CN113337800A - 薄膜吸气剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种薄膜吸气剂及其制备方法。所述薄膜吸气剂包括衬底及形成于所述衬底上的吸气层,所述吸气层为疏松多孔结构,所述吸气层中钛的质量含量大于或等于90%。所述薄膜吸气剂还包括形成于所述衬底与所述吸气层之间的阻挡层,所述阻挡层的孔隙率小于所述吸气层的孔隙率,所述阻挡层中钛的质量含量大于或等于90%;和/或,所述薄膜吸气剂还包括形成于所述吸气层背离所述衬底的一侧的保护层,所述保护层的孔隙率小于所述吸气层的孔隙率,所述保护层中钛的质量含量大于或等于90%。
Description
技术领域
本申请涉及半导体技术领域,特别涉及一种薄膜吸气剂及其制备方法。
背景技术
薄膜吸气剂是通过将具有吸气性能的金属或合金沉积在衬底上形成的薄膜型吸气剂,其具有激活温度低、吸气容量大、厚度可控等优点,且制备工艺可与MEMS(Micro-Electro-Mechanical System,微电子机械系统)、微电子及微型光电子的真空封装工艺兼容,因此广泛应用于MEMS、微电子及微型光电子真空器件中。
现有的薄膜吸气剂的吸气层的材料一般为金属合金,金属合金靶材的熔炼工艺复杂,导致薄膜吸气剂的制备工艺复杂,制备成本较高。
发明内容
本申请实施例的第一方面提供了一种薄膜吸气剂。所述薄膜吸气剂包括衬底及形成于所述衬底上的吸气层,所述吸气层为疏松多孔结构,所述吸气层中钛的质量含量大于或等于90%;
所述薄膜吸气剂还包括形成于所述衬底与所述吸气层之间的阻挡层,所述阻挡层的孔隙率小于所述吸气层的孔隙率,所述阻挡层中钛的质量含量大于或等于90%;和/或,所述薄膜吸气剂还包括形成于所述吸气层背离所述衬底的一侧的保护层,所述保护层的孔隙率小于所述吸气层的孔隙率,所述保护层中钛的质量含量大于或等于90%。
在一个实施例中,所述吸气层呈块状颗粒堆垛结构,或者呈片状颗粒无序堆垛结构,或者呈有序的柱状结构。
在一个实施例中,所述吸气层的厚度范围为[0.1μm,6μm];和/或,
所述薄膜吸气剂包括所述阻挡层时,所述阻挡层的厚度范围为[0.05μm,1.5μm];和/或,
所述薄膜吸气剂包括所述保护层时,所述保护层的厚度范围为[20nm,800nm]。
在一个实施例中,所述薄膜吸气剂的激活温度的范围为[250℃,600℃],激活时间的范围为[5min,180min]。
在一个实施例中,所述薄膜吸气剂包括所述阻挡层时,所述阻挡层通过磁控溅射工艺形成;形成所述阻挡层的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度小于或等于10-2Torr,镀膜腔体的压力范围为[10-5Torr,10-3Torr],功率密度的范围为[0.9W/cm2,2.5W/cm2],沉积时间的范围为[2min,30min];和/或,
所述吸气层通过磁控溅射工艺形成;形成所述吸气层的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度小于或等于10-2Torr,镀膜腔体的压力范围为[5×10-5Torr,8×10- 2Torr],功率密度的范围为[0.2W/cm2,1.2W/cm2],沉积时间的范围为[2min,200min];和/或,
所述薄膜吸气剂包括所述保护层时,所述保护层通过磁控溅射工艺形成;形成所述保护层的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度小于或等于10-2Torr,镀膜腔体的压力范围为[10-3Torr,5×10-2Torr],功率密度的范围为[0.2W/cm2,1.2W/cm2],沉积时间的范围为[30s,300s]。
本申请实施例的第二方面提供了一种薄膜吸气剂的制备方法,所述制备方法包括:
提供衬底;
在所述衬底上形成吸气层,所述吸气层为疏松多孔结构,所述吸气层中钛的质量含量大于或等于90%;
在所述衬底上形成吸气层之前,所述制备方法还包括:在所述衬底上形成阻挡层,所述吸气层形成于所述阻挡层背离所述衬底的一侧,所述阻挡层的孔隙率小于所述吸气层的孔隙率,所述阻挡层中钛的质量含量大于或等于90%;和/或,
在所述衬底上形成吸气层之后,所述制备方法还包括:在所述吸气层背离所述衬底的一侧形成保护层,所述保护层的孔隙率小于所述吸气层的孔隙率,所述保护层中钛的质量含量大于或等于90%。
在一个实施例中,所述吸气层通过磁控溅射工艺形成;和/或,
所述制备方法包括在所述衬底上形成阻挡层的步骤时,所述阻挡层通过磁控溅射工艺形成;和/或,
所述制备方法包括在所述吸气层背离所述衬底的一侧形成保护层的步骤时,所述保护层通过磁控溅射工艺形成。
在一个实施例中,所述制备方法包括在所述衬底上形成阻挡层的步骤时,形成所述阻挡层的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度小于或等于10-2Torr,镀膜腔体的压力范围为[10-5Torr,10-3Torr],功率密度的范围为[0.9W/cm2,2.5W/cm2],沉积时间的范围为[2min,30min];和/或,
形成所述吸气层的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度小于或等于10-2Torr,镀膜腔体的压力范围为[5×10-5Torr,8×10-2Torr],功率密度的范围为[0.2W/cm2,1.2W/cm2],沉积时间的范围为[2min,200min];和/或,
所述制备方法包括在所述吸气层背离所述衬底的一侧形成保护层的步骤时,形成所述保护层的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度小于或等于10-2Torr,镀膜腔体的压力范围为[10-3Torr,5×10-2Torr],功率密度的范围为[0.2W/cm2,1.2W/cm2],沉积时间的范围为[30s,300s]。
在一个实施例中,所述吸气层的厚度范围为[0.1μm,6μm];和/或,
所述制备方法包括在所述衬底上形成阻挡层的步骤时,所述阻挡层的厚度范围为[0.05μm,1.5μm];和/或,
所述制备方法包括在所述吸气层背离所述衬底的一侧形成保护层的步骤时,所述保护层的厚度范围为[20nm,800nm]。
本申请实施例所达到的主要技术效果是:
(1)薄膜吸气剂包括阻挡层和/或保护层、以及吸气层,这些膜层中钛的质量含量均大于或等于90%,则这些膜层可由同一个钛靶材制备,在制备过程中无需更换靶材,有助于降低制备工艺的复杂度;单一金属材质的靶材熔炼制备工艺比较简单,相对于采用合金靶材的方案,靶材制备工艺较简单,有助于降低工艺难度;钛的价格较低,可降低薄膜吸气剂的成本;金属钛的吸气性能较优,使得薄膜吸气剂的吸气性能较好;薄膜吸气剂的材料不包括钒,可避免被空气氧化时生成钒的氧化物,减轻对环境的危害;
