CN113332749A - 多向动态连续提取装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多向动态连续提取装置,包括:多级连续提取系统,多级连续提取系统包括多级依次串联的顺流提取筒和逆流提取筒,顺流提取筒和逆流提取筒一端均装有搅拌装置,所述搅拌装置的输出轴上装有横穿顺流提取筒或逆流提取筒的搅拌轴。本发明通过采用多级依次串联的顺流提取筒和逆流提取筒,使得溶媒与原料充分接触,并穿透到原料料层中,提高了传质速率和提取效率。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物提取工艺领域,具体涉及一种多向动态连续提取装置。
背景技术
目前,天然产物的提取方法,有罐式提取和连续逆流提取。罐式提取是将天然产物和溶媒一同投入罐中,通过夹套加热达到工艺所需温度,保持一段时间(通常为 2-10h 不等)后,通过底部出液口,将液体放出,然后再加入新溶媒,再次提取数小时。提取完成后,首先排出液体,然后打开底部出渣门,将药渣卸下。罐式提取的特点是:提取周期长、效率低,提取不充分,人工劳动强度大。
传统的逆流提取方法,是上世纪 90 年代后期,在罐式提取基础上发展起来的。具体做法是将提取装置做成一个卧式长槽,通过一套连续螺旋结构,将原料从投料一端向出料一端推送。而溶媒则从出料一端加入,从投料一端流出,这样设计的基本思路是:利用溶媒与原料的逆向运动,营造出一个浓度梯度,使得原料中可溶物质能够充分溶出。但这一思路在具体实施中存在较大的问题,主要是螺旋机构的转速较为缓慢(约每分钟 2-4转),绝大部分原料沉在下部,而溶媒在上部流动。这样实质上产生一种类似“短路”的状况,溶媒无法与原料充分接触,也无法穿透到原料料层中,造成传质速率下降,提取效率下降(如图 8所示),如果加快螺旋转速的话,原料很快就到达终点,还来不及完成提取就出料了。
另一个存在的问题是,传统的逆流提取无法用于漂浮或悬浮状态的物料,因为这样的物料容易被液相带回,在料槽内形成团块,造成抱轴、堵料。
例如,专利申请号为 CN210631710U 的中国实用新型专利公开了一种一种中药连续逆流提取装置,包括依次连接的加料斗、润料机、浸提机和出渣机;加料斗设于润料机的一端,加料斗上方设有布水器,润料机的另一端设有湿料出口,湿料出口连接浸提机的进料口,进料口和出液口设于浸提机的同一端,浸提机的另一端连接出渣机,浸提机轴向上设有若干个进液口;润料机和浸提机均为螺旋推进器,浸提机内的螺旋桨叶上设有齿钉。其同时具备上述两者情况。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种多向动态连续提取装置,解决了现有的工艺溶媒无法与原料充分接触,也无法穿透到原料料层中,造成传质速率下降,提取效率下降,且无法用于漂浮或悬浮状态的物料,因为这样的物料容易被液相带回,在料槽内形成团块,造成抱轴、堵料的缺陷。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题,本发明提供的一种多向动态连续提取装置,包括:多级连续提取系统,所述多级连续提取系统包括多级依次串联的顺流提取筒和逆流提取筒,所述逆流提取筒安装于串联的顺流提取筒的末端;
所述顺流提取筒的其中一侧设有第一物料进料口和第一溶媒进液口,另一侧设有第一固液分离机构,所述第一固液分离机构用于分离固体和液体,其固体投入下一个顺流提取筒;所述第一固液分离机构上设有液体流出口;次一级的顺流提取筒的第一固液分离机构的液体流出口通过管路连通上一级顺流提取筒的第一溶媒进液口;
所述逆流提取筒的其中一侧设有第二物料进料口和第二溶媒出液口,
