CN113340890A - 一种微针贴片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种微针贴片及其制备方法和应用，该微针贴片的制备方法包括以下步骤：S1、将阳模表面倒扣在PDMS聚合物上，抽真空除气泡后进行固化处理，得到微针贴片阴模；S2、将修饰液体置于容器内的底部，然后将S1制得的微针贴片阴模悬空置于修饰液体的上侧，密封容器后静置，使修饰液体蒸发，并在微针贴片阴模的表面形成一层隔离层；S3、将PDMS聚合物倒入S2修饰后的微针贴片阴模上，抽真空除气泡后进行固化处理，得到微针贴片；将所述微针贴片浸泡于碱液中，干燥即得。该微针贴片包括微针基底和针体，并在针体表面附着NaOH浓溶液。该微针贴片体积小，携带方便，利用微小细针比表面积大的特点使得显色更加的显著，可用于鉴别真假粮食白酒。
Description
技术领域
本发明涉及微针贴片检测领域和酒的鉴别技术领域，具体涉及一种微针贴片及其制备方法和应用。
背景技术
我国的发酵白酒具有以脂类为主体的复合香味，而发酵白酒主要是以粮食酿造的，粮食中的淀粉质经过蒸煮后，加入酒曲等糖化发酵剂进行糖化、发酵，再经过蒸馏、陈酿而成。但是当前市场上流通的白酒鱼龙混杂，有一些盈暴利商家以勾兑白酒混入市场，勾兑白酒主要是由食用酒精和使用香料勾兑而成，从严格意义上讲，勾兑白酒并不能算做白酒，并且勾兑白酒会对人体造成一定的危害，极大危害消费者的利益。因此，有必要对市场上流通的白酒进行鉴别，用以区分真假粮食酿造白酒。
然而，传统的检测真假浓香型粮食白酒的方法比较复杂，并不适合日常使用。当前，我国针对白酒的检测方法主要有三种：
一是构建基因图谱用以鉴定白酒真假的方法，本方法是通过提取酒中的DNA，再通过随机引物聚合酶链式反应技术进行扩增，再通过凝胶电泳进行分离显色，绘制基因图谱，用来分辨该酒真伪；
二是电喷雾萃取和单光子电离质谱法用于真假酒的快速分析；
三是运用气相色谱法鉴别真假白酒的方法。
上述三种方法均存在明显的缺陷：
第一，上述三种方法均复杂过程繁琐，不易在餐桌上及时有效的去鉴别，带来极大不便；
第二，上述三种方法非常耗时。
第三，上述三种方法均需要较为精确的操作仪器，检测条件受到了极大的限制。
为解决上述复杂繁琐的方法，我们提出一种可快速方便地鉴别浓香型或酱香型粮食酿造白酒的微针贴片，可以在餐桌上快速有效的检验真假浓香型粮食白酒。目前，还未见可快速鉴别浓香型或酱香型粮食酿造白酒的微针贴片有关的报道。
发明内容
为解决上述问题，本发明的第一个目的在于提供一种可快速鉴别浓香型或酱香型粮食酿造白酒的微针贴片的制备方法，该方法制备过程简单，成本较低，适于推广应用。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种微针贴片的制备方法，包括以下步骤：
S1、微针贴片阴模制备
将具有锥形孔的LDPE薄膜作为阳模，并将阳模表面倒扣在PDMS聚合物上，抽真空除气泡后进行固化处理，得到微针贴片阴模；
S2、微针贴片阴模修饰
将修饰液体置于容器内的底部，然后将S1制得的微针贴片阴模悬空置于修饰液体的上侧，密封容器后静置，使修饰液体蒸发，并在微针贴片阴模的表面形成一层隔离层；
S3、微针贴片成品制备
将PDMS聚合物倒入S2修饰后的微针贴片阴模上，抽真空除气泡后进行固化处理，得到具有锥形阵列结构的微针贴片；将所述微针贴片浸泡于碱液中，干燥即得。
进一步，S2中，所述修饰液体为三氯(1H,1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷。
