CN111320240A - 一种用于处理染料废水的Fe-Mt三维粒子电极的制备方法及应用 - Google Patents

一种用于处理染料废水的Fe-Mt三维粒子电极的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于处理染料废水的Fe‑Mt三维粒子电极的制备方法；包括：将Na2CO3粉末缓慢加入的硝酸铁溶液中，得到的红褐色半透明铁柱撑液，在室温下陈化；蒙脱石悬浮液的制备；在恒温水浴锅中，缓慢滴入所述铁柱撑液，搅拌，得混浊液于室温下陈化；经无水乙醇洗涤三次，用去离子水离心洗涤，干燥至恒重为止，研磨，得铁柱撑蒙脱石；Fe‑Mt粒子电极的制备：将所述铁柱撑蒙脱石与粘土、成孔剂混合，烘干后混合均匀，采用球磨机碾至粉末；制成4‑6mm小球，然后在马弗炉中煅烧，得到Fe‑Mt粒子电极。本发明所制备的Fe‑Mt粒子电极能将粒子电极吸附的亚甲基蓝完全降解，具有催化活性高、制备方法简单、价格低廉、催化剂寿命长等优点，具有产业化推广前景。

Description

一种用于处理染料废水的Fe-Mt三维粒子电极的制备方法及 应用
技术领域
本发明涉环保材料及废水处理领域；尤其涉及一种用于处理染料废水的Fe-Mt三维粒子电极的制备方法及应用。
背景技术
蒙脱石是土壤中一种常见的粘土矿物，是膨润土的主要组成成分。蒙脱石资源储量丰富，价格低廉。蒙脱石矿物表面常带有负电荷，为中和负电荷达到电荷平衡，在矿物层间吸附了大量的水合阳离子，使得层间具有大量的可交换阳离子。因此，蒙脱石层间域除具有交换吸附等性质，还具有层间柱撑的特性。
印染工业自诞生以来，得到了飞速的发展，产生的经济效应巨大，但是这种发展也给环境带来了污染。其中以印染行业废水排放的污染最严重，燃料染料废水成分复杂，色度深，大多数为有毒难降解的有机物，具有较高的色度、酸碱度等特点。
面对越来越多的污染，衍生了各种新兴的污水处理技术。以电化学为基础的电化学高级氧化工艺受到了人们的青睐。在电化学高级氧化体系中可以通过阳极直接氧化、阴极还原或产生具有强氧化活性的物质，如羟基自由基(·OH)，将有机污染物矿化为CO2和H2O等。
在传统的电化学体系(二维电极体系)中的电极材料电阻较大、导电率较低，制备过程复杂且成本较高。三维粒子电极是在二维电解槽中加入粒子电极，以此形成三维粒子电极系统。粒子电极的加入，可以通过增大电化学反应的面积，或形成一系列微电解池提高污染物去除效率，因此，探索研究和制备一种新型粒子电极是解决问题的关键。
发明内容
本发明的目的是提供了一种用于处理染料废水的Fe-Mt三维粒子电极的制备方法及应用。
第一方面，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种用于处理染料废水的Fe-Mt三维粒子电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，铁柱撑液的制备：在高速搅拌条件下，将Na2CO3粉末缓慢加入0.2mol·L-1的硝酸铁溶液中，得到的红褐色半透明铁柱撑液，在室温下陈化24h；
步骤2，蒙脱石悬浮液的制备：将适量蒙脱石加入去离子水中，制成质量百分比含量为2％的粘土浆液，即蒙脱石悬浮液；
步骤3，Fe-Mt的制备：在恒温水浴锅中，缓慢滴入所述铁柱撑液，持续搅拌2h，得混浊液于室温下陈化24h；经无水乙醇洗涤三次，用去离子水离心-洗涤至少6次，在80℃下干燥至恒重为止，研磨过250目，得铁柱撑蒙脱石；
步骤4，Fe-Mt粒子电极的制备：将所述铁柱撑蒙脱石与粘土、成孔剂混合，烘干后混合均匀，采用球磨机碾至粉末；加入适量水滚制成4-6mm小球，然后在马弗炉中煅烧，得到Fe-Mt粒子电极。
优选地，步骤1中，所述Na2CO3粉末与铁的摩尔比值为1.0。
优选地，步骤3中，1g蒙脱石样品滴加10mmol Fe3+离子溶液；所述Fe-Mt将Fe元素负载于蒙脱石表面或内孔中。
优选地，步骤3中，在恒温水浴锅中的温度为60℃。
