CN113336966A - 一种糯米淀粉皮克林乳液及其制备方法 - Google Patents

一种糯米淀粉皮克林乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种糯米淀粉皮克林乳液及其制备方法，乳液由改性糯米淀粉颗粒、油相成分和水组成，改性糯米淀粉颗粒包括糯米淀粉颗粒以及负载在糯米淀粉颗粒上的壳聚糖，在乳液中，改性糯米淀粉颗粒的颗粒浓度为0.001‑0.5g/mL，油相成分的体积分数为0.1‑50％，其余为水。制备方法具体为：(a)取糯米淀粉进行预处理得到微细化糯米淀粉颗粒，后进行酸化；(b)按比例向酸化完成的微细化糯米淀粉颗粒中加入壳聚糖，并调节pH为中性进行改性，得到改性糯米淀粉颗粒；(c)再按比例加入油相成分混合，得到乳液。与现有技术相比，本发明制得的皮克林乳液的稳定性和乳化性能较为优异，可应用于食品、化妆品等领域，而且乳液的制备工艺简单，可量产。

Description

一种糯米淀粉皮克林乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及乳液领域，具体涉及一种糯米淀粉皮克林乳液及其制备方法。
背景技术
目前，皮克林乳液已在医学、食品、材料、化工等领域广泛应用。与传统的表面活性剂不同，皮克林乳液是一种以固体颗粒为乳化剂制成的乳液，它的稳定性与作为乳化剂的固体颗粒的浓度、湿润性、粒径大小等密切相关，这些固体颗粒具有明确的粒径分布以及可控的表面特性，可在油水界面上产生不可逆吸附作用，可以消除传统乳液采用的表面活性剂所带来的刺激性、发泡、空气截留、生物相互作用等不利影响，具有抗絮凝、聚集、奥氏熟化等优点，同时还可以实现多种生物活性物质的包埋作用，如β-胡萝卜素、姜黄素、植物甾醇等，对其功能成分起到保护、递送、控释等作用。
淀粉是一种天然、可生物降解的聚合物，其来源广泛，种类较多，价格低廉。淀粉颗粒具有一定的亲水性且颗粒大小适中。同时，淀粉是GRAS物质(一般认为是安全的)，不会引起过敏。淀粉作为乳化剂制备的皮克林乳液日益受到关注。糯稻属禾本科一年生草本植物，是稻的黏性变种。糯米与其他稻米最主要的区别是它所含的淀粉以支链淀粉为主，高达95％，因其特殊的化学组成和结构而具有独特的口感、食味及食用价值，是众多人喜爱食用的粮食作物之一。糯米粉主要由淀粉和蛋白质组成，糯米淀粉颗粒度均一，其独特的不规则多边形结构、较小的颗粒度和较高的比表面积使其非常适合作为制备改性淀粉的原料。
发明内容
本发明的目的就是提供一种糯米淀粉皮克林乳液及其制备方法，制备获得的乳液稳定性好，乳化性能明显提高。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种糯米淀粉皮克林乳液，所述乳液由改性糯米淀粉颗粒、油相成分和水组成，所述改性糯米淀粉颗粒包括糯米淀粉颗粒以及负载在糯米淀粉颗粒上的壳聚糖，在乳液中，所述改性糯米淀粉颗粒的颗粒浓度为0.001-0.5g/mL，所述油相成分的体积分数为0.1-50％，其余为水。
优选地，在乳液中，所述改性糯米淀粉颗粒的颗粒浓度为0.001-0.42g/mL。
优选地，在乳液中，所述油相成分的体积分数为1-50％。
在改性糯米淀粉颗粒中，壳聚糖的重量百分比含量为0.1-10％，优选为1-9％。
所述糯米淀粉颗粒的粒径为500nm-10μm。
所述油相成分选自食用油、精油或疏水性生物活性物质中的一种或多种混合。
所述食用油选自玉米油、大豆油、花生油、米油或菜籽油中的一种或多种混合。
所述精油选自薰衣草精油、柠檬油、甜橙油、山苍子精油、迷迭香精油或牛至精油中的一种或多种混合。
