包括快速压缩机用于维持如差分室等的气压。如图1，左侧为快速压缩机的裂隙活塞压缩燃烧室，快速压缩机的实验压力高，通常在10-40bar左右。本发明通过二次差分采样系统的设计，使得差分室的工作压力维持在如10-2Pa作用，差分室的压力值可根据具体需求设置，主要为将样品变成分子束。
该系统工作时，快速压缩机的活塞将燃烧室内的反应气体压缩至高温高压状态，当压力超过燃烧室壁面压力传感器的设定阈值时，会通过触发单元向脉冲发生器发送信号，脉冲发生器在接收信号后会触发质电子枪向所述电离室发送电子束，同时向数据采集单元发送采集信号。与此同时，快速压缩机燃烧室端部有一直径30um的取样喷嘴对燃烧室内反应气体进行连续取样，将反应组分送入差分室，其压力被维持在10-2Pa。进入差分室后，待测组分通过一个孔径为2.0mm的锡制漏勺进入质谱的电离室，其压力为10-4Pa。待测组分在压力差的作用下形成分子束，被电子枪发送的电子束电离后通过飞行时间质谱进行检测，并将数据传输至采集单元实现了质谱诊断。
本发明的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，通过取样喷嘴可实现持续的取样，通过压力传感器，每次满足检测条件后，便可及时进行检测。同时，通过差分室可使取样的样品形成分子束，再通过电离室和采样室，在每次满足检测条件时进行快速高效的检测。通过本发明的系统，能够对全时段的多组分进行测量，不限于中间组分和特定组分。
该系统将分子束采样-飞行时间质谱诊断方法应用于快速压缩机实验的组分测量，能够在高压、中低温工况下实现对稳定中间组分及活泼自由基的实时在线测量，能够得到时间分辨的组分浓度信息，对于基础化学反应动力学的研究具有重要意义。
在一个实施例中，该系统还包括还漏斗2，所述漏斗2靠近所述取样喷嘴端具有通孔，用于将样品送入差分室，另一端与差分室固定连接。
具体而言，本发明在取样喷嘴和差分室之间设有漏斗。漏斗的一端为带孔的尖嘴，另一端与差分室连接。也就是说，差分室的入口为漏斗尖嘴的孔，差分室的出口为电离室的入口。通过该漏斗可进一步提高气压差分的效果。
在一个实施例中，该系统还包括波纹管，所述波纹管包裹于差分室外围，一端与燃烧室外壁连接。
由于快速压缩机工作时会产生剧烈震动，而质谱高真空的维持不能够收到震动的影响，因此必须实现快速压缩机与质谱的震动隔离。本发明在差分室的设计时，融合了焊接波纹管的设计，波纹管一端与燃烧室外壁连接，另一端可与差分室的气泵壳体连接。通过包裹于差分室外围的波纹管，既能够隔离震动，又保障了二次差分采样功能。
在一个实施例中，所述差分室通过机械泵泵控制气压值、所述电离室和所述采样室均通过分子泵控制气压值；所述燃烧室的第一气压值、所述差分室的第二气压值、所述电离室的第三气压值和所述采样室的第四气压值，压力值依次递减；所述第三气压值用于实现分子束电离，所述第四气压值用于实现飞行时间质谱检测。
在一个实施例中，所述第一气压范围为10～40bar，所述第二气压值等级为10-2Pa、所述第三气压值等级为10-4Pa，所述第四气压值等级为10-6Pa。
应当说明的是，上述四个气压的取值是为了实现相应功能的，可根据具体需求调整。本发明提供的具体数值是较为优选的气压值设置，具体可见上述实施例。
在一个实施例中，所述电离室设有加速电极41，用于对所述离子束进行加速。
为了实现电离室得到的离子束能快速进入到采样室，电离室设有加速电极，使电离后的离子束快速进入采样室采样的位置处。
在一个实施例中，所述采样室设有反射电极51和微通道板52，所述反射极51用于将所述离子束反射到所述微通道板52，所述微通道板52根据所述离子束获取质谱信号发送至采集单元9。
微通道板(Microchannel Plate，MCP)是一种大面阵的高空间分辨的电子倍增探测器，并具备非常高的时间分辨率。离子束撞击微通道板的侦测器表面，产生二次电子或光电子；再借由电场加速，使电子再撞击下一个表面，产生多次倍增的二次电子，使讯号放大，便于采集单元实现质谱检测。
在一个实施例中，该系统还包括脉冲发生器8，所述脉冲发生器用8于检测到燃烧室压力值达到阈值后，同时触发电子枪以得到样品离子和触发采集单元9采集质谱信号。
当燃烧室压力超过燃烧室壁面压力传感器的设定阈值时，会通过触发单元向脉冲发生器发送信号，脉冲发生器在接收信号后会触发电子枪，通过电离样品得到质谱离子源，同时向数据采集单元发送采集信号。基于此，可实现离子源和采集单元的同步，提高检测效率。
在一个实施例中，所述取样喷嘴直径为30um。在一个实施例中，所述漏斗为直径为2mm的锡制漏斗。上述实施例已举例说明，此处不再赘述。
