CN113332808B - 蜂窝过滤器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种蜂窝过滤器，其通过担载尾气净化用的催化剂进行使用，能够使捕集效率有效地提高且抑制压力损失上升。该蜂窝过滤器具备：柱状的蜂窝结构部(4)，其具有配置成包围多个隔室(2)的多孔质的隔壁(1)；以及封孔部(5)，其配设于隔室(2)的任一个开口部，隔壁(1)由包含堇青石作为主成分的材料构成，隔壁(1)的平均细孔径为20～30μm，隔壁(1)的表面中存在的当量圆直径超过3.0μm的细孔的平均当量圆直径为18～30μm，隔壁(1)的表面中存在的当量圆直径超过3.0μm的细孔的每单位面积的个数为400个/mm2以上。

Description

蜂窝过滤器
技术领域
本发明涉及蜂窝过滤器。更详细而言，涉及通过担载尾气净化用的催化剂进行使用能够使捕集效率有效地提高且抑制压力损失上升的蜂窝过滤器。
背景技术
以往，作为对从汽车的发动机等内燃机中排出的尾气中的粒子状物质进行捕集的过滤器，已知有使用了蜂窝结构体的蜂窝过滤器。蜂窝结构体具有由堇青石等构成的多孔质的隔壁，通过该隔壁而区划形成多个隔室。蜂窝过滤器是：针对上述的蜂窝结构体，按例如将多个隔室的流入端面侧的开口部和流出端面侧的开口部交替地封孔的方式配设封孔部得到的。蜂窝过滤器中，多孔质的隔壁发挥出对尾气中的粒子状物质进行捕集的过滤器的作用。
蜂窝结构体可以如下制造，即，在陶瓷的原料粉体中加入造孔材料、粘合剂等，制备可塑性的坯土，将得到的坯土成型为规定的形状，得到成型体，对得到的成型体进行烧成，由此制造蜂窝结构体(例如参照专利文献1及2)。作为陶瓷的原料粉体，已知有堇青石化原料等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002－326879号公报
专利文献2：日本特开2003－238271号公报
发明内容
以往的蜂窝过滤器的制造方法中，在制作蜂窝结构体时，尝试了不对堇青石化原料的粒度进行控制、将发泡树脂等中空的树脂粒子或交联处理淀粉等水溶胀粒子用于造孔材料的方法。然而，像这样的以往的制造方法中，无法制作出满足现在的尾气限制的蜂窝过滤器。
本发明是鉴于上述现有技术所存在的问题而实施的。根据本发明，提供一种通过担载尾气净化用的催化剂进行使用能够使捕集效率有效地提高且抑制压力损失上升的蜂窝过滤器。
根据本发明，提供以下示出的蜂窝过滤器。
[1]一种蜂窝过滤器，其中，具备：
柱状的蜂窝结构部，该柱状的蜂窝结构部具有配置成包围多个隔室的多孔质的隔壁，该多个隔室从第一端面延伸至第二端面而形成流体的流路；以及
封孔部，该封孔部配设于各所述隔室的所述第一端面侧或所述第二端面侧的开口部，
所述隔壁由包含堇青石作为主成分的材料构成，
所述隔壁的平均细孔径为20～30μm，
所述隔壁的表面中存在的当量圆直径超过3.0μm的细孔的平均当量圆直径为18～30μm，
所述隔壁的表面中存在的当量圆直径超过3.0μm的细孔的每单位面积的个数为400个/mm2以上。
[2]根据[1]所述的蜂窝过滤器，其中，所述隔壁的气孔率为60～70％。
[3]根据[1]或[2]所述的蜂窝过滤器，其中，所述隔壁的厚度为152～305μm。
[4]根据[1]～[3]中的任一项所述的蜂窝过滤器，其中，在所述隔壁担载有尾气净化用的催化剂。
发明效果
本发明的蜂窝过滤器发挥出如下效果，即，通过担载尾气净化用的催化剂进行使用，能够使捕集效率有效地提高，且抑制压力损失上升。即，本发明的蜂窝过滤器在尾气净化用的催化剂的担载中能够实现催化剂的涂布性的提高及改善。因此，通过担载尾气净化用的催化剂，捕集效率有效地提高，且能够有效地抑制压力损失上升。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的蜂窝过滤器的一个实施方式的从流入端面侧观察的立体图。
图2是从图1所示的蜂窝过滤器的流入端面侧观察的俯视图。
图3是示意性地表示图2的A－A’截面的截面图。
符号说明
