CN113337244A - 一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶及其制备方法，属于有机硅灌封胶材料技术领域，所述有机硅灌封胶包括A、B两个组成部分，所述A、B两个组成部分的质量混合比值为10:1，将有机硅灌封胶的A、B两个组成部分按照10：1的质量配比混合均匀，得到一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶组合物，该组合物可室温或加热条件下固化为一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶材料。该环氧树脂共混改性有机硅灌封胶，在固化后具有老化性能好、电性能突出、机械强度高，并对多种基材表现出优异的粘结性的特点，该材料可为电子、电器、新能源等领域的元器件提供良好的灌封保护，同时确保材料具有良好的粘结强度和机械强度。

Description

一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于有机硅灌封胶材料技术领域，具体为一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术
有机硅灌封胶具有优异的耐候性、环保性、电绝缘性、化学稳定性、尺寸稳定性等，其可以在-50℃～250℃的温度范围内长期使用，广泛应用于各类电子、电器产品的灌封施胶，起到防潮、防腐蚀、防震、防尘等作用。
现有技术中，例如国家专利CN201110394469.4采用合成的环氧改性烷氧基硅烷与常规羟基封端的聚二甲基硅氧烷配合制备了应用于太阳能、家电、汽车等领域的改性双组份硅橡胶胶粘剂。国家专利CN201510790367.2采用硅烷低聚物为混溶剂，将双酚A型环氧树脂、端羟基聚有机硅氧烷复配使用，制备了双酚A环氧树脂改性的室温硫化硅橡胶。虽然相对于聚氨酯、环氧树脂等其它灌封材料，上述专利制备的有机硅类灌封材料具有其独特的优势，但是也存在着强度低、粘接型差的缺点。
为了解决上述存在的强度低、粘接型差的缺点，我们提出了一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶及其制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶，一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶，所述有机硅灌封胶包括A、B两个组成部分，所述A、B两个组成部分的质量混合比值为10:1；
其中，A组成部分按照质量份数包括以下组成材料：
a1、羟基封端的聚二有机基硅氧烷100份；
a2、甲基封端的聚二有机基硅氧烷0-50份；
a3、双酚型环氧树脂1-50份；
a4、无机填料20-200份；
a5、填料处理剂1-40份；
a6、聚醚改性聚二甲基硅氧烷0.3-9份；
其中，B组成部分按照质量份数包括以下组成材料：
b1、甲基封端的聚二有机基硅氧烷0-20份；
b2、交联剂一5-20份；
b3、交联剂二0.5-20份；
b4、催化剂0.01-0.5份。
进一步优化本技术方案，所述a1羟基封端的聚二有机基硅氧烷，结构中至少含有两个端位羟基与硅原子相连，25℃时粘度为1000～100000mPa.s；所述a1羟基封端的聚二有机基硅氧烷，可以是羟基封端的聚二甲基硅氧烷、羟基封端的聚二乙基硅氧烷、羟基封端的聚甲基乙基硅氧烷、羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷中的至少一种。
进一步优化本技术方案，所述a2甲基封端的聚二有机基硅氧烷，在25℃时粘度为50～1000mPa.s；所述a2甲基封端的聚二有机基硅氧烷，可以是甲基封端聚二甲基硅氧烷、甲基封端聚二乙基硅氧烷、甲基封端聚甲基乙基硅氧烷中的至少一种。
进一步优化本技术方案，所述a4无机填料可以是石英粉、氢氧化铝、氧化铝中的至少一种，上述的无机填料粒径为1-100um，优选粒径为5-50um，更优选粒径为5-20um；所述a4无机填料也可以是阻燃填料氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸锌以及硼酸锌中的至少一种，上述的阻燃填料粒径在0.1-50um范围，优选是在0.1-10um范围内。
进一步优化本技术方案，所述a5填料处理剂可以是环氧基硅烷，如3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷；还可以是乙烯基硅烷，如乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷；还可以是酰基硅烷，如3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三异丙氧基硅烷中的至少一种。
进一步优化本技术方案，所述b1甲基封端的聚二有机基硅氧烷，在25℃时粘度为50～1000mPa.s；所述b1甲基封端的聚二有机基硅氧烷，可以是甲基封端聚二甲基硅氧烷、甲基封端聚二乙基硅氧烷、甲基封端聚甲基乙基硅氧烷中的至少一种。
进一步优化本技术方案，所述b2交联剂一可以是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷，也可以是环氧基硅烷，如3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷，还可以是酰基硅烷，如3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三异丙氧基硅烷中的至少一种。
进一步优化本技术方案，所述b3交联剂二可以是氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、脲丙基三甲氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
