CN113337731A - 一种新型金银提取剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种新型金银提取剂的制备方法，包括以下步骤：(1)选取氰酸盐和亚铁盐为原料，将氰酸盐和亚铁盐混匀；(2)将混匀的原料放入耐高温坩埚中焙烧；(3)焙烧结束后，趁热将得到的熔融态合成物从坩埚中倒出，并置于空气中自然冷却；(4)冷却后，得到块状固体合成物，将块状固体合成物碎磨成粉末状，即得新型金银提取剂。本发明仅使用氰酸盐和亚铁盐便可合成能够与氰化钠提金效果相媲美的低毒环保提取剂；合成原料组成简单、价格低廉，且合成过程工艺简单、易操作，所合成的金银提取剂具有金银浸出率高、浸出速率快、低毒环保、试剂成本低、对矿石适应性强等优点。

Description

一种新型金银提取剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型金银提取剂的制备方法，属于湿法冶金和黄金生产技术领域。
背景技术
氰化法在黄金生产中长期占据统治地位，但氰化物具有剧毒，对生态环境和人体健康形成巨大威胁，因此，非氰金提取剂的研究和开发迫在眉睫。
近十年，在我国出现了一类能够替代氰化物的环保提金剂。公开号为CN111304456A的中国发明专利公开了一种环保提金剂及其制备方法，该方法中使用50％–60％碳酸钠、30％–40％尿素和10％–20％黄血盐钠，在密闭容器中加热至800℃–850℃、保温3–6h制得提金剂。公开号为CN109957664A的中国发明专利公开了一种环保提金剂及其制备方法，该方法由原料包括腐植酸钠、纯碱和尿素及浸金活化剂铅盐或锰酸盐在高温条件下制备而成。公开号为CN109943731A的中国发明专利公开了一种绿色环保提金剂及其制备方法，该提金剂采用原料为60％–70％碳酸钠、20％–30％氰尿酸和余量助剂制备而成，其中助剂为卤化钠(氯化钠和碘化钠)。公开号为CN105671312A的中国发明专利公开了一种环保型黄金白银浸出剂及其制备方法，该浸出剂是由氰酸钠1–60份、氯化钠1–15份、碳酰胺1–60份、黄血盐1–40份、六氰合铁酸四钠1–40份、苏打1–50份、硫代硫酸钠1–15份在不锈钢反应釜中经450℃–860℃高温反应3.5–5.5h制备而成。此外，仍有较多其他有关环保提金剂制备方法的专利，但这些专利所涉及提金剂的合成原料均比较复杂，基本由三种及三种以上原料制备而成，这导致合成过程反应复杂，制备成本高。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提出一种新型金银提取剂的制备方法。
本发明所采用的技术解决方案是：
一种新型金银提取剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取氰酸盐和亚铁盐为原料，将氰酸盐和亚铁盐混匀；
(2)将混匀的原料放入耐高温坩埚中焙烧；
(3)焙烧结束后，趁热将得到的熔融态合成物从坩埚中倒出，并置于空气中自然冷却；
(4)冷却后，得到块状固体合成物，将块状固体合成物碎磨成粉末状，即得新型金银提取剂。
优选的，所述氰酸盐为氰酸钠或氰酸钾。
优选的，所述亚铁盐为亚铁氰化钠、亚铁氰化钾、氯化亚铁、硝酸亚铁或硫酸亚铁。
优选的，所述氰酸盐和亚铁盐的质量比为3:0.5–3:2；进一步优选，所述氰酸盐和亚铁盐的质量比为4:1。更加优选合成原料为氰酸钠和亚铁氰化钾，且氰酸钠和亚铁氰化钾的质量比为4:1。
优选的，步骤(2)中，所述焙烧合成工艺条件为：空气气氛、升温速率5℃/min–20℃/min、焙烧温度600℃–750℃、保温时间0.5h–2h。所述焙烧温度更加优选为700℃。
更加优选的，所述焙烧合成工艺条件为：空气气氛、升温速率15℃/min、焙烧温度700℃、保温时间1h。
上述方法中，步骤(3)中焙烧结束时，反应合成的试剂为熔融态(或液态)，应趁热尽快将其从坩埚中倒出，以便分离；否则，在冷却过程中，合成试剂变为固态，易粘附于反应容器(即坩埚)内壁，较难将其分离。
本发明的有益技术效果是：
针对现有提金剂的合成原料复杂多变，至少有三种以上，进而导致合成反应过程复杂、不易调控的问题，本申请发明人经过多次实验研究发现，仅使用氰酸盐和亚铁盐便可合成能够与氰化钠提金效果相媲美的低毒环保提取剂；该合成原料价格低廉，且合成过程工艺简单、易操作。
总结来说，本发明具有如下优点：仅使用氰酸盐和亚铁盐两种合成原料，焙烧合成工艺简单、易操作；所合成的金银提取剂即提金剂金银浸出率高、浸出速率快、低毒环保、试剂成本低、对矿石适应性强等。
本发明所制得的新型金银提取剂在不改变原有氰化浸出工艺及设备的条件下，可完全替代氰化钠浸出金银矿石。
附图说明
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步说明：
图1为本发明中新型金银提取剂的制备工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种新型金银提取剂的制备方法，所述金银提取剂的合成原料为氰酸盐和亚铁盐。金银提取剂的制备步骤为：首先，将原料氰酸盐和亚铁盐以一定比例混匀；然后，将混匀的原料置于耐高温坩埚中进行高温焙烧；焙烧结束后，趁热将熔融态合成物从坩埚中倒出，并在空气中自然冷却；最后，将冷却形成的块状固体合成物碎磨成粉末状，即得金银提取剂。本发明所涉及新型金银提取剂的合成原料组成简单、价格低廉，合成工艺易于操作，且所合成的金银提取剂具有金银浸出率高、浸出速率快、低毒环保、对矿石适应性强等优点。
以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
某金精矿化学组成(wt.％)如表1所示。以下金银浸出实验均使用该金精矿进行研究。
表1
Figure BDA0003067192580000031
*单位为g/t
实施例1
根据表2中原料配比进行金银提取剂的制备及其浸出效果研究。焙烧条件：空气气氛、升温速率15℃/min、焙烧温度700℃、保温时间1h。其他步骤同上。不改变原有氰化浸出工艺及设备。浸出条件：液固比2.5:1、提金剂(金银提取剂)浓度0.3wt.％、pH 11、转速600rmp、浸出时间24h。合成原料配比及金银浸出率如下表2所示。
表2
Figure BDA0003067192580000032
由以上结果可知，原料配比对所合成提取剂的金银浸出效果影响较大，在适宜原料配比条件下(氰酸钠与亚铁氰化钾质量比为4:1)，所合成提取剂的金银浸出效果优于氰化钠的。此时，合成提取剂的金浸出率为98.4％，银浸出率为95.1％，高于氰化钠的金浸出率91.3％和银浸出率84.8％。
实施例2
焙烧温度对所合成提取剂金银浸出效果的影响如表3所示。合成原料氰酸钠和亚铁氰化钾质量比为4:1；焙烧条件：空气气氛、升温速率15℃/min、保温时间1h。其他步骤同上。浸出条件：液固比2.5:1、提金剂浓度0.3wt.％、pH 11、转速600rmp、浸出时间24h。
表3
Figure BDA0003067192580000033
Figure BDA0003067192580000041
由以上结果可知，焙烧温度对所合成提取剂的金银浸出效果影响较大。过高或过低焙烧温度均不利于提取剂的合成，适宜的焙烧温度为700℃。
实施例3
亚铁盐种类对所合成提取剂金银浸出效果的影响如表4所示。合成原料氰酸钠和亚铁盐质量比为4:1；焙烧条件：空气气氛、升温速率15℃/min、焙烧温度700℃、保温时间1h。保持其余制备步骤不变。浸出条件：液固比2.5:1、提金剂浓度0.3wt.％、pH 11、转速600rmp、浸出时间24h。
表4
编号 亚铁盐种类 金浸出率/％ 银浸出率/％
1 亚铁氰化钾 98.4 95.1
2 氯化亚铁 93.6 89.2
3 硝酸亚铁 86.3 81.5
4 硫酸亚铁 41.6 35.8
由以上结果可知，各类亚铁盐与氰酸钠均可合成具有一定金银提取效果的提取剂，但亚铁氰化钾与氰酸钠所合成金银提取剂的效果最好，金、银浸出率分别达到98.4％和95.1％。
实施例4
某金焙砂的化学组成(wt.％)如下表5所示。
表5
Figure BDA0003067192580000042
*单位为g/t
使用所合成的金银提取剂对表1所示金精矿和表5所示金焙砂两种金矿进行金银浸出实验，结果如表6所示。合成原料氰酸钠和亚铁氰化钾质量比为4:1；焙烧条件：空气气氛、升温速率15℃/min、焙烧温度700℃、保温时间1h。浸出条件：液固比2.5:1、提金剂浓度0.3wt.％、pH 11、转速600rmp、浸出时间24h。
表6
编号 矿石类型 金浸出率/％ 银浸出率/％
1 金精矿(硫化型) 98.4 95.1
2 金焙砂(氧化型) 99.2 97.3
由以上结果可知，所合成的金银提取剂对硫化型和氧化型金矿石均能取得理想的金银提取效果，故具有较强的矿石适应性。
综上可知，仅使用氰酸钠和亚铁盐便可合成金银提取剂，且所合成的提取剂金银浸出率高、浸出速率快、对矿石适应性强。