(2)阻挡层的孔隙率低于吸气层的孔隙率,则阻挡层与衬底的粘附性较好,避免阻挡层与衬底分离;同时,阻挡层可有效防止衬底高温释放的气体向吸气层扩散,进而避免衬底释放的气体扩散到吸气层中而影响吸气层的吸气性能;
(3)吸气层为疏松多孔结构,使得吸气层的比表面积较大,可提高吸气层的吸气量,有助于改善薄膜吸气剂的吸气效果;
(4)保护层的孔隙率小于吸气层的孔隙率,保护层可防止空气扩散到吸气层中而导致吸气层被氧化,有助于改善薄膜吸气剂的吸气性能。
附图说明
图1是本申请一示例性实施例提供的一种薄膜吸气剂的结构示意图;
图2是图1所示的薄膜吸气剂的吸气层的一种微观形貌图;
图3是图1所示的薄膜吸气剂的吸气层的另一种微观形貌图;
图4是图1所示的薄膜吸气剂的吸气层的再一种微观形貌图;
图5为图1所示的薄膜吸气剂的吸气性能曲线图;
图6为吸气层材料为钛锆钒合金的薄膜吸气剂的吸气性能曲线图;
图7是本申请一示例性实施例提供的一种薄膜吸气剂的制备方法的流程图;
图8是本申请一示例性实施例提供的又一种薄膜吸气剂的制备方法的流程图;
图9是本申请一示例性实施例提供的再一种薄膜吸气剂的制备方法的流程图。
具体实施例
这里将详细地对示例性实施例进行说明,其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时,除非另有表示,不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施例并不代表与本申请相一致的所有实施例。相反,它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的装置和方法的例子。
在本申请使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的,而非旨在限制本申请。在本申请和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解,本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
应当理解,尽管在本申请可能采用术语第一、第二、第三等来描述各种信息,但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如,在不脱离本申请范围的情况下,第一信息也可以被称为第二信息,类似地,第二信息也可以被称为第一信息。取决于语境,如在此所使用的词语“如果”可以被解释成为“在……时”或“当……时”或“响应于确定”。
为了使得本发明的描述更清楚简洁,下面对本发明中的一些技术术语进行解释:
吸气剂:吸气剂是一种能够通过物理和化学作用有效地吸收H2、O2、CO2、CO、N2等活性气体的特殊功能材料,又被称作消气剂。
薄膜吸气剂:通过一定的制备工艺将具有吸气性能的金属或合金沉积到特定形状的衬底上,而形成的薄膜型吸气剂。
非蒸散型吸气剂:在激活过程中形态不会发生变化,通过激活处理后获得活性表面并可重复使用的一类吸气材料。
磁控溅射:在正交的电磁场维持下进行的物理气相沉积过程。
下面结合附图,对本申请的一些实施例作详细说明。在不冲突的情况下,下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本申请实施例提供了一种薄膜吸气剂。参见图1,所述薄膜吸气剂100包括衬底10及形成于衬底10上的吸气层30,吸气层30为疏松多孔结构,吸气层30中钛的质量含量大于或等于90%。薄膜吸气剂100还包括阻挡层20和/或保护层40。其中,阻挡层20形成于所述衬底10与吸气层30之间,阻挡层20的孔隙率小于吸气层30的孔隙率,阻挡层20中钛的质量含量大于或等于90%。保护层40形成于所述吸气层30背离所述衬底10一侧,保护层40的孔隙率小于吸气层30的孔隙率,所述保护层40中钛的质量含量大于或等于90%。受限于钛的纯度,阻挡层20、吸气层30及保护层40中钛的质量含量无法达到100%,阻挡层20、吸气层30及保护层40中其他的掺杂元素一般为铁、钴、镍、铜、铬等。
本申请实施例具备以下有益效果:
(1)薄膜吸气剂100包括阻挡层20和/或保护层40、以及吸气层30,这些膜层中钛的质量含量均大于或等于90%,则这些膜层可由同一个钛靶材制备,在制备工艺过程中无需更换靶材,有助于降低制备工艺的复杂度;并且,单一金属材质的靶材熔炼制备工艺比较简单,相对于采用合金靶材的方案,靶材制备工艺较简单,有助于降低工艺难度;钛的价格较低,可降低薄膜吸气剂100的成本;金属钛的吸气性能较优,使得薄膜吸气剂100的吸气性能较好;薄膜吸气剂100的材料不包括钒,可避免被空气氧化时生成钒的氧化物,减轻对环境的危害;
(2)阻挡层20的孔隙率低于吸气层30的孔隙率,阻挡层20与衬底10的粘附性较好,避免阻挡层20与衬底10分离;同时,阻挡层20可有效防止衬底10高温释放的气体向吸气层30扩散,进而避免衬底10释放的气体扩散到吸气层30中而影响吸气层30的吸气性能;
(3)吸气层30为疏松多孔结构,使得吸气层30的比表面积较大,提高吸气层30的吸气量,有助于改善薄膜吸气剂100的吸气效果;
(4)保护层40的孔隙率小于吸气层30的孔隙率,保护层40可防止空气扩散到吸气层30中导致吸气层30被氧化,有助于改善薄膜吸气剂100的吸气性能。
在一个实施例中,阻挡层20、吸气层30及保护层40中钛的质量含量大于或等于99.5%。如此可使得阻挡层20、吸气层30及保护层40中杂质的含量较小,从而使薄膜吸气剂100的吸气性能较好;同时,制备阻挡层20、吸气层30及保护层40时采用的钛靶材中允许存在一定量的杂质,有助于降低靶材制备的难度。
在一个实施例中,阻挡层20、吸气层30及保护层40中钛的质量含量大于或等于99.9%。如此可进一步降低阻挡层20、吸气层30及保护层40中杂质的含量,进一步降低杂质对薄膜吸气剂100的吸气性能的影响,可使得薄膜吸气剂的吸气性能达到最好。
本申请实施例提供的薄膜吸气剂100可用于红外传感器等对工作环境的真空度要求较高的MEMS、微电子及微型光电子。薄膜吸气剂100可通过物理作用及化学作用将MEMS、微电子及微型光电子工作环境中的H2、O2、CO2、CO、N2等活性气体吸收,使环境真空度达到MEMS、微电子及微型光电子工作环境真空度的要求。
红外传感器的工作环境真空度要求为10-5mbar至10-4mbar,本申请实施例提供的薄膜吸气剂100可使得工作环境的真空度达到红外传感器的要求,且能长时间维持高真空环境,有助于提升红外传感器的精确度,提高红外传感器的使用寿命,薄膜吸气剂100应用于红外传感器的工作环境中,红外传感器的使用寿命可达到十年以上。
