CN113336300B - 一种基于磁性氧化石墨烯催化粒子电极三维电芬顿降解水中抗病毒药物残留的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于磁性氧化石墨烯催化粒子电极三维电芬顿降解水中抗病毒药物残留的方法，该方法包括以下步骤：在三维电芬顿反应容器中，加入Na2SO4电解质溶液、磁性氧化石墨烯催化粒子电极和含抗病毒药物残留的水，三维电芬顿反应器中催化粒子电极的投加量为5～45g/L，含抗病毒药物残留的水中抗病毒药物的浓度为15～25mg/L，调节电极板间距为2‑6cm，施加电压为5～30V，控制三维电芬顿电解池的初始pH值为3～11，开启曝气，对水中抗病毒药物残留降解。降解效率高、工艺简单、适用水质pH范围广、耐腐蚀性强、磁性氧化石墨烯催化粒子电极易于回收，可重复利用。

Description

一种基于磁性氧化石墨烯催化粒子电极三维电芬顿降解水中 抗病毒药物残留的方法
技术领域：
本发明涉及一种基于磁性氧化石墨烯催化粒子电极三维电芬顿降解水中抗病毒药物残留的方法。
背景技术：
抗病毒药物被广泛应用于治疗流感、疱疹、肝炎以及艾滋等疾病，由于人体服用后无法完全被吸收和代谢，它们会随人类的粪便和尿液排出体外进入到环境水体。抗病毒药物在水体中的残留通常以痕量浓度存在，但对水中的生物种群具有高毒性。这类污染物一般具有较低的生物降解性，目前以生物处理为核心工艺的污水处理系统无法有效去除。过去十年，为了预防流行病的爆发、治疗病毒感染，抗病毒药物大量使用，它们在环境水体中的持续排放可引起潜在生态系统的改变，催生抗药菌株，严重威胁水生生物和环境安全，加剧人类产生耐药性的风险。
对于水中抗病毒药物的去除，常用的处理手段包括物理法、生物法和化学法。物理法通过碳、粘土等多孔吸附材料及膜分离技术实现污染物从水相中的分离和富集，但无法实现污染物的彻底去除和降解，且易造成二次污染。生物法通过好氧、厌氧微生物处理实现抗病毒药物在水环境中的代谢转化，但大多数药物对微生物具有很强的抑制作用而导致菌种中毒，从而造成处理效率不高。化学法中最常用的技术之一是高级氧化法(AOPs)，它可以高效地将水中污染物降解为二氧化碳和水，并且避免产生二次污染。电芬顿是最有前景的AOPs技术之一，并具有设备简单、操作条件温和、易于实现自动控制的优势，可高效产生·OH快速彻底地分解有机污染物。三维电芬顿是在二维电化学反应器的反应池中加入粒子电极，它们在电场的作用下极化为一个个微小的电解池，增加了活性电极面积，促进了表面传质，从而提高降解效率。但现有的粒子电极在抗腐蚀性、催化活性以及稳定性和重复利用性方面仍有不足，限制了三维电芬顿技术在实际污水处理中的应用。
发明内容：
本发明的目的是提供一种基于磁性氧化石墨烯催化粒子电极三维电芬顿降解水中抗病毒药物残留的方法，降解效率高、工艺简单、适用水质pH范围广、耐腐蚀性强、磁性氧化石墨烯催化粒子电极易于回收，可重复利用。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种基于磁性氧化石墨烯催化粒子电极三维电芬顿降解水中抗病毒药物残留的方法，该方法包括以下步骤：在三维电芬顿反应容器中，加入0.005～0.08mol/LNa2SO4电解质溶液、磁性氧化石墨烯催化粒子电极和含抗病毒药物残留的水，三维电芬顿反应器中催化粒子电极的投加量为5～45g/L，含抗病毒药物残留的水中抗病毒药物的浓度为15～25mg/L，调节电极板间距为2-6cm，施加电压为5～30V，控制三维电芬顿电解池的初始pH值为3～11，开启曝气，曝气强度为0.4～12L/min，对水中抗病毒药物残留降解；所述磁性氧化石墨烯催化粒子电极的制备方法包括以下步骤：
