CN113332795B - 蜂窝过滤器的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种蜂窝过滤器的制造方法，能够制造捕集效率优异且压力损失的上升得以抑制的蜂窝过滤器。在堇青石化原料中加入有机造孔材料及分散介质而制造可塑性的坯土的坯土制备工序中，堇青石化原料包含作为无机造孔材料的多孔质二氧化硅，作为堇青石化原料及有机造孔材料，采用满足下式(1)及下式(2)的关系的堇青石化原料及有机造孔材料。D(a)10、D(a)50及D(a)90分别表示堇青石化原料的累积粒度分布中的自小径侧起算10体积％、50体积％及90体积％的粒径(μm)，D(b)50表示有机造孔材料的累积粒度分布中的自小径侧起算50体积％的粒径(μm)。式(1)：D(a)50/(D(a)90－D(a)10)≥0.50，式(2)：|log10D(a)50－log10D(b)50|≤0.50。

Description

蜂窝过滤器的制造方法
技术领域
本发明涉及蜂窝过滤器的制造方法。更详细而言，涉及能够制造捕集效率优异且压力损失的上升得以抑制的蜂窝过滤器的制造方法。
背景技术
以往，作为对从汽车的发动机等内燃机排出的废气中的粒子状物质进行捕集的过滤器，已知有使用了蜂窝结构体的蜂窝过滤器。蜂窝结构体具有由堇青石等构成的多孔质的隔壁，通过该隔壁而区划形成多个隔室。蜂窝过滤器相对于上述的蜂窝结构体而言，例如按将多个隔室的流入端面侧的开口部和流出端面侧的开口部交替地封孔的方式配设有封孔部。蜂窝过滤器中，多孔质的隔壁发挥出对废气中的粒子状物质进行捕集的过滤器的作用。
蜂窝结构体可以如下制造，即，在陶瓷的原料粉体中加入造孔材料、粘合剂等，制备可塑性的坯土，将得到的坯土成型为规定的形状，得到成型体，对得到的成型体进行烧成，由此制造蜂窝结构体(例如参见专利文献1及2)。作为陶瓷的原料粉体，已知有堇青石化原料等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002－326879号公报
专利文献2：日本特开2003－238271号公报
发明内容
以往的蜂窝过滤器的制造方法中，在制作蜂窝结构体时，尝试了如下方法，即，不控制堇青石化原料的粒度，并将发泡树脂等中空的树脂粒子、交联处理淀粉等水溶胀粒子用于造孔材料。然而，在像这样的以往的制造方法中，无法制作出符合目前的废气限制的蜂窝过滤器。
本发明是鉴于上述现有技术所存在的问题而实施的。根据本发明，提供一种蜂窝过滤器的制造方法，其能够制造捕集效率优异且压力损失的上升得以抑制的蜂窝过滤器。
根据本发明，提供以下示出的蜂窝过滤器的制造方法。
[1]一种蜂窝过滤器的制造方法，其特征在于，包括以下工序：
在堇青石化原料中加入有机造孔材料及分散介质而制备可塑性的坯土的坯土制备工序、
将得到的所述坯土成型为蜂窝形状而制作蜂窝成型体的成型工序、以及
对得到的所述蜂窝成型体进行烧成而得到蜂窝过滤器的烧成工序，
所述堇青石化原料包含作为无机造孔材料的多孔质二氧化硅，
所述堇青石化原料的利用激光衍射散射式粒度分布测定法得到的体积基准的累积粒度分布中，自小径侧起算，将总体积的10体积％的粒径(μm)设为D(a)10，将总体积的50体积％的粒径(μm)设为D(a)50，将总体积的90体积％的粒径(μm)设为D(a)90，并且，
所述有机造孔材料的利用激光衍射散射式粒度分布测定法得到的体积基准的累积粒度分布中，自小径侧起算，将总体积的50体积％的粒径(μm)设为D(b)50，