在一个实施例中,薄膜吸气剂100包括阻挡层20和保护层40。如此可使得薄膜吸气剂100的吸气性能最佳。
在一个实施例中,衬底10的材料可为硅或者锗。本申请实施例提供的薄膜吸气剂100用于红外传感器的工作环境中时,薄膜吸气剂100形成于红外传感器的光窗上。衬底10的材料为硅或者锗时,衬底10更易于粘附在红外传感器的光窗上。当然,在其他实施例中,衬底10也可采用其他材料的衬底,例如玻璃衬底等。
在一个实施例中,阻挡层20为致密的膜层,不存在开放的气体扩散通道,以更有效地防止衬底释放的气体通过阻挡层20而进入到吸气层30中,同时也可提升阻挡层20的粘附性。
在一个实施例中,阻挡层20的厚度范围为[0.05μm,1.5μm]。如此设置,阻挡层20的厚度适当,可避免阻挡层20的厚度较小,而导致阻挡层20不能有效阻挡衬底10释放的气体,同时可避免阻挡层20的厚度较小而导致阻挡层20的粘附效果较差,也可避免阻挡层20的厚度较大而导致薄膜吸气剂100的厚度较大、占用空间较大。阻挡层20的厚度例如可以是0.05μm、0.1μm、0.3μm、0.5μm、0.7μm、0.8μm、1.0μm、1.2μm、1.4μm、1.5μm等。
进一步地,在一个实施例中,阻挡层20的厚度范围为[0.1μm,0.8μm]。衬底的尺寸不同时,释放的气体的量不同,将阻挡层20的厚度设置在该范围内,可在保证阻挡层20有效阻挡衬底10释放的气体的前提下,使得薄膜吸气剂100能够采用更多不同尺寸的衬底;同时可在一定程度上降低阻挡层20的厚度。
更进一步地,在一个实施例中,阻挡层20的厚度范围为[0.2μm,0.5μm]。如此,可在保证阻挡层20有效阻挡衬底10释放的气体、且与衬底10的粘附性较好的前提下,进一步降低阻挡层20的厚度,进而有效降低制备阻挡层20所消耗的靶材的量,且可有效降低薄膜吸气剂的尺寸。
在一个实施例中,所述吸气层30呈块状颗粒堆垛结构,或者呈片状颗粒无序堆垛结构,或者呈有序的柱状结构。
图2所示的实施例中,吸气层30呈块状颗粒堆垛结构。块状颗粒之间形成间隙,从而使吸气层30的比表面积较大。
图3所示的实施例中,吸气层30呈片状颗粒无序堆垛结构。片状颗粒之间形成间隙,无序堆垛的片状颗粒可使得片状颗粒之间的间隙较大,从而使得吸气层30的比表面积较大。图3所示的吸气层30的比表面积大于图2所示的吸气层30的比表面积。
图4所示的实施例中,吸气层30呈有序的柱状结构。吸气层30呈有序的柱状结构指的是,吸气层30由多个柱状颗粒组成,多个柱状颗粒的延伸方向可大致相同。相邻的柱状颗粒之间形成较大的间隙,从而使吸气层30的比表面积较大。图4所示的吸气层30的比表面积大于图3所示的吸气层30的比表面积。
在一个实施例中,所述吸气层30的厚度范围为[0.1μm,6μm]。如此设置,吸气层30的厚度适当,可避免吸气层30的厚度较小,导致吸气层30的吸气量较小,而使得薄膜吸气剂100的吸气性能降低,又可避免吸气层30的厚度较大而导致薄膜吸气剂100的厚度较大、占用空间较大。吸气层30的厚度例如可以是0.1μm、0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、5μm、5.5μm、6μm等。
进一步地,在一个实施例中,吸气层30的厚度范围为[1μm,5μm]。将吸气层30的厚度设置在该范围内,可使得薄膜吸气剂100的吸气量在一定范围内变动,从而可使薄膜吸气剂100的适用范围较广;同时可在一定程度上降低吸气层30的厚度。
更进一步地,在一个实施例中,吸气层30的厚度范围为[1μm,3μm]。如此,可在保证吸气层30的吸气量满足需求的前提下,进一步降低吸气层30的厚度,进而有效降低薄膜吸气剂的尺寸,且可节约蒸镀吸气层30所消耗的靶材的量。
在一个实施例中,薄膜吸气剂100包括保护层40和阻挡层20,保护层40的孔隙率大于阻挡层20的孔隙率。如此,保护层40的孔隙率较大,可吸附空气,避免吸气层30长时间暴露在空气中而被氧化,有助于提升吸气层30的吸附能力。
在一个实施例中,保护层40可为颗粒堆垛结构,颗粒间存在一定的缝隙,从而保护层40具有一定的吸附能力。并且,保护层40中颗粒之间的间隙可使得环境中的活性气体通过,进而活性气体进入到吸气层30中被吸气层30吸附。
在一个实施例中,所述保护层40的厚度范围为[20nm,800nm]。如此设置,保护层40的厚度适当,可避免保护层40的厚度较小,导致保护层40不能有效对吸气层30进行保护,而导致薄膜吸气剂100的吸气性能降低,又可避免保护层40的厚度较大而导致薄膜吸气剂100的厚度较大、占用空间较大。保护层40的厚度例如可以是20nm、50nm、100nm、150nm、200nm、250nm、300nm、350nm、400nm、450nm、500nm、550nm、600nm、650nm、700nm、750nm、800nm等。
进一步地,在一个实施例中,所述保护层40的厚度范围为[50nm,500nm]。将保护层40的厚度设置在该范围内,可保证保护层40对吸气层30有效进行保护的同时,在一定程度上降低保护层40的厚度。
更进一步地,在一个实施例中,所述保护层40的厚度范围为[100nm,200nm]。如此,可在保护层40保护吸气层30不被空气氧化的前提下,使得降低保护层40的厚度更小,进而可有效降低薄膜吸气剂的尺寸,且可节约蒸镀吸气层30所消耗的靶材的量。
在一个实施例中,薄膜吸气剂100的阻挡层20、吸气层30及保护层40可通过磁控溅射工艺制备得到。磁控溅射工艺是在正交的电磁场维持下进行的物理气相沉积过程,可在较低的工作电压及溅射气压下获得较高的溅射速率,且可在不引起衬底温度过高的情况下得到高质量的薄膜。采用磁控溅射工艺有助于缩短制备时间,提升阻挡层20、吸气层30及保护层40的质量。
在一个实施例中,薄膜吸气剂100包括阻挡层20时,形成所述阻挡层的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度小于或等于10-2Torr,镀膜腔体的压力范围为[10- 5Torr,10-3Torr],功率密度的范围为[0.9W/cm2,2.5W/cm2],沉积时间的范围为[2min,30min]。其中,功率密度为溅射功率与靶材面积的比值,比如功率密度为1W/cm2、靶材面积为1000cm2时,溅射功率为1000W。对于面积一定的靶材,功率密度越大,溅射功率也越大,膜层的沉积速度也越大。采用该工艺条件可形成较为致密的阻挡层20。
在一个实施例中,吸气层30通过磁控溅射工艺形成。形成吸气层30的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度小于或等于10-2Torr,镀膜腔体的压力范围为[5×10- 5Torr,8×10-2Torr],功率密度的范围为[0.2W/cm2,1.2W/cm2],沉积时间的范围为[2min,200min]。采用该工艺条件可形成疏松多孔的吸气层30。