所述逆流提取筒的另一侧设有第二固液分离机构;所述第二固液分离机上设有进液口;位于第一个顺流提取筒末端的第一固液分离机构的液体流出口流出的位于第一个顺流提取筒末端的第一固液分离机构的液体流出口流出的提取液为终端提取液;所述第二溶媒出液口通过管路连通位于最后一级的顺流提取筒的第一溶媒进液口;
本发明通过采用多级依次串联的顺流提取筒和逆流提取筒,其提高了螺旋转速,避免了绝大部分原料沉在下部,而溶媒在上部流动的情况;使得溶媒与原料充分接触,并穿透到原料料层中,提高了传质速率和提取效率。本发明还可用于漂浮或悬浮状态的物料,物料不会被液相带回,避免在料槽内形成团块,而造成抱轴、堵料的情况。
优选的,所述顺流提取筒一端装有搅拌装置,所述搅拌装置的输出轴上装有横穿顺流提取筒或逆流提取筒的搅拌轴,所述搅拌轴上装有第一斜抄板组和第二斜抄板组,所述第一斜抄板组和第二斜抄板组均包括多个并列布置的斜抄板,所述斜抄板包括连接块和桨叶,第一斜抄板组所处的平面与第二斜抄板所处的平面相互垂直。所述桨叶的顶部周线的与搅拌轴的轴线的夹角a为13-15°,所述第一斜抄板组的斜抄板与第二斜抄板组的斜抄板交错分开布置。顺流提取筒其改进后的物料分布见图6,对比图8可以看出,本发明进一步改进搅拌装置,其进一步地使得溶媒与原料充分接触,并穿透到原料料层中,提高了传质速率和提取效率。
优选的,所述第一固液分离机构的末端装有螺杆挤压机,所述螺杆挤压机用于承接第一固液分离机构分离出的固体。
优选的,所述第一固液分离机构和第二固液分离机构均为斗式提升机。
优选的,所述管路上装有输液泵。
优选的,多向动态连续提取装置还包括连续润料装置,所述连续润料装置包括剖面为 U 型的罐体和减速机,所述减速机一侧设有齿轮箱,所述齿轮箱内设有一对相互啮合的齿轮,所述齿轮中心固定有伸入管体内的搅拌杆,所述减速机的输出轴传动连接其中一个搅拌杆,所述搅拌杆上装有对称地布置在搅拌杆两侧的斜拨片组,所述拨片组包括多个并列布置的斜拨片,其中一个搅拌杆上的斜拨片组所处的平面与另一个搅拌杆上的斜拨片组所处的平面相互垂直,且其中一个斜拨片组的斜拨片与另一个斜抄板组的斜拨片交错分开布置。本发明进一步改进连续润料装置,其一对搅拌杆并列布置,并利用“其中一个搅拌杆上的斜拨片组所处的平面与另一个搅拌杆上的斜拨片组所处的平面相互垂直,且其中一个斜拨片组的斜拨片与另一个斜抄板组的斜拨片交错分开布置”,一对搅拌杆的转动方向是相反的,其使得物料在罐体内由外自下向内循环翻转,其大大提高了搅拌、混合润料的效率。
优选的,所述罐体上方设有喷料管,所述喷料管上装有喷雾头,其雾化夹角为30-75°。
优选的,所述斜拨片顶部周线的与搅拌杆的轴线的夹角为25-40°。本发明还公开了一种多向动态连续提取方法,包括以下步骤:
1)将原料定量送入连续润料装置,进料速度控制在50-60kg/h,将润料溶液的流量控制在85-95L/h,在80-85℃下保温并充分润湿的时间20-25min;
2)润料后的物料经螺杆挤压机挤干后的物料,第一级的顺流提取筒内,物料在斜抄板翻搅及推送作用下向前行进,液相溶媒与原料同向运动;原料在第一级顺流提取筒总停留时间为 40-45 min;第一级顺流提取筒流出的物料经由第一固液分离机构分离后,固体进入下一级的顺流提取筒,液体位于第一个顺流提取筒末端的第一固液分离机构的液体流出口流出的提取液为终端提取液;
3)下一级顺流提取筒中,物料在斜抄板翻搅及推送作用下向前行进,液相溶媒与原料同向运动;该级的顺流提取筒流出的物料经由第一固液分离机构分离后,固体进入下一级的顺流提取筒,液体回流入上一级的顺流提取筒的第一溶媒进液口;
4)最后一级顺流提取筒经螺杆挤压机挤干后的物料,进入逆流提取筒。物料在螺旋推送作用下向前行进,液相溶媒与原料逆向运动,新溶媒自第二固液分离机构的进液口加入,物料经第二固液分离机及螺杆机压机后,送出系统。本发明通过改进提供方法其可明显提高收率,或同等的提取收率下,本发明所用的设备占地更小,适用各种漂浮或悬浮态的物料;实现连续处理,大幅度提高劳动生产效率,进一步降低固液比及溶媒消耗。本发明中制得的银杏叶提取液通过高效液相色谱法(HPLC)分别检测提取液中的槲皮素、异鼠李素和山奈素含量。将山奈素、槲皮素、异鼠李素的峰面积进行比对,在同等原料量和同等提取温度下,多向连续提取高出传统逆流提取 18-19%。对照原料中的含量,其有效成分转移率达到 97.6%,而同等条件下传统逆流为 82%。