作为所述堇青石化原料及所述有机造孔材料，采用满足下式(1)及下式(2)的关系的堇青石化原料及有机造孔材料。
式(1)：D(a)50/(D(a)90－D(a)10)≥0.50
式(2)：|log10D(a)50－log10D(b)50|≤0.50
[2]根据所述[1]中记载的蜂窝过滤器的制造方法，其特征在于，关于所述堇青石化原料，在该堇青石化原料100质量份中包含所述多孔质二氧化硅5～17质量份。
[3]根据所述[1]或[2]中记载的蜂窝过滤器的制造方法，其特征在于，所述坯土制备工序中，相对于所述堇青石化原料100质量份，加入所述有机造孔材料0.5～5质量份。
[4]根据所述[1]～[3]中的任一项中记载的蜂窝过滤器的制造方法，其特征在于，所述堇青石化原料的D(a)50为5～10μm。
[5]根据所述[1]～[4]中的任一项中记载的蜂窝过滤器的制造方法，其特征在于，所述有机造孔材料的D(b)50为5～30μm。
[6]根据所述[1]～[5]中的任一项中记载的蜂窝过滤器的制造方法，其特征在于，所述多孔质二氧化硅的利用激光衍射散射式粒度分布测定法得到的体积基准的累积粒度分布中，自小径侧起算，将总体积的50体积％的粒径(μm)设为D(c)50，所述多孔质二氧化硅的D(c)50为3～30μm。
[7]根据所述[1]～[6]中的任一项中记载的蜂窝过滤器的制造方法，其特征在于，所述多孔质二氧化硅的依据JIS－R1626测定得到的BET比表面积为200～400m2/g。
发明效果
根据本发明的蜂窝过滤器的制造方法，能够制造出捕集效率优异且压力损失的上升得以抑制的蜂窝过滤器。
附图说明
图1是示意性地表示通过本发明的蜂窝过滤器的制造方法的一个实施方式制造的蜂窝过滤器的从流入端面侧观察的立体图。
图2是从图1所示的蜂窝过滤器的流入端面侧观察的俯视图。
图3是示意性地表示图2的A－A’截面的截面图。
符号说明
1：隔壁、2：隔室、2a：流入隔室、2b：流出隔室、3：外周壁、4：蜂窝结构部、5：封孔部、11：第一端面、12：第二端面、100：蜂窝过滤器。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，不过，本发明并不限定于以下的实施方式。因此，应当理解：在不脱离本发明的主旨的范围，基于本领域技术人员的通常知识，对以下的实施方式适当加以变更、改良等得到的实施方式也落在本发明的范围内。
(1)蜂窝过滤器的制造方法：
本发明的蜂窝过滤器的制造方法的一个实施方式为制造图1～图3所示的蜂窝过滤器100的制造方法。图1～图3所示的蜂窝过滤器100具备蜂窝结构部4和封孔部5。蜂窝结构部4为具有配置成包围多个隔室2的多孔质的隔壁1的柱状的蜂窝结构部，该隔室2从第一端面11延伸至第二端面12而形成流体的流路。蜂窝结构部4在其外周侧面还具有配设成围绕隔壁1的外周壁3。封孔部5配设于各隔室2的第一端面11侧或第二端面12侧的开口部。图1～图3中，符号2a表示流入隔室，符号2b表示流出隔室。
本实施方式的蜂窝过滤器的制造方法包括：坯土制备工序、成型工序、以及烧成工序。坯土制备工序为在堇青石化原料中加入有机造孔材料及分散介质来制备可塑性的坯土的工序。成型工序为将通过坯土制备工序得到的坯土成型为蜂窝形状来制作蜂窝成型体的工序。烧成工序为对通过成型工序得到的蜂窝成型体进行烧成而得到蜂窝过滤器的工序。本实施方式的蜂窝过滤器的制造方法在坯土制备工序中具有特别主要的构成。以下，对蜂窝过滤器的制造方法中的各工序更详细地进行说明。
(1－1)坯土制备工序：
