CN113334809A - 一种mlcc用离型膜基膜的生产工艺及基膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MLCC用离型膜基膜的生产工艺,包括以下步骤:S1:制备表层、芯层和表层结构的基膜铸片;S2:基膜铸片预热、加热同时纵向拉伸和冷却;S3:基膜铸片的一表面涂覆涂布液;S4:具有未固化涂布液涂层的铸片依次经预热、加热同时横向拉伸且完成涂层固化、热定型、退火和冷却,制得基膜;退火包括依次的第一退火段和第二退火段,第一退火段的温度低于第二退火段的温度。该发明通过第一退火段和第二退火段的工艺,降低基膜材料的内应力,达到更优的耐温性,进而提高基膜平整度的稳定性。本发明还公开了一种MLCC用离型膜的基膜。
Description
技术领域
本发明涉及电子元件中薄膜制造技术领域,具体涉及一种MLCC用离型膜基膜的生产工艺及基膜。
背景技术
片式多层陶瓷电容器(MLCC)——简称片式电容器,MLCC的制造工艺需要将陶瓷浆料流延在离型膜表面上固化成型。离型膜由离型层和基膜组成,基膜作为离型膜的基材,直接影响离型层的成型性,而离型膜是影响MLCC性能和成品率的关键因素。离型膜的制备需要高温处理,因此基膜还需要具备良好的耐温性,并且高温处理后基膜仍需保持良好的平整度稳定性。
目前,基膜的制造常以聚酯为主要原料,采用挤出法铸片,再经过纵横双向拉伸制成聚酯薄膜。聚酯薄膜作为基膜具有耐热性,但离型膜制备过程中经高温处理后,基膜的耐温性和平整度的稳定性欠佳。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷,提供一种MLCC用离型膜基膜的生产工艺,通过退火的工艺,优化基膜高温处理后的耐温性,进而提高基膜平整度的稳定性。
为了实现上述工艺效果,本发明的技术方案为:一种MLCC用离型膜基膜的生产工艺,包括以下步骤:
S1:制备表层、芯层和表层结构的基膜铸片;
S2:基膜铸片预热、加热同时纵向拉伸和冷却;
S3:基膜铸片的一表面涂覆涂布液;
S4:具有未固化涂布液涂层的铸片依次经预热、加热同时横向拉伸且完成涂层固化、热定型、退火和冷却,制得基膜;
所述退火包括依次的第一退火段和第二退火段,所述第一退火段的温度低于所述第二退火段的温度。
第一退火段和第二退火段的温度为100~160℃。退火工艺通过降低膜材的内应力,达到更优的耐温性,进而提高基膜平整度的稳定性。涂布为在线涂布,涂布方式为微型凹版涂布、D-bar涂布、刮刀涂布中的一种。
为了进一步降低膜材的内应力,优选的技术方案为:所述S4横向拉伸后铸片的横向宽度为L0,所述S4冷却后铸片的横向宽度缩短为L1,所述L0与L1的宽度差占L0的百分比为0.01~0.2%。S4横向拉伸后铸片的横向宽度L0为横向拉伸最大刻度值,L0与L1的宽度差为横向松弛量,L0与L1的宽度差占L0的百分比为横向松弛率。为了优化基膜的热收缩性能,进一步的,S4横向拉伸后铸片的横向宽度为L0,S4冷却后铸片的横向宽度缩短为L1,L0与L1的宽度差占L0的百分比为0.05~0.18%。
为了基膜高温处理后达到更优的耐温性,进而提高平整度的稳定性,优选的技术方案为:所述第一退火段的温度为100~120℃,所述第一退火段的停留时间为0.5~3s;所述第二退火段的温度为120~150℃,所述第二退火段的停留时间为0.5~3s。进一步的,第一退火段的温度为105~120℃,第一退火段的停留时间为1~2s;第二退火段的温度为120~135℃,第二退火段的停留时间为1~2s。
为了优化基膜的结晶度和表面积大小,提高基膜厚度的均匀性,及基膜达到更优的热稳定性和拉伸效果,优选的技术方案为:所述横向拉伸率为m,3≤m≤4.5,所述横向拉伸温度为105~120℃;所述纵向拉伸率为n,3≤n≤4.5,所述纵向拉伸温度为85~100℃;m×n≤15。进一步的,横向拉伸率为m,3≤m≤4,横向拉伸温度为110~120℃;纵向拉伸率为n,3≤n≤3.5,纵向拉伸温度为85~95℃。