在一个实施例中,薄膜吸气剂100包括保护层40时,形成保护层40的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度小于或等于10-2Torr,镀膜腔体的压力范围为[10-3Torr,5×10-2Torr],功率密度的范围为[0.2W/cm2,1.2W/cm2],沉积时间的范围为[30s,300s]。采用该工艺条件可形成孔隙率小于吸气层30的孔隙率、但颗粒间具有一定缝隙的保护层40。
本申请实施例提供的薄膜吸气剂100为非蒸散型吸气剂,薄膜吸气剂100可重复使用。在使用前需要对薄膜吸气剂进行激活处理,在激活过程中薄膜吸气剂的形态不会发生改变,通过激活处理后阻挡层20、吸气层30及保护层40获得活性表面。经过实验验证,采用上述的磁控溅射工艺条件制备得到的薄膜吸气剂100的激活温度的范围为[250℃,600℃],激活时间的范围为[5min,180min]。可知,本申请实施例提供的薄膜吸气剂100的激活条件不苛刻,薄膜吸气剂100可在较低温度下、较短时间内被激活,更便于在激活过程中的工艺操作。并且,较低的激活温度可避免对MEMS、微电子及微型光电子造成损害。
进一步地,在一个实施例中,形成阻挡层、吸气层及保护层时可采用如下磁控溅射工艺条件。
形成所述阻挡层的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度的范围[10- 7Torr,10-3Torr],镀膜腔体的压力范围为[5×10-5Torr,10-3Torr],功率密度的范围为[0.9W/cm2,2W/cm2],沉积时间的范围为[2min,15min]。如此,将镀膜腔体的真空度的范围设置为[10-7Torr,10-3Torr],可在保证形成的阻挡层20中杂质含量不影响其性能的前提下,缩短抽真空所需的时间。将镀膜腔体的压力范围设置为[5×10-5Torr,10-3Torr],将功率密度的范围设置为[0.9W/cm2,2W/cm2],可使得形成的阻挡层20比较致密,保证阻挡层20可有效阻挡衬底10释放的气体、且与衬底10的粘附性较好。将沉积时间的范围设置为[2min,15min],可保证形成的阻挡层20的厚度适中,使得阻挡层20既可有效阻挡衬底10释放的气体、且与衬底10的粘附性较好的前提下,又不会使阻挡层20的厚度较大。
形成吸气层30的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度的范围为[10- 7Torr,10-3Torr],镀膜腔体的压力范围为[3×10-3Torr,5×10-2Torr],功率密度的范围为[0.2W/cm2,0.7W/cm2],沉积时间的范围为[20min,160min]。如此,将镀膜腔体的真空度的范围设置为[10-7Torr,10-3Torr],可在保证形成的吸气层30中杂质含量不影响其性能的前提下,缩短抽真空所需的时间。将镀膜腔体的压力范围设置为[3×10-3Torr,5×10-2Torr];将功率密度的范围设置为[0.2W/cm2,0.7W/cm2],可使得形成的吸气层30比较疏松多孔,同时工艺条件苛刻度较低,易于操作;将沉积时间的范围设置为[20min,160min],可保证形成的吸气层30的厚度适中,既可保证吸气层30吸气效果较好的前提下,又不会使得吸气层30的厚度较大。
形成保护层40的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度的范围为[10- 7Torr,10-3Torr],镀膜腔体的压力范围为[10-3Torr,3×10-2Torr],功率密度的范围为[0.2W/cm2,1W/cm2],沉积时间的范围为[30s,60s]。将镀膜腔体的真空度的范围设置为[10-7Torr,10-3Torr],可在保证形成的保护层40中杂质含量不影响其性能的前提下,缩短抽真空所需的时间。将镀膜腔体的压力范围设置为[10-3Torr,3×10-2Torr],将功率密度的范围设置为[0.2W/cm2,1W/cm2],可使得形成的保护层40具有一定的缝隙,且孔隙率小于吸气层的孔隙率。将沉积时间的范围设置为[30s,60s],可保证形成的保护层40的厚度适中,既可保证保护层40有效保护吸气层30不被空气氧化,又不会使得保护层40的厚度较大。
经过实验验证,采用上述的磁控溅射工艺条件制备得到的薄膜吸气剂100的激活温度的范围为[300℃,450℃],激活时间的范围为[10min,60min]。可知,采用上述磁控溅射工艺条件制备得到的薄膜吸气剂100更易于被激活,薄膜吸气剂100可在较低温度下、较短时间内被激活,便于在激活过程中的工艺操作,有助于避免对MEMS、微电子及微型光电子造成损害。
更进一步地,在一个实施例中,形成阻挡层、吸气层及保护层时可采用如下磁控溅射工艺条件。
形成所述阻挡层的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度的范围为[10- 7Torr,10-6Torr],镀膜腔体的压力范围为[5×10-5Torr,5×10-4Torr],功率密度的范围为[1W/cm2,1.8W/cm2],沉积时间的范围为[5min,10min]。如此,将镀膜腔体的真空度的范围设置为[10-7Torr,10-6Torr],可进一步降低阻挡层20中杂质的含量,且真空度在工艺可达到的范围内。将镀膜腔体的压力范围设置为[5×10-5Torr,5×10-4Torr],将功率密度的范围设置为[1W/cm2,1.8W/cm2],可使得形成的阻挡层20致密性较好,同时工艺条件苛刻度较低,易于操作,提升阻挡层20阻挡衬底10释放的气体的效果、以及阻挡层20与衬底10的粘附性。将沉积时间的范围设置为[2min,15min],可在保证阻挡层20的性能的前提下,进一步降低阻挡层20的厚度。
形成吸气层30的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度的范围为[10- 7Torr,10-6Torr],镀膜腔体的压力范围为[3×10-3Torr,2.5×10-2Torr],功率密度的范围为[0.4W/cm2,0.7W/cm2],沉积时间的范围为[60min,120min]。如此,将镀膜腔体的真空度的范围设置为[10-7Torr,10-6Torr],可进一步降低吸气层30中杂质的含量,且真空度在工艺可达到的范围内。将镀膜腔体的压力范围设置为[3×10-3Torr,2.5×10-2Torr],将功率密度的范围设置为[0.4W/cm2,0.7W/cm2],可使得形成的吸气层30孔隙率较大,吸气性能较好。将沉积时间的范围设置为[60min,120min],可在保证吸气层30的吸气性能较好的前提下,进一步降低吸气层30的厚度。