坯土制备工序中，首先，准备坯土的原料，即，堇青石化原料、有机造孔材料及分散介质。此处，“堇青石化原料”为按二氧化硅落在42～56质量％的范围内、氧化铝落在30～45质量％的范围内、氧化镁落在12～16质量％的范围内的化学组成进行配合得到的陶瓷原料，经烧成而成为堇青石。
坯土制备工序中，作为堇青石化原料，采用包含多孔质二氧化硅的材料。多孔质二氧化硅在堇青石化原料中为呈现二氧化硅组成的硅源，并且，还作为无机造孔材料发挥作用。对于多孔质二氧化硅，例如依据JIS－R1626测定得到的BET比表面积优选为100～500m2/g，更优选为200～400m2/g。
堇青石化原料除了采用上述的多孔质二氧化硅以外，还可以按堇青石的化学组成将作为镁源、硅源及铝源的多种原料混合进行使用。例如，作为堇青石化原料，可以举出滑石、高岭土、氧化铝、氢氧化铝、勃姆石(Boehmite)、结晶性二氧化硅、熔融二氧化硅、地开石(Dickite)等。
坯土制备工序中，作为堇青石化原料，采用如下调整了粒度的堇青石化原料。此处，堇青石化原料的体积基准的累积粒度分布中，自小径侧起算，将总体积的10体积％的粒径设为D(a)10，将总体积的50体积％的粒径设为D(a)50，将总体积的90体积％的粒径设为D(a)90。D(a)10、D(a)50、D(a)90各自的单位为“μm”。堇青石化原料的累积粒度分布为通过激光衍射散射式粒度分布测定法测定得到的值。坯土制备工序中，作为堇青石化原料，采用满足下式(1)的关系的堇青石化原料。
式(1)：D(a)50/(D(a)90－D(a)10)≥0.50
式(2)：|log10D(a)50－log10D(b)50|≤0.50
另外，坯土制备工序中，作为有机造孔材料，采用如下调整了粒度的有机造孔材料。此处，有机造孔材料的体积基准的累积粒度分布中，自小径侧起算，将总体积的50体积％的粒径设为D(b)50。D(b)50的单位为“μm”。有机造孔材料的累积粒度分布也为利用激光衍射散射式粒度分布测定法测定得到的值。坯土制备工序中，作为堇青石化原料及有机造孔材料，采用满足上式(2)的关系的堇青石化原料及有机造孔材料。应予说明，式(2)中，“log10D(a)50”及“log10D(b)50”为以10为底的对数。在式(2)的左边给出“log10D(a)50”与“log10D(b)50”之差的绝对值。以下，只要没有特别说明，坯土制备工序中使用的原料的粒径的单位为“μm”。另外，作为原料使用的各种原料中，仅称为“D50”的情况下，是指：在该原料的累积粒度分布中，自小径侧起算，总体积的50体积％的粒径(μm)。即，“D50”是指中值粒径。
通过使用采用满足上式(1)及式(2)的关系那样的堇青石化原料及有机造孔材料所制备的坯土来制造蜂窝过滤器，能够制造捕集效率优异且压力损失的上升得以抑制的蜂窝过滤器。
有机造孔材料为包含碳作为原料的造孔材料，只要是具有在后述的烧成工序中通过烧成而飞散消失的性质的材料即可。有机造孔材料为粒度满足上式(2)的关系的材料即可，对其材质没有特别限制，例如可以举出：吸水性聚合物、淀粉、发泡树脂等高分子化合物、聚甲基丙烯酸甲酯树脂(Polymethyl methacrylate：PMMA)、焦炭(coke)等。应予说明，有机造孔材料不仅包括以有机物为主原料的造孔材料，还包括像木炭、煤炭、焦炭这样的因烧成而飞散消失的造孔材料。