进一步的,步骤S4中,具有未固化涂布液涂层的铸片预热的温度为90~105℃,冷却的温度为50~100℃,保温时间为0.5~2s,再冷却至室温。进一步的,步骤S2中,基膜铸片预热的温度为60~90℃,通过慢速辊和快速辊的速度差进行纵向拉伸,慢速辊的温度为80~90℃,快速辊的温度为20~30℃,冷却的温度为20~30℃,为了基膜在拉伸过程中受热均匀,进一步的,纵向拉伸加热方式为红外加热。
为了反应充分并固化完全,提高基膜的结晶度,进而优化基膜的定型效果,优选的技术方案为:所述固化温度为90~120℃,所述热定型的温度为220~260℃。进一步的,固化温度为100~120℃,热定型的温度为230~250℃。
基材的特性粘度是决定薄膜强度的因素之一,且也是决定基膜高温处理后的耐温性及平整度稳定性的因素之一,为了优化基膜层结构、组成和综合性能,优选的技术方案为:所述基膜由内至外依次包括第一表层、芯层和第二表层,按质量百分比计,所述第一表层的原料组成包括改性PET大有光切片55~99%和抗黏连母粒1~45%,所述芯层的原料组成为改性PET大有光切片,所述第二表层的原料组成包括改性PET大有光切片50~99%和光滑增强母粒1~50%;所述第一表层和第二表层的特性粘度均为0.60~0.70dL/g,所述芯层的特性粘度大于第一表层和第二表层的特性粘度;所述涂布液涂覆于第二表层,经固化形成涂布层。为了优化第一表层的爽滑性和抗黏连性,及第二表层的光滑性和低粗糙度,进一步的,按质量百分比计,第一表层的原料组成包括改性PET大有光切片65~90%和抗黏连母粒10~35%,第二表层的原料组成包括改性PET大有光切片60~90%和光滑增强母粒10~40%。为了优化基膜的强度,提高基膜高温处理后的耐温性及平整度的稳定性,更进一步的,第一表层和第二表层的特性粘度均为0.63~0.65dL/g,芯层的特性粘度为0.65~0.67dL/g。抗黏连母粒和光滑增强母粒均包括二氧化硅、碳酸钙、高岭土中的一种或几种混合的无机颗粒。为了提高基膜第一表层的爽滑性和抗黏连性,避免收卷时基膜接触面产生黏连和刮痕,进一步的,抗黏连母粒中,无机颗粒的粒径为3~5μm,无机颗粒的含量为3000~3500PPM。为了提高基膜第二表层的光滑性,降低第二表层的粗糙度,更进一步的,光滑增强母粒中,无机颗粒的粒径为1~3μm,无机颗粒的含量为2500~3000PPM。
为了进一步达到基膜表面的低粗糙度,及提高树脂层的致密程度,优选的技术方案为:所述涂布液的主要组成包括主剂树脂、固化剂、无机粒子、润湿剂、pH调节剂、助溶剂和去离子水;所述主剂树脂为水性聚酯树脂和/或水性聚氨酯树脂,所述固化剂为水性异氰酸酯树脂。pH调节剂为碱性物质,碱性物质包括碱类、盐类或有机胺类中至少一种。
进一步的,优选的技术方案为:按质量份数计,所述涂布液的组成包括主剂树脂12~18份、水性异氰酸酯树脂5~12份、无机粒子0.008~0.015份、润湿剂0.0001~0.008份、去离子水65~78份和助溶剂5~15份;所述涂布液的pH值为7.5~9。无机粒子为二氧化硅、碳酸钙、硫酸钡、高岭土中的一种或几种混合,进一步的,无机粒子的粒径为1~20nm。更进一步的,无机粒子的粒径为1~15nm。更进一步的,无机粒子为纳米级分散液。为了达到更优的成膜效果及消泡作用,并提高涂布液的流平性,进一步的,助溶剂为异丙醇。
本发明的目的之二在于克服现有技术中存在的缺陷,提供了一种MLCC用离型膜的基膜,所述基膜由上述的MLCC用离型膜基膜的生产工艺制得。
本发明的优点和有益效果在于:
该发明通过第一退火段和第二退火段的工艺,降低基膜材料的内应力,达到更优的耐温性,进而提高基膜平整度的稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
在实施方案中,改性PET大有光切片选购自合肥乐凯科技产业有限公司,型号为LK100;中国石化仪征化纤股份有限公司,型号为FG601、FG604;中国石化上海石油化工股份有限公司,型号为SH292。
在实施方案中,抗黏连母粒选购自中国石化仪征化纤股份有限公司,型号为FG610和FG611中的一种;光滑增强母粒购自中国石化仪征化纤股份有限公司,型号为FG612;二氧化硅分散液选购自杭州九朋新材料有限公司,型号为CY-S01B。
