CN113336429A - 一种超薄非等厚玻璃化学钢化方法 - Google Patents
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Abstract
一种超薄非等厚玻璃化学钢化方法，属于超薄玻璃化学钢化方法技术领域，该化学钢化的方法包括：1)对非等厚玻璃的等厚区表面覆盖PET膜保护后，对非等厚玻璃的非等厚区的上表面进行镀膜保护；2)将镀膜后的非等厚玻璃放入钢化液中进行钢化处理，使钢化后的非等厚区的应力层厚度6～8μm，应力值500～600MPa，等厚区的应力层厚度10～12μm，应力值650～750MPa；3)对冷却至常温的钢化后的非等厚玻璃进行褪膜、清洗、干燥、检验、包装，出厂，本发明的有益效果是，本发明通过在非等厚玻璃的非等厚区进行镀膜保护，在化学钢化的过程中起到阻隔部分离子交换的作用，使超薄玻璃兼具优异的弯折性能、高耐冲击和耐刮擦性能。
Description
技术领域
本发明涉及超薄玻璃化学钢化方法技术领域，尤其涉及一种超薄非等厚玻璃化学钢化方法。
背景技术
随着电子产品的更新换代，人们对玻璃盖板的追求越趋于轻薄化，折叠屏的出现更是引起了社会各界的广泛关注，2019年开始，三星、华为等知名电子显示厂商相继推出折叠屏手机，与此同时聚酰亚胺CPI的折痕问题随着折叠次数的增加也随之显现出来；超薄玻璃(Ultra-Thin Glass，UTG)是指玻璃厚度小于100μm且具有柔性的玻璃，2020年三星电子Galaxy系列首次采用超薄玻璃运用到手机盖板中，由于其体积小，厚度薄，回弹性好，弯折20万次无折痕，可同时兼顾手机及pad的使用效果，对可折叠电脑及卷轴显示了提供的新的方向，受到广大消费者的青睐，为折叠显示屏行业划下了一个重大里程碑，成为继CPI盖板后在可折叠柔性领域具有重要地位的材料。
针对现有的超薄玻璃，在满足高耐冲击性能和优异的耐刮擦性能的同时，会使其弯折能力降低，无法达到较小的弯折半径及弯折次数。UTG的板厚直接影响着玻璃的弯折能力和冲击强度。其中弯折能力主要评价手段为玻璃弯折半径和弯折次数，基本呈现出UTG板厚越薄其弯折半径越小的趋势，同时，其弯折次数主要与玻璃表面的质量有着直接关系；UTG的耐冲击性能落球/落笔性能随着板厚的变薄强度越来越低，破片的风险也越大。
为了解决上述技术问题，有的在平板玻璃上制作折叠槽，可克服平板玻璃不能有效折叠的缺陷，但是在对这种具有折叠槽的平板玻璃进行化学钢化时，具有折叠槽的区域由于厚度较薄会发生过度钢化，使折叠槽的区域出现翘曲的问题，或会使折叠槽以外的等厚区得不到充分钢化，使整体的强度达不到。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种超薄非等厚玻璃化学钢化方法，通过在非等厚玻璃的非等厚区进行镀膜保护，在化学钢化的过程中起到阻隔部分离子交换的作用，避免了钢化过程产生的非等厚区翘曲或等厚区钢化不充分的问题，提高了整体的冲击强度及弯折性能。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：所述超薄非等厚玻璃化学钢化方法，所述非等厚玻璃为一面设置有条形凹槽的平板玻璃，所述条形凹槽的边缘圆滑过渡，所述条形凹槽所在的区域为非等厚区，所述条形凹槽以外的区域为等厚区，所述等厚区的厚度设置为100～200μm，所述非等厚区的厚度设置为20～80μm，对所述非等厚玻璃进行化学钢化的方法包括以下步骤：
1)对所述非等厚玻璃的等厚区表面覆盖PET膜保护后，对所述非等厚玻璃的非等厚区的上表面进行镀膜保护；
2)将镀膜后的非等厚玻璃放入钢化液中进行钢化处理，使钢化后的非等厚区的应力层厚度为6～8μm，应力值为500～600MPa，等厚区的应力层厚度为10～12μm，应力值为650～750MPa；