堇青石化原料的粒度可以如下求解，即，对作为堇青石化原料使用的各原料的累积粒度分布分别进行测定，采用各原料的累积粒度分布的测定结果，根据各原料的调合比例，进行加权平均，由此求出堇青石化原料的粒度。即，堇青石化原料包含滑石、高岭土、氧化铝、氢氧化铝、多孔质二氧化硅的情况下，首先，针对各原料测定D(a)10、D(a)50及D(a)90。然后，根据各原料的调合比例，进行加权平均，由此能够求出堇青石化原料的D(a)10、D(a)50及D(a)90。各原料的累积粒度分布为由激光衍射/散射法得到的测定值。例如，可以采用HORIBA公司制的激光衍射/散射式粒径分布测定装置(商品名：LA－960)来测定各原料的累积粒度分布。
关于有机造孔材料的粒度，也可以采用上述的测定装置来测定。有机造孔材料为1种的情况下，可以根据所测定的累积粒度分布来求解D(b)50。有机造孔材料包含2种以上的情况下，可以利用与堇青石化原料同样的方法，根据其调合比例进行加权平均，求解D(b)50。
对堇青石化原料的具体的D(a)50没有特别限制，例如优选为1～50μm，更优选为3～30μm，进一步优选为3～26μm，特别优选为5～10μm。如果堇青石化原料的D(a)50在上述数值范围内，则具有捕集效率提高的优点。
对有机造孔材料的具体的D(b)50也没有特别限制，例如优选为5～100μm，更优选为10～50μm，特别优选为10～30μm。如果有机造孔材料的D(b)50在上述数值范围内，则具有捕集效率提高的优点。
式(1)中的左边的“D(a)50/(D(a)90－D(a)10)”的理论上的上限值小于1.00。作为式(1)中的左边的实质上的上限值，例如优选为0.90，更优选为0.80。
对式(2)中的左边的“|log10D(a)50－log10D(b)50|”的下限值没有特别限制。“log10D(a)50”和“log10D(b)50”表示相同值的情况下，式(2)中的左边的值为“0”。
对多孔质二氧化硅的粒径没有特别限制。在多孔质二氧化硅的利用激光衍射散射式粒度分布测定法得到的体积基准的累积粒度分布中，自小径侧起算，将总体积的50体积％的粒径(μm)设为D(c)50时，多孔质二氧化硅的D(c)50优选为1～50μm，更优选为3～30μm。
对于堇青石化原料，在该堇青石化原料100质量份中，优选包含多孔质二氧化硅5～17质量份，更优选包含8～15质量份。如果多孔质二氧化硅的含有比率小于5质量份，则有时难以表现出造孔效果，不理想。如果多孔质二氧化硅的含有比率超过17质量份，则堇青石的热膨胀系数增加，就耐热冲击性这一点而言不理想。
对有机造孔材料的添加量没有特别限制，可以根据待制作的蜂窝过滤器中的隔壁的气孔率等来适当确定有机造孔材料的添加量。例如，有机造孔材料的添加量相对于堇青石化原料100质量份而言，优选为0.5～5质量份，更优选为1～4质量份。
坯土制备工序中，在如上所述调整了粒度的堇青石化原料及有机造孔材料中加入分散介质，进行混合、混炼，制备可塑性的坯土。作为分散介质，例如可以举出水。另外，制备坯土时，可以进一步加入粘合剂、表面活性剂等。
作为粘合剂，例如可以举出：羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇等。这些粘合剂可以单独使用一种，也可以组合使用二种以上。作为表面活性剂，例如可以使用糊精、脂肪酸皂、聚醚多元醇等。这些表面活性剂可以单独使用，也可以组合使用二种以上。
对堇青石化原料等进行混合、混炼而制备坯土的方法没有特别限制，例如可以举出利用捏合机、真空练泥机等进行混合、混炼的方法。
(1－2)成型工序：