在实施方案中,水性聚酯树脂选购自日本东洋纺公司,型号为ST-5870。
在实施方案中,水性聚氨酯树脂选购自艾迪科精细化工(上海)有限公司,型号为HUX-561S和HUX-386中的一种。
在实施方案中,水性异氰酸酯树脂选购自科思创聚合物有限公司,型号为Bayhydur XP2547;艾迪科科精细化工(上海)有限公司,型号为HUX-3560。
在实施方案中,润湿剂选购自德国毕克化学公司,型号为byk-w969和byk361N中的一种。
在实施方案中,去离子水自备,1.5T/H、3T/H反渗透纯水设备选购山东四海水处理设备有限公司。
在实施方案中,异丙醇选购自山东大地苏普化工有限公司。
实施例1
MLCC用离型膜基膜的生产工艺,包括以下步骤:
S1:制备表层、芯层和表层结构的基膜铸片;基膜铸片由内至外依次包括第一表层、芯层和第二表层,按质量百分比计,第一表层的原料组成包括仪征化纤FG601改性PET大有光切片82%和仪征化纤FG610抗黏连母粒18%,芯层的原料组成为仪征化纤FG601改性PET大有光切片,第二表层的原料组成包括仪征化纤FG601改性PET大有光切片65%和仪征化纤FG612光滑母粒35%。
S2:基膜铸片预热的温度为78℃,纵向拉伸率为3.2,纵向拉伸温度为90℃,通过慢速辊和快速辊的速度差进行纵向拉伸,慢速辊的温度为80℃,快速辊的温度为22℃,铸片冷却至25℃,纵向拉伸加热方式为红外加热;
S3:基膜铸片的第二表层在线涂覆涂布液,在线涂布方式为微型凹版涂布。
S4:具有未固化涂布液涂层的铸片预热的温度为90℃,固化温度为105℃,横向拉伸率为3.25,横向拉伸温度为112℃,热定型的温度为245℃,第一退火段的温度为105℃,第一退火段的停留时间为1.2s,第二退火段的温度为125℃,第二退火段的停留时间为1.2s,铸片退火后冷却至60℃,保温时间为1s,再冷却至室温。横向松弛率为0.12%,制得基膜。
第一表层和第二表层的特性粘度均为0.63dL/g,芯层的特性粘度为0.65dL/g。
按质量份数计,涂布液的组成主剂日本东洋纺ST-5870水性聚酯树脂8.6份、主剂艾迪科HUX-561S水性聚氨酯树脂4.4份、艾迪科HUX-3560水性异氰酸酯树脂6.2份、杭州九朋新材料CY-S01B二氧化硅分散液0.01份、德国毕克byk-w969润湿剂0.0023份、去离子水73份和山东大地苏普异丙醇8.8份;涂布液的pH值为8。pH调节剂为氨水。
去离子水自备,选用3T/H山东四海反渗透纯水设备。
经过上述工艺制得的MLCC用离型膜的基膜,涂层的厚度为100nm,第一表层的厚度为1.56μm,芯层的厚度为21.88μm和第二表层的厚度为1.56μm。
实施例2
实施例2基于实施例1,区别在于,第一退火段的温度为105℃,第一退火段的停留时间为1.2s,第二退火段的温度为125℃,第二退火段的停留时间为1.2s,铸片退火后冷却至60℃,保温时间为1s,再冷却至室温,横向松弛率为0,制得基膜。
实施例3
实施例3基于实施例1,区别在于,第一表层和第二表层的特性粘度均为0.63dL/g,芯层的特性粘度为0.60dL/g。
对比例1
对比例基于实施例1,区别在于,步骤S4中,具有未固化涂布液涂层的铸片依次经预热、加热同时横向拉伸且完成涂层固化、热定型和冷却,制得基膜,未经退火处理。
对比例2
对比例2基于实施例1,区别在于,第一退火段的温度为105℃,第一退火段的停留时间为1.2s,铸片经第一退火段后冷却至60℃,保温时间为1s,再冷却至室温,制得基膜,未经第二退火段处理。
MLCC用离型膜基膜试样的检测方法:
1、擦系数检测标准:ASTM D1894,仪器:济南Labthink兰光的MXD-02摩擦系数仪;
2、粗糙度检测标准:ISO 25178,仪器:日本基恩士VK-X1000形状测量激光显微系统
3、耐温性:在基膜上,横向均匀分取5张A3(297mm×420mm)尺寸的样张,平铺在平整的黑色大理石板上,使用塞尺测量样张的4角和4个边部与大理石板的间隙大小,记录H1;然后放入130℃的恒温烘箱内进行热处理,处理时间2秒;处理后的样张平铺在平整的黑色大理石板上,使用塞尺测量样张的4角和4个边部与大理石板的间隙大小,记录H2;取H1、H2平均值。按照以下方法进行评级:
△:H1=0,H2≤0.15mm;
▲:H1≤0.15mm,H2≤0.2mm;
■:H1>0.15mm,H2>0.2mm;
其中△和▲合格,■为不合格。
4、平整性:基膜在130℃的恒温烘箱内进行热处理后,外观观察:膜面未翘曲、无凹凸点、条纹等缺陷为良品,其余为不合格品。
退火工艺对MLCC用离型膜基膜性能的影响—实施例1~2及对比例1~2的测定结果见下表:
MLCC用离型膜基膜样品的透光率均达到91%以上;光泽度在125~126%。
基膜的选材对MLCC用离型膜基膜性能的影响—实施例1与实施例3的性能:实施例3基膜的芯层特性粘度过低,对基膜高温处理后耐温性及平整度的稳定性均不合格。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种MLCC用离型膜基膜的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1:制备表层、芯层和表层结构的基膜铸片;
S2:基膜铸片预热、加热同时纵向拉伸和冷却;
S3:基膜铸片的一表面涂覆涂布液;
S4:具有未固化涂布液涂层的铸片依次经预热、加热同时横向拉伸且完成涂层固化、热定型、退火和冷却,制得基膜;
所述退火包括依次的第一退火段和第二退火段,所述第一退火段的温度低于所述第二退火段的温度。
2.根据权利要求1所述的MLCC用离型膜基膜的生产工艺,其特征在于,所述S4横向拉伸后铸片的横向宽度为L0,所述S4冷却后铸片的横向宽度缩短为L1,所述L0与L1的宽度差占L0的百分比为0.01~0.2%。
3.根据权利要求1所述的MLCC用离型膜基膜的生产工艺,其特征在于,所述第一退火段的温度为100~120℃,所述第一退火段的停留时间为0.5~3s;所述第二退火段的温度为120~150℃,所述第二退火段的停留时间为0.5~3s。
4.根据权利要求1所述的MLCC用离型膜基膜的生产工艺,其特征在于,
所述横向拉伸率为m,3≤m≤4.5,所述横向拉伸温度为105~120℃;所述纵向拉伸率为n,3≤n≤4.5,所述纵向拉伸温度为85~100℃;m×n≤15。
5.根据权利要求1所述的MLCC用离型膜基膜的生产工艺,其特征在于,所述固化温度为90~120℃,所述热定型的温度为220~260℃。
6.根据权利要求1所述的MLCC用离型膜基膜的生产工艺,所述基膜由内至外依次包括第一表层、芯层和第二表层,其特征在于,
按质量百分比计,所述第一表层的原料组成包括改性PET大有光切片55~99%和抗黏连母粒1~45%,所述芯层的原料组成为改性PET大有光切片,所述第二表层的原料组成包括改性PET大有光切片50~99%和光滑增强母粒1~50%;
所述第一表层和第二表层的特性粘度均为0.60~0.70dL/g,所述芯层的特性粘度大于第一表层和第二表层的特性粘度;
所述涂布液涂覆于第二表层,经固化形成涂布层。
7.根据权利要求1所述的MLCC用离型膜基膜的生产工艺,其特征在于,所述涂布液的主要组成包括主剂树脂、固化剂、无机粒子、润湿剂、pH调节剂、助溶剂和去离子水;所述主剂树脂为水性聚酯树脂和/或水性聚氨酯树脂,所述固化剂为水性异氰酸酯树脂。
8.根据权利要求7所述的MLCC用离型膜基膜的生产工艺,其特征在于,按质量份数计,所述涂布液的组成主剂树脂12~18份、水性异氰酸酯树脂5~12份、无机粒子0.008~0.015份、润湿剂0.0001~0.008份、去离子水65~78份和助溶剂5~15份;
所述涂布液的pH值为7.5~9。
9.一种MLCC用离型膜的基膜,其特征在于,所述基膜由权利要求1~8中任意一项所述的MLCC用离型膜基膜的生产工艺制得。
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GR01 | Patent grant | ||
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