形成保护层40的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度的范围为[10- 7Torr,10-6Torr],镀膜腔体的压力范围为[10-3Torr,5×10-3Torr],功率密度的范围为[0.6W/cm2,0.9W/cm2],沉积时间的范围为[30s,50s]。如此,将镀膜腔体的真空度的范围设置为[10-7Torr,10-6Torr],可进一步降低保护层40中杂质的含量,且真空度在工艺可达到的范围内。将镀膜腔体的压力范围设置为[10-3Torr,5×10-3Torr],将功率密度的范围设置为[0.6W/cm2,0.9W/cm2],可使得形成的保护层40具有一定的孔隙,且保护层40的孔隙率小于吸气层30的孔隙率,同时工艺条件苛刻度较低。将沉积时间的范围设置为[30s,50s],可在保证保护层40的性能的前提下,进一步降低保护层40的厚度。
经过实验验证,采用上述的磁控溅射工艺条件制备得到的薄膜吸气剂100的激活温度的范围为[350℃,400℃],激活时间的范围为[10min,30min]。可知,采用上述磁控溅射工艺条件制备得到的薄膜吸气剂100的激活温度更低,激活时间更短,激活时的工艺条件更易于达到,更有助于避免激活过程中对MEMS、微电子及微型光电子造成损害。在一个实施例中,薄膜吸气剂100的阻挡层20、吸气层30及保护层40可以覆盖整个衬底10,也即是,阻挡层20、吸气层30及保护层40均为整面的膜层,在制备过程中不需使用掩膜板。在其他实施例中,薄膜吸气剂100的阻挡层20、吸气层30及保护层40可以是图形化的膜层。在制备阻挡层20、吸气层30及保护层40的工艺中可通过使用掩膜板得到图形化的膜层。在制备过程中,可根据应用环境的空间需要将阻挡层20、吸气层30及保护层40制备成不同的图形及尺寸,有助于提高薄膜吸气剂的应用广泛性。
采用本申请实施例提供的薄膜吸气剂进行吸气实验得到如图5所示的吸气性能曲线图,采用吸气层材料为钛、锆、钒合金的薄膜吸气剂进行吸气实验得到如图6所示的吸气性能曲线图。通过对比图5与图6可知,本申请实施例提供的薄膜吸气剂具有更高的初始吸气速率及更大的吸气容量。这说明本申请实施例提供的薄膜吸气剂的吸气性能优于吸气层材料为钛、锆、钒合金的薄膜吸气剂。
本申请实施例还提供了一种薄膜吸气剂的制备方法。参见图7至图9,所述制备方法包括如下步骤110与步骤130。在步骤130之前,制备方法还包括如下步骤120;和/或,在步骤130之后,制备方法还包括如下步骤140。也即是,本申请实施例提供的制备方法可如图7所示,包括步骤110、步骤120及步骤130,不包括步骤140。或者,本申请实施例提供的制备方法可如图8所示,包括步骤110、步骤130及步骤140,不包括步骤120。或者,本申请实施例提供的制备方法可如图9所示,包括步骤110、步骤120、步骤130及步骤140。下面将对各步骤进行具体介绍。
在步骤110中,提供衬底。
在一个实施例中,衬底的材料可以是硅或者锗。在其他实施例中,衬底的材料也可以是玻璃、不锈钢等。
在步骤120中,在所述衬底上形成阻挡层。在本申请实施例中,所述阻挡层中钛的质量含量均大于或等于90%。
在一个实施例中,阻挡层20中钛的质量含量大于或等于99.5%。
进一步地,阻挡层20中钛的质量含量大于或等于99.9%。
阻挡层可采用钛靶材通过磁控溅射工艺制备。
在一个实施例中,在步骤120之前,可对钛靶材进行预溅射处理,去除钛靶材表面的氧化层,以保证形成的阻挡层20的材料不包含氧化物。
在磁控溅射工艺中,镀膜腔体的真空度、镀膜腔体的压力及功率密度对形成的膜层影响较大。一般来说,镀膜腔体的真空度需设置得比较高,以保证在溅射过程中不会形成氧化物。镀膜腔体的压力及功率密度对膜层的微观形貌有影响,进而影响膜层的孔隙率及比表面积。功率密度对沉积速度有影响,在一次溅射工艺中,中途不会更换靶材,则靶材的面积是不变的,功率密度越大,溅射功率也越大,膜层的沉积速度也越大,沉积时间越小,因而沉积时间与功率密度成反比。
在一个实施例中,制备所述阻挡层时,磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度小于或等于10-2Torr,镀膜腔体的压力范围为[10-5Torr,10-3Torr],功率密度的范围为[0.9W/cm2,2.5W/cm2],沉积时间的范围为[2min,30min]。如此设置,镀膜腔体的真空度满足要求,可避免溅射过程中钛与氧气反应生成较多的杂质氧化钛而影响阻挡层的微观形貌。镀膜腔体的压力及功率密度的设置可使得形成的阻挡层20的致密度较高。其中,镀膜腔体的真空度可为10-6Torr、10-5Torr、10-4Torr、10-3Torr、10-2Torr等。镀膜腔体的压力可为10- 5Torr、5×10-4Torr、2×10-4Torr、10-4Torr、5×10-4Torr、8×10-4Torr、10-3Torr等,功率密度可为0.9W/cm2、1.1W/cm2、1.3W/cm2、1.5W/cm2、1.7W/cm2、2W/cm2、2.2W/cm2、2.5W/cm2等,沉积时间可为2min、6min、10min、14min、18min、22min、26min、30min等。在制备阻挡层的过程中,首先将衬底10置于镀膜腔体中,将钛靶材安装在靶位上,使衬底10正对钛靶材。然后,对镀膜腔体进行抽真空,使真空度小于或等于10-2Torr。之后,向镀膜腔体内通入高纯度的惰性气体例如氩气(若当前镀膜腔体中的压力偏低),或者抽出镀膜腔体中的部分惰性气体(若当前镀膜腔体中的压力偏高),以使镀膜腔体内的压力达到[10-5Torr,10-3Torr]。最后,打开溅射电源调节溅射功率,以使功率密度达到[0.9W/cm2,2.5W/cm2],开始进行溅射。待膜层沉积时间达到[2min,30min]时,停止溅射,可得到阻挡层20。
进一步地,形成所述阻挡层的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度的范围为[10-7Torr,10-3Torr],镀膜腔体的压力范围为[5×10-5Torr,10-3Torr],功率密度的范围为[0.9W/cm2,2W/cm2],沉积时间的范围为[2min,15min]。如此,将镀膜腔体的真空度的范围设置为[10-7Torr,10-3Torr],可在保证形成的阻挡层20中杂质含量不影响其性能的前提下,缩短抽真空所需的时间。将镀膜腔体的压力范围设置为[5×10-5Torr,10-3Torr],将功率密度的范围设置为[0.9W/cm2,2W/cm2],可使得形成的阻挡层20比较致密,保证阻挡层20可有效阻挡衬底10释放的气体、且与衬底10的粘附性较好。将沉积时间的范围设置为[2min,15min],可保证形成的阻挡层20的厚度适中,使得阻挡层20既可有效阻挡衬底10释放的气体、且与衬底10的粘附性较好的前提下,又不会使阻挡层20的厚度较大。