所述疏水性生物活性物质选自反式白藜芦醇、姜黄素、丁香酚、肉桂醛、β-胡萝卜素、叶黄素、橙皮苷或槲皮素中的一种或多种混合。
一种糯米淀粉皮克林乳液的制备方法，具体包括以下步骤：
(a)取糯米淀粉进行预处理得到微细化糯米淀粉颗粒，后进行酸化；
(b)按比例向步骤(a)中酸化完成的微细化糯米淀粉颗粒中加入壳聚糖，并调节pH为中性进行改性，得到改性糯米淀粉颗粒；
(c)再按比例加入油相成分混合，得到所述糯米淀粉皮克林乳液。
步骤(a)中，预处理采用研磨或细胞粉碎或水解，使微细化糯米淀粉颗粒的粒径达到500nm-10μm，三种方法择一选择。
步骤(c)中，采用搅拌、超声或均质均匀混合。
本发明中壳聚糖在酸性条件下分散吸附在糯米淀粉的表面，由于壳聚糖具有疏水性，可达到利用壳聚糖对糯米淀粉进行疏水改性的目的，使其具有更好的乳化效果，并且调整各组分的含量，最终制得的皮克林乳液的稳定性和乳化性能较为优异，静置48h后也不会出现分层，可改善乳液和膏体的外观，减少油腻感和人体器官刺激性，可应用于食品、化妆品等领域，而且乳液的制备工艺简单，可量产。
附图说明
图1为对比例1制备的乳液在静置24小时后的外观图；
图2为实施案例3制备的乳液静置48小时后的外观图；
图3为实施案例3中制备的改性糯米淀粉颗粒的微观图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种糯米淀粉皮克林乳液，由改性糯米淀粉颗粒、油相成分和水组成，改性糯米淀粉颗粒包括糯米淀粉颗粒以及负载在糯米淀粉颗粒上的壳聚糖，在乳液中，所述改性糯米淀粉颗粒的颗粒浓度为0.001-0.5g/mL，优选为0.1-0.42g/mL，油相成分的重量百分比含量为0.1-50％，其余为水，在改性糯米淀粉颗粒中，壳聚糖的重量百分比含量为0.1-10％，优选为1-9％。
油相成分选自食用油、精油或疏水性生物活性物质中的一种或多种混合，食用油选自玉米油、大豆油、花生油、米油或菜籽油中的一种或多种混合；精油选自薰衣草精油、柠檬油、甜橙油、山苍子精油、迷迭香精油或牛至精油中的一种或多种混合；疏水性生物活性物质选自反式白藜芦醇、姜黄素、丁香酚、肉桂醛、β-胡萝卜素、叶黄素、橙皮苷或槲皮素中的一种或多种混合。
一种糯米淀粉皮克林乳液的制备方法，具体包括以下步骤：
(a)取糯米淀粉进行研磨或细胞粉碎或水解得到微细化糯米淀粉颗粒，后进行酸化；
(b)按比例向步骤(a)中酸化完成的微细化糯米淀粉颗粒中加入壳聚糖，并调节pH为中性进行改性，得到改性糯米淀粉颗粒；
(c)再按比例加入油相成分采用搅拌、超声或均质均匀混合，得到糯米淀粉皮克林乳液。
本发明着重于乳液的稳定性能，采用“静置48小时后的分层情况”作为判断依据，以下实施例的静置参数均为：稳定48h，温度范围为0-80℃，pH为3-11，电解质为食盐，用量为0-8％，占比为水的重量。
对比例1
一种不含壳聚糖的糯米淀粉皮克林乳液，采用以下步骤制备得到：
1.以粒径约为5-25微米的市售糯米淀粉为原料，使用研钵研磨0.5h，制得粒径为500nm-10μm的微细化糯米淀粉颗粒。
2.取1g微细化糯米淀粉颗粒，5mL玉米油，5mL纯水混合搅拌，均质制备糯米淀粉颗粒皮克林乳液。如图1所示，该乳液静置24小时后出现明显分层情况。
对比例2
1.以市售糯米淀粉为原料，使用细胞粉碎机粉碎，制得粒径为500nm-10μm的微细化糯米淀粉颗粒。
2.以1g微细化糯米淀粉颗粒，5mL的玉米油为油相，5mL纯水通过搅拌，均质制备糯米淀粉颗粒皮克林乳液，该乳液静置24小时后出现明显分层情况。
实施案例3
1.以市售糯米淀粉为原料，分别取三份4g淀粉，之后使用研钵研磨0.5h，制得粒径为500nm-7μm的微细化糯米淀粉颗粒。