1：隔壁、2：隔室、2a：流入隔室、2b：流出隔室、3：外周壁、4：蜂窝结构部、5：封孔部、11：第一端面、12：第二端面、100：蜂窝过滤器。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，不过，本发明并不限定于以下的实施方式。因此，应当理解：在不脱离本发明的主旨的范围内基于本领域技术人员的通常知识而对以下的实施方式加以适当变更、改良等得到的实施方式也落在本发明的范围内。
(1)蜂窝过滤器：
如图1～图3所示，本发明的蜂窝过滤器的第一实施方式是具备蜂窝结构部4和封孔部5的蜂窝过滤器100。蜂窝结构部4为具有配置成包围多个隔室2的多孔质的隔壁1的柱状蜂窝结构部，该多个隔室2从第一端面11延伸至第二端面12而形成流体的流路。蜂窝过滤器100中，蜂窝结构部4呈柱状，在其外周侧面还具有外周壁3。即，外周壁3配设成围绕呈格子状配设的隔壁1。封孔部5配设于各隔室2的第一端面11侧或第二端面12侧的开口部。
图1是示意性地表示本发明的蜂窝过滤器的一个实施方式的从流入端面侧观察的立体图。图2是从图1所示的蜂窝过滤器的流入端面侧观察的俯视图。图3是示意性地表示图2的A－A’截面的截面图。
蜂窝过滤器100的构成蜂窝结构部4的隔壁1如下构成。首先，隔壁1由包含堇青石作为主成分的材料构成。隔壁1中，除了不可避免地含有的成分以外，优选由堇青石形成。
蜂窝过滤器100中，构成蜂窝结构部4的隔壁1的平均细孔径为20～30μm。隔壁1的平均细孔径是通过水银压入法而测定的值。例如，可以采用Micromeritics公司制的AutoporeIV(商品名)来测定隔壁1的平均细孔径。如果隔壁1的平均细孔径小于20μm，则催化剂涂敷后的压力损失增加，就这一点而言不理想。另外，如果隔壁1的平均细孔径超过30μm，则催化剂涂敷后的捕集效率降低，就这一点而言不理想。隔壁1的平均细孔径为20～30μm，例如优选为22～28μm。本说明书中，“催化剂涂敷”是指：将尾气净化用等的各种催化剂担载于蜂窝过滤器100。
另外，构成蜂窝结构部4的隔壁1构成为：对于隔壁1的表面中存在的当量圆直径超过3.0μm的细孔，该细孔的当量圆直径(μm)的平均值为18～30μm。以下将“当量圆直径(μm)的平均值”称为“平均当量圆直径(μm)”。并且，有时将“隔壁1的表面中存在的当量圆直径超过3.0μm的细孔的平均当量圆直径(μm)”简称为“隔壁1表面的细孔的平均当量圆直径(μm)”。如果隔壁1表面的细孔的平均当量圆直径小于18μm，则催化剂涂敷后的压力损失增加，就这一点而言不理想。另外，如果隔壁1表面的细孔的平均当量圆直径超过30μm，则催化剂涂敷后的捕集效率降低，就这一点而言不理想。隔壁1表面的细孔的平均当量圆直径为18～30μm，例如优选为18～28μm。
构成蜂窝结构部4的隔壁1构成为：隔壁1的表面中存在的当量圆直径超过3.0μm的细孔的每单位面积(具体而言、每1mm2)的个数为400个/mm2以上。以下，有时将“隔壁1的表面中存在的当量圆直径超过3.0μm的细孔的每1mm2的个数”称为隔壁1表面的“细孔数(个/mm2)”。如果隔壁1表面的细孔数小于400个/mm2，则担载有尾气净化用的催化剂时，很难同时实现捕集效率的提高和压力损失上升的抑制。隔壁1表面的细孔数的上限值没有特别限制，例如优选为1000个/mm2以下。因此，隔壁1表面的细孔数优选为400～10000个/mm2，更优选为400～5000个/mm2。
隔壁1表面的细孔的平均当量圆直径(μm)及隔壁1表面的细孔数(个/mm2)可以通过以下方法进行测定。首先，按能够观察到蜂窝结构部4的隔壁1表面的方式从蜂窝结构部4中切出测定用的试样。然后，利用激光显微镜对测定用的试样的隔壁1表面进行拍摄。激光显微镜可以采用例如Keyence公司制的“VK X250/260(商品名)”的形状解析激光显微镜。隔壁1表面的拍摄中，倍率设为240倍，对10个视野的任意部位进行拍摄。进行所拍摄的图像的图像处理，计算出隔壁1表面的细孔数。应予说明，对于图像处理，在进行该图像处理的区域中，按不含隔壁1表面以外的隔壁1部位的方式选择区域，将隔壁1表面的倾斜校正为水平。然后，将识别为细孔的高度的上限变更为基准面－3.0μm。在无视当量圆直径为3.0μm以下的细孔的条件下，利用图像处理软件计算出拍摄图像的细孔数。