更进一步地,形成所述阻挡层的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度的范围为[10-7Torr,10-6Torr],镀膜腔体的压力范围为[5×10-5Torr,5×10-4Torr],功率密度的范围为[1W/cm2,1.8W/cm2],沉积时间的范围为[5min,10min]。如此,将镀膜腔体的真空度的范围设置为[10-7Torr,10-6Torr],可进一步降低阻挡层20中杂质的含量,且真空度在工艺可达到的范围内。将镀膜腔体的压力范围设置为[5×10-5Torr,5×10-4Torr],将功率密度的范围设置为[1W/cm2,1.8W/cm2],可使得形成的阻挡层20致密性较好,同时工艺条件苛刻度较低,易于操作,提升阻挡层20阻挡衬底10释放的气体的效果、以及阻挡层20与衬底10的粘附性。将沉积时间的范围设置为[2min,15min],可在保证阻挡层20的性能的前提下,进一步降低阻挡层20的厚度。
在一个实施例中,通过步骤120形成的阻挡层20的厚度范围可为[0.05μm,1.5μm]。
进一步地,通过步骤120形成的阻挡层20的厚度范围可为[0.1μm,0.8μm]。
更进一步地,通过步骤120形成的阻挡层20的厚度范围为[0.2μm,0.5μm]。
在步骤130中,在所述衬底上形成吸气层,所述吸气层为疏松多孔结构。
本申请实施例提供的制备方法包括步骤120时,步骤130中形成的吸气层30位于阻挡层20背离衬底10的一侧。
在本申请实施例中,所述吸气层中钛的质量含量均大于或等于90%。
进一步地,所述吸气层中钛的质量含量均大于或等于99.5%。
更进一步地,所述吸气层中钛的质量含量均大于或等于99.9%。
本申请实施例提供的制备方法包括步骤120时,吸气层30的孔隙率大于阻挡层20的孔隙率,吸气层30是薄膜吸气剂100吸气量最大的膜层。
吸气层可采用钛靶材通过磁控溅射工艺制备得到。制备所述吸气层时,磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度小于或等于10-2Torr,镀膜腔体的压力范围为[5×10-5Torr,8×10-2Torr],功率密度的范围为[0.2W/cm2,1.2W/cm2],沉积时间的范围为[2min,200min]。如此设置,镀膜腔体的真空度满足要求,可避免溅射过程中钛与氧气反应生成较多的杂质氧化钛而影响吸气层的微观形貌。镀膜腔体的压力及功率密度的设定可使得形成的吸气层30的孔隙率及比表面积较高。其中,镀膜腔体的真空度可为10-6Torr、10- 5Torr、10-4Torr、10-3Torr、10-2Torr等。镀膜腔体的压力可为5×10-5Torr、10-4Torr、5×10- 4Torr、10-3Torr、3×10-3Torr、7×10-3Torr、10-2Torr、5×10-2Torr、8×10-2Torr等,功率密度可为0.2W/cm2、0.4W/cm2、0.6W/cm2、0.7W/cm2、0.9W/cm2、1.0W/cm2、1.2W/cm2,沉积时间可为2min、10min、50min、100min、150min、200min、250min、300min、350min、400min、450min、500min、550min、600min等。在一次溅射工艺中,中途不会更换靶材,则靶材的面积是不变的,功率密度越大,溅射功率也越大,膜层的沉积速度也越大,则沉积时间越短,也即是沉积时间与功率密度成反比。
通过试验发现,镀膜腔体的真空度与镀膜腔体的功率密度一定时,镀膜腔体的压力越小,形成的吸气层30的比表面积越大。镀膜腔体的压力与镀膜腔体的真空度一定时,随着功率密度的增大,吸气层30的孔隙率会先增大后减小,功密度率为0.45W/cm2至0.575W/cm2时,制备得到的吸气层30的孔隙率最大。通过调整镀膜腔体的压力及功率密度,可得到微观形貌不同的吸气层30,例如图2至图4所示的三种微观形貌不同的吸气层30。
在制备过程中,首先调节镀膜腔体的真空度至小于或等于10-2Torr。然后向镀膜腔体内通入高纯度的惰性气体例如氩气(若当前镀膜腔体中的压力偏低),或抽出镀膜腔体中的部分惰性气体(若当前镀膜腔体中的压力偏高),以使镀膜腔体内的压力达到[5×10- 5Torr,8×10-2Torr],之后调节溅射功率,以使功率密度达到[0.2W/cm2,1.2W/cm2],开始进行溅射。待膜层沉积时间达到[20min,200min]后,停止溅射,可得到吸气层30。
进一步地,形成吸气层30的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度的范围为[10-7Torr,10-3Torr],镀膜腔体的压力范围为[3×10-3Torr,5×10-2Torr],功率密度的范围为[0.2W/cm2,0.7W/cm2],沉积时间的范围为[20min,160min]。如此,将镀膜腔体的真空度的范围设置为[10-7Torr,10-3Torr],可在保证形成的吸气层30中杂质含量不影响其性能的前提下,缩短抽真空所需的时间。将镀膜腔体的压力范围设置为[3×10-3Torr,5×10- 2Torr];将功率密度的范围设置为[0.2W/cm2,0.7W/cm2],可使得形成的吸气层30比较疏松多孔,同时工艺条件苛刻度较低,易于操作;将沉积时间的范围设置为[20min,160min],可保证形成的吸气层30的厚度适中,既可保证吸气层30吸气效果较好的前提下,又不会使得吸气层30的厚度较大。
更进一步地,形成吸气层30的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度的范围为[10-7Torr,10-6Torr],镀膜腔体的压力范围为[3×10-3Torr,2.5×10-2Torr],功率密度的范围为[0.4W/cm2,0.7W/cm2],沉积时间的范围为[60min,120min]。如此,将镀膜腔体的真空度的范围设置为[10-7Torr,10-6Torr],可进一步降低吸气层30中杂质的含量,且真空度在工艺可达到的范围内。将镀膜腔体的压力范围设置为[3×10-3Torr,2.5×10-2Torr],将功率密度的范围设置为[0.4W/cm2,0.7W/cm2],可使得形成的吸气层30孔隙率较大,吸气性能较好。将沉积时间的范围设置为[60min,120min],可在保证吸气层30的吸气性能较好的前提下,进一步降低吸气层30的厚度。