2.使用盐酸酸化微细化糯米淀粉颗粒0.5h。
3.向三份微细化糯米淀粉颗粒中分别加入0.04g(使壳聚糖在改性糯米淀粉颗粒中的重量百分比含量为1wt％)、0.1g(使壳聚糖在改性糯米淀粉颗粒中的重量百分比含量为2.4wt％)和0.2g(使壳聚糖在改性糯米淀粉颗粒中的重量百分比含量为4.8wt％)的壳聚糖，两者混合进行改性。
4.使用氢氧化钠将步骤(3)得到的改性糯米淀粉颗粒(微观图如图3所示，为10μm)溶液的pH调整为中性。
5.再加入5mL玉米油，5mL水，依次通过搅拌5min和均质2min制备糯米淀粉颗粒皮克林乳液，三份乳液的改性糯米淀粉颗粒的颗粒浓度依次为0.404g/mL、0.41g/mL和0.42g/mL，油相的体积分数均为50％。三份乳液静置48h后的外观如图2所示，自左而右壳聚糖在改性糯米淀粉颗粒中的重量百分比含量分别为1wt％、2.4wt％和4.8wt％(图中的标签为壳聚糖和糯米淀粉颗粒的重量百分比值)，可看到，这三份乳液的底部均未发现水的析出，即均不分层，与对比例1相比，可说明本发明的这种乳液乳化稳定性好。
实施案例4
1.以市售糯米淀粉为原料，取1g使用研钵研磨0.5h，制得粒径为500nm-7μm的微细化糯米淀粉颗粒。
2.使用盐酸酸化微细化糯米淀粉颗粒0.5h。
3.向微细化糯米淀粉颗粒中加入0.025g(使壳聚糖在改性糯米淀粉颗粒中的重量百分比含量为2.4wt％)的壳聚糖，两者混合进行改性。
4.使用氢氧化钠将步骤(3)得到的改性糯米淀粉颗粒溶液的pH调整为中性。
5.再加入5mL橄榄油，5mL纯水依次通过搅拌5min和均质2min制备糯米淀粉颗粒皮克林乳液，改性糯米淀粉颗粒的颗粒浓度为0.1g/mL，油相的体积分数为50％。
实施案例5
1.以市售糯米淀粉为原料，取1g使用研钵研磨0.5h，制得粒径为500nm-7μm的微细化糯米淀粉颗粒。
2.使用盐酸酸化微细化糯米淀粉颗粒0.5h。
3.向微细化糯米淀粉颗粒中加入0.01g(使壳聚糖在改性糯米淀粉颗粒中的重量百分比含量为1wt％)的壳聚糖，两者混合进行改性。
4.使用氢氧化钠将步骤(3)得到的改性糯米淀粉颗粒溶液的pH调整为中性。
5.再加入5mL花生油，5mL纯水，依次通过搅拌5min和均质2min制备糯米淀粉颗粒皮克林乳液，改性糯米淀粉颗粒的颗粒浓度为0.1g/mL，油相的体积分数为50％。
实施案例6
1.以市售糯米淀粉为原料，取1g使用研钵研磨0.5h，制得粒径为500nm-7μm的微细化糯米淀粉颗粒。
2.使用盐酸酸化微细化糯米淀粉颗粒0.5h。
3.向微细化糯米淀粉颗粒中加入0.025g(使壳聚糖在改性糯米淀粉颗粒中的重量百分比含量为2.4wt％)的壳聚糖，两者混合进行改性。
4.使用氢氧化钠将步骤(3)得到的改性糯米淀粉颗粒溶液的pH调整为中性。
5.再加入1mL葵花籽油，9mL纯水，依次通过搅拌5min和均质2min制备糯米淀粉颗粒皮克林乳液，改性糯米淀粉颗粒的颗粒浓度为0.1g/mL，油相的体积分数为10％。
实施案例7
1.以市售糯米淀粉为原料，取1使用研钵研磨0.5h，制得粒径为500nm-7μm的微细化糯米淀粉颗粒。
2.使用盐酸酸化微细化糯米淀粉颗粒0.5h。
3.向微细化糯米淀粉颗粒中加入0.1g(使壳聚糖在改性糯米淀粉颗粒中的重量百分比含量为9wt％)的壳聚糖，两者混合进行改性。
4.使用氢氧化钠将步骤(3)得到的改性糯米淀粉颗粒溶液的pH调整为中性。
5.再加入2mL菜籽油，8mL纯水，依次通过搅拌5min和均质2min制备糯米淀粉颗粒皮克林乳液，改性糯米淀粉颗粒的颗粒浓度为0.1g/mL，油相的体积分数为20％。
