CN113322454B - 一种低压化成箔的化成方法及制得的低压化成箔 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低压化成箔的化成方法及制得的低压化成箔。本发明的化成方法，包括如下步骤：S1.将铝箔置于3～15wt.％的己二酸盐水溶液中，进行第一级化成、第一次水洗；S2.将S1中第一次水洗后的铝箔进行磷酸钝化处理，再进行热处理，热处理的温度300～550℃，时间为1～5min，然后进行第二次水洗；S3.将S2中第二次水洗后的铝箔置于0.01～0.1wt.％的磷酸水溶液中，进行第二级化成，取出后经过第三次水洗、烘干，得到低压化成箔。通过本发明的化成方法，将铝箔在己二酸盐水溶液中化成、经水洗后，在磷酸溶液中钝化，然后经热处理和低浓度的磷酸化成，制得的低压化成箔漏电流≤14μF/cm2，可有效改善产品稳定性，延长低压铝电解电容器的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及低压化成箔技术领域，更具体的，涉及一种低压化成箔的化成方法及制得的低压化成箔。
背景技术
随着电子设备整机小型化的发展，对低压铝电解电容器的体积缩小和比容提高提出了迫切需要，低压化成箔作为低压铝电解电容器中的核心材料，对电容器的各种特性起决定性作用。
现有低压化成箔的化成方法一般是经过如下步骤：取经过腐蚀的铝箔，置于己二酸氨及己二酸盐的水溶液中，经过化成、水洗，在浓度1～8％的磷酸溶液中进行钝化处理、水洗；再置于磷酸二氢盐水溶液中，经过化成、水洗，得到。中国专利申请CN102800483A公开了一种降低低压化成箔漏电流的化成处理方法，经过三次化成、四次水洗，最后置于0.1～1％的磷酸二氢盐水溶液中经化成、水洗，得到。但这种低压化成箔的化成方法，产品漏电流仍然较大，无法满足产品性能的较高要求。
因此，需要开发出一种低压化成箔的化成方法，使得制得的低压化成箔漏电流极低。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的漏电流较高的缺陷，提供一种低压化成箔的化成方法，通过该方法制得的低压化成箔漏电流极低。
本发明的另一目的在于提供上述化成方法制得的低压化成箔。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种低压化成箔的化成方法，包括如下步骤：
S1.将铝箔置于3～15wt.％的己二酸盐水溶液中，进行第一级化成、第一次水洗；
S2.将S1中第一次水洗后的铝箔进行磷酸钝化处理，再进行热处理，热处理的温度300～550℃，时间为1～5min，然后进行第二次水洗；
S3.将S2中第二次水洗后的铝箔置于0.01～0.1wt.％的磷酸水溶液中，进行第二级化成，取出后经过第三次水洗、烘干，得到低压化成箔。
本发明的化成方法，将铝箔在己二酸盐水溶液中化成、经水洗后，在磷酸溶液中钝化，然后经热处理和低浓度的磷酸化成，制得的低压化成箔漏电流极低，可有效改善产品稳定性，延长低压铝电解电容器的使用寿命。
铝箔经磷酸钝化处理后再进行热处理，可以有效提高铝箔的耐水合性能，热处理的温度对耐水合性有较大影响。发明人研究发现，在300～550℃温度下，热处理1～5min，可使铝箔具有良好的耐水合性，从而铝箔的稳定性更优，漏电流更低。
本发明化成方法的最后一步为低浓度磷酸化成，替代现有技术中的高浓度磷酸二氢盐化成。一方面，低浓度磷酸化成具有更低的成本，且低浓度磷酸废液可以进入高浓度的磷酸中处理重复利用，减少了环保后处理的难度，对环保更有益。另一方面，相比于磷酸二氢盐化成，低浓度磷酸化成能够在铝箔表面生成酸性磷化膜，更耐腐蚀，使得低压化成箔的漏电流大大降低。发明人研究发现，铝箔经磷酸二氢盐化成后，磷酸二氢盐的阳离子会留在腐蚀孔里，破坏氧化膜，使得低压化成箔的漏电流较高。
优选地，所述己二酸盐为己二酸铵、己二酸钠或己二酸钾中的一种或几种。
优选地，S1中所述第一级化成为在65～95℃，电流密度20～25mA/cm2的条件下，化成18～22min。
优选地，S2中所述磷酸钝化处理为将第一次水洗后的铝箔置于1～8wt.％的磷酸水溶液中，在50～80℃温度下进行钝化。所述钝化处理的时间一