进一步优化本技术方案，所述b4催化剂可以是二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡、四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯中的至少一种。
一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶的制备方法，基于上述的环氧树脂共混改性有机硅灌封胶的组成部分进行制备，包括以下具体步骤：
S1、将20-200份的无机填料a4投入到动力混合机中，加入1-40份的填料处理剂a5，高速搅拌30分钟，再升温至100～120℃，控制真空度大于-0.090MPa下，高速搅拌30分钟，然后冷却至室温，备用；
S2、将100份的羟基封端的聚二有机基硅氧烷a1、0-50份的甲基封端的聚二有机基硅氧烷a2、1-50份的双酚型环氧树脂a3、20-200份的经过上个步骤处理的无机填料a4、0.3-9份的聚醚改性聚二甲基硅氧烷a6依次投入到动力混合机中，控制真空度大于-0.090MPa下，高速搅拌30分钟，分散至均匀无颗粒后出胶即可制得有机硅灌封胶的A组成部分；
S3、将0-20份的甲基封端的聚二有机基硅氧烷b1、5-20份的交联剂b2、0.5-20份的交联剂b3、0.01-0.5份的催化剂b4依次投入到混合机中，在氮气保护条件下，搅拌10分钟，分散至均匀后出胶即可制得有机硅灌封胶的B组成部分；
S4、将有机硅灌封胶的A、B两个组成部分按照10：1的质量配比混合均匀，得到一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶组合物，该组合物可室温或加热条件下固化为一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶材料。
与现有技术相比，本发明提供了一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶及其制备方法，具备以下有益效果：
1、该环氧树脂共混改性有机硅灌封胶，在固化后具有老化性能好、电性能突出、机械强度高，并对多种基材表现出优异的粘结性的特点，该材料可为电子、电器、新能源等领域的元器件提供良好的灌封保护，同时确保材料具有良好的粘结强度和机械强度。
2、该环氧树脂共混改性有机硅灌封胶的制备方法，使得灌封胶流动性好，可室温或高温下固化成型，并且便于实现连续化灌胶操作，同时其物料损耗少，适合大规模的制备生产。
附图说明
图1为本发明提出的一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶中a3双酚型环氧树脂的结构式；
图2为本发明提出的一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶中a6聚醚硅油的结构式；
图3为本发明提出的一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶制备方法制备出的胶片物理机械性能及介电性能试验结果示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶，一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶，所述有机硅灌封胶包括A、B两个组成部分，所述A、B两个组成部分的质量混合比值为10:1；
其中，A组成部分按照质量份数包括以下组成材料：
a1、羟基封端的聚二有机基硅氧烷100份；
a2、甲基封端的聚二有机基硅氧烷0-50份；
a3、双酚型环氧树脂1-50份；
a4、无机填料20-200份；
a5、填料处理剂1-40份；
a6、聚醚改性聚二甲基硅氧烷0.3-9份；
其中，B组成部分按照质量份数包括以下组成材料：
b1、甲基封端的聚二有机基硅氧烷0-20份；
b2、交联剂一5-20份；
b3、交联剂二0.5-20份；
b4、催化剂0.01-0.5份。
具体的，所述a1羟基封端的聚二有机基硅氧烷，结构中至少含有两个端位羟基与硅原子相连，25℃时粘度为1000～100000mPa.s；所述a1羟基封端的聚二有机基硅氧烷，可以是羟基封端的聚二甲基硅氧烷、羟基封端的聚二乙基硅氧烷、羟基封端的聚甲基乙基硅氧烷、羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷中的至少一种。
具体的，所述a2甲基封端的聚二有机基硅氧烷，在25℃时粘度为50～1000mPa.s；所述a2甲基封端的聚二有机基硅氧烷，可以是甲基封端聚二甲基硅氧烷、甲基封端聚二乙基硅氧烷、甲基封端聚甲基乙基硅氧烷中的至少一种。
具体的，所述a3双酚型环氧树脂的结构式如图1所示，结构式中，R为-CH3或-H基团，n＝0.10～0.28，分子量为370～420。
具体的，所述a4无机填料可以是石英粉、氢氧化铝、氧化铝中的至少一种，上述的无机填料粒径为1-100um，优选粒径为5-50um，更优选粒径为5-20um；所述a4无机填料也可以是阻燃填料氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸锌以及硼酸锌中的至少一种，上述的阻燃填料粒径一般是在0.1-50um范围，优选是在0.1-10um范围内。
具体的，所述a5填料处理剂可以是环氧基硅烷，如3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷；还可以是乙烯基硅烷，如乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷；还可以是酰基硅烷，如3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三异丙氧基硅烷中的至少一种。
具体的，所述a6聚醚硅油的结构式如图2所示，结构式中，x＝50～150，y＝10～30；上述结构式中，a＝20～60，b＝20～60。
