CN113337914A - 一种高柔软高弹性dty及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及化学纤维技术领域，具体公开了一种高柔软高弹性DTY及其制备方法。高柔软高弹性DTY包括以下重量份数的组分：聚对苯二甲酸乙二醇酯100份；油剂1‑4份；碳酸氢钠1.5‑5份；无机填料2‑8份；偶联剂0.02‑0.15份；所述油剂为白油、失水山梨醇脂肪酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一种。本申请的高柔软高弹性DTY具有提高DTY的柔软性和弹性的优点。
Description
技术领域
本申请涉及化学纤维技术领域，更具体地说，它涉及一种高柔软高弹性DTY及其制备方法。
背景技术
DTY为涤纶低弹丝，是涤纶化纤的一种变形丝类型，它是以聚酯切片PET为原料，采用高速纺制涤纶预取向丝，再经牵伸假捻加工而成。多用于针织、机织加工面料，适宜制作服装面料、床上用品和装饰用品等。
DTY断裂强度和弹性模量高，弹性一般。弹性模量高则意味着其形变所需的力更大，侧面反映DTY柔软性差；而DTY在伸长5-6％可以恢复原状。在追求穿着和使用舒适的消费环境下，现阶段制备得到的DTY已经无法满足高弹高柔软的面料原料要求，大大减低了运用范围。
发明内容
为了提高DTY的柔软性和弹性，本申请提供一种高柔软高弹性DTY及其制备方法。
第一方面，本申请提供了如下技术方案：一种高柔软高弹性DTY，包括以下重量份数的组分：
聚对苯二甲酸乙二醇酯100份；
油剂1-4份；
碳酸氢钠1.5-5份；
无机填料2-8份；
偶联剂0.02-0.15份；
所述油剂为白油、失水山梨醇脂肪酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一种。
通过采用上述技术方案，聚对苯二甲酸乙二醇酯为PET，是涤纶母丝的主要原料。油剂中，白油一般指矿物油，有润滑作用，起到平滑作用；失水山梨醇脂肪酸酯是一类表面活性剂，具有乳化作用，同时起到抗静电、平滑的作用；蓖麻油聚氧乙烯醚是一种非离子型增溶剂，可以作为增溶剂和乳化剂应用于半固体和液体制剂中。无机填料优选颗粒小的粉状填料，可以为PET提供稳定性，提高强度、抗压等物理性能。偶联剂可以同时作用于无机填料和PET，从而提高无机填料与PET混合均匀度和结合强度。碳酸氢钠是一种无机盐，呈白色结晶性粉末，无臭，味碱，易溶于水，常用于制药、食品加工、消防、冶金助溶剂、印染固色剂以及橡胶海绵生产。
油剂的添加会提高DTY整体的润滑度和柔软度，在增加油剂使用时复配以无机填料，平衡油剂的平滑作用，以增加DTY整体的韧性和弹性，从而提高DTY的柔软度和弹性。由试验可知，可提高DTY的柔软度和弹性。
进一步地，所述无机填料由质量比为1：(1.5-2)的陶瓷微粉和硫酸钙晶须组成。
通过采用上述技术方案，陶瓷微粉是一种轻质非金属多功能材料，主要成分是二氧化硅和氧化铝。硫酸钙晶须是一种以单晶形式生长的新型针状、具有均匀横截面、完整外形、内部结构完善的纤维亚纳米材料，具有高强度、高模量、高韧性、高绝缘性、耐磨耗、耐高温、耐酸碱、抗腐蚀、红外线反射性良好、易于表面处理、易与聚合物复合、无毒等诸多优良的理化性能。
由试验可知，优选陶瓷微粉和硫酸钙晶须作为无机填料，可进一步提高DTY的柔软度。
进一步地，所述无机填料与油剂的质量比为1：(0.5-0.7)。
通过采用上述技术方案，由试验可知，可进一步提高DTY的柔软度。
进一步地，还包括聚乙烯醇，所述无机填料和聚乙烯醇的质量比为1：(1.1-1.3)。
通过采用上述技术方案，聚乙烯醇是一种有机化合物，溶于水，成膜性好。由试验可知，可进一步提高DTY的弹性。