(三)有益效果
本发明提供的一种多向动态连续提取装置,其具有以下优点:
1、本发明通过采用多级依次串联的顺流提取筒和逆流提取筒,配合改进后的搅拌装置,其提高了螺旋转速,避免了绝大部分原料沉在下部,而溶媒在上部流动的情况;使得溶媒与原料充分接触,并穿透到原料料层中,提高了传质速率和提取效率。本发明还可用于漂浮或悬浮状态的物料,物料不会被液相带回,避免在料槽内形成团块,而造成抱轴、堵料的情况。
2、本发明进一步改进连续润料装置,其一对搅拌杆并列布置,并利用“其中一个搅拌杆上的斜拨片组所处的平面与另一个搅拌杆上的斜拨片组所处的平面相互垂直,且其中一个斜拨片组的斜拨片与另一个斜拨片组的斜拨片交错分开布置”,一对搅拌杆的转动方向是相反的,其使得物料在罐体内由外自下向内循环翻转,其大大提高了搅拌、混合润料的效率。
3、本发明通过改进提供方法其可明显提高收率,或同等的提取收率下,本发明所用的设备占地更小,适用各种漂浮或悬浮态的物料;实现连续处理,大幅度提高劳动生产效率,进一步降低固液比及溶媒消耗。本发明中制得的提取液通过高效液相色谱法(HPLC)分别检测银杏叶提取液中的槲皮素、异鼠李素和山奈素含量。将山奈素、槲皮素、异鼠李素的峰面积进行比对,在同等原料量和同等提取温度下,多向连续提取高出传统逆流提取 18-19%。对照原料中的含量,其有效成分转移率达到 97.6%,而同等条件下传统逆流为 82%。
附图说明
图 1 是本发明的多向动态连续提取装置的实施例 1 的多向动态连续提取装置整体结构图;
图 2 是本发明的多向动态连续提取装置的实施例 1 的搅拌装置结构图;
图 3 是本发明的多向动态连续提取装置的实施例 1 的连续润料装置剖面结构图;
图 4 是本发明的多向动态连续提取装置的实施例 1 的连续润料装置侧面结构图;
图 5 是本发明的多向动态连续提取装置的实施例 1 的连续润料装置齿轮箱内部齿轮结构图;
图 6 是本发明的多向动态连续提取装置的实施例 1 的搅拌装置物料分布图;
图 7 是本发明的多向动态连续提取装置的实施例 3 的提取液的提取液含量比较图;
图 8 是现有连续逆流提取装置中搅拌装置的物料分布图。
1、多级连续提取系统,2、连续润料装置,3、顺流提取筒,4、逆流提取筒,5、第一物料进料口,6、第一溶媒进液口,7、第一固液分离机构,8、液体流出口,9、第二物料进料口,10、第二溶媒出液口,11、第二固液分离机构,12、搅拌轴,13、第一斜抄板组,14、第二斜抄板组,15、斜抄板,16、连接块,17、桨叶,18、螺杆挤压机,19、输液泵,20、罐体,21、减速机,22、齿轮箱,23、齿轮,24、搅拌杆,25、斜拨片组,26、斜拨片,27、喷料管,28、喷雾头,29、搅拌装置。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上;术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
图 1 中单实线三角箭头代表为物料走向,虚线箭头为溶媒走向,空心箭头为固液分离机构分离出的固体走向。
实施例 1
如图1、图2所示,本发明公开了一种多向动态连续提取装置,包括:多级连续提取系统1和连续润料装置2。