进一步，S1和S3中，固化处理过程为：在室温下固化24～48h或者在80℃下固化45min。
进一步，S3中，所述碱液为NaOH溶液，所述碱液的浓度为1～2mol/L。
本发明的第二个目的在于提供一种可快速鉴别浓香型或酱香型粮食酿造白酒的微针贴片。该微针贴片可以对针体的内部增加比表面积，使显色更加明显，且能够防止杂质或者污染物进入到针体，该微针贴片尺寸小，便于携带，成本较低，使用简单、方便，并且表面针体能够提升检测结构的准确性。
一种微针贴片，所述微针贴片包括微针基底和针体，所述针体呈锥形且阵列布设在所述微针基底的外壁上，所述微针基底与所述针体一体式吸附连接；所述针体的外壁上附着有碱液层。
进一步，所述针体的倾斜方向相同，针体的高度相同。
更进一步，所述针体的高度为400μm，尖锥角度β＝70°，锥底直径为280-285μm，尖锥顶端直径为18-20μm。
进一步，所述针体的倾斜方向相同，所述针体的高度呈至少一组高度梯度布设，每组高度梯度均逐渐递增或逐渐递减。
本发明的第三个目的在于提供一种采用上述微针贴片在快速鉴别浓香型或酱香型粮食酿造白酒上的应用。
具体操作如下：
步骤一、将浓度梯度为0～100％的浓香型或酱香型粮食酿造白酒分别滴加到微针贴片的针体上，并加热至液体挥发完全，通过发生反应，在微针贴片表面显示不同程度的黄颜色，建立颜色图标比色卡；
步骤二、将待检测白酒滴加到微针贴片的针体上，并加热至液体挥发完全，通过发生反应，在微针贴片表面显色黄颜色，并与步骤一建立的颜色图标比色卡进行比对，即可。
上述微针贴片可用于快速鉴别真假浓香型或酱香型粮食酿造白酒，简单方便，并且微针能够提升检测结构的准确性，可以有效解决背景技术中的问题。利用微针贴片鉴别真假浓香型或酱香型粮食酿造白酒，实现快速化，简易化，标准化，商品化的鉴别体验。
本发明的有益效果：
1、本发明的微针贴片包括微针基底和针体，微针基底可以对针体进行有效保护，防止杂质或者是污染区进入到针体，针体即为显色部分，微针表面即为比色区，利用微小细针比表面积大的特点使得显色更加的显著，容易观察前后检验的变化。具体显色原理为：浓香型或酱香型粮食酿造白酒在碱性加热条件下会发生变色，而变色的主要成分为双乙酰、醋酉翁、糠醛、2,3-戊二酮等，而且这些物质大部分都具有羰基(C＝O)或者共轭π键，在碱性加热条件下能够通过分子内电子的转移、重排形成交叉共轭体系，并使π键延长，呈现更明显的颜色，并且白酒中的杂环类化合物，如呋喃类、吡喃类能形成多电子共轭体系多π芳杂环，在碱性加热条件下显色。
2、本发明的微针贴片方便使用，可快速分辨真假浓香型或者酱香型粮食酿造白酒。在微针基底的表面阵列布设针体，形成微针结构，提高了微针贴片的比表面积，从而使针体的显色区更突显。并且表面微针能够提升检测结果的准确性，适合推广使用。
3、本发明中，针体的碱性物质进行有效防护，防止空气或者是杂质进入，通过利用微针的凸起可以在需要进行检验时通过将不同的白酒分别滴入在针体的两边再加热，通过利用白酒与微针基底外部附着在针体上的NaOH浓溶液进行加热反应，针体上会显示不同的颜色，通过观察颜色的不同即可快速鉴别出真假浓香型粮食白酒，简单方便。
4、本发明的微针贴片具有良好的保形性，用材具有生物兼容性等特点，尺寸小但比表面积的大，可有效地提高检测浓香型粮食白酒的精确度。且携带方便，成本较低，易于观察现象，检测方法简单迅速，使用安全可靠，为餐饮时准确检测真假白酒提供了一个快捷方便的工具，适用于白酒的酿造公司、批发市场、酒店、饭店、超市、家庭等场所。
附图说明