3)对冷却至常温的钢化后的非等厚玻璃进行褪膜、清洗、干燥、检验、包装，出厂。
进一步地，对所述非等厚区的上表面进行镀膜保护所运用的膜材为无机膜材，包括二氧化硅、氧化铟锡或氧化锑锡，镀膜的厚度为
进一步地，所述步骤3)中所使用的钢化液为98～100％的固体硝酸钾。
进一步地，将钢化液放入化学钢化槽中，通过电阻丝加热系统对化学钢化槽进行加热，加热温度为450～470℃，时间为24～48h，使化学钢化槽的固体硝酸钾从固态熔化成液态后形成熔盐液。
进一步地，将所述非等厚玻璃放入预热炉加热，预热温度为370～400℃后，将所述非等厚玻璃放入化学钢化槽内，使所述非等厚玻璃与熔盐液的温度相近，浸入熔盐液中的非等厚玻璃经过温度为380～410℃，时间为10～60min的浸泡、钢化完成。
进一步地，将钢化完成后的非等厚玻璃取出后置于预热炉中随炉冷却，使温度降至室温。
进一步地，钢化完成后的非等厚玻璃在有条形凹槽一面的等厚区和非等厚度的钢化深度的底端在同一平面内。
进一步地，在所述步骤4)中，采用有机溶剂对冷却至常温的钢化后的非等厚玻璃进行褪膜处理，然后超声清洗去除有机溶剂，保证玻璃的透过率不受影响。
进一步地，所述有机溶剂包括稀盐酸、硫酸、氢氟酸及其两种或三种溶液的混合溶液。
进一步地，所述非等厚玻璃通过钢化处理后的落笔冲击强度为45～50cm，铅笔硬度为6～7H，动态弯折的弯折半径为1～2mm，弯折次数为200k次。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过在非等厚玻璃的非等厚区进行镀膜保护，在化学钢化的过程中起到阻隔部分离子交换的作用，避免了钢化过程产生的非等厚区翘曲或等厚区钢化不充分的问题，使等厚区与非等厚区均得到均匀的应力层与应力值，保证了超薄玻璃优异的弯折性能和强耐冲击性能，可得到在弯折区域有效的化学钢化处理和整体正视无色差的可折叠超薄玻璃。
2、本发明通过调节镀膜的种类及膜厚可控制钢化过程中离子交换的阻隔效果，通过调整钢化的温度和时间可控制应力值和应力层的厚度，使非等厚玻璃通过钢化处理后，使等厚区具有较高的落笔冲击强度和铅笔硬度，使非弯折区域具有更高的耐冲击性能和耐划伤性能，使非等厚区具有较小的弯折半径和较高的弯折次数，提高了弯折区域的弯折性能，避免了弯折区域弯折次数过多出现褶皱的问题。
综上，本发明通过在非等厚玻璃的非等厚区进行镀膜保护，在化学钢化的过程中起到阻隔部分离子交换的作用，使超薄玻璃兼具优异的弯折性能、高耐冲击和耐刮擦性能。
附图说明
下面对本发明说明书各幅附图表达的内容及图中的标记作简要说明：
图1为本发明中非等厚玻璃的结构示意图；
图2为对图1中的非等厚玻璃进行化学钢化的工艺流程图；
上述图中的标记均为：1.条形凹槽，2.非等厚区，3.等厚区。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明具体的实施方案为：如图1所示，一种非等厚玻璃为一面设置有条形凹槽1的平板玻璃，该条形凹槽1的形成是通过防酸膜或者防酸油墨对平板玻璃的非减薄区域进行保护，然后对防酸膜或者防酸油墨未覆盖的区域进行减薄处理，得到截面为弧形的条形凹槽1，且条形凹槽1的边缘圆滑过渡。条形凹槽1所在的区域为非等厚区2，条形凹槽1以外的区域为等厚区3，等厚区3的厚度设置为100～200μm，非等厚区2的厚度设置为20～80μm。
如图2所示，对上述非等厚玻璃进行化学钢化的方法包括以下步骤：
1)非等厚区2的镀膜：对上述非等厚玻璃的等厚区3表面覆盖PET膜保护后，对非等厚玻璃的非等厚区2的上表面进行镀膜保护，镀膜保护所运用的膜材为无机膜材，包括二氧化硅、氧化铟锡或氧化锑锡等无机膜材，镀膜的厚度为