所述多级连续提取系统包括多级依次串联的顺流提取筒3和逆流提取筒4,所述逆流提取筒安装于串联的顺流提取筒的末端;所述顺流提取筒的其中一侧设有第一物料进料口5和第一溶媒进液口6,另一侧设有第一固液分离机构7,所述第一固液分离机构用于分离固体和液体,其固体投入下一个顺流提取筒;所述第一固液分离机构上设有液体流出口8;次一级的顺流提取筒的第一固液分离机构的液体流出口通过管路连通上一级顺流提取筒的第一溶媒进液口;所述逆流提取筒的其中一侧设有第二物料进料口9和第二溶媒出液口10,所述逆流提取筒的另一侧设有第二固液分离机构11;所述第二固液分离机构上设有进液口;位于第一个顺流提取筒末端的第一固液分离机构的液体流出口流出的提取液为终端提取液;所述第二溶媒出液口通过管路连通位于最后一级的顺流提取筒的第一溶媒进液口。
所述顺流提取筒一端装有搅拌装置29,所述搅拌装置的输出轴上装有横穿顺流提取筒或逆流提取筒的搅拌轴12,所述搅拌轴上装有第一斜抄板组13和第二斜抄板组14,所述第一斜抄板组和第二斜抄板组均包括多个并列布置的斜抄板15,所述斜抄板包括连接块16和桨叶17,所述桨叶的顶部周线的与搅拌轴的轴线的夹角为12-25°,第一斜抄板组所处的平面与第二斜抄板所处的平面相互垂直。所述第一斜抄板组的斜抄板与第二斜抄板组的斜抄板交错分开布置。
所述第一固液分离机构的末端装有螺杆挤压机18,所述螺杆挤压机用于承接第一固液分离机构分离出的固体。所述第一固液分离机构和第二固液分离机构均为斗式提升机。所述管路上装有输液泵19。
如图 3、图 4 和图 5 所示,所述连续润料装置包括剖面为 U 型的罐体20 和减速机 21,所述减速机一侧设有齿轮箱 22,所述齿轮箱内设有一对相互啮合的齿轮 23,所述齿轮中心固定有伸入管体内的搅拌杆 24,所述减速机的输出轴传动连接其中一个搅拌杆,所述搅拌杆上装有对称地布置在搅拌杆两侧的斜拨片组 25,所述拨片组包括多个并列布置的斜拨片 26,其中一个搅拌杆上的斜拨片组所处的平面与另一个搅拌杆上的斜拨片组所处的平面相互垂直,且其中一个斜拨片组的斜拨片与另一个斜抄板组的斜拨片交错分开布置。所述罐体上方设有喷料管 27,所述喷料管上装有喷雾头 28,其雾化夹角为 30-75°。所述斜拨片顶部周线的与搅拌杆的轴线的夹角为 25-40°。本实施例的顺流连续提取段的内部推送结构,为多股间断螺旋叶,螺旋叶与轴的夹角θ为 50~75°,螺旋叶数量从 3~15 根不等。
实施例 2
实施例2与实施例1的区别在于,本发明公开了一种多向动态连续提取装置,包括:多级连续提取系统和连续润料装置。
所述多级连续提取系统包括两级依次串联的顺流提取筒(第一级顺流提取筒和第二级顺流提取筒)和一个逆流提取筒,所述逆流提取筒安装于串联的顺流提取筒的末端;所述顺流提取筒的其中一侧设有第一物料进料口和第一溶媒进液口,另一侧设有第一固液分离机构,所述第一固液分离机构用于分离固体和液体,其固体投入下一个顺流提取筒;所述第一固液分离机构上设有液体流出口;次一级的顺流提取筒的固液分离机构的液体流出口通过管路连通上一级顺流提取筒的第一溶媒进液口;所述逆流提取筒的其中一侧设有第二物料进料口和第二溶媒出液口,所述逆流提取筒的另一侧设有第二固液分离机构;所述第二固液分离机构上设有进液口;位于第一个顺流提取筒末端的第一固液分离机构的液体流出口流出的提取液为终端提取液;所述第二溶媒出液口通过管路连通位于最后一级的顺流提取筒的第一溶媒进液口。
实施例 3
实施例3与实施例2的区别在于,本发明还公开了一种多向动态连续提取方法,包括以下步骤:
1)将原料定量送入连续润料装置,进料速度控制在50kg/h,将润料溶液的流量控制在85L/h,在80℃下保温并充分润湿的时间20min;
2)润料后的物料进入第一级的顺流提取筒,第一级的顺流提取筒内,物料在斜抄板翻搅及推送作用下向前行进,液相溶媒与原料同向运动;原料在第一级顺流提取筒总停留时间为 40min;第一级顺流提取筒流出的物料经由第一固液分离机构分离后,固体进入下一级的顺流提取筒,提取液为终端提取液;