可以分别计量各细孔的开口面积S，针对所计量的面积S，利用当量圆直径＝√{4×(面积S)/π}计算出隔壁1表面的细孔的当量圆直径(μm)。隔壁1表面的细孔数(个/mm2)的值设为10个视野的测定结果的平均值。作为图像处理软件，例如可以使用Keyence公司制的“VK X250/260(商品名)”的形状解析激光显微镜所附带的“VK－X(商品名)”。另外，可以如下求出隔壁1表面的细孔的平均当量圆直径(μm)。首先，在进行了图像处理的拍摄图像中，如上所述，根据隔壁1表面的各细孔的开口面积S计算出各细孔的当量圆直径(μm)。然后，针对当量圆直径超过3.0μm的细孔，计算出其当量圆直径(μm)的算术平均值(相加平均值)，将计算出的值设为隔壁1表面的细孔的平均当量圆直径(μm)。可以利用上述的图像处理软件进行各细孔的当量圆直径的测定、以及无视了规定的当量圆直径的细孔的图像解析。
对于蜂窝过滤器100，隔壁1的厚度优选为152～305μm，更优选为203～254μm。如果隔壁1的厚度小于152μm，则在强度方面不理想。如果隔壁1的厚度超过305μm，则在压力损失方面不理想。
蜂窝结构部4的隔室密度例如优选为23～62个/cm2，更优选为27～47个/cm2。
蜂窝结构部4的隔壁1的气孔率例如优选为50～70％，更优选为55～70％，特别优选为60～70％。隔壁1的气孔率为通过水银压入法测定得到的值，例如可以采用Micromeritics公司制的AutoporeIV(商品名)来测定气孔率。在气孔率测定时，可以从蜂窝过滤器100中切出隔壁1的一部分作为试验片，采用得到的试验片来测定气孔率。
蜂窝结构部4中形成的隔室2的形状没有特别限制。例如，作为与隔室2延伸的方向正交的截面中的隔室2的形状，可以举出多边形、圆形、椭圆形等。作为多边形，可以举出三角形、四边形、五边形、六边形、八边形等。应予说明，隔室2的形状优选为三角形、四边形、五边形、六边形、八边形。另外，关于隔室2的形状，全部隔室2的形状可以为相同形状，也可以为不同形状。例如，虽然省略图示，不过，四边形的隔室和八边形的隔室可以混合存在。另外，关于隔室2的大小，全部隔室2的大小可以相同，也可以不同。例如，虽然省略图示，可以使多个隔室中的一部分隔室的大小变大并使其他隔室的大小相对变小。应予说明，本发明中，隔室2是指由隔壁1包围的空间。
蜂窝结构部4的外周壁3可以与隔壁1一体地构成，也可以为在隔壁1的外周侧涂布外周涂层材料而形成的外周涂层。例如，虽然省略图示，但是，在制造时，可以将隔壁和外周壁一体地形成后，利用磨削加工等公知的方法将所形成的外周壁除去，然后，在隔壁的外周侧设置外周涂层。
蜂窝结构部4的形状没有特别限制。作为蜂窝结构部4的形状，可以举出第一端面11(例如、流入端面)及第二端面12(例如、流出端面)的形状为圆形、椭圆形、多边形等的柱状。
蜂窝结构部4的大小、例如从第一端面11至第二端面12的长度、蜂窝结构部4的与隔室2延伸的方向正交的截面的大小没有特别限制。将蜂窝过滤器100用作尾气净化用的过滤器时，按得到最佳的净化性能的方式适当选择各大小即可。
蜂窝过滤器100中，在规定隔室2的第一端面11侧的开口部及剩余隔室2的第二端面12侧的开口部配设有封孔部5。此处，将第一端面11设为流入端面且将第二端面12设为流出端面的情况下，将在流出端面侧的开口部配设有封孔部5且流入端面侧呈开口的隔室2设为流入隔室2a。另外，将在流入端面侧的开口部配设有封孔部5且流出端面侧呈开口的隔室2设为流出隔室2b。流入隔室2a和流出隔室2b优选隔着隔壁1交替地配设。并且，优选由此在蜂窝过滤器100的两端面通过封孔部5和“隔室2的开口部”而形成棋盘格状。
封孔部5的材质优选为作为隔壁1的材质所优选的材质。封孔部5的材质和隔壁1的材质可以为相同的材质，也可以为不同的材质。
蜂窝过滤器100优选在区划形成多个隔室2的隔壁1担载有尾气净化用的催化剂。将催化剂担载于隔壁1是指：在隔壁1的表面及隔壁1中形成的细孔的内壁涂敷有催化剂。通过像这样进行构成，能够将尾气中的CO、NOx及HC等通过催化反应而变为无害的物质。另外，能够促进所捕集的烟灰等PM的氧化。本实施方式的蜂窝过滤器100在尾气净化用的催化剂的担载中能够实现催化剂的涂布性提高及改善。因此，通过担载尾气净化用的催化剂，使得捕集效率有效地提高，且能够有效地抑制压力损失上升。