步骤S1.称取蒙脱土(MMT)和单层氧化石墨烯(GO)粉末于烧杯中，蒙脱土和单层氧化石墨烯粉末的质量比为3：(1～1.5)，加入乙二醇，经过超声后形成棕黄色的均匀悬浊液；
步骤S2.称取FeCl3·6H2O、无水乙酸钠、聚乙二醇于烧杯中，FeCl3·6H2O、无水乙酸钠和聚乙二醇的质量比为1：(3.5～3.8)：(1.8～2.2)，加入乙二醇进行简单混合，然后加入步骤S1得到的悬浊液中，搅拌，将搅拌均匀的溶液放入聚四氟乙烯高压反应釜中加热，加热温度为150～250℃，加热时间为7～9h，得到黑色固体先用乙醇洗涤多次，在真空干燥箱中45～55℃干燥7.5～8.5h后使用研钵研磨，过80～120目筛后得到黑色粉末；
步骤S3.将黑色粉末与4wt％聚乙烯醇水溶液混合，黑色粉末与4wt％聚乙烯醇水溶液的质量比为(2～2.5)：1，使用出条器挤出直径为5～7mm长条，放置于搓丸板上进行造粒，得到直径为5～7mm圆形颗粒；将圆形颗粒冷冻干燥，并在N2保护气氛下550～650℃煅烧100～150min，最终得到直径为4.8～5.5mm的磁性氧化石墨烯催化粒子电极，记为磁性MMT/GO/Fe3O4催化粒子电极。
其中，步骤S1，加入乙二醇的体积为45～55ml，超声时间为55～65min。
其中，步骤S2，加入乙二醇的体积为20～30ml，搅拌的时间为55～65min。
所述抗病毒药物包括阿昔洛韦、阿比朵尔。
当抗病毒药物为阿昔洛韦，优选地，体系中还加入20mg/L的腐殖酸，由于协同促进作用具有更好的降解效果。
本发明的有益效果如下：
1、本发明可高效降解目标污染物，对抗病毒药物的去除率明显高于传统的二维电极、三维电极和电芬顿高级氧化技术，相比于三维电极技术降解抗病毒药物去除率提高了40％，相比于电芬顿技术降解抗病毒药物去除率提高了12％。
2、本发明适用水质的pH范围广，对实际水体pH要求小，在pH 3～11的范围内，对抗病毒药物的去除率可保持在85％以上，极大地改善了电芬顿体系中依赖酸性pH的问题。
3、本申请基于磁性氧化石墨烯催化粒子电极的制备方法简单，以蒙脱土为载体，结合氧化石墨烯，并负载Fe3O4纳米颗粒，扩大了蒙脱土的片层间距，增加了催化粒子电极的吸附位点和比表面积，从而提高了磁性氧化石墨烯催化粒子电极对抗病毒药物的吸附能力和电催化能力。
4、所述基于磁性氧化石墨烯催化粒子电极，重复利用率高，稳定性强，因具有磁性而易于从水体中分离，所述基于磁性氧化石墨烯催化粒子电极经十次循环使用，通过三维电芬顿技术对抗病毒药物的去除率可保持在90％以上。
总之，本申请短时高效，降解效率高、工艺简单、适用水质pH范围广、耐腐蚀性强、磁性氧化石墨烯催化粒子电极易于回收，可重复利用，重复利用率高，稳定性强。
附图说明：
图1是实施例1得到的磁性MMT/GO/Fe3O4粒子电极扫描电镜(SEM)图；
图2是实施例1阿昔洛韦降解随时间的变化曲线；
图3是不同电化学高级氧化技术降解阿昔洛韦的效果对比，其中，2D：二维电极；3D：三维电极；EF：电芬顿；3D-EF：基于磁性氧化石墨烯催化粒子电极的三维电芬顿技术。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
以蒙脱土为载体，利用氧化石墨烯打开层状结构，并负载Fe3O4纳米颗粒，采用水热-造粒-煅烧的方法制备磁性MMT/rGO/Fe3O4催化粒子电极。称取0.3g蒙脱土MMT和0.1g单层氧化石墨烯粉末GO于烧杯中，加入50ml乙二醇，超声60min，形成棕黄色的均匀悬浊液。称取1.0gFeCl3·6H2O、3.6g无水乙酸钠，2.0g聚乙二醇于烧杯中，加入25ml乙二醇进行简单混合，然后加入悬浊液中，放入磁子，于磁力搅拌器上搅拌60min。将搅拌均匀的溶液放入聚四氟乙烯高压反应釜中，于200℃下加热8小时，所得的黑色固体用乙醇洗涤3次，在真空干燥箱中50℃下干燥约8小时，使用研钵研磨，并过100目筛，得到黑色粉末。将黑色粉末与4wt％聚乙烯醇水溶液以2:1的质量比进行混合，使用出条器挤出直径为6mm的长条，放置于搓丸板上进行造粒，得到直径大约为6mm的圆形颗粒。将圆形颗粒冷冻干燥，并在N2保护气氛下650℃煅烧120min，最终得到直径大约为5mm的磁性MMT/GO/Fe3O4催化粒子电极。