3)下一级顺流提取筒中,物料在斜抄板翻搅及推送作用下向前行进,液相溶媒与原料同向运动;原料在该级顺流提取筒总停留时间为 40 min;该级的顺流提取筒流出的物料经由第一固液分离机构分离后,固体进入下一级的顺流提取筒,液体回流入上一级的顺流提取筒的第一溶媒进液口;
4)最后一级顺流提取筒经螺杆挤压机挤干后的物料,进入逆流提取筒。物料在螺旋推送作用下向前行进,液相溶媒与原料逆向运动。本实施例中原料为银杏叶。
实施例 4
本发明还公开了一种多向动态连续提取方法,包括以下步骤:1)将原料定量送入连续润料装置,进料速度控制在60kg/h,将润料溶液的流量控制在105L/h,在85℃下保温并充分润湿的时间25min;
2)润料后的物料经螺杆挤压机挤干后的物料,第一级的顺流提取筒内,物料在斜抄板翻搅及推送作用下向前行进,液相溶媒与原料同向运动;原料在第一级顺流提取筒总停留时间为 45 min;第一级顺流提取筒流出的物料经由第一固液分离机构分离后,固体进入下一级的顺流提取筒,提取液为终端提取液;
3)下一级顺流提取筒中,物料在斜抄板翻搅及推送作用下向前行进,液相溶媒与原料同向运动;该级的顺流提取筒流出的物料经由第一固液分离机构分离后,固体进入下一级的顺流提取筒,液体回流入上一级的顺流提取筒的第一溶媒进液口;
4)最后一级顺流提取筒经螺杆挤压机挤干后的物料,进入逆流提取筒。物料在螺旋推送作用下向前行进,液相溶媒与原料逆向运动,提取筒设有加热夹套,内通入来自热水系统的 85℃循环热水,通过该循环热水,将提取温度控制在 75℃以上。
本实施例中原料为银杏叶。
通过高效液相色谱法(HPLC)分别检测提取液中的槲皮素、异鼠李素和山奈素含量。
对实施例 3 提取液进行采样,其取得的样本分别标为 1#提取液。检测过程:a、分别制取山奈素、槲皮素和异鼠李素的标准储备液。b、将标准储备液,配制成浓度为 5、10、20、40、80、100μg/ml 的标准使用液。
对照工艺:传统逆流提取工艺,同批次原料投料量 400kg,同等温度下提取,共得到 3965kg 提取液。其取得样本为 2#提取液。即每 kg 原料对应9.913kg 提取液。
二种提取液混合均匀后,取 1#提取液 778.2g,取 2#提取液 991.3g,投入1000ml 容量瓶,定容到 1000ml。
样品前处理:各取上述提取液 10ml 样品于 250ml 圆底烧瓶中,加水30ml,25%HCl 溶液 5ml,摇匀,放置于 80℃水浴,保持 1 小时。取下后室温放凉。移入 100ml 容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀。之后用 0.45μm 的滤膜过滤,所得的滤液供 HPLC 分析。
液相分析结构如下表所示:
实施例 5
一种多向动态连续提取装置方法,包括以下步骤:
1)提取对象:干燥的银杏叶,溶媒:80%乙醇。原料首先通过一个螺旋上料机定量送入一套连续润料装置,进料速度 50kg/h(控制方案在自控部分陈述)。连续润料装置为宽260mm 长 3m 的润料槽,内设一对推送轴。推送轴上的安装宽度为 65mm 高 45mm 的斜拨片,斜拨片与轴夹角为 35°。推送轴转速 12rpm,通过旋转运动将物料向前推动。在物料前进的方向依次安装了 4 个喷雾头,润料溶液以雾化形式喷到原料上。一个1.1kw 的润料泵将润料溶液送至润料机,泵后安装了一套涡轮流量计检测溶液的流量。中控室将润料溶液的流量设置在 85L/h。润料槽体下方置设有加热夹套,夹套内通 85℃循环热水。物料充分润湿的时间在 20-25 分钟,该时间通过主轴电机变频调节实现。