第二方面，本申请提供了如下技术方案：一种高柔软高弹性DTY的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料处理：将聚对苯二甲酸乙二醇酯烘干；
S2：原料混合：将所有原料混合均匀，加热至250-270℃搅拌均匀，得到纺丝原料；
S3：纺丝：将纺丝原料进行纺丝，得到涤纶丝。
通过采用上述技术方案，获得均一稳定的DTY，且具有更好柔软度和弹性。
进一步地，所述步骤S2中，将油剂和无机填料混合均匀后静置0.5-2h，再加入偶联剂和聚乙烯醇，加热至95-110℃混合均匀，得到A相；将聚对苯二甲酸乙二醇酯、碳酸氢钠和A相在20-50℃混合均匀后，加热至250-270℃保温，直至无气体逸出后，得到纺丝原料。
通过采用上述技术方案，由试验可知，可进一步提高DTY的柔软度。
进一步地，所述步骤S2中，无机填料加热至100-220℃后，加入油剂，混合均匀后静置0.5-2h。
通过采用上述技术方案，由试验可知，通过使无机填料充分吸收油剂，进一步提高DTY的柔软度。
进一步地，所述步骤S2中，无机填料加热至100-220℃后，加入油剂，混合均匀后静置0.5-2h；过滤得到粘附部分油剂的无机填料为X相，剩余油剂为Y相；将X相、偶联剂和聚乙烯醇，加热至95-110℃混合均匀，得到A相；将聚对苯二甲酸乙二醇酯、碳酸氢钠、A相和Y相在20-50℃混合均匀后，加热至250-270℃保温，直至无气体逸出后，得到纺丝原料。
通过采用上述技术方案，由试验可知，可进一步提高DTY的柔软度。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用聚对苯二甲酸乙二醇酯、油剂、碳酸氢钠、无机填料和偶联剂，通过油剂和无机填料对PET平滑度和韧性的改善作用，配合碳酸氢钠对配方混合性提高，提高DTY的柔软度和弹性。
2、由于本申请无机填料中采用了陶瓷微粉和硫酸钙晶须，一方面通过复配提高对DTY的韧性提高作用，另一方面通过陶瓷微粉、油剂和PET之间的配合，进一步提高DTY的柔软度。
3、由于本申请采用聚乙烯醇，通过聚乙烯醇提高无机填料与PET连接界面的软弹性，进一步提高DTY的弹性。
4、本申请的方法，通过A相、Y相与PET和碳酸氢钠的混合，进一步提高DTY的柔软度。
具体实施方式
实施例
实施例1-11：一种高柔软高弹性DTY，实施例1-6包括的组分、组成及对应的质量如表1.1所示，实施例7-11包括的组分、组成及对应的质量如表1.2所示，且由以下步骤制备：
S1：原料处理：将聚对苯二甲酸乙二醇酯送入烘箱，在110℃保温5h烘干；
S2：原料混合：将所有原料投入均质器，在1200r/min的速度下搅拌3min，再转入搅拌锅，在温度为255℃，速度为800r/min的搅拌速度下搅拌20min，得到纺丝原料。
S3：纺丝：将纺丝原料送入纺丝机，在265℃进行纺丝，纺丝速度为3000m/min；在0.5m/s的风速，28-22℃的风温下进行环吹风冷却，集束后通过油嘴上化纤油剂，得到涤纶丝。
化纤油剂采购自江苏省海安石油化工厂的化纤油剂抗静电剂。
表1.1实施例1-6组分、组成及对应的质量(kg)
表1.2实施例7-11组分、组成及对应的质量(kg)
上述实施例中，油剂中，白油采购自东莞市北山润滑油有限公司，型号：5号；失水山梨醇脂肪酸酯采购自南通仁达化工有限公司；蓖麻油聚氧乙烯醚采购自南通润丰石油化工有限公司的EL-90。无机填料中，硫酸钙晶须采购自山东伟多丰生物技术有限公司；陶瓷微粉采购自灵寿县盛飞矿产品加工厂，1250目。聚乙烯醇牌号为PVA1988。
实施例12：一种高柔软高弹性DTY，与实施例10的区别在于，制备方法中：