图1为本发明实施例提供的方法的制备流程示意图。其中，图A为同向倾斜、同一高度的LDPE薄膜(阳模)的示意图；图B为微针贴片阴模的示意图；图C为向阴模装填PDMS聚合物的示意图；图D为固化后得到的同向倾斜、同一高度的微针贴片。图D中，1-微针基底；2-针体；β-尖锥角度。
图2为本发明实施例的微针贴片阴模的实物图。
图3为本发明实施例中被修饰后再次重复装填PDMS聚合物后的实物图。装填前后有明显的界限。
图4为微针贴片成品的局部放大图。图①和图②为部分区域的节选图片。
图5为本发明实施例的微针贴片在荧光显微镜下的观察其针体高度的图片。其中左图为在荧光显微镜下从正上方观察到的图片。右图为在荧光显微镜下从侧面观察到的图片。
图6为在电镜下观察同向倾斜同一高度的成品微针贴片形状的实物图。
图7为在电镜下观察同向倾斜不同高度梯度的微针贴片的实物图。
图8为采用本发明实施例的微针贴片进行鉴别浓香型或酱香型白酒与勾兑假酒的显色对比图。其中图(a)为蘸取7-8滴100％浓香型粮食酒的显色情况。图(b)为水与乙醇勾兑的假酒(0％浓香型粮食白酒)的显色情况。
图9为本发明实施例的微针贴片图(a)以及用平面代替微针的平面贴片图(b)来检测相同含量的浓香型粮食白酒的显色对比图。图(a)为蘸取2-3滴100％浓香型粮食白酒的显色情况，图(b)亦为蘸取3-4滴100％浓香型粮食白酒但在平面上的显色情况。
图10为本发明实施例的微针贴片在对不同含量的浓香型粮食白酒检测下所形成不同深浅颜色梯度的显色对比图。其中，从左向右浓香型粮食白酒的含量分别为100％，80％，60％，40％，20％，0％。
图11为本发明实施例的微针贴片在对不同含量的酱香型粮食白酒检测下所形成不同深浅颜色梯度的显色对比图。其中，从左向右酱香型粮食白酒的含量分别为100％，80％，60％，40％，20％，0％。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
所述PDMS混合物是由按照质量比为A胶：B胶＝10：1的比例混合而成，其中A胶和B胶的型号为迈图RTV615，购买自美国迈图Momentive。浓香型或酱香型粮食酿造白酒均由山东梁山酿酒总厂有限公司所提供。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
如图1至图7所示，一种可快速鉴别浓香型或酱香型粮食酿造白酒的微针贴片，包括包括微针基底1和针体2，所述针体2呈锥形且阵列布设在所述微针基底1的外壁上，所述微针基底1与所述针体2一体式吸附连接；其中，所述微针贴片是由PDMS聚合物依靠模具成型固化而成。所述针体2的外壁上附着有碱液层。当然，在微针基底的表面上也可以附着碱液层。所述碱液为NaOH溶液，所述碱液的浓度为1～2mol/L。
请参阅图6，本实施方式中，所述针体的倾斜方向相同，针体的高度相同。例如，所述针体的高度为400μm，尖锥角度β＝70°，锥底直径为280-285μm，尖锥顶端直径为18-20μm。当然，请参阅图7，在另一实施方式中，所述针体的倾斜方向相同，所述针体的高度呈至少一组高度梯度布设，每组高度梯度均逐渐递增或逐渐递减。将图6和图7的微针贴片进行显色比较，由于图6所示的微针贴片在检验过程中微针的比表面积大，因此能够更明显的显色。
本实施方式中，针体2位于微针基底1的上方，且针体2在碱液，如1～2mol/L的NaOH浓溶液中浸泡后干燥，在针体2的外壁表面形成一层氢氧化钠浓溶液。所述干燥是利用在80℃的恒温槽中将NaOH浓溶液蒸发而存留在微针表面。对于微针表面的碱液层，采用的是强碱，相对于碳酸钠而言，碳酸钠为弱碱，显色效果不明显，而氢氧化钠为强碱，本实施方式选用1mol/LNaOH溶液，颜色反应效果更有效。