成型工序中，将坯土制备工序中得到的坯土成型为蜂窝形状，制作蜂窝成型体。对将坯土成型为蜂窝形状的成型方法没有特别限制，可以举出挤出成型、注射成型、加压成型等以往公知的成型方法。其中，作为优选例，可以举出采用与所期望的隔室形状、隔壁厚度、隔室密度相对应的口模将如上所述制备的坯土挤出成型的方法。对于蜂窝成型体的隔壁厚度，例如优选按烧成后的厚度为152～305μm的方式进行成型。如果隔壁的厚度小于152μm，则就强度这一点而言不理想。如果隔壁的厚度超过305μm，则就压力损失这一点而言不理想。
通过成型工序得到的蜂窝成型体为具有配置成包围多个隔室的隔壁的柱状的成型体，该隔室从第一端面延伸至第二端面。对蜂窝成型体进行烧成，由此成为图1～图3所示的蜂窝过滤器100中的蜂窝结构部4。
使得到的蜂窝成型体干燥，可以得到该蜂窝成型体干燥而成的蜂窝干燥体。对干燥方法没有特别限制，例如可以举出热风干燥、微波干燥、介电干燥、减压干燥、真空干燥、冷冻干燥等，其中，优选将介电干燥、微波干燥或热风干燥单独进行，或者组合进行。
成型工序中，优选将蜂窝成型体的隔室的开口部封孔而形成封孔部。可以依据以往公知的蜂窝过滤器的制造方法来进行封孔部的形成。例如，作为形成封孔部的方法，可以举出如下方法。首先，在陶瓷原料中加入水及粘合剂等，制备浆料状的封孔材料。陶瓷原料可以使用例如蜂窝成型体制作中使用的堇青石化原料等。接下来，从蜂窝成型体的第一端面侧向规定隔室的开口部填充封孔材料。在向规定隔室的开口部填充封孔材料时，例如优选按将规定隔室以外的剩余隔室的开口部封堵的方式对蜂窝成型体的第一端面施加掩膜，向规定隔室的开口部选择性地填充封孔材料。此时，可以将浆料状的封孔材料贮存于贮存容器中，并将施加有掩膜的蜂窝成型体的第一端面侧浸渍于贮存容器中，从而填充封孔材料。接下来，从蜂窝成型体的第二端面侧向规定隔室以外的剩余隔室的开口部填充封孔材料。填充封孔材料的方法可以使用与上述的规定隔室的情形同样的方法。可以在使蜂窝成型体干燥之前进行封孔部的形成，也可以在使蜂窝成型体干燥之后进行封孔部的形成。
(1－3)烧成工序：
烧成工序为对通过成型工序得到的蜂窝成型体进行烧成而得到蜂窝过滤器的工序。对蜂窝成型体进行烧成时的烧成气氛的温度例如优选为1300～1450℃，更优选为1400～1450℃。另外，烧成时间以最高温度下的保持时间计优选为2～8小时左右。
对蜂窝成型体进行烧成的具体的方法没有特别限制，可以应用以往公知的蜂窝过滤器的制造方法中的烧成方法。例如，可以采用在烧成路径的一端及另一端分别设置有投入口及排出口的、已有的连续烧成炉(例如隧道窑等)、间歇烧成炉(例如、梭动窑等)来实施烧成。
(1－4)蜂窝过滤器：
接下来，参照图1～图3，对通过本实施方式的蜂窝过滤器的制造方法而制造的蜂窝过滤器进行说明。图1～图3所示的蜂窝过滤器100具备蜂窝结构部4和封孔部5。蜂窝结构部4为具有配置成包围多个隔室2的多孔质的隔壁1的柱状的蜂窝结构部，该隔室2从第一端面11延伸至第二端面12而形成流体的流路。封孔部5配设于各隔室2的第一端面11侧或第二端面12侧的开口部。
对于蜂窝过滤器100，隔壁1的厚度优选为152～305μm，更优选为203～254μm。如果隔壁1的厚度小于152μm，则就强度这一点而言不理想。如果隔壁1的厚度超过305μm，则就压力损失这一点而言不理想。
蜂窝结构部4的隔室密度优选为例如23～62个/cm2，更优选为27～47个/cm2。