2)物料离开润料装置后,进入第一级顺流提取筒,顺流段采用内径350mm、总长 9m的提取槽。推料主轴直径 89mm,采用多叶斜抄板结构,抄板焊接在主轴上,与主轴夹角为15°如图 3,前后二片抄板间距为90mm。主轴转速设为 16 转/分钟。通过变频器调节电机转速实现。物料在抄板翻搅及推送作用下向前行进,液相溶媒与原料同向运动(*注:该溶媒为来自第二级的提取液)。原料在第一级提取筒总停留时间为 45 分钟。原料经斗式提升机 A出,投入螺杆挤压机 A 第一级提取筒设有加热夹套,内通入来自热水系统的 85℃热水,通过该循环热水,将提取温度控制在 75℃以上。
3)经螺杆挤压机 A 干后的物料,进入第二级顺流提取筒,在该段中,采用内径350mm 长 9m 提取槽。主轴直径 89mm,采用多叶斜抄板结构,抄板焊接在主轴上,与主轴夹角为 15°如图 3,其工艺参数与第一级相同。液相溶媒与原料同向运动(*注:该溶媒为来自逆流提取筒的提取液)。原料在第二级提取筒总停留时间为 45 分钟。经斗式提升机 B 捞出,投入螺杆挤压机 B。第二级提取筒设有加热夹套,内通入来自热水系统的热水,通过该循环热水,将提取温度控制在 75℃以上。
4)经螺杆挤压机第二挤干后的物料,进入逆流提取筒,逆流段采用内径 350mm、总长 2.6m 的提取槽。在该段中,螺旋结构为多股间断螺旋,螺旋螺距为 290mm,主轴转动速度 6 转/分钟,电机转速变频器调节。物料在螺旋推送作用下向前行进,液相溶媒与原料逆向运动。原料在第三级逆流提取筒总停留时间为 12-13 分钟。经斗式提升机 C 出,投入螺杆挤压机 C。经螺杆挤压机出来的料即成为药渣。逆流提取筒设有加热夹套,内通入来自热水系统的 85℃热水,通过该循环热水,将提取温度控制在75℃以上。
5)新溶媒分二路:一路经过 2#溶媒泵、10 平方板式换热器 C、8 平方板式换热器第二、流量计第二,进入 C 级逆流提取的加液口,流量控制在 230L/h。液相从三级提取筒的出液口流出,经中转泵 1 送去第二级投料位置,液相从第二级提取筒的斗式提升机的出液口流出。经中转泵 2 送去第一级提取筒的投料位置,终端提取液从第一级提取筒的斗式提升机的出液口流出。经 1#渣浆泵送去连续粗滤机,粗滤机内部衬 250 目复合网。滤渣经由粗滤机内部的旋转刮板,推送至出渣口。旋转刮板转速为 16 转/分钟,经过滤的液体经2#离心泵送入板式换热器 C,在这里与冷的溶媒换热,实现热能回用,之后进入一个 18.5平方的板式冷却器降温至 25-28℃,冷却器冷侧通入 9℃的低温水。之后进入 1500L 沉降罐沉降。带制冷夹套,夹套内通入 9℃的低温水,继续保持体系在低温状态,同时搅拌器以23转/min 的速度缓慢搅拌,一部分溶解性较差的杂质在沉降罐中析出。
实施例 6
本发明公开了一种多向动态连续提取装置,包括:多级连续提取系统。所述多级连续提取系统包括多级依次串联的顺流提取筒和逆流提取筒,所述逆流提取筒安装于串联的顺流提取筒的末端;所述顺流提取筒的其中一侧设有第一物料进料口和第一溶媒进液口,另一侧设有第一固液分离机构,所述第一固液分离机构用于分离固体和液体,其固体投入下一个顺流提取筒;所述第一固液分离机构上设有液体流出口;次一级的顺流提取筒的第一固液分离机构的液体流出口通过管路连通上一级顺流提取筒的第一溶媒进液口;所述逆流提取筒的其中一侧设有第二物料进料口和第二溶媒出液口,所述逆流提取筒的另一侧设有第二固液分离机构;所述第二固液分离机构上设有进液口;位于第一个顺流提取筒末端的第一固液分离机构的液体流出口流出的提取液为终端提取液;所述第二溶媒出液口通过管路连通位于最后一级的顺流提取筒的第一溶媒进液口。
上述各实施例仅用于说明本发明,其中各部件的结构、连接方式等都是可以有所变化的,凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进,均不应排除在本发明的保护范围之外。
Claims (10)
1.一种多向动态连续提取装置,其特征在于,包括:多级连续提取系统,所述多级连续提取系统包括多级依次串联的顺流提取筒和逆流提取筒,所述逆流提取筒安装于串联的顺流提取筒的末端;