该微针贴片，由于比表面积增大，有助于检验时显色观察，且显色更加明显。显色时可根据针体上发生反应的颜色与微针基底周围未滴入的白酒的原形态进行比对，即可使检测结果更加直观。微针基底可以对针体形成防护，防止杂质或者是污染区进入到针体。整体尺寸小，同时方便使用，可快速鉴别真假浓香型粮食白酒，简单方便，并且微针能够提升检测结构的准确性。
其中，不同浓度的浓香型粮食白酒会产生由深到浅的颜色，根据浓香型粮食白酒浓度检测产生不同颜色进行对比，能够提升对比的精准性。
使用时，对针体进行固定，将白酒分别滴入到针体上方并加热一段时间，通过利用白酒与显色区表面的碱性物质快速发生反应，针体上会显示不同深浅的黄颜色，通过发生反应检测出的不同程度的黄颜色，可以鉴别浓香型粮食白酒的纯与不纯，可以根据检测纸上发生反应的颜色与颜色图标查找对比，即可更加方便检测，提升检测对比的精准性。
实施例1
一种可快速鉴别浓香型或酱香型粮食酿造白酒的微针贴片的制备方法，包括以下步骤：
S1、PDMS聚合物配制
PDMS聚合物是由按照质量比A胶：B胶＝10：1的比例混合而成。A胶和B胶的型号为迈图RTV615。
S2、微针贴片阴模制备
将具有规则锥形孔道LDPE薄膜作为阳模，并将阳模表面倒扣在PDMS聚合物上，在真空干燥箱中抽真空完全除气泡2min，确保混合溶液在密闭环境下聚合形成水凝胶，之后置于恒温恒湿间干燥，室温(25℃)固化24～48h或者80℃下固化45min后，将已经固化的微针贴片阴模从LDPE薄膜表面撕掉，得到四方的微针贴片锥形阵列阴模结构。
S3、阴模修饰
将S2的微针贴片阴模用双面胶贴在培养皿的内部上方，并在阴模的正下方用较矮的容器承载5滴修饰液体，密封培养皿；此操作均在通风橱内完成，并在通风橱内静置80min，刚好修饰液完全自然蒸发，从而可在微针贴片阴模的表面形成一层隔离层。其中修饰液体为三氯(1H,1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷。
S4、微针贴片成品制备
打开培养皿，取下阴模，再次倒入PDMS聚合物，抽真空完全除气泡2min后，放入80℃的恒温箱内45min。此时因有了修饰物的存在，使得前后两次的PDMS相互隔离，有一道明显的隔离层，揭下得到规格的四方的微针贴片追阵列结构。
S5、NaOH浓溶液的附着
揭下规格的四方的微针贴片锥阵列结构后，浸泡在没过微针基底的1mol/L～2mol/L的NaOH溶液中约40s，并在80℃的恒温箱内使NaOH溶液完全蒸发掉，即可使微针贴片表面有NaOH浓溶液的附着。
对比例1
一种平面贴片的制备方法，与实施例的制备方法基本相同，其不同之处在于，对比例1的平面贴片包括平面型基底层，并不包含针体形成的微针阵列结构，如图9所示。
应用实施例1
取浓度梯度为0％、20％、40％、60％、80％、100％的浓香型粮食酿造白酒，分别滴加到实施例1制备的微针贴片上，再在微针贴片底部加热至液体挥发完全，通过发生反应，在微针贴片表面显示出不同程度的黄颜色，建立颜色图标比色卡，如图10所示。
应用实施例2
取浓度梯度为0％、20％、40％、60％、80％、100％的酱香型粮食酿造白酒，分别滴加到实施例1制备的微针贴片上，再在微针贴片底部加热至液体挥发完全，通过发生反应，在微针贴片表面显示出不同程度的黄颜色，建立颜色图标比色卡，如图11所示。
应用实施例3
采用实施例1的微针贴片和对比例1的平面贴片进行白酒鉴别试验，操作如下：