蜂窝结构部4的隔壁1的气孔率优选为例如45～70％，更优选为55～65％。隔壁1的气孔率为利用压汞法测定的值，例如可以采用Micromeritics公司制的AutoporeIV(商品名)来测定隔壁1的气孔率。气孔率测定时，可以从蜂窝过滤器100切出隔壁1的一部分，制成试验片，采用得到的试验片进行气孔率的测定。
蜂窝结构部4的隔壁1的平均细孔径优选为例如5～20μm，更优选为5～15μm。隔壁1的平均细孔径为利用压汞法测定的值，例如可以采用Micromeritics公司制的AutoporeIV(商品名)来测定隔壁1的平均细孔径。
实施例
以下，利用实施例对本发明更具体地进行说明，但是，本发明并不受这些实施例的任何限定。
(实施例1)
作为堇青石化原料，准备出滑石、高岭土、氧化铝、氢氧化铝及多孔质二氧化硅。然后，采用HORIBA公司制的激光衍射/散射式粒径分布测定装置(商品名：LA－960)，测定各原料的累积粒度分布。实施例1中，按各原料的配合比率(质量份)为表1所示的值，将各原料配合，制备堇青石化原料。表1中，“粒度D50(μm)”的横向上的行示出各原料的50体积％的粒径(即、中值粒径)。多孔质二氧化硅采用依据JIS－R1626测定的BET比表面积为200～400m2/g的二氧化硅。
接下来，相对于堇青石化原料100质量份，加入作为有机造孔材料的吸水性聚合物1.5质量份、粘合剂6.0质量份、表面活性剂1质量份、水57质量份，制备坯土。吸水性聚合物采用50体积％的粒径为10μm的吸水性聚合物。表2中示出有机造孔材料及其他原料的配合比率(质量份)。表2中，“粒度D50(μm)”的横向上的行示出有机造孔材料的50体积％的粒径(即、中值粒径)。另外，表2所示的配合比率(质量份)表示相对于堇青石化原料100质量份的比率。
根据作为堇青石化原料使用的各原料的累积粒度分布的测定结果，计算出堇青石化原料的D(a)10、D(a)50及D(a)90。将结果示于表3。根据各原料的调合比例，进行加权平均，由此计算出D(a)10、D(a)50及D(a)90。另外，将有机造孔材料的D(b)50的值示于表3。根据表3所示的各值，计算出上述说明的式(1)及式(2)中的左边的值。将结果示于表3。表3中，“式(1)的值”栏示出“D(a)50/(D(a)90－D(a)10)”的值，“式(2)的值”栏示出“|log10D(a)50－log10D(b)50|”的值。
表1
Figure BDA0002900199860000101
表2
Figure BDA0002900199860000111
表3
Figure BDA0002900199860000121
接下来，采用连续挤出成型机，将得到的坯土成型，制作蜂窝成型体。接下来，在得到的蜂窝成型体形成封孔部。首先，按将规定隔室以外的剩余隔室的开口部封堵的方式对蜂窝成型体的第一端面施加掩膜。接下来，将施加有掩膜的端部(第一端面侧的端部)浸渍于浆料状的封孔材料中，对未施加掩膜的规定隔室的开口部填充封孔材料。然后，按将规定隔室的开口部封堵的方式对蜂窝成型体的第二端面施加掩膜，与上述方法同样地，向规定隔室以外的剩余隔室的开口部填充封孔材料。
接下来，按最高温度为1420℃的方式对形成有封孔部的蜂窝成型体进行烧成，制造蜂窝过滤器。
对于通过实施例1的制造方法而制造的蜂窝过滤器，端面的直径为132mm，隔室延伸的方向上的长度为102mm。与隔室延伸的方向正交的截面中的隔室形状为四边形。蜂窝过滤器的隔壁厚度为203μm，隔室密度为31.0个/cm2。表4中示出蜂窝过滤器的隔壁厚度(μm)及隔室密度(个/cm2)。以下，有时将通过实施例1的制造方法而制造的蜂窝过滤器简称为“实施例1的蜂窝过滤器”。