2)化学钢化：将98～100％的固体硝酸钾放入化学钢化槽中，通过电阻丝加热系统对化学钢化槽进行加热，加热温度为450～470℃，时间为24～48h，使化学钢化槽的固体硝酸钾从固态熔化成液态后形成熔盐液。
将非等厚玻璃放入预热炉加热，预热温度为370～400℃后，将非等厚玻璃垂直放入化学钢化槽内，使非等厚玻璃与熔盐液的温度相近，由于温差小而不会使超薄玻璃炸裂，浸入熔盐液中的非等厚玻璃经过温度为380～410℃，时间为10～60min的浸泡后钢化完成。
将钢化完成后的非等厚玻璃取出后置于预热炉中随炉冷却，使温度降至20℃的室温；
3)采用有机溶剂对冷却至常温的钢化后的非等厚玻璃进行褪膜处理，其中的有机溶剂包括稀盐酸、硫酸、氢氟酸及其两种或三种溶液的混合溶液，然后超声清洗去除有机溶剂，保证玻璃的透过率不受影响，依次经过干燥、检验、包装后出厂。
经过上述化学钢化处理后，非等厚玻璃在有条形凹槽1一面的等厚区3和非等厚度的钢化深度的底端在同一平面内，使钢化后的非等厚区的应力层厚度为6～8μm，应力值为500～600MPa，等厚区的应力层厚度为10～12μm，应力值为650～750MPa。
对上述钢化处理后的超薄玻璃的冲击性能、耐划伤性能和弯折性能进行测试，如下：
1、冲击性能测试：将待检测的UTG样品的上下表面分别依次贴合OCA光学胶和PET膜后形成贴合结构，并在贴合结构的下端放置大理石，该贴合结构由上而下的层结构分别为PET-OCA-UTG-OCA-PET-大理石。用笔尖直径为0.5mm，重量为12-13g的晨光笔，在不同高度的位置处自由落体，落在贴合好的测试样品中，观察UTG外观无裂纹判定OK，此时，笔尖与贴合结构之间的距离则为表征UTG样品的落笔冲击强度的物理量，距离越大，说明样品的抗冲击性能越强。测得上述钢化处理后的超薄玻璃等厚区的落笔冲击强度为45～50cm，非等厚区的落笔冲击强度为25～30cm。
2、耐划伤性能测试：将待检测的UTG样品放在水平、稳固的表面上，将磨制好的不同硬度的铅笔插入测试仪器，铅笔芯头部与待测表面成45°角接触，使用压力1Kgf，速度10±2.5mm/s，行程为30mm的参数进行测试，玻璃外观无裂纹判定OK，此时所使用的铅笔的硬度为表征样品的耐划伤性能的物理量，铅笔的硬度越大，说明样品的耐划伤性能越强。上述钢化处理后的超薄玻璃等厚区的铅笔硬度为8～9H，非等厚区的铅笔硬度为3～4H。
3、弯折性能测试：将UTG样品用胶带黏贴于U型动态弯折机治具上，设置弯折速度2s一个循环，弯折半径为1～5mm，置于室温条件下进行弯折20w次，弯折后无裂纹、折痕等外观不良判定OK，此时对应的弯折半径和弯折次数则为表征样品的弯折性能的物理量，弯折的半径越小，弯折次数越多，说明样品的弯折性能越强，上述钢化处理后的超薄玻璃的非等厚区的弯折半径为1～2mm，弯折次数为200k次无断裂。
实施例1
对上述非等厚玻璃进行化学钢化的方法包括以下步骤：
1)对非等厚区的镀膜：对上述非等厚玻璃的等厚区3表面覆盖PET膜保护后，对非等厚玻璃的非等厚区2的上表面进行镀膜保护，所运用的膜材为二氧化硅，镀膜的厚度为
2)化学钢化：将98～100％的固体硝酸钾放入化学钢化槽中，通过电阻丝加热系统对化学钢化槽进行加热，加热温度为450～470℃，时间为24～48h，使化学钢化槽的固体硝酸钾从固态熔化成液态后形成熔盐液。
将非等厚玻璃放入预热炉加热，预热温度为370-400℃，将非等厚玻璃垂直放入化学钢化槽内，使非等厚玻璃与熔盐液的温度相近，浸入熔盐液中的非等厚玻璃经过温度为380-410℃，时间为10-60min的浸泡后钢化完成。将钢化完成后的非等厚玻璃取出后置于预热炉中随炉冷却降至20℃的室温；