担载于隔壁1的催化剂没有特别限制。例如，作为该催化剂，可以举出含有铂族元素的催化剂且是包含铝、锆以及铈中的至少一种元素的氧化物的催化剂。催化剂的担载量优选为100～150g/L，更优选为100～130g/L。应予说明，本说明书中的、催化剂的担载量(g/L)表示在蜂窝过滤器的每单位容积(L)所担载的催化剂的量(g)。
(2)蜂窝过滤器的制造方法：
本实施方式的蜂窝过滤器的制造方法没有特别限制，例如可以举出如下的具备坯土制备工序、成型工序以及烧成工序的制造方法。
坯土制备工序是：在堇青石化原料中加入有机造孔材料及分散介质来制备可塑性的坯土的工序。成型工序是：将通过坯土制备工序得到的坯土成型为蜂窝形状来制作蜂窝成型体的工序。烧成工序是：对通过成型工序得到的蜂窝成型体进行烧成来得到蜂窝过滤器的工序。以下，对蜂窝过滤器的制造方法中的各工序更详细地进行说明。
(2－1)坯土制备工序：
坯土制备工序中，首先，准备作为坯土原料的、堇青石化原料、有机造孔材料以及分散介质。此处，“堇青石化原料”为按二氧化硅落在42～56质量％的范围内、氧化铝落在30～45质量％的范围内、氧化镁落在12～16质量％的范围内的化学组成进行配合得到的陶瓷原料，经烧成而成为堇青石。
坯土制备工序中，作为堇青石化原料，优选使用包含多孔质二氧化硅及熔融二氧化硅中的至少一方的堇青石化原料。多孔质二氧化硅及熔融二氧化硅是在堇青石化原料中表现为二氧化硅组成的硅源，并且，还作为无机造孔材料发挥作用。对于多孔质二氧化硅，例如基于JIS－R1626测定的BET比表面积优选为100～500m2/g，更优选为200～400m2/g。
对于堇青石化原料，除了上述的多孔质二氧化硅及熔融二氧化硅中的至少一方以外，可以按堇青石的化学组成，将作为镁源、硅源以及铝源的多种原料进行混合使用。例如，作为堇青石化原料，可以举出：滑石、高岭土、氧化铝、氢氧化铝、勃姆石(Boehmite)、结晶性二氧化硅、地开石(Dickite)等。
坯土制备工序中，作为堇青石化原料，使用将其粒度进行如下调整得到的堇青石化原料。此处，堇青石化原料的体积基准的累积粒度分布中，将自小径侧起算全部体积的10体积％的粒径设为D(a)10，将全部体积的50体积％的粒径设为D(a)50，将全部体积的90体积％的粒径设为D(a)90。D(a)10、D(a)50、D(a)90各自的单位为“μm”。堇青石化原料的累积粒度分布为通过激光衍射散射式粒度分布测定法测定的值。坯土制备工序中，作为堇青石化原料，优选使用满足下式(1)的关系的堇青石化原料。
式(1)：D(a)50/(D(a)90－D(a)10)≥0.30
式(2)：|log10D(a)50－log10D(b)50|≤0.60
另外，坯土制备工序中，作为有机造孔材料，优选使用其粒度进行如下调整得到的有机造孔材料。此处，有机造孔材料的体积基准的累积粒度分布中，将自小径侧起算全部体积的50体积％的粒径设为D(b)50。D(b)50的单位为“μm”。有机造孔材料的累积粒度分布也为通过激光衍射散射式粒度分布测定法测定的值。坯土制备工序中，作为有机造孔材料，优选使用其D(b)50为40μm以下的有机造孔材料。另外，坯土制备工序中，作为堇青石化原料及有机造孔材料，优选使用满足上式(2)的关系的堇青石化原料及有机造孔材料。应予说明，式(2)中，“log10D(a)50”及“log10D(b)50”为以10为底的对数。式(2)的左边表示“log10D(a)50”与“log10D(b)50”之差的绝对值。以下，只要没有特别说明，坯土制备工序中使用的原料的粒径的单位设为“μm”。另外，作为原料使用的各种原料中，仅称为“D50”的情形是指：其原料的累积粒度分布中，自小径侧起算全部体积的50体积％的粒径(μm)。即，“D50”是指中值粒径。
通过采用使用上述说明的堇青石化原料及有机造孔材料制备的坯土来制造蜂窝过滤器，能够良好地制造本实施方式的蜂窝过滤器。