另外，针对实施例1的蜂窝过滤器，测定隔壁的气孔率及平均细孔径。将结果示于表4。采用Micromeritics公司制的AutoporeIV(商品名)进行气孔率及平均细孔径的测定。从蜂窝过滤器中切出隔壁的一部分，制成试验片，采用得到的试验片，进行气孔率的测定。试验片为长、宽、高各自的长度为约10mm、约10mm、约20mm的长方体的试验片。试验片的获取部位设为蜂窝结构部的轴向上的中心附近。求解气孔率及平均细孔径时，使堇青石的真密度为2.52g/cm3。
利用以下方法，对实施例1的蜂窝过滤器进行捕集效率及压力损失的评价。另外，基于捕集效率及压力损失的评价结果，并基于下述的评价基准进行综合评价。将各结果示于表4。
(捕集效率)
首先，制作将各实施例及比较例的蜂窝过滤器作为废气净化用过滤器的废气净化装置。接下来，将所制作的废气净化装置与1.2L直喷汽油发动机车辆的发动机排气歧管的出口侧连接，利用PN测定方法，对从废气净化装置的流出口排出的气体中包含的烟灰的个数进行测定。关于行驶模式，实施模拟了RDE行驶的最差情况的行驶模式(RTS95)。将模式行驶后排出的烟灰的个数的累计设为作为判定对象的废气净化装置的烟灰的个数，根据该烟灰的个数，计算出捕集效率(％)。基于计算出的捕集效率(％)的值，按以下的评价基准进行评价。
[评价基准]
评价“优”：捕集效率为90％以上且100％以下。
评价“良”：捕集效率为85％以上且小于90％。
评价“合格”：捕集效率为80％以上且小于85％。
评价“不合格”：捕集效率小于80％。
(压力损失)
采用大型风洞试验机，对蜂窝过滤器的压力损失(kPa)进行测定。作为压力损失的测定条件，将气体温度设为25℃，将气体流量设为10Nm3/分钟。基于所测定的压力损失(kPa)的值，按以下的评价基准(1)对实施例1～5及比较例1～4进行评价。另外，按以下的评价基准(2)对实施例6～8及比较例5～7进行评价。
[评价基准(1)]
评价“优”：压力损失为3.0kPa以下。
评价“良”：压力损失超过3.0kPa且为3.6kPa以下。
评价“合格”：压力损失超过3.6kPa且为4.2kPa以下。
评价“不合格”：压力损失超过4.2kPa。
[评价基准(2)]
评价“优”：压力损失为6.6kPa以下。
评价“良”：压力损失超过6.6kPa且为7.4kPa以下。
评价“合格”：压力损失超过7.4kPa且为8.2kPa以下。
评价“不合格”：压力损失超过8.2kPa。
(综合评价)
评价“优”：捕集效率及压力损失的评价结果均为“优”。
评价“良”：捕集效率及压力损失的评价结果均为“良”以上，或者，捕集效率及压力损失的评价结果中一方为“优”而另一方为“合格”(不过，不包括综合评价为“优”的情形)。
评价“合格”：捕集效率及压力损失的评价结果均为“合格”以上(不过，不包括综合评价为“优”及“良”的情形)。
评价“不合格”：捕集效率及压力损失的评价结果中包含“不合格”。
表4
Figure BDA0002900199860000151
(实施例2～8)
实施例2～8中，按表1所示，变更堇青石化原料中使用的各原料的配合比率(质量份)。另外，按表2所示，变更有机造孔材料及其他原料的配合比率(质量份)。采用像这样的原料制备坯土，除此以外，利用与实施例1同样的方法，制作蜂窝过滤器。
(比较例1～7)