优选地，步骤4中，Fe-Mt、粘土与成孔剂质量配比为3:6:1。
优选地，步骤4中，所述煅烧温度为600℃，煅烧时间为40min。
优选地，步骤4中，烘干的温度为80℃。
优选地，所述得到Fe-Mt粒子电极为Fe-Mt三维粒子电极。
第二方面，本发明还涉及一种Fe-Mt三维粒子电极在三维电极在处理染料废水的应用。
在本发明的方法有以下优点：
本发明所制备的Fe-Mt粒子电极能将粒子电极吸附的亚甲基蓝完全降解，具有催化活性高、制备方法简单、价格低廉、催化剂寿命长、活性组分Fe元素不容易流失、能够拓宽污染物光/电复合降解体系的应用等优点，具有广阔的产业化推广前景。
附图说明
图1中(a)、(b)为制成的Fe-Mt三维粒子电极的SEM图；(c)为铁柱撑蒙脱石三维粒子电极的EDS能谱图；
图2为制成的Fe-Mt三维粒子电极的XRD图；
图3为本发明的三维和二维电极电催化氧化亚甲基蓝的效果对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
实施例1
本实施例涉及一种用于处理染料废水的Fe-Mt三维粒子电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，铁柱撑液的制备：高速搅拌条件下，将Na2CO3粉末缓慢加入0.2mol·L-1的硝酸铁溶液中，将得到的红褐色半透明铁柱撑液在室温下陈化24h；Na2CO3粉末/铁摩尔比为1.0；
步骤2，蒙脱石悬浮液的制备：将适量蒙脱石加入去离子水中，制成2％的粘土浆液，即蒙脱石悬浮液；
步骤3，Fe-Mt的制备：在恒温水浴锅中保持60℃，缓慢滴入步骤(2)陈化好的铁柱撑准备液；持续搅拌2h，所得的混浊液于室温下陈化24h。陈化产物经无水乙醇洗涤三次，然后用去离子水离心-洗涤多次(至少6次)后在80℃下干燥至恒重为止，研磨过250目；其中，1g蒙脱石样品滴加10mmol Fe3+离子溶液；所述的铁柱撑蒙脱石将Fe元素负载于蒙脱石表面或内孔中；
步骤4，Fe-Mt粒子电极的制备：将步骤(3)得到的铁柱撑蒙脱石、粘土与成孔剂按质量比为3:6:1在80℃烘干后混合均匀，采用球磨机碾至粉末；加入适量水滚制成4-6mm小球，然后在马弗炉中煅烧600℃，煅烧时间为40min，得到Fe-Mt粒子电极。
利用该方法制备得到的Fe-Mt三维粒子电极的形貌与元素如图1所示，Fe-Mt三维粒子电极主要由浅黄色粘土与深红色Fe-Mt混合烧制而成，因此Fe-Mt三维粒子电极呈深黄色。根据5um下SEM影像显示，本研究在600℃煅烧成的4-6mm粒径的Fe-Mt三维粒子电极表面结构质密，进一步放大倍数显示粒子电极呈现不规整的乱石结构。根据EDS测试可以明显看出粒子电极含有一定量Fe元素，约占8.75％。
利用该方法制备得到的Fe-Mt三维粒子电极XRD表征如图2所示，可以清楚地观察到在2θ角分别为33.2°和35.7°的α-Fe2O3衍射峰。然而Fe-Mt粒子电极的衍射图谱中α-Fe2O3衍射峰强度较弱，在20.8°与26.6°出现了衍射强度较高的特征衍射峰，通过对比pdf卡片，是SiO2的特征衍射峰，说明制备成功的Fe-Mt粒子电极主要以SiO2为主要组成。
实施例2
以石磨棒与活性炭纤维分别作为阳极与阴极，按10g·L-1的加入量将上述实施例中制备的Fe-Mt粒子电极填投与反应器中，制得三维电极反应器。粒子电极在使用前预先在亚甲基蓝溶液吸附达到饱和。试验在pH为3，电压为5V，电解质Na2SO4浓度为1.5g·L-1，电极板间距为6cm的条件下，通电降解500ml浓度为20mg·L-1的亚甲基蓝溶液20min，电解过程中曝气头持续在阴极曝气，得到的二维电化学电极与三维粒子电极体系对亚甲基蓝的去除率如图3所示，由图3可知处理20min后三维粒子电极体系较二维电化学体系对亚甲基蓝去除率提高约25个百分点，说明Fe-Mt粒子电极的催化效果良好。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。

Claims (9)