S2：原料混合：将油剂和无机填料投入均质机，在1500r/min的搅拌速度下搅拌2min后静置0.5h，转入搅拌器，加入偶联剂和聚乙烯醇，加热至95℃并在80r/min的搅拌速度下搅拌，得到A相；将聚对苯二甲酸乙二醇酯和碳酸氢钠投入A相中，在20℃搅拌速度为150r/min的条件下搅拌20min，加热至250℃保温，直至无气体逸出后，得到纺丝原料。
实施例13：一种高柔软高弹性DTY，与实施例10的区别在于，制备方法中：
S2：原料混合：将油剂和无机填料投入均质机，在1500r/min的搅拌速度下搅拌2min后静置1h，转入搅拌器，加入偶联剂和聚乙烯醇，加热至95℃并在80r/min的搅拌速度下搅拌，得到A相；将聚对苯二甲酸乙二醇酯和碳酸氢钠投入A相中，在20℃搅拌速度为150r/min的条件下搅拌20min，加热至260℃保温，直至无气体逸出后，得到纺丝原料。
实施例14：一种高柔软高弹性DTY，与实施例10的区别在于，制备方法中：
S2：原料混合：将油剂和无机填料投入均质机，在1500r/min的搅拌速度下搅拌2min后静置2h，转入搅拌器，加入偶联剂和聚乙烯醇，加热至110℃并在80r/min的搅拌速度下搅拌，得到A相；将聚对苯二甲酸乙二醇酯和碳酸氢钠投入A相中，在20℃搅拌速度为150r/min的条件下搅拌20min，加热至270℃保温，直至无气体逸出后，得到纺丝原料。
实施例15：一种高柔软高弹性DTY，与实施例13的区别在于，制备方法中：步骤S2中，将无机填料投入均质机，加热至100℃后，再加入油剂，进行均质。
实施例16：一种高柔软高弹性DTY，与实施例13的区别在于，制备方法中：步骤S2中，将无机填料投入均质机，加热至180℃后，再加入油剂，进行均质。
实施例17：一种高柔软高弹性DTY，与实施例13的区别在于，制备方法中：步骤S2中，将无机填料投入均质机，加热至220℃后，再加入油剂，进行均质。
实施例18：一种高柔软高弹性DTY，与实施例16的区别在于，制备方法中：
S2：原料混合：将无机填料投入均质机，加热至180℃后，投入油剂，在1500r/min的搅拌速度下搅拌2min后静置1h后，过滤得到粘附部分油剂的无机填料为X相，剩余油剂为Y相；将X相转入搅拌器，加入偶联剂和聚乙烯醇，加热至95℃并在80r/min的搅拌速度下搅拌，得到A相；将聚对苯二甲酸乙二醇酯、碳酸氢钠和Y相投入A相中，在20℃搅拌速度为150r/min的条件下搅拌20min，加热至260℃保温，直至无气体逸出后，得到纺丝原料。
对比例
对比例1：一种高柔软高弹性DTY，与实施例1的区别在于，不含碳酸氢钠和无机填料。
对比例2：一种高柔软高弹性DTY，与实施例1的区别在于，不含碳酸氢钠和油剂。
对比例3：一种高柔软高弹性DTY，与实施例1的区别在于，不含碳酸氢钠。
表征试验：
1、柔软度试验
试验对象：实施例1-18和对比例1-3，一共21组试验样品。
试验方法：试验样品获得的DTY参数为150D/144F，通过测试涤纶丝的纤维弹性模量来评价DTY的柔软度。每个试验样品随机裁取三段50mm的平行样品，在平行样品长度方向的中间段标出30mm长度段，将平行样品两个分别标记点夹在电子单纤维强力仪上下夹具上，调节上下夹具至平行样品竖直，以5mm/min进行拉伸，得到应力-应变曲线(负荷-伸长曲线)；取在曲线上伸长量为1％的点以及原点的连线斜率，作为初始模量(N/tex)；每组试验样品的初始模量取三个平行样品的平均值。
试验结果：柔软度试验结果记录如表2所示。
表2柔软度试验结果记录