所述顺流提取筒的其中一侧设有第一物料进料口和第一溶媒进液口,另一侧设有第一固液分离机构,所述第一固液分离机构用于分离固体和液体,其固体投入下一个顺流提取筒;所述第一固液分离机构上设有液体流出口;次一级的顺流提取筒的第一固液分离机构的液体流出口通过管路连通上一级顺流提取筒的第一溶媒进液口;
所述逆流提取筒的其中一侧设有第二物料进料口和第二溶媒出液口,所述逆流提取筒的另一侧设有第二固液分离机构;所述第二固液分离机构上设有进液口;位于第一个顺流提取筒末端的第一固液分离机构的液体流出口流出的提取液为终端提取液;所述第二溶媒出液口通过管路连通位于最后一级的顺流提取筒的第一溶媒进液口。
2.如权利要求1所述的多向动态连续提取装置,其特征在于,所述顺流提取筒一端装有搅拌装置,所述搅拌装置的输出轴上装有横穿顺流提取筒或逆流提取筒的搅拌轴,所述搅拌轴上装有第一斜抄板组和第二斜抄板组,所述第一斜抄板组和第二斜抄板组均包括多个并列布置的斜抄板,所述斜抄板包括连接块和桨叶,第一斜抄板组所处的平面与第二斜抄板所处的平面相互垂直。
3.如权利要求2所述的多向动态连续提取装置,其特征在于,所述桨叶的顶部周线的与搅拌轴的轴线的夹角为12-25°,所述第一斜抄板组的斜抄板与第二斜抄板组的斜抄板交错分开布置。
4.如权利要求1所述的多向动态连续提取装置,其特征在于,所述第一固液分离机构的末端装有螺杆挤压机,所述螺杆挤压机用于承接第一固液分离机构分离出的固体。
5.如权利要求1所述的多向动态连续提取装置,其特征在于,所述第一固液分离机构和第二固液分离机构均为斗式提升机。
6.如权利要求1所述的多向动态连续提取装置,其特征在于,所述管路上装有输液泵。
7.如权利要求1或2或3或4或5或6所述的多向动态连续提取装置,其特征在于,还包括连续润料装置,所述连续润料装置包括剖面为U型的罐体和减速机,所述减速机一侧设有齿轮箱,所述齿轮箱内设有一对相互啮合的齿轮,所述齿轮中心固定有伸入管体内的搅拌杆,所述减速机的输出轴传动连接其中一个搅拌杆,所述搅拌杆上装有对称地布置在搅拌杆两侧的斜拨片组,所述拨片组包括多个并列布置的斜拨片,其中一个搅拌杆上的斜拨片组所处的平面与另一个搅拌杆上的斜拨片组所处的平面相互垂直,且其中一个斜拨片组的斜拨片与另一个斜抄板组的斜拨片交错分开布置。
8.如权利要求7所述的多向动态连续提取装置,其特征在于,所述罐体上方设有喷料管,所述喷料管上装有喷雾头,其雾化夹角为30-75°。
9.如权利要求7所述的多向动态连续提取装置,其特征在于,所述斜拨片顶部周线的与搅拌杆的轴线的夹角为25-40°。
10.一种多向动态连续提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将原料定量送入连续润料装置,进料速度控制在50-60kg/h,将润料溶液的流量控制在85-95L/h,在80-85℃下保温并充分润湿的时间20-25min;
2)润料后的物料经螺杆挤压机挤干后的物料,第一级的顺流提取筒内,物料在斜抄板翻搅及推送作用下向前行进,液相溶媒与原料同向运动;原料在第一级顺流提取筒总停留时间为40-45min;第一级顺流提取筒流出的物料经由第一固液分离机构分离后,固体进入下一级的顺流提取筒,提取液为终端提取液;
3)下一级顺流提取筒中,物料在斜抄板翻搅及推送作用下向前行进,液相溶媒与原料同向运动;该级的顺流提取筒流出的物料经由第一固液分离机构分离后,固体进入下一级的顺流提取筒,液体回流入上一级的顺流提取筒的第一溶媒进液口;
4)物料经最后一级顺流提取筒经螺杆挤压机挤干后,进入逆流提取筒;物料在螺旋推送作用下向前行进,液相溶媒与原料逆向运动,新溶媒自第二固液分离机构的进液口加入,物料经第二固液分离机及螺杆机压机后,送出系统。
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