具体的，所述b1甲基封端的聚二有机基硅氧烷，在25℃时粘度为50～1000mPa.s；所述b1甲基封端的聚二有机基硅氧烷，可以是甲基封端聚二甲基硅氧烷、甲基封端聚二乙基硅氧烷、甲基封端聚甲基乙基硅氧烷中的至少一种。
具体的，所述b2交联剂一可以是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷，也可以是环氧基硅烷，如3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷，还可以是酰基硅烷，如3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三异丙氧基硅烷中的至少一种。
具体的，所述b3交联剂二可以是氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、脲丙基三甲氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
具体的，所述b4催化剂可以是二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡、四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯中的至少一种。
实施例二：
一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶的制备方法，基于实施例一中所述的环氧树脂共混改性有机硅灌封胶的组成部分进行制备，包括以下具体步骤：
S1、将20-200份的无机填料a4投入到动力混合机中，加入1-40份的填料处理剂a5，高速搅拌30分钟，再升温至100～120℃，控制真空度大于-0.090MPa下，高速搅拌30分钟，然后冷却至室温，备用；
S2、将100份的羟基封端的聚二有机基硅氧烷a1、0-50份的甲基封端的聚二有机基硅氧烷a2、1-50份的双酚型环氧树脂a3、20-200份的经过上个步骤处理的无机填料a4、0.3-9份的聚醚改性聚二甲基硅氧烷a6依次投入到动力混合机中，控制真空度大于-0.090MPa下，高速搅拌30分钟，分散至均匀无颗粒后出胶即可制得有机硅灌封胶的A组成部分；
S3、将0-20份的甲基封端的聚二有机基硅氧烷b1、5-20份的交联剂b2、0.5-20份的交联剂b3、0.01-0.5份的催化剂b4依次投入到混合机中，在氮气保护条件下，搅拌10分钟，分散至均匀后出胶即可制得有机硅灌封胶的B组成部分；
S4、将有机硅灌封胶的A、B两个组成部分按照10：1的质量配比混合均匀，得到一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶组合物，该组合物可室温或加热条件下固化为一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶材料。
实施例三：
对实施例二中制备的环氧树脂共混改性有机硅灌封胶进行胶片物理机械性能及介电性能试验，将实施例二中制备的2mm厚的胶片用来测量物理性能，分别选取硬度(邵A)分别为36/42/34/39/59/25/55/10的胶片测试样本，其中硬度(邵A)是根据标准GB/T 531-1999测试；拉伸强度、断裂伸长率是根据标准GB/T 528-1998测试；撕裂强度是根据标准GB/T 529-1999测试；按照GB/T 533-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶密度的测定》进行材料密度检测；按照标准GB/T 1410-2006《材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》进行体积电阻率检测，试验结果如图3所示，8个样本测试结果，本发明优选40-70的邵A硬度，使得环氧树脂共混改性有机硅灌封胶具有0.5－5.0MPa的拉伸强度，具有20－100％的伸长率，具有1.0-8.0kN/m的撕裂强度。另外，还一般具有绝缘电阻1012-1014Ω·cm。
本发明的有益效果是：
1、该环氧树脂共混改性有机硅灌封胶，在固化后具有老化性能好、电性能突出、机械强度高，并对多种基材表现出优异的粘结性的特点，该材料可为电子、电器、新能源等领域的元器件提供良好的灌封保护，同时确保材料具有良好的粘结强度和机械强度。
2、该环氧树脂共混改性有机硅灌封胶的制备方法，使得灌封胶流动性好，可室温或高温下固化成型，并且便于实现连续化灌胶操作，同时其物料损耗少，适合大规模的制备生产。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶，其特征在于，所述有机硅灌封胶包括A、B两个组成部分，所述A、B两个组成部分的质量混合比值为10:1；
其中，A组成部分按照质量份数包括以下组成材料：
a1、羟基封端的聚二有机基硅氧烷100份；
a2、甲基封端的聚二有机基硅氧烷0-50份；
a3、双酚型环氧树脂1-50份；
a4、无机填料20-200份；
a5、填料处理剂1-40份；
a6、聚醚改性聚二甲基硅氧烷0.3-9份；
其中，B组成部分按照质量份数包括以下组成材料：
b1、甲基封端的聚二有机基硅氧烷0-20份；
b2、交联剂一5-20份；
b3、交联剂二0.5-20份；
b4、催化剂0.01-0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶，其特征在于，所述a1羟基封端的聚二有机基硅氧烷，结构中至少含有两个端位羟基与硅原子相连，25℃时粘度为1000～100000mPa.s；所述a1羟基封端的聚二有机基硅氧烷，可以是羟基封端的聚二甲基硅氧烷、羟基封端的聚二乙基硅氧烷、羟基封端的聚甲基乙基硅氧烷、羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶，其特征在于，所述a2甲基封端的聚二有机基硅氧烷，在25℃时粘度为50～1000mPa.s；所述a2甲基封端的聚二有机基硅氧烷，可以是甲基封端聚二甲基硅氧烷、甲基封端聚二乙基硅氧烷、甲基封端聚甲基乙基硅氧烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶，其特征在于，所述a4无机填料可以是石英粉、氢氧化铝、氧化铝中的至少一种，上述的无机填料粒径为1-100um，优选粒径为5-50um，更优选粒径为5-20um；所述a4无机填料也可以是阻燃填料氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸锌以及硼酸锌中的至少一种，上述的阻燃填料粒径在0.1-50um范围，优选是在0.1-10um范围内。