有机造孔材料为包含碳作为原料的造孔材料，具有在后述的烧成工序中因烧成而飞散消失的性质即可。有机造孔材料的粒度满足上式(2)的关系即可，对其材质没有特别限制，例如可以举出吸水性聚合物、淀粉、发泡树脂等高分子化合物、聚甲基丙烯酸甲酯树脂(Polymethyl methacrylate：PMMA)、焦炭(Coke)等。应予说明，有机造孔材料不仅包含以有机物为主原料的造孔材料，还包含像木炭、煤炭、焦炭这样的因烧成而飞散消失的造孔材料。
堇青石化原料的粒度可以如下求解，即，对作为堇青石化原料使用的各原料的累积粒度分布分别进行测定，采用各原料的累积粒度分布的测定结果，根据各原料的调合比例进行加权平均，由此求出堇青石化原料的粒度。即，在堇青石化原料包含滑石、高岭土、氧化铝、氢氧化铝、多孔质二氧化硅的情况下，首先，针对各原料测定D(a)10、D(a)50以及D(a)90。然后，根据各原料的调合比例，进行加权平均，由此可以求出作为堇青石化原料的D(a)10、D(a)50以及D(a)90。各原料的累积粒度分布采用利用激光衍射/散射法得到的测定值。例如，可以采用HORIBA公司制的激光衍射/散射式粒径分布测定装置(商品名：LA－960)来测定各原料的累积粒度分布。
有机造孔材料的粒度也可以采用上述的测定装置进行测定。在有机造孔材料为1种的情况下，可以根据所测定的累积粒度分布求出D(b)50。在有机造孔材料包含2种以上的情况下，可以利用与堇青石化原料同样的方法，根据其调合比例进行加权平均，由此求出D(b)50。
堇青石化原料的具体的D(a)50没有特别限制，例如优选为1～50μm，更优选为3～30μm，特别优选为3～26μm。如果堇青石化原料的D(a)50在上述数值范围内，则具有捕集效率提高的优点。
式(1)中的左边的“D(a)50/(D(a)90－D(a)10)”的理论上限值小于1.00。作为式(1)中的左边的实质上限值，例如优选为0.90，更优选为0.80。
式(2)中的左边的“|log10D(a)50－log10D(b)50|”的下限值没有特别限制。在“log10D(a)50”和“log10D(b)50”表示相同值的情况下，式(2)中的左边的值为“0”。
多孔质二氧化硅及熔融二氧化硅的粒径没有特别限制。在多孔质二氧化硅及熔融二氧化硅的利用激光衍射散射式粒度分布测定法得到的体积基准的累积粒度分布中，将自小径侧起算全部体积的50体积％的粒径(μm)设为D(c)50时，多孔质二氧化硅以及熔融二氧化硅的D(c)50优选为1～50μm，更优选为3～30μm。
对于堇青石化原料，在该堇青石化原料100质量份中，优选包含之前说明的作为无机造孔材料的多孔质二氧化硅及熔融二氧化硅中的至少一方5～17质量份，更优选包含8～15质量份。如果无机造孔材料的含有比率小于5质量份，则有时难以表现出造孔效果，不理想。如果无机造孔材料的含有比率超过17质量份，则堇青石的热膨胀系数增加，在耐热冲击性方面不理想。
有机造孔材料的添加量没有特别限制，可以根据待制作的蜂窝过滤器中的隔壁的气孔率等来适当确定。例如，关于有机造孔材料的添加量，相对于堇青石化原料100质量份而言，优选为0.5～5质量份，更优选为1～4质量份。
坯土制备工序中，在如之前所说明那样调整了粒度的堇青石化原料及有机造孔材料中加入分散介质，进行混合、混炼，制备可塑性的坯土。作为分散介质，例如可以举出水。另外，在制备坯土时，还可以加入粘合剂、表面活性剂等。
作为粘合剂，例如可以举出：羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇等。这些粘合剂可以单独使用一种，也可以组合使用二种以上。作为表面活性剂，例如可以使用糊精、脂肪酸皂、聚醚多元醇等。这些表面活性剂可以单独使用，也可以2种以上组合使用。
将堇青石化原料等混合、混炼而制备坯土的方法没有特别限制，例如可以举出利用捏合机、真空练泥机等进行混合、混炼的方法。
(2－2)成型工序：
成型工序中，将坯土制备工序中得到的坯土成型为蜂窝形状，制作蜂窝成型体。将坯土成型为蜂窝形状的成型方法没有特别限制，可以举出挤出成型、注射成型、加压成型等现有公知的成型方法。其中，可以举出采用与所期望的隔室形状、隔壁厚度、隔室密度相对应的口模将如上所述制备的坯土挤出成型的方法作为优选例。