数据分析：初始模量越小，则表示形变所需要的力越小，表现为纤维柔软性越好。由表2数据可知，柔软性由好至差依次是：实施例18、实施例15-17、实施例12-14、实施例7-11、实施例5-6、实施例1-4、对比例1和3、对比例2。
将对比例1-3与实施例1对比，对比例1未添加碳酸氢钠和无机填料，对比例3不含碳酸氢钠，但对比例1和对比例3中均含油油剂，所以对比例1和对比例3还是具备一定的柔软度，相对于实施例1初始模量的增大量只有0.3左右，这部分的差异可能是因为碳酸氢钠的加入，对原料体系起到混合均匀度的效果，使得油剂和PET混合均匀，获得更好的柔软度。而对比例2中不含碳酸氢钠和油剂，其在对比例3的基础上还去除了油剂的使用，柔软度有了大幅度的降低。碳酸氢钠对配方具有提升柔软度的效果，原因可能是：在配方中添加了碳酸氢钠，碳酸氢钠在加热时会逐渐分解产生气体，气体的产生一方面会起到搅拌原料的作用，促进各个原料混合均匀；另一方面气体的产生会提高原料与外界的接触面积，空气进入空隙后会进一步提高原料的混合程度。
实施例6在实施例2的基础上优选陶瓷微粉和硫酸钙晶须作为无机填料，实施例7-9在实施例6的基础上限定了油剂和无机填料的复配量，均进一步提高了DTY的柔软度。原因可能是：陶瓷微粉具有一定程度的吸油率，无机填料、PET和油剂混合时，油剂一部分吸附于陶瓷微粉，剩余与PET混合；白油的吸附可以提高陶瓷微粉的湿润度，一方面提高陶瓷微粉在混合时的分散性能以及与PET和吸附强度，提高配方的整体性；另一方面，改善陶瓷微粉表面的黏连性，实现陶瓷微粉表面与PET之间的柔性衔接，提高DTY整体的柔软度。
实施例12-14在实施例10的基础上，限定了制备方法，将油剂先与无机填料进行处理，进一步提高了DTY的柔软度。原因可能是：制备方法得到吸附了油剂的无机填料，再将无机填料与偶联剂和聚乙烯醇混合，此时无机填料表面可以更好的与偶联剂连接，同时粘接聚乙烯醇；与PET混合时，偶联剂亲油端与PET连接，同时聚乙烯醇起到连接PET和聚乙烯醇的作用，实现弹性回复和柔软性可以顺畅的传递。另外，碳酸氢钠的分解使得各物料更好的进行混合，得到均一稳定的产品。
实施例14-17在实施例13的基础上限定了制备方法，进一步提高DTY的柔软度。原因可能是：升温提高了陶瓷微粉表面的粘附性，利于油剂吸附和渗透的效率。
实施例18在实施例16的基础上限定了油剂在制备方法中的混合方法，可进一步提高DTY的柔软度。原因可能是：剩余的油剂Y相分离出来后续与PET进行混合，一方面保证了无机填料的吸油率，另一方面确保油剂在PET主料中起到平滑作用。
2、弹性试验试验对象：实施例1-4、实施例10-11、对比例1，一共6试验样品。
试验方法：试验样品获得的DTY参数为150D/144F，通过测试涤纶丝回弹性来评价DTY的弹性。每个试验样品随机裁取三段70cm的平行样品，将上端固定，在平行样品由上端往下50cm处标记，下端固定2g砝码；当50cm标记点往下移动1.5cm后，用支撑块支撑砝码，使50cm标记点稳定于下移后的位置，保持3min后，拆下砝码，平行样品恢复30s后测量上端至50cm标记点之间的距离L恢复。回弹率(％)＝[(L恢复-50)/1.5]*100％。
试验结果：弹性试验结果记录如表3所示。
表3弹性试验结果记录
数据分析：由表3数据可知，弹性由好至差依次为实施例10-11、实施例1-4和实施例7-9、对比例1和2、对比例3。
将对比例1-3和实施例1进行对比，对比例1未添加碳酸氢钠和无机填料，会使得油剂在原料中占主导，虽然可以减少柔软度的降低，但是无法增加DTY整体的韧性和弹性。对比例2不含碳酸氢钠和油剂，原料中无机填料会为DTY增加刚度和脆性，无法实现增加DTY整体的韧性和弹性。说明油剂、无机填料和PET配合可以提高DTY的弹性，油剂的添加会提高DTY整体的润滑度和柔软度，在增加油剂使用时复配以无机填料，平衡油剂的平滑作用，以增加DTY整体的韧性和弹性，从而提高DTY的柔软度和弹性。