3)采用有机溶剂对冷却至常温的钢化后的非等厚玻璃进行褪膜处理，然后超声清洗去除有机溶剂，保证玻璃的透过率不受影响，依次经过干燥、检验、包装后出厂。
经过上述化学钢化处理后，非等厚玻璃在有条形凹槽1一面的等厚区3和非等厚区的钢化深度的底端在同一平面内，使钢化后的等厚区的应力层厚度为10-11μm，应力值为650-700MPa，等厚区的落笔冲击强度为45-47cm，铅笔硬度为6H；非等厚区的应力层厚度为6-6.5μm，应力值为500-550MPa；非等厚区的落笔冲击强度为25-27cm，铅笔硬度为3H；非等厚区的弯折半径为1-2mm，弯折次数为200k次左右无断裂。
实施例2
与实施例1不同之处在于，对非等厚区的上表面进行镀膜的厚度为
所运用的膜材为氧化铟锡，将镀膜后的非等厚玻璃放入预热炉加热，预热温度为370-400℃，浸入熔盐液中的非等厚玻璃经过温度为380-410℃，时间为10-60min的浸泡后钢化完成，经过后期的冷却、褪膜、清洗、干燥、检验、包装后出厂。
经过上述化学钢化处理后，等厚区3的应力层厚度为10-11μm，钢化后的应力值为650-700MPa，等厚区的落笔冲击强度为46-48cm，铅笔硬度为7H；非等厚区的应力层厚度为6-7μm，应力值为500-560MPa，非等厚区的落笔冲击强度为28-30cm，铅笔硬度为4H；非等厚区的弯折半径为1-2mm，弯折次数为200k次左右无断裂。
实施例3
与实施例1和实施例2不同之处在于，对非等厚区的上表面进行镀膜的厚度为
所运用的膜材为氧化锑锡，将镀膜后的非等厚玻璃放入预热炉加热，预热温度为370-400℃，浸入熔盐液中的非等厚玻璃经过温度为380-410℃，时间为10-60min的浸泡后钢化完成，经过后期的冷却、褪膜、清洗、干燥、检验、包装后出厂。
经过上述化学钢化处理后，等厚区的应力层厚度为11-12μm，钢化后的应力值为700-750MPa；等厚区的落笔冲击强度为46-50cm，铅笔硬度为7H；非等厚区的应力层厚度为7-8μm，钢化后的应力值为550-600MPa，落笔冲击强度为28-30cm，铅笔硬度为3H；非等厚区的弯折半径为1mm，弯折次数200k次左右无断裂。
通过以上实施例可知，通过调节镀膜的种类及膜厚可控制钢化过程中离子交换的阻隔效果，通过调整钢化的温度和时间可控制应力值和应力层的厚度，使非等厚玻璃通过钢化处理后，使等厚区具有较高的落笔冲击强度和铅笔硬度，使非弯折区域具有更高的耐冲击性能和耐划伤性能，使非等厚区具有较小的弯折半径和较高的弯折次数，提高了弯折区域的弯折性能，避免了弯折区域弯折次数过多出现褶皱的问题。
对比例1
与上述实施例的不同之处在于，不在非等厚区的上表面镀膜，按照等厚区钢化工艺对整个非等厚玻璃进行化学钢化，即将上述非等厚玻璃放入370～400℃的预热炉预热，然后浸入380～410℃的硝酸钾溶液中进行10～60分钟的化学钢化。化学钢化完成后，非等厚区由于过渡钢化出现翘曲的问题，非等厚区的应力层厚度为10-11μm，钢化后的应力值为650-700MPa，等厚区的落笔冲击强度为40～50cm，非等厚区的落笔冲击强度为15～20cm；等厚区的铅笔硬度为8～9H，非等厚区的铅笔硬度为2～3H；非等厚区的弯折半径为3mm，弯折50k次左右出现断裂，弯折性能较差。
对比例2
与上述实施例的不同之处在于，不在非等厚区的上表面镀膜，按照非等厚区钢化工艺对整个非等厚玻璃进行化学钢化，即将上述非等厚玻璃放入370～400℃的预热炉预热，然后浸入380～410℃的硝酸钾溶液中进行20分钟的化学钢化。化学钢化完成后，非等厚区的应力层厚度为6μm，钢化后的应力值为600MPa，等厚区未得到充分钢化，等厚区的落笔冲击强度为30～35cm，铅笔硬度为6～7H，等厚区的强硬度较小，抗冲击性能和耐划伤性能较差，非等厚区的落笔冲击强度为25～30cm，铅笔硬度为4～5H，非等厚区的弯折半径为2mm，弯折200k次左右无断裂。