通过成型工序得到的蜂窝成型体为具有配置成包围多个隔室的隔壁的柱状的成型体，该多个隔室从第一端面延伸至第二端面。对蜂窝成型体进行烧成，得到图1～图3所示的蜂窝过滤器100中的蜂窝结构部4。
可以使得到的蜂窝成型体干燥，得到使该蜂窝成型体干燥而成的蜂窝干燥体。干燥方法没有特别限制，例如可以举出热风干燥、微波干燥、介电干燥、减压干燥、真空干燥、冷冻干燥等，其中，优选单独或组合进行介电干燥、微波干燥或热风干燥。
成型工序中，优选通过将蜂窝成型体的隔室的开口部封孔而形成封孔部。可以按照现有公知的蜂窝过滤器的制造方法进行封孔部的形成。例如，作为形成封孔部的方法，可以举出如下方法。首先，在陶瓷原料中加入水及粘合剂等，制备浆料状的封孔材料。陶瓷原料可以采用例如蜂窝成型体的制作中使用的堇青石化原料等。接下来，从蜂窝成型体的第一端面侧向规定隔室的开口部填充封孔材料。在向规定隔室的开口部填充封孔材料时，例如优选对蜂窝成型体的第一端面施加掩膜，以便将规定隔室以外的剩余隔室的开口部封堵，并选择性地向规定隔室的开口部填充封孔材料。此时，可以将浆料状的封孔材料贮存于贮存容器中，并将施加有掩膜的蜂窝成型体的第一端面侧浸渍于贮存容器中，填充封孔材料。接下来，从蜂窝成型体的第二端面侧向规定隔室以外的剩余隔室的开口部填充封孔材料。填充封孔材料的方法可以采用与上述规定隔室的情形同样的方法。封孔部的形成可以在使蜂窝成型体干燥之前进行，也可以在使蜂窝成型体干燥之后进行。
(2－3)烧成工序：
烧成工序是：对通过成型工序得到的蜂窝成型体进行烧成而得到蜂窝过滤器的工序。对蜂窝成型体进行烧成时的烧成气氛的温度例如优选为1300～1450℃，更优选为1400～1450℃。另外，烧成时间按最高温度下的保持时间计优选设为2～8小时左右。
对蜂窝成型体进行烧成的具体方法没有特别限制，可以应用现有公知的蜂窝过滤器的制造方法中的烧成方法。例如，可以采用在烧成路径的一端及另一端分别设置有投入口及排出口的、现有的连续烧成炉(例如、隧道窑等)、间歇烧成炉(例如、梭动窑等)来实施烧成。
实施例
以下，利用实施例对本发明更具体地进行说明，本发明并不受这些实施例的任何限定。
(实施例1)
作为堇青石化原料，准备出滑石、高岭土、氧化铝、氢氧化铝、以及多孔质二氧化硅。然后，采用HORIBA公司制的激光衍射/散射式粒径分布测定装置(商品名：LA－960)测定各原料的累积粒度分布。实施例1中，按各原料的配合比率(质量份)为表1所示的值，将各原料配合来制备堇青石化原料。表1中，“粒度D50(μm)”的横向上的行示出各原料的50体积％的粒径(即、中值粒径)。多孔质二氧化硅采用按照JIS－R1626测定的BET比表面积为200～400m2/g的多孔质二氧化硅。
接下来，相对于堇青石化原料100质量份而言，加入作为有机造孔材料的吸水性聚合物3.5质量份、粘合剂6.0质量份、表面活性剂1质量份、以及水86质量份，制备坯土。吸水性聚合物采用50体积％的粒径为25μm的吸水性聚合物。表2中示出有机造孔材料及其他原料的配合比率(质量份)。表2中，“粒度D50(μm)”的横向上的行示出有机造孔材料的50体积％的粒径(即、中值粒径)。另外，表2中示出的配合比率(质量份)表示相对于堇青石化原料100质量份的比率。
表1
Figure BDA0002910986420000121
表2
Figure BDA0002910986420000122
接下来，采用连续挤出成型机将得到的坯土成型，制作蜂窝成型体。接下来，在得到的蜂窝成型体形成封孔部。首先，对蜂窝成型体的第一端面施加掩膜，以便将规定隔室以外的剩余隔室的开口部封堵。接下来，将施加有掩膜的端部(第一端面侧的端部)浸渍于浆料状的封孔材料中，向未施加掩膜的规定隔室的开口部填充封孔材料。然后，对蜂窝成型体的第二端面施加掩膜，以便将规定隔室的开口部封堵，与上述方法同样地，向规定隔室以外的剩余隔室的开口部填充封孔材料。
接下来，按最高温度为1420℃的方式对形成有封孔部的蜂窝成型体进行烧成，制造实施例1的蜂窝过滤器。
对于实施例1的蜂窝过滤器，端面的直径为132mm，隔室延伸的方向上的长度为102mm。与隔室延伸的方向正交的截面中的隔室形状为四边形。蜂窝过滤器的隔壁厚度为0.25mm，隔室密度为46.5个/cm2。表3中示出蜂窝过滤器的隔壁厚度(mm)及隔室密度(个/cm2)。