在一个实施例中,所述吸气层30的厚度范围为[0.1μm,6μm]。
在一个实施例中,所述吸气层30的厚度范围为[1μm,5μm]。
在一个实施例中,所述吸气层30的厚度范围为[1μm,3μm]。
在步骤140中,在所述吸气层背离所述衬底的一侧形成保护层。
在本申请实施例中,所述保护层的孔隙率小于所述吸气层的孔隙率。进一步地,制备方法包括步骤120时,保护层的孔隙率可大于阻挡层的孔隙率。
在本申请实施例中,所述保护层中钛的质量含量大于或等于90%。
进一步地,所述保护层中钛的质量含量均大于或等于99.5%。
更进一步地,所述保护层中钛的质量含量均大于或等于99.9%。
保护层可采用钛靶材通过磁控溅射工艺制备。制备所述保护层时,磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度小于或等于10-2Torr,镀膜腔体的压力范围为[10-3Torr,5×10-2Torr],功率密度的范围为[0.2W/cm2,1.2W/cm2],沉积时间的范围为[30s,300s]。如此设置,镀膜腔体的真空度满足要求,可避免溅射过程中钛与氧气反应生成较多的杂质氧化钛而影响保护层的微观形貌。镀膜腔体的压力及功率密度的设置可使得形成的保护层的孔隙率介于阻挡层与吸气层之间。其中,镀膜腔体的真空度可为10-6Torr、10-5Torr、10- 4Torr、10-3Torr、10-2Torr等。镀膜腔体的压力可为10-3Torr、1×10-3Torr、2×10-3Torr、3×10-3Torr、5×10-3Torr等,功率密度可为0.2W/cm2、0.4W/cm2、0.6W/cm2、0.7W/cm2、0.9W/cm2、1.0W/cm2、1.2W/cm2等,沉积时间可为30s、50s、100s、150s、200s、250s、300s等。在制备过程中,首先调节镀膜腔体的真空度至小于或等于10-2Torr。然后向镀膜腔体内通入高纯度的惰性气体例如氩气(若当前镀膜腔体中的压力偏低),或抽出镀膜腔体中的部分惰性气体(若当前镀膜腔体中的压力偏高),以使镀膜腔体内的压力达到[10-3Torr,5×10-2Torr],之后调节溅射功率以使功率密度达到[0.2W/cm2,1.2W/cm2],开始进行溅射。待膜层沉积时间达到[30s,300s]后,停止溅射,可得到保护层。
进一步地,形成保护层40的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度的范围为[10-6Torr,10-3Torr],镀膜腔体的压力范围为[10-3Torr,3×10-2Torr],功率密度的范围为[0.2W/cm2,1W/cm2],沉积时间的范围为[30s,60s]。将镀膜腔体的真空度的范围设置为[10-7Torr,10-3Torr],可在保证形成的保护层40中杂质含量不影响其性能的前提下,缩短抽真空所需的时间。将镀膜腔体的压力范围设置为[10-3Torr,3×10-2Torr],将功率密度的范围设置为[0.2W/cm2,1W/cm2],可使得形成的保护层40具有一定的缝隙,且孔隙率小于吸气层的孔隙率。将沉积时间的范围设置为[30s,60s],可保证形成的保护层40的厚度适中,既可保证保护层40有效保护吸气层30不被空气氧化,又不会使得保护层40的厚度较大。
更进一步地,形成保护层40的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度的范围为[10-7Torr,10-6Torr],镀膜腔体的压力范围为[10-3Torr,5×10-3Torr],功率密度的范围为[0.6W/cm2,0.9W/cm2],沉积时间的范围为[30s,50s]。将镀膜腔体的真空度的范围设置为[10-7Torr,10-6Torr],可进一步降低保护层40中杂质的含量,且真空度在工艺可达到的范围内。将镀膜腔体的压力范围设置为[10-3Torr,5×10-3Torr],将功率密度的范围设置为[0.6W/cm2,0.9W/cm2],可使得形成的保护层40具有一定的孔隙,且保护层40的孔隙率小于吸气层30的孔隙率,同时工艺条件苛刻度较低。将沉积时间的范围设置为[30s,50s],可在保证保护层40的性能的前提下,进一步降低保护层40的厚度。
在一个实施例中,所述保护层的厚度范围为[20nm,800nm]。
在一个实施例中,所述保护层40的厚度范围为[50nm,500nm]。
在一个实施例中,所述保护层40的厚度范围为[100nm,200nm]。
本申请实施例提供的制备方法包括步骤110、步骤120、步骤130及步骤140时,制备得到的薄膜吸气剂包括阻挡层20、吸气层30及保护层40,此时制备得到的薄膜吸气剂的吸气性能最佳。
本申请实施例提供的薄膜吸气剂的制备方法,具备以下有益效果:
(1)本申请实施例提供的制备方法制备得到的薄膜吸气剂100包括阻挡层20和/或保护层40、以及吸气层30,这些膜层中钛的质量含量均大于或等于99.5%,在制备这些膜层时可由同一个钛靶材制备,无需更换靶材,有助于降低制备工艺的复杂度;单一金属材质的靶材熔炼制备工艺比较简单,相对于采用合金靶材的方案,靶材制备工艺较简单,有助于降低工艺难度;钛的价格较低,可降低薄膜吸气剂100的成本;金属钛的吸气性能较优,制备得到的薄膜吸气剂100的吸气性能较好;制备得到的薄膜吸气剂100各膜层的材料不包括钒,可避免被空气氧化时生成钒的氧化物,减轻对环境的危害;
(2)制备得到的薄膜吸气剂的阻挡层20的孔隙率小于吸气层30的孔隙率,则阻挡层20衬底10的粘附性较大,避免阻挡层20与衬底10分离;同时,阻挡层20可有效防止衬底10高温释放的气体向吸气层30扩散,进而避免衬底10释放的气体扩散到吸气层30中而影响吸气层30的吸气性能;
(3)制备得到的薄膜吸气剂的吸气层30为疏松多孔结构,可使得吸气层30的比表面积较大,可提高吸气层30的吸气量,有助于改善薄膜吸气剂100的吸气效果;
(4)制备得到的薄膜吸气剂的保护层40的孔隙率小于吸气层30的孔隙率,可防止吸气层30暴露在空气中而导致吸气层30被氧化,有助于改善薄膜吸气剂100的吸气性能。
本申请实施例提供的薄膜吸气剂的制备方法与MEMS、微电子及微型光电子的真空封装工艺兼容,因此本申请实施例提供的薄膜吸气剂可广泛应用于MEMS、微电子及微型光电子。
本申请实施例提供的制备方法的实施例与产品实施例基本对应,相关细节及有益效果的描述可互相参见,不再进行赘述。