1.一种用于处理染料废水的Fe-Mt三维粒子电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，铁柱撑液的制备：在高速搅拌条件下，将Na2CO3粉末缓慢加入0.2mol·L-1的硝酸铁溶液中，得到的红褐色半透明铁柱撑液，在室温下陈化24h；
步骤2，蒙脱石悬浮液的制备：将适量蒙脱石加入去离子水中，制成质量百分比含量为2％的粘土浆液，即蒙脱石悬浮液；
步骤3，Fe-Mt的制备：在恒温水浴锅中，缓慢滴入所述铁柱撑液，持续搅拌2h，得混浊液于室温下陈化24h；经无水乙醇洗涤三次，用去离子水离心-洗涤至少6次，在80℃下干燥至恒重为止，研磨过250目，得铁柱撑蒙脱石；
步骤4，Fe-Mt粒子电极的制备：将所述铁柱撑蒙脱石与粘土、成孔剂混合，烘干后混合均匀，采用球磨机碾至粉末；加入适量水滚制成4-6mm小球，然后在马弗炉中煅烧，得到Fe-Mt粒子电极。
2.如权利要求1所述的用于处理染料废水的Fe-Mt三维粒子电极的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述Na2CO3粉末与铁的摩尔比值为1.0。
3.如权利要求1所述的用于处理染料废水的Fe-Mt三维粒子电极的制备方法，其特征在于，步骤3中，1g蒙脱石样品滴加10mmol Fe3+离子溶液；所述Fe-Mt将Fe元素负载于蒙脱石表面或内孔中。
4.如权利要求1所述的用于处理染料废水的Fe-Mt三维粒子电极的制备方法，其特征在于，步骤3中，在恒温水浴锅中的温度为60℃。
5.如权利要求1所述的用于处理染料废水的Fe-Mt三维粒子电极的制备方法，其特征在于，步骤4中，Fe-Mt、粘土与成孔剂质量配比为3:6:1。
6.如权利要求1所述的用于处理染料废水的Fe-Mt三维粒子电极的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述煅烧温度为600℃，煅烧时间为40min。
7.如权利要求1所述的用于处理染料废水的Fe-Mt三维粒子电极的制备方法，其特征在于，步骤4中，烘干的温度为80℃。
8.如权利要求1-7任一项中所述的用于处理染料废水的Fe-Mt三维粒子电极的制备方法，其特征在于，所述得到Fe-Mt粒子电极为Fe-Mt三维粒子电极。
9.一种Fe-Mt三维粒子电极在三维电极在处理染料废水的应用。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112774656A (zh) * 2021-01-27 2021-05-11 华南师范大学 一种钛柱撑蒙脱石复合催化剂的制备方法和应用
CN113336300A (zh) * 2021-05-21 2021-09-03 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 一种基于磁性氧化石墨烯催化粒子电极三维电芬顿降解水中抗病毒药物残留的方法
CN113368856A (zh) * 2021-06-03 2021-09-10 华南师范大学 一种铁柱撑蒙脱石复合催化剂的制备方法和应用
CN113401976A (zh) * 2021-05-21 2021-09-17 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 一种三维电芬顿降解水中阿比朵尔用杂化石墨烯磁性催化粒子电极的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03224683A (ja) * 1989-12-16 1991-10-03 Konica Corp 被処理水の電解処理方法及び装置
CN106809921A (zh) * 2017-01-17 2017-06-09 广西大学 一种高岭土基三维粒子电极的制备方法
CN106944054A (zh) * 2017-03-16 2017-07-14 华南理工大学 一种零价铁柱撑蒙脱石修复材料及其制备方法与应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03224683A (ja) * 1989-12-16 1991-10-03 Konica Corp 被処理水の電解処理方法及び装置
CN106809921A (zh) * 2017-01-17 2017-06-09 广西大学 一种高岭土基三维粒子电极的制备方法
CN106944054A (zh) * 2017-03-16 2017-07-14 华南理工大学 一种零价铁柱撑蒙脱石修复材料及其制备方法与应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘一帆等: "铁柱撑蒙脱石非均相UV/Fenton反应对模拟橙黄G染料废水的脱色机理研究", 《华南师范大学学报》 *
牟兴琼等: "电催化氧化法降解水中玫瑰精B的试验研究", 《水处理技术》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112774656A (zh) * 2021-01-27 2021-05-11 华南师范大学 一种钛柱撑蒙脱石复合催化剂的制备方法和应用
CN113336300A (zh) * 2021-05-21 2021-09-03 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 一种基于磁性氧化石墨烯催化粒子电极三维电芬顿降解水中抗病毒药物残留的方法
CN113401976A (zh) * 2021-05-21 2021-09-17 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 一种三维电芬顿降解水中阿比朵尔用杂化石墨烯磁性催化粒子电极的制备方法
CN113401976B (zh) * 2021-05-21 2022-04-01 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 一种三维电芬顿降解水中阿比朵尔用杂化石墨烯磁性催化粒子电极的制备方法
CN113368856A (zh) * 2021-06-03 2021-09-10 华南师范大学 一种铁柱撑蒙脱石复合催化剂的制备方法和应用
CN113368856B (zh) * 2021-06-03 2022-09-13 华南师范大学 一种铁柱撑蒙脱石复合催化剂的制备方法和应用

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