5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶，其特征在于，所述a5填料处理剂可以是环氧基硅烷，如3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷；还可以是乙烯基硅烷，如乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷；还可以是酰基硅烷，如3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三异丙氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶，其特征在于，所述b1甲基封端的聚二有机基硅氧烷，在25℃时粘度为50～1000mPa.s；所述b1甲基封端的聚二有机基硅氧烷，可以是甲基封端聚二甲基硅氧烷、甲基封端聚二乙基硅氧烷、甲基封端聚甲基乙基硅氧烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶，其特征在于，所述b2交联剂一可以是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷，也可以是环氧基硅烷，如3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷，还可以是酰基硅烷，如3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三异丙氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶，其特征在于，所述b3交联剂二可以是氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、脲丙基三甲氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶，其特征在于，所述b4催化剂可以是二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡、四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯中的至少一种。
10.一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶的制备方法，基于权利要求1-9所述的环氧树脂共混改性有机硅灌封胶的组成部分进行制备，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1、将20-200份的无机填料a4投入到动力混合机中，加入1-40份的填料处理剂a5，高速搅拌30分钟，再升温至100～120℃，控制真空度大于-0.090MPa下，高速搅拌30分钟，然后冷却至室温，备用；
S2、将100份的羟基封端的聚二有机基硅氧烷a1、0-50份的甲基封端的聚二有机基硅氧烷a2、1-50份的双酚型环氧树脂a3、20-200份的经过上个步骤处理的无机填料a4、0.3-9份的聚醚改性聚二甲基硅氧烷a6依次投入到动力混合机中，控制真空度大于-0.090MPa下，高速搅拌30分钟，分散至均匀无颗粒后出胶即可制得有机硅灌封胶的A组成部分；
S3、将0-20份的甲基封端的聚二有机基硅氧烷b1、5-20份的交联剂b2、0.5-20份的交联剂b3、0.01-0.5份的催化剂b4依次投入到混合机中，在氮气保护条件下，搅拌10分钟，分散至均匀后出胶即可制得有机硅灌封胶的B组成部分；
S4、将有机硅灌封胶的A、B两个组成部分按照10：1的质量配比混合均匀，得到一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶组合物，该组合物可室温或加热条件下固化为一种环氧树脂共混改性有机硅灌封胶材料。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102504755A (zh) * 2011-12-02 2012-06-20 北京天山新材料技术股份有限公司 一种环氧树脂改性双组份硅橡胶胶粘剂
CN105255438A (zh) * 2015-11-17 2016-01-20 湖北回天新材料股份有限公司 双酚a环氧树脂改性的室温硫化硅橡胶及其制备方法
CN106753131A (zh) * 2016-12-27 2017-05-31 上海康达化工新材料股份有限公司 一种pvdf 超滤膜组件封端用环氧基灌封胶及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102504755A (zh) * 2011-12-02 2012-06-20 北京天山新材料技术股份有限公司 一种环氧树脂改性双组份硅橡胶胶粘剂
CN105255438A (zh) * 2015-11-17 2016-01-20 湖北回天新材料股份有限公司 双酚a环氧树脂改性的室温硫化硅橡胶及其制备方法
CN106753131A (zh) * 2016-12-27 2017-05-31 上海康达化工新材料股份有限公司 一种pvdf 超滤膜组件封端用环氧基灌封胶及其制备方法

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