Claims (7)

1.一种新型金银提取剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)选取氰酸盐和亚铁盐为原料，将氰酸盐和亚铁盐混匀；
(2)将混匀的原料放入耐高温坩埚中焙烧；
(3)焙烧结束后，趁热将得到的熔融态合成物从坩埚中倒出，并置于空气中自然冷却；
(4)冷却后，得到块状固体合成物，将块状固体合成物碎磨成粉末状，即得新型金银提取剂。
2.根据权利要求1所述的一种新型金银提取剂的制备方法，其特征在于：所述氰酸盐为氰酸钠或氰酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种新型金银提取剂的制备方法，其特征在于：所述亚铁盐为亚铁氰化钠、亚铁氰化钾、氯化亚铁、硝酸亚铁或硫酸亚铁。
4.根据权利要求1所述的一种新型金银提取剂的制备方法，其特征在于：所述氰酸盐和亚铁盐的质量比为3:0.5–3:2。
5.根据权利要求4所述的一种新型金银提取剂的制备方法，其特征在于：所述氰酸盐和亚铁盐的质量比为4:1。
6.根据权利要求1所述的一种新型金银提取剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述焙烧合成工艺条件为：空气气氛、升温速率5℃/min–20℃/min、焙烧温度600℃–750℃、保温时间0.5h–2h。
7.根据权利要求6所述的一种新型金银提取剂的制备方法，其特征在于，所述焙烧温度为700℃。
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