需要指出的是,在附图中,为了图示的清晰可能夸大了层和区域的尺寸。而且可以理解,当元件或层被称为在另一元件或层“上”时,它可以直接在其他元件上,或者可以存在中间的层。另外,可以理解,当元件或层被称为在另一元件或层“下”时,它可以直接在其他元件下,或者可以存在一个以上的中间的层或元件。另外,还可以理解,当层或元件被称为在两层或两个元件“之间”时,它可以为两层或两个元件之间唯一的层,或还可以存在一个以上的中间层或元件。通篇相似的参考标记指示相似的元件。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的公开后,将容易想到本发明的其它实施方案。本发明旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化,这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的,本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是,本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构,并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (9)
1.一种薄膜吸气剂,其特征在于,所述薄膜吸气剂包括衬底及形成于所述衬底上的吸气层,所述吸气层为疏松多孔结构,所述吸气层中钛的质量含量大于或等于90%;
所述薄膜吸气剂还包括形成于所述衬底与所述吸气层之间的阻挡层,所述阻挡层的孔隙率小于所述吸气层的孔隙率,所述阻挡层中钛的质量含量大于或等于90%;和/或,所述薄膜吸气剂还包括形成于所述吸气层背离所述衬底的一侧的保护层,所述保护层的孔隙率小于所述吸气层的孔隙率,所述保护层中钛的质量含量大于或等于90%。
2.根据权利要求1所述的薄膜吸气剂,其特征在于,所述吸气层呈块状颗粒堆垛结构,或者呈片状颗粒无序堆垛结构,或者呈有序的柱状结构。
3.根据权利要求1所述的薄膜吸气剂,其特征在于,所述吸气层的厚度范围为[0.1μm,6μm];和/或,
所述薄膜吸气剂包括所述阻挡层时,所述阻挡层的厚度范围为[0.05μm,1.5μm];和/或,
所述薄膜吸气剂包括所述保护层时,所述保护层的厚度范围为[20nm,800nm]。
4.根据权利要求1所述的薄膜吸气剂,其特征在于,所述薄膜吸气剂的激活温度的范围为[250℃,600℃],激活时间的范围为[5min,180min]。
5.根据权利要求1所述的薄膜吸气剂,其特征在于,所述薄膜吸气剂包括所述阻挡层时,所述阻挡层通过磁控溅射工艺形成;形成所述阻挡层的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度小于或等于10-2Torr,镀膜腔体的压力范围为[10-5Torr,10-3Torr],功率密度的范围为[0.9W/cm2,2.5W/cm2],沉积时间的范围为[2min,30min];和/或,
所述吸气层通过磁控溅射工艺形成;形成所述吸气层的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度小于或等于10-2Torr,镀膜腔体的压力范围为[5×10-5Torr,8×10- 2Torr],功率密度的范围为[0.2W/cm2,1.2W/cm2],沉积时间的范围为[2min,200min];和/或,
所述薄膜吸气剂包括所述保护层时,所述保护层通过磁控溅射工艺形成;形成所述保护层的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度小于或等于10-2Torr,镀膜腔体的压力范围为[10-3Torr,5×10-2Torr],功率密度的范围为[0.2W/cm2,1.2W/cm2],沉积时间的范围为[30s,300s]。
6.一种薄膜吸气剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
提供衬底;
在所述衬底上形成吸气层,所述吸气层为疏松多孔结构,所述吸气层中钛的质量含量大于或等于90%;
在所述衬底上形成吸气层之前,所述制备方法还包括:在所述衬底上形成阻挡层,所述吸气层形成于所述阻挡层背离所述衬底的一侧,所述阻挡层的孔隙率小于所述吸气层的孔隙率,所述阻挡层中钛的质量含量大于或等于90%;和/或,
在所述衬底上形成吸气层之后,所述制备方法还包括:在所述吸气层背离所述衬底的一侧形成保护层,所述保护层的孔隙率小于所述吸气层的孔隙率,所述保护层中钛的质量含量大于或等于90%。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述吸气层通过磁控溅射工艺形成;和/或,
所述制备方法包括在所述衬底上形成阻挡层的步骤时,所述阻挡层通过磁控溅射工艺形成;和/或,
所述制备方法包括在所述吸气层背离所述衬底的一侧形成保护层的步骤时,所述保护层通过磁控溅射工艺形成。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括在所述衬底上形成阻挡层的步骤时,形成所述阻挡层的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度小于或等于10-2Torr,镀膜腔体的压力范围为[10-5Torr,10-3Torr],功率密度的范围为[0.9W/cm2,2.5W/cm2],沉积时间的范围为[2min,30min];和/或,
形成所述吸气层的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度小于或等于10- 2Torr,镀膜腔体的压力范围为[5×10-5Torr,8×10-2Torr],功率密度的范围为[0.2W/cm2,1.2W/cm2],沉积时间的范围为[2min,200min];和/或,
所述制备方法包括在所述吸气层背离所述衬底的一侧形成保护层的步骤时,形成所述保护层的磁控溅射工艺的工艺条件为:镀膜腔体的真空度小于或等于10-2Torr,镀膜腔体的压力范围为[10-3Torr,5×10-2Torr],功率密度的范围为[0.2W/cm2,1.2W/cm2],沉积时间的范围为[30s,300s]。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述吸气层的厚度范围为[0.1μm,6μm];和/或,
所述制备方法包括在所述衬底上形成阻挡层的步骤时,所述阻挡层的厚度范围为[0.05μm,1.5μm];和/或,
所述制备方法包括在所述吸气层背离所述衬底的一侧形成保护层的步骤时,所述保护层的厚度范围为[20nm,800nm]。
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