在反应容器中加入100mL浓度为20mg/L的抗病毒药物阿昔洛韦溶液，电极板间隔6cm,电解质Na2SO4投加量为0.02mol/L，曝气强度为2L/min，施加电压为10V，保持反应池原始pH为6.3和正常光照，粒子电极投加量为10g/L，降解时间120min。反应结束后，采用高效液相色谱进行检测，对阿昔洛韦的降解率为88％。
实施例2
参考实施例1，其他参数不变，控制反应池初始pH为3.0，反应结束后，采用高效液相色谱进行检测，对阿昔洛韦的降解率为90％。
实施例3
参考实施例1，其他参数不变，控制反应池初始pH为7.0，反应结束后，采用高效液相色谱进行检测，对阿昔洛韦的降解率为96％。
实施例4
参考实施例1，其他参数不变，控制反应池初始pH为9.0，反应结束后，采用高效液相色谱进行检测，对阿昔洛韦的降解率为96％。
实施例5
参考实施例1，其他参数不变，控制反应池初始pH为11.0，反应结束后，采用高效液相色谱进行检测，对阿昔洛韦的降解率为88％。
实施例6
参考实施例1，其他参数不变，磁性氧化石墨烯催化粒子电极投加量为40g/L，反应结束后，采用高效液相色谱进行检测，对阿昔洛韦的降解率为95％。
实施例7
参考实施例1，其他参数不变，磁性氧化石墨烯催化粒子电极投加量为20g/L，反应结束后，采用高效液相色谱进行检测，对阿昔洛韦的降解率为93％。
实施例8
参考实施例1，其他参数不变，降解时间90min，反应结束后，采用高效液相色谱进行检测，对阿昔洛韦的降解率为81％。
实施例9
参考实施例1，其他参数不变，还加入20mg/L的腐殖酸，反应结束后，采用高效液相色谱进行检测，对阿昔洛韦的降解率为91％。
实施例10
参考实施例1，其他参数不变，在反应容器中加入100mL浓度为20mg/L的抗病毒药物阿比朵尔溶液，降解时间15min。反应结束后，采用高效液相色谱进行检测，对阿比朵尔的降解率为96％。
实施例11
参考实施例1，其他参数不变，施加电压为20V，反应结束后，采用高效液相色谱进行检测，对阿昔洛韦的降解率为94％。
实施例12
参考实施例1，其他参数不变，施加电压为30V，反应结束后，采用高效液相色谱进行检测，对阿昔洛韦的降解率为93％。
实施例13
参考实施例1，其他参数不变，施加电压为20V，电极板间隔2cm，曝气强度为4L/min，粒子电极投加量为40g/L，反应结束后，采用高效液相色谱进行检测，对阿昔洛韦的降解率为97.1％。
实施例14
参考实施例13，其他参数不变，所述磁性氧化石墨烯催化粒子电极经分离、干燥后重复使用，经十次循环使用后，对阿昔洛韦的去除率仍有92％。
从实施例1-14中可以看出，所述基于磁性氧化石墨烯催化粒子电极三维电芬顿降解水中抗病毒药物残留的方法在不同初始pH，含有天然有机物的水质条件下，对不同种抗病毒药物都有较高的降解率。该方法适用范围广，处理时间短，催化剂可重复利用，具有较高的工程应用价值。

Claims (6)