表3
Figure BDA0002910986420000131
针对实施例1的蜂窝过滤器，测定隔壁的气孔率及平均细孔径。将结果示于表3。采用Micromeritics公司制的AutoporeIV(商品名)来进行气孔率及平均细孔径的测定。从蜂窝过滤器中切出隔壁的一部分作为试验片，采用得到的试验片进行气孔率的测定。试验片呈纵、横、高度各自的长度为约10mm、约10mm、约20mm的长方体。试验片的获取部位设为蜂窝结构部的轴向上的中心附近。在求解气孔率及平均细孔径时，将堇青石的真密度设为2.52g/cm3。
针对实施例1的蜂窝过滤器，测定隔壁的表面中存在的当量圆直径超过3.0μm的细孔的每1mm2的个数及隔壁的表面中存在的当量圆直径超过3.0μm的细孔的平均当量圆直径(μm)。测定方法如下。首先，按能够观察到实施例1的蜂窝过滤器的蜂窝结构部的隔壁表面的方式从蜂窝结构部中切出测定用的试样。然后，利用激光显微镜对测定用的试样的隔壁表面进行拍摄。激光显微镜采用Keyence公司制的“VK X250/260(商品名)”的形状解析激光显微镜。隔壁表面的拍摄中，倍率设为240倍，对10个视野的任意部位进行拍摄。进行所拍摄的图像的图像处理，计算出隔壁表面的细孔数及表面开口气孔率。对于图像处理，按不含隔壁表面以外的隔壁部位的方式选择区域，将隔壁表面的倾斜校正为水平。然后，将识别为细孔的高度的上限变更为基准面－3.0μm，在无视当量圆直径为3.0μm以下的细孔的条件下，利用图像处理软件计算出拍摄图像的细孔数及表面开口气孔率。分别计量各细孔的开口面积S，针对所计量的面积S，利用当量圆直径＝√{4×(面积S)/π}计算出隔壁表面的细孔的当量圆直径(μm)。隔壁表面的细孔数(个/mm2)及隔壁表面的开口气孔率(％)的值设为10个视野的测定结果的平均值。图像处理软件使用Keyence公司制的“VK X250/260(商品名)”的形状解析激光显微镜所附带的“VK－X(商品名)”。隔壁表面的细孔的平均当量圆直径(μm)如下求出。首先，在进行了图像处理的拍摄图像中，如上所述，根据隔壁表面的各细孔的开口面积S计算出各细孔的当量圆直径(μm)。然后，针对当量圆直径超过3.0μm的细孔，计算出其当量圆直径(μm)的算术平均值(相加平均值)，将计算出的值设为隔壁表面的细孔的平均当量圆直径(μm)。将结果示于表3。表3中，“细孔数(个/mm2)”栏示出隔壁的表面中存在的当量圆直径超过3.0μm的细孔的每1mm2的个数。另外，“平均当量圆直径(μm)”栏示出隔壁的表面中存在的当量圆直径超过3.0μm的细孔的平均当量圆直径(μm)。
针对实施例1的蜂窝过滤器，利用以下方法，进行捕集效率及压力损失的评价。应予说明，捕集效率、压力损失的各评价中，利用以下方法，相对于进行评价的各蜂窝过滤器担载含铂族元素催化剂，在催化剂担载前后分别进行测定。表4中，“催化剂担载前”栏为担载催化剂之前的蜂窝过滤器中的评价结果，“催化剂担载后”栏为担载催化剂之后的蜂窝过滤器中的评价结果。将各结果示于表4。
(催化剂的担载方法)
首先，制备包含平均粒径30μm的氧化铝的催化剂浆料。然后，采用所制备的催化剂浆料，将催化剂担载于蜂窝过滤器。具体而言，通过对蜂窝过滤器进行浸渍(Dipping)来进行催化剂的担载，然后，利用空气吹掉多余的催化剂浆料，由此将规定量的催化剂担载于蜂窝过滤器的隔壁。然后，将担载有催化剂的蜂窝过滤器于100℃的温度进行干燥，进而进行500℃、2小时的热处理，由此得到附带有催化剂的蜂窝过滤器。实施例1的蜂窝过滤器所担载的催化剂的担载量为100g/L。
(捕集效率)
首先，制作将各实施例及比较例的蜂窝过滤器(或附带有催化剂的蜂窝过滤器)作为尾气净化用过滤器的尾气净化装置。接下来，将所制作的尾气净化装置与1.2L直喷汽油发动机车辆的发动机排气歧管的出口侧连接，利用PN测定方法，对从尾气净化装置的流出口中排出的气体中包含的烟灰的个数进行测定。关于行驶模式，实施模拟了RDE行驶的最坏情况的行驶模式(RTS95)。将模式行驶后排出的烟灰的个数的累计设为作为判定对象的尾气净化装置的烟灰的个数，根据该烟灰的个数计算出捕集效率(％)。另外，表4的“捕集效率比”栏示出将使用了比较例1的附带有催化剂的蜂窝过滤器的尾气净化装置的捕集效率的值设为100％时的、使用了各实施例及比较例的附带有催化剂的蜂窝过滤器的尾气净化装置的捕集效率的值(％)。捕集效率评价中，基于下述评价基准，进行各实施例及比较例的蜂窝过滤器的评价。