以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，其中所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。本领域普通技术人员在不付出创造性的劳动的情况下，即可以理解并实施。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，其特征在于，包括：快速压缩机、取样喷嘴、差分室、电离室、采样室、压力传感器、触发单元和采集单元；
所述取样喷嘴设置于燃烧室端部，用于对样品进行持续取样；
所述差分室通过机械泵控制气压，以使取样后的样品形成分子束；
所述触发单元，通过所述压力传感器获取燃烧室压力值，在所述燃烧室压力值达到阈值后，触发电子枪向所述电离室发送电子束，以对所述分子束进行电离，从而得到样品离子；
所述采集单元，对采样室的样品离子进行飞行时间质谱检测；
所述差分室通过机械泵控制气压，所述电离室和所述采样室均通过分子泵控制气压值；
所述快速压缩机的活塞用于将所述燃烧室内的样品压缩至高温高压状态；
所述燃烧室的第一气压值、所述差分室的第二气压值、所述电离室的第三气压值和所述采样室的第四气压值，压力值依次递减；
所述第三气压值用于实现分子束电离，所述第四气压值用于实现飞行时间质谱检测。
2.根据权利要求1所述的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，其特征在于，还包括漏斗，所述漏斗靠近所述取样喷嘴端具有通孔，用于将样品送入差分室，另一端与差分室固定连接。
3.根据权利要求1所述的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，其特征在于，还包括波纹管，所述波纹管包裹于差分室外围，一端与燃烧室外壁连接。
4.根据权利要求1所述的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，其特征在于：
所述第一气压值范围为10~40 bar，所述第二气压值等级为10-2 Pa、所述第三气压值等级为10-4 Pa，所述第四气压值等级为10-6 Pa。
5.根据权利要求1所述的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，其特征在于，所述电离室设有加速电极，用于对离子束进行加速。
6.根据权利要求1或5所述的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，其特征在于，所述采样室设有反射电极和微通道板，所述反射电极用于将所述离子束反射到所述微通道板，所述微通道板根据所述离子束获取质谱信号发送至采集单元。
7.根据权利要求1所述的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，其特征在于，还包括脉冲发生器，所述脉冲发生器用于检测到燃烧室压力值达到阈值后，同时触发电子枪以得到样品离子和触发采集单元采集质谱信号。
8.根据权利要求1所述的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，其特征在于，所述取样喷嘴直径为30um。
9.根据权利要求2所述的基于快速压缩机的超快时间分辨质谱诊断系统，其特征在于，所述漏斗为直径为2mm的锡制漏斗。
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| 2,5-二甲基四氢呋喃低压热解实验和动力学模型研究;王乾鹏等;《工程热物理学报》;20191215(第12期);全文 * |
| 基于同步辐射光电离质谱的燃烧与能源研究新方法;贾良元等;《中国科学:化学》;20131220(第12期);全文 * |
| 大型管中两相爆炸现象的实验研究;陈志华等;《流体力学实验与测量》;19980330(第01期);全文 * |
| 高压脉冲电晕放电氮等离子体的分子束质谱诊断研究;唐书凯等;《真空科学与技术学报》;20001005(第05期);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113340972A (zh) | 2021-09-03 |
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