实施案例8
1.以市售糯米淀粉为原料，取0.2g使用研钵研磨0.5h，制得粒径为500nm-7μm的微细化糯米淀粉颗粒。
2.使用盐酸酸化微细化糯米淀粉颗粒0.5h。
3.向微细化糯米淀粉颗粒中加入0.005g(使壳聚糖在改性糯米淀粉颗粒中的重量百分比含量为2.4wt％)的壳聚糖，两者混合进行改性。
4.使用氢氧化钠将步骤(3)得到的改性糯米淀粉颗粒溶液的pH调整为中性。
5.再加入2mL薰衣草精油，8mL水，依次通过搅拌5min和均质2min制备糯米淀粉颗粒皮克林乳液，改性糯米淀粉颗粒的颗粒浓度为0.02g/mL，油相的体积分数为20％。
实施案例9
1.以市售糯米淀粉为原料，取0.5g使用研钵研磨0.5h，制得粒径为500nm-7μm的微细化糯米淀粉颗粒。
2.使用盐酸酸化微细化糯米淀粉颗粒0.5h。
3.向微细化糯米淀粉颗粒中加入0.01g(使壳聚糖在改性糯米淀粉颗粒中的重量百分比含量为2.0wt％)的壳聚糖，两者混合进行改性。
4.使用氢氧化钠将步骤(3)得到的改性糯米淀粉颗粒溶液的pH调整为中性。
5.再加入2mL桂花精油，8mL水，依次通过搅拌5min和均质2min制备糯米淀粉颗粒皮克林乳液，改性糯米淀粉颗粒的颗粒浓度为0.05g/mL，油相的体积分数为20％。
实施案例10
1.以市售糯米淀粉为原料，取0.3g使用研钵研磨0.5h，制得粒径为500nm-7μm的微细化糯米淀粉颗粒。
2.使用盐酸酸化微细化糯米淀粉颗粒0.5h。
3.向微细化糯米淀粉颗粒中加入0.006g(使壳聚糖在改性糯米淀粉颗粒中的重量百分比含量为2.0wt％)的壳聚糖，两者混合进行改性。
4.使用氢氧化钠将步骤(3)得到的改性糯米淀粉颗粒溶液的pH调整为中性。
5.再加入3mL山苍子精油，7mL水，依次通过搅拌5min和均质2min制备糯米淀粉颗粒皮克林乳液，改性糯米淀粉颗粒的颗粒浓度为0.03g/mL，油相的体积分数为30％。
实施案例11
1.以市售糯米淀粉为原料，取0.2g使用研钵研磨0.5h，制得粒径为500nm-7μm的微细化糯米淀粉颗粒。
2.使用盐酸酸化微细化糯米淀粉颗粒0.5h。
3.向微细化糯米淀粉颗粒中加入0.002g(使壳聚糖在改性糯米淀粉颗粒中的重量百分比含量为1wt％)的壳聚糖，两者混合进行改性。
4.使用氢氧化钠将步骤(3)得到的改性糯米淀粉颗粒溶液的pH调整为中性。
5.再加入5mLβ-胡萝卜素，5mL水，依次通过搅拌5min和均质2min制备糯米淀粉颗粒皮克林乳液，改性糯米淀粉颗粒的颗粒浓度为0.02g/mL，油相的体积分数为50％。
实施案例12
1.以市售糯米淀粉为原料，取0.1g使用研钵研磨0.5h，制得粒径为500nm-7μm的微细化糯米淀粉颗粒。
2.使用盐酸酸化微细化糯米淀粉颗粒0.5h。
3.向微细化糯米淀粉颗粒中加入0.001g(使壳聚糖在改性糯米淀粉颗粒中的重量百分比含量为1wt％)的壳聚糖，两者混合进行改性。
4.使用氢氧化钠将步骤(3)得到的改性糯米淀粉颗粒溶液的pH调整为中性。
5.再加入2mL姜黄素，8mL水，依次通过搅拌5min和均质2min制备糯米淀粉颗粒皮克林乳液，改性糯米淀粉颗粒的颗粒浓度为0.01g/mL，油相的体积分数为20％。
实施案例13
1.以市售糯米淀粉为原料，取0.01g淀粉，之后使用研钵研磨0.5h，制得粒径为500nm-7μm的微细化糯米淀粉颗粒。
2.使用盐酸酸化微细化糯米淀粉颗粒0.5h。
3.向步骤(2)得到的酸化微细化糯米淀粉颗粒中分别加入0.0002g(使壳聚糖在改性糯米淀粉颗粒中的重量百分比含量为2wt％)，两者混合进行改性。