评价“优”：捕集效率比(％)的值超过110％的情况下，将其评价设为“优”。
评价“良”：捕集效率比(％)的值超过105％且为110％以下的情况下，将其评价设为“良”。
评价“合格”：捕集效率比(％)的值超过100％且为105％以下的情况下，将其评价设为“合格”。
评价“不合格”：捕集效率比(％)的值为100％以下的情况下，将其评价设为“不合格”。
(压力损失)
使从1.2L直喷汽油发动机中排出的尾气以700℃、600m3/h的流量流入，对蜂窝过滤器(或附带有催化剂的蜂窝过滤器)的流入端面侧和流出端面侧的压力进行测定。然后，计算出流入端面侧与流出端面侧之间的压力差，由此求出蜂窝过滤器的压力损失(kPa)。表4的“压力损失比”栏示出将比较例1的附带有催化剂的蜂窝过滤器的压力损失的值设为100％时的、各实施例及比较例的附带有催化剂的蜂窝过滤器的压力损失的值(％)。压力损失评价中，基于下述评价基准，进行各实施例的蜂窝过滤器的评价。
评价“优”：压力损失比(％)的值为90％以下的情况下，将其评价设为“优”。
评价“良”：压力损失比(％)的值超过90％且为95％以下的情况下，将其评价设为“良”。
评价“合格”：压力损失比(％)的值超过95％且为100％以下的情况下，将其评价设为“合格”。
评价“不合格”：压力损失比(％)的值超过100％的情况下，将其评价设为“不合格”。
表4
Figure BDA0002910986420000161
(实施例2～4)
实施例2～4中，按表1所示那样变更堇青石化原料中使用的各原料的配合比率(质量份)。另外，按表2所示那样变更有机造孔材料及其他原料的配合比率(质量份)。除了使用上述原料制备坯土以外，利用与实施例1同样的方法制作蜂窝过滤器。
(比较例1～3)
比较例1～3中，按表1所示那样变更堇青石化原料中使用的各原料的配合比率(质量份)。另外，按表2所示那样变更有机造孔材料及其他原料的配合比率(质量份)。除了使用上述原料制备坯土以外，利用与实施例1同样的方法制作蜂窝过滤器。比较例1中，除了使用作为有机造孔材料的吸水性聚合物以外，还使用粒度D50为45μm的发泡树脂作为造孔材料。表2中，“有机造孔材料”栏中示出作为造孔材料的发泡树脂的配合比率(质量份)。
针对实施例2～4及比较例1～3的蜂窝过滤器，利用与实施例1同样的方法，进行捕集效率及压力损失的评价。将各结果示于表4。
(结果)
实施例1～4的蜂窝过滤器的捕集效率及压力损失的评价结果均优于比较例1、2的蜂窝过滤器。另外，比较例3的蜂窝过滤器虽然捕集效率的评价结果优异，但是压力损失的评价结果明显较差。
产业上的可利用性
本发明的蜂窝过滤器可以作为用于除去尾气中包含的微粒等的捕集过滤器加以利用。

Claims (4)

1.一种蜂窝过滤器，其中，具备：
柱状的蜂窝结构部，该柱状的蜂窝结构部具有配置成包围多个隔室的多孔质的隔壁，该多个隔室从第一端面延伸至第二端面而形成流体的流路；以及
封孔部，该封孔部配设于各所述隔室的所述第一端面侧或所述第二端面侧的开口部，
所述隔壁由包含堇青石作为主成分的材料构成，
所述隔壁的平均细孔径为20～30μm，
所述隔壁的表面中存在的当量圆直径超过3.0μm的细孔的平均当量圆直径为18～28μm，
所述隔壁的表面中存在的当量圆直径超过3.0μm的细孔的每单位面积的个数为400个/mm2以上。
2.根据权利要求1所述的蜂窝过滤器，其中，
所述隔壁的气孔率为60～70％。
3.根据权利要求1或2所述的蜂窝过滤器，其中，
所述隔壁的厚度为152～305μm。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的蜂窝过滤器，其中，
在所述隔壁担载有尾气净化用的催化剂。
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