比较例1～7中，按表1所示，变更堇青石化原料中使用的各原料的配合比率(质量份)。另外，按表2所示，变更有机造孔材料及其他原料的配合比率(质量份)。采用像这样的原料制备坯土，除此以外，利用与实施例1同样的方法，制作蜂窝过滤器。比较例2中，采用粒度D50为15μm的焦炭(coke)作为造孔材料，以此代替作为有机造孔材料的吸水性聚合物。表2中，“有机造孔材料”栏中示出作为造孔材料的焦炭的配合比率(质量份)。
针对通过实施例2～8及比较例1～7的制造方法而制造的蜂窝过滤器，利用与实施例1同样的方法，进行捕集效率及压力损失的评价。另外，基于捕集效率及压力损失的评价结果，并基于上述评价基准进行综合评价。将各结果示于表4。
(结果)
通过实施例1～8的制造方法而制造的蜂窝过滤器的捕集效率及压力损失的评价结果均为“合格”以上，综合评价中也呈现良好的结果。但是，通过比较例1～7的制造方法而制造的蜂窝过滤器与通过实施例1～8的制造方法而制造的蜂窝过滤器相比，捕集效率及压力损失的评价结果变差。
产业上的可利用性
本发明的蜂窝过滤器的制造方法可以作为用于除去废气中包含的微粒等的捕集过滤器的制造方法加以利用。

Claims (6)

1.一种蜂窝过滤器的制造方法，其特征在于，包括以下工序：
在堇青石化原料中加入有机造孔材料及分散介质而制备可塑性的坯土的坯土制备工序、
将得到的所述坯土成型为蜂窝形状而制作蜂窝成型体的成型工序、以及
对得到的所述蜂窝成型体进行烧成而得到蜂窝过滤器的烧成工序，
所述堇青石化原料包含作为无机造孔材料的多孔质二氧化硅，
所述堇青石化原料的利用激光衍射散射式粒度分布测定法得到的体积基准的累积粒度分布中，自小径侧起算，将总体积的10体积％的粒径设为D(a)10，将总体积的50体积％的粒径设为D(a)50，将总体积的90体积％的粒径设为D(a)90，并且，
所述有机造孔材料的利用激光衍射散射式粒度分布测定法得到的体积基准的累积粒度分布中，自小径侧起算，将总体积的50体积％的粒径设为D(b)50，
作为所述堇青石化原料及所述有机造孔材料，采用满足下式(1)及下式(2)的关系的堇青石化原料及有机造孔材料，
式(1)：D(a)50/(D(a)90－D(a)10)≥0.50，
式(2)： |log10D(a)50－log10D(b)50|≤0.50，
其中，所述粒径的单位为μm，
所述有机造孔材料的D(b)50为5～25μm，并且，不使用焦炭作为有机造孔材料。
2.根据权利要求1所述的蜂窝过滤器的制造方法，其特征在于，
关于所述堇青石化原料，在该堇青石化原料100质量份中包含所述多孔质二氧化硅5～17质量份。
3.根据权利要求1或2所述的蜂窝过滤器的制造方法，其特征在于，
所述坯土制备工序中，相对于所述堇青石化原料100质量份，加入所述有机造孔材料0.5～5质量份。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的蜂窝过滤器的制造方法，其特征在于，
所述堇青石化原料的D(a)50为5～10μm。
5.根据权利要求1～4中的任一项所述的蜂窝过滤器的制造方法，其特征在于，
所述多孔质二氧化硅的利用激光衍射散射式粒度分布测定法得到的体积基准的累积粒度分布中，自小径侧起算，将总体积的50体积％的粒径设为D(c)50，其中，所述粒径的单位为μm，
所述多孔质二氧化硅的D(c)50为3～30μm。
6.根据权利要求1～5中的任一项所述的蜂窝过滤器的制造方法，其特征在于，
所述多孔质二氧化硅的依据JIS－R1626测定得到的BET比表面积为200～400m2/g。
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