4.使用氢氧化钠将步骤(3)得到的改性糯米淀粉颗粒溶液的pH调整为中性。
5.再加入5mL玉米油，5mL水，依次通过搅拌5min和均质2min制备糯米淀粉颗粒皮克林乳液，改性糯米淀粉颗粒的颗粒浓度为0.001g/mL，油相的体积分数为50％。
实施案例14
1.以市售糯米淀粉为原料，取0.01g使用研钵研磨0.5h，制得粒径为500nm-7μm的微细化糯米淀粉颗粒。
2.使用盐酸酸化微细化糯米淀粉颗粒0.5h。
3.向微细化糯米淀粉颗粒中加入0.00025g(使壳聚糖在改性糯米淀粉颗粒中的重量百分比含量为2.4wt％)的壳聚糖，两者混合进行改性。
4.使用氢氧化钠将步骤(3)得到的改性糯米淀粉颗粒溶液的pH调整为中性。
5.再加入0.1mL薰衣草精油，9.9mL水，依次通过搅拌5min和均质2min制备糯米淀粉颗粒皮克林乳液，改性糯米淀粉颗粒的颗粒浓度为0.001g/mL，油相的体积分数为1％。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种糯米淀粉皮克林乳液，其特征在于，所述乳液由改性糯米淀粉颗粒、油相成分和水组成，所述改性糯米淀粉颗粒包括糯米淀粉颗粒以及负载在糯米淀粉颗粒上的壳聚糖，在乳液中，所述改性糯米淀粉颗粒的颗粒浓度为0.001-0.5g/mL，所述油相成分的体积分数为0.1-50％，其余为水。
2.根据权利要求1所述的一种糯米淀粉皮克林乳液，其特征在于，在乳液中，所述改性糯米淀粉颗粒的颗粒浓度为0.001-0.42g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种糯米淀粉皮克林乳液，其特征在于，在改性糯米淀粉颗粒中，壳聚糖的质量分数为0.1-10％。
4.根据权利要求1所述的一种糯米淀粉皮克林乳液，其特征在于，所述油相成分选自食用油、精油或疏水性生物活性物质中的一种或多种混合。
5.根据权利要求4所述的一种糯米淀粉皮克林乳液，其特征在于，所述食用油选自玉米油、大豆油、花生油、米油或菜籽油中的一种或多种混合。
6.根据权利要求4所述的一种糯米淀粉皮克林乳液，其特征在于，所述精油选自薰衣草精油、柠檬油、甜橙油、山苍子精油、迷迭香精油或牛至精油中的一种或多种混合。
7.根据权利要求4所述的一种糯米淀粉皮克林乳液，其特征在于，所述疏水性生物活性物质选自反式白藜芦醇、姜黄素、丁香酚、肉桂醛、β-胡萝卜素、叶黄素、橙皮苷或槲皮素中的一种或多种混合。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的糯米淀粉皮克林乳液的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
(a)取糯米淀粉进行预处理得到微细化糯米淀粉颗粒，后进行酸化；
(b)按比例向步骤(a)中酸化完成的微细化糯米淀粉颗粒中加入壳聚糖，并调节pH为中性进行改性，得到改性糯米淀粉颗粒；
(c)再按比例加入油相成分混合，得到所述糯米淀粉皮克林乳液。
9.根据权利要求8所述的一种糯米淀粉皮克林乳液的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，预处理采用研磨或细胞粉碎或水解，使微细化糯米淀粉颗粒的粒径达到500nm-10μm。
10.根据权利要求8所述的一种糯米淀粉皮克林乳液的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，采用搅拌、超声或均质均匀混合。
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