通过上述对比例可知，未在非等厚区上表面进行镀膜处理，会使非等厚区发生过度钢化而出现翘曲的问题，降低了弯折性能，也会使等厚区由于得不到充分钢化，使整体的强度达不到，降低了抗冲击性能和耐划伤性能，均无法满足现有的折叠屏的要求。
以上所述，只是用图解说明本发明的一些原理，本说明书并非是要将本发明局限在所示所述的具体结构和适用范围内，故凡是所有可能被利用的相应修改以及等同物，均属于本发明所申请的专利范围。
Claims (10)
1.一种超薄非等厚玻璃化学钢化方法，其特征在于，所述非等厚玻璃为一面设置有条形凹槽(1)的平板玻璃，所述条形凹槽(1)的边缘圆滑过渡，所述条形凹槽(1)所在的区域为非等厚区(2)，所述条形凹槽(1)以外的区域为等厚区(3)，所述等厚区(3)的厚度设置为100～200μm，所述非等厚区(2)的厚度设置为20～80μm，对所述非等厚玻璃进行化学钢化的方法包括以下步骤：
1)对所述非等厚玻璃的等厚区(3)表面覆盖PET膜保护后，对所述非等厚玻璃的非等厚区(2)的上表面进行镀膜保护；
2)将镀膜后的非等厚玻璃放入钢化液中进行钢化处理，使钢化后的非等厚区的应力层厚度为6～8μm，应力值为500～600MPa，等厚区的应力层厚度为10～12μm，应力值为650～750MPa；
3)对冷却至常温的钢化后的非等厚玻璃进行褪膜、清洗、干燥、检验、包装，出厂。
2.根据权利要求1所述的超薄非等厚玻璃化学钢化方法，其特征在于：对所述非等厚区(2)的上表面进行镀膜保护所运用的膜材为无机膜材，包括二氧化硅、氧化铟锡或氧化锑锡，镀膜的厚度为
3.根据权利要求1所述的超薄非等厚玻璃化学钢化方法，其特征在于：所述步骤3)中所使用的钢化液为98～100％的固体硝酸钾。
4.根据权利要求3所述的超薄非等厚玻璃化学钢化方法，其特征在于：将钢化液放入化学钢化槽中，通过电阻丝加热系统对化学钢化槽进行加热，加热温度为450～470℃，时间为24～48h，使化学钢化槽的固体硝酸钾从固态熔化成液态后形成熔盐液。
5.根据权利要求4所述的超薄非等厚玻璃化学钢化方法，其特征在于：将所述非等厚玻璃放入预热炉加热，预热温度为370～400℃后，将所述非等厚玻璃放入化学钢化槽内，使所述非等厚玻璃与熔盐液的温度相近，浸入熔盐液中的非等厚玻璃经过温度为380～410℃，时间为10～60min的浸泡、钢化完成。
6.根据权利要求5所述的超薄非等厚玻璃化学钢化方法，其特征在于：将钢化完成后的非等厚玻璃取出后置于预热炉中随炉冷却，使温度降至室温。
7.根据权利要求6所述的超薄非等厚玻璃化学钢化方法，其特征在于：钢化完成后的非等厚玻璃在有条形凹槽(1)一面的等厚区(3)和非等厚度的钢化深度的底端在同一平面内。
8.根据权利要求1所述的超薄非等厚玻璃化学钢化方法，其特征在于：在所述步骤4)中，采用有机溶剂对冷却至常温的钢化后的非等厚玻璃进行褪膜处理，然后超声清洗去除有机溶剂，保证玻璃的透过率不受影响。
9.根据权利要求7所述的超薄非等厚玻璃化学钢化方法，其特征在于：所述有机溶剂包括稀盐酸、硫酸、氢氟酸及其两种或三种溶液的混合溶液。
10.根据权利要求1所述的超薄非等厚玻璃化学钢化方法，其特征在于：所述非等厚玻璃通过钢化处理后，所述等厚区(3)的落笔冲击强度为45～50cm，铅笔硬度为6～7H，所述非等厚区(2)的落笔冲击强度为25～30cm，铅笔硬度为3～4H，所述非等厚区(2)的动态弯折的弯折半径为1～2mm，弯折次数为200k次。
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