对比例3中不含碳酸氢钠，对比例3具有比对比例1-2更好的弹性，但较实施例1差；原因可能是：在配方中添加了碳酸氢钠，碳酸氢钠在加热时会逐渐分解产生气体，气体的产生一方面会起到搅拌原料的作用，促进各个原料混合均匀；另一方面气体的产生会提高原料与外界的接触面积，空气进入空隙后会进一步提高原料的混合程度。
实施例10-11在实施例7的基础上增加了聚乙烯醇的使用，同时限定了聚乙烯醇和无机填料的复配量，进一步提高了DTY的弹性；原因可能是：聚乙烯醇具有粘接性和粘弹性，一方面提高无机填料与PET之间的结合强度，另一方面提高无机填料与PET连接界面的软弹性，使得弹性回复和柔软性可以顺畅的传递，达到提高弹性的效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种高柔软高弹性DTY，其特征在于，包括以下重量份数的组分：
聚对苯二甲酸乙二醇酯100份；
油剂1-4份；
碳酸氢钠1.5-5份；
无机填料2-8份；
偶联剂0.02-0.15份；
所述油剂为白油、失水山梨醇脂肪酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种高柔软高弹性DTY，其特征在于，所述无机填料由质量比为1：（1.5-2）的陶瓷微粉和硫酸钙晶须组成。
3.根据权利要求2所述的一种高柔软高弹性DTY，其特征在于，所述无机填料与油剂的质量比为1：（0.5-0.7）。
4.根据权利要求2所述的一种高柔软高弹性DTY，其特征在于，还包括聚乙烯醇，所述无机填料和聚乙烯醇的质量比为1：（1.1-1.3）。
5.权利要求1-7任一所述的一种高柔软高弹性DTY的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：原料处理：将聚对苯二甲酸乙二醇酯烘干；
S2：原料混合：将所有原料混合均匀，加热至250-270℃搅拌均匀，得到纺丝原料；
S3：纺丝：将纺丝原料进行纺丝，得到涤纶丝。
6.根据权利要求5所述的一种高柔软高弹性DTY的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，将油剂和无机填料混合均匀后静置0.5-2h，再加入偶联剂和聚乙烯醇，加热至95-110℃混合均匀，得到A相；将聚对苯二甲酸乙二醇酯、碳酸氢钠和A相在20-50℃混合均匀后，加热至250-270℃保温，直至无气体逸出后，得到纺丝原料。
7.根据权利要求6所述的一种高柔软高弹性DTY的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，无机填料加热至100-220℃后，加入油剂，混合均匀后静置0.5-2h。
8.根据权利要求7所述的一种高柔软高弹性DTY的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，无机填料加热至100-220℃后，加入油剂，混合均匀后静置0.5-2h；过滤得到粘附部分油剂的无机填料为X相，剩余油剂为Y相；将X相、偶联剂和聚乙烯醇，加热至95-110℃混合均匀，得到A相；将聚对苯二甲酸乙二醇酯、碳酸氢钠、A相和Y相在20-50℃混合均匀后，加热至250-270℃保温，直至无气体逸出后，得到纺丝原料。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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