实验一组：取7-8滴浓度为100％的浓香型粮食酿造白酒滴入实施例1制备的微针贴片上，再在微针贴片底部加热至液体挥发完全，观察微针贴片表面的颜色变化，并与建立的颜色图标比色卡进行比对，如图8(a)。
实验二组：取2-3滴浓度为100％的浓香型粮食酿造白酒滴入实施例1制备的微针贴片上，再在微针贴片底部加热至液体挥发完全，观察微针贴片表面的颜色变化，并与建立的颜色图标比色卡进行比对，如图9(a)。
对照一组：取水与乙醇勾兑的假酒(0％浓香型粮食白酒)滴入实施例1制备的微针贴片上，再在微针贴片底部加热至液体挥发完全，观察微针贴片表面的颜色变化，并与建立的颜色图标比色卡进行比对，如图8(b)。
对照二组：取3-4滴浓度为100％的浓香型粮食酿造白酒滴入对比例1制备的平面贴片上，再在微针贴片底部加热至液体挥发完全，观察微针贴片表面的颜色变化，并与建立的颜色图标比色卡进行比对，如图9(b)。
根据图8可知，纯粮食酿造白酒能够在实施例1的微针贴片表面显色出黄色，而水与乙醇勾兑的假酒则没有黄色显示。由此说明，可以通过观察微针贴片表面的颜色变化，从而判断白酒是纯粮食酒酿造的还是水与乙醇勾兑而成的。
根据图9可知，对比例1采用平面代替实施例1的为微针结构，显色效果相对于微针结构较差，由此可进一步说明实施例1的微针贴片的比表面积较大，能够使显色更明显，且更易观察显色结果。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种微针贴片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、微针贴片阴模制备
将具有锥形孔的LDPE薄膜作为阳模，并将阳模表面倒扣在PDMS聚合物上，抽真空除气泡后进行固化处理，得到微针贴片阴模；
S2、微针贴片阴模修饰
将修饰液体置于容器内的底部，然后将S1制得的微针贴片阴模悬空置于修饰液体的上侧，密封容器后静置，使修饰液体蒸发，并在微针贴片阴模的表面形成一层隔离层；
S3、微针贴片成品制备
将PDMS聚合物倒入S2修饰后的微针贴片阴模上，抽真空除气泡后进行固化处理，得到具有锥形阵列结构的微针贴片；将所述微针贴片浸泡于碱液中，干燥即得。
2.根据权利要求1所述的微针贴片的制备方法，其特征在于，S2中，所述修饰液体为三氯(1H,1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷。
3.根据权利要求1所述的微针贴片的制备方法，其特征在于，S1和S3中，固化处理过程为：在室温下固化24～48h或者在80℃下固化45min。
4.根据权利要求1所述的微针贴片的制备方法，其特征在于，S3中，所述碱液为NaOH溶液，所述碱液的浓度为1～2mol/L。
5.一种采用权利要求1所述的方法制备得到的微针贴片，其特征在于，所述微针贴片包括微针基底和针体，所述针体呈锥形且阵列布设在所述微针基底的外壁上，所述微针基底与所述针体一体式吸附连接；所述针体的外壁上附着有碱液层。
6.根据权利要求5所述的微针贴片，其特征在于，所述针体的倾斜方向相同，针体的高度相同。
7.根据权利要求5所述的微针贴片，其特征在于，所述针体的高度为400μm，尖锥角度β＝70°，锥底直径为280-285μm，尖锥顶端直径为18-20μm。
8.根据权利要求5所述的微针贴片，其特征在于，所述针体的倾斜方向相同，所述针体的高度呈至少一组高度梯度布设，每组高度梯度均逐渐递增或逐渐递减。
9.一种采用权利要求5所述的微针贴片在快速鉴别浓香型或酱香型粮食酿造白酒上的应用。
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