1.一种基于磁性氧化石墨烯催化粒子电极三维电芬顿降解水中抗病毒药物残留的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：在三维电芬顿反应容器中，加入0.005~0.08 mol/LNa2SO4电解质溶液、磁性氧化石墨烯催化粒子电极和含抗病毒药物残留的水，三维电芬顿反应器中催化粒子电极的投加量为5~45 g/L，含抗病毒药物残留的水中抗病毒药物的浓度为15~25 mg/L，调节电极板间距为2-6 cm，施加电压为5~30 V，控制三维电芬顿电解池的初始pH值为3~11，开启曝气，曝气强度为0.4~12 L/min，对水中抗病毒药物残留降解；所述磁性氧化石墨烯催化粒子电极的制备方法包括以下步骤：
步骤S1: 称取蒙脱土和单层氧化石墨烯粉末于烧杯中，蒙脱土和单层氧化石墨烯粉末的质量比为3：（1~1.5），加入乙二醇，经过超声后形成棕黄色的均匀悬浊液；
步骤S2: 称取FeCl3•6H2O、无水乙酸钠、聚乙二醇于烧杯中，FeCl3•6H2O、无水乙酸钠和聚乙二醇的质量比为1：（3.5~3.8）：（1.8~2.2），加入乙二醇进行简单混合，然后加入步骤S1得到的悬浊液中，搅拌，将搅拌均匀的溶液放入聚四氟乙烯高压反应釜中加热，加热温度为150~250℃，加热时间为7~9 h，得到黑色固体先用乙醇洗涤多次，在真空干燥箱中45~55℃干燥7.5~8.5 h后使用研钵研磨，过80~120目筛后得到黑色粉末；
步骤S3: 将黑色粉末与4 wt%聚乙烯醇水溶液混合，黑色粉末与4 wt%聚乙烯醇水溶液的质量比为（2~2.5）：1，使用出条器挤出直径为5~7 mm长条，放置于搓丸板上进行造粒，得到直径为5~7 mm圆形颗粒；将圆形颗粒冷冻干燥，并在N2保护气氛下550~650℃煅烧100~150 min，最终得到直径为4.8~5.5 mm的磁性氧化石墨烯催化粒子电极。
2.根据权利要求1所述基于磁性氧化石墨烯催化粒子电极三维电芬顿降解水中抗病毒药物残留的方法，其特征在于，步骤S1，加入乙二醇的体积为45~55 ml，超声时间为55~65min。
3. 根据权利要求1所述基于磁性氧化石墨烯催化粒子电极三维电芬顿降解水中抗病毒药物残留的方法，其特征在于，步骤S2，加入乙二醇的体积为20~30 ml，搅拌的时间为55~65 min。
4.根据权利要求1所述基于磁性氧化石墨烯催化粒子电极三维电芬顿降解水中抗病毒药物残留的方法，其特征在于，所述抗病毒药物包括阿昔洛韦或阿比朵尔。
5. 根据权利要求4所述基于磁性氧化石墨烯催化粒子电极三维电芬顿降解水中抗病毒药物残留的方法，其特征在于，当抗病毒药物为阿昔洛韦，体系中还加入20 mg/L的腐殖酸。
6.一种磁性氧化石墨烯催化粒子电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤S1: 称取蒙脱土和单层氧化石墨烯粉末于烧杯中，蒙脱土和单层氧化石墨烯粉末的质量比为3：（1~1.5），加入乙二醇，经过超声后形成棕黄色的均匀悬浊液；
步骤S2: 称取FeCl3•6H2O、无水乙酸钠、聚乙二醇于烧杯中，FeCl3•6H2O、无水乙酸钠和聚乙二醇的质量比为1：（3.5~3.8）：（1.8~2.2），加入乙二醇进行简单混合，然后加入步骤S1得到的悬浊液中，搅拌，将搅拌均匀的溶液放入聚四氟乙烯高压反应釜中加热，加热温度为150~250℃，加热时间为7~9 h，得到黑色固体先用乙醇洗涤多次，在真空干燥箱中45~55℃干燥7.5~8.5 h后使用研钵研磨，过80~120目筛后得到黑色粉末；
步骤S3: 将黑色粉末与4 wt%聚乙烯醇水溶液混合，黑色粉末与4 wt%聚乙烯醇水溶液的质量比为（2~2.5）：1，使用出条器挤出直径为5~7 mm长条，放置于搓丸板上进行造粒，得到直径为5~7 mm圆形颗粒；将圆形颗粒冷冻干燥，并在N2保护气氛下550~650℃煅烧100~150 min，最终得到直径为4.8~5.5 mm的磁性氧化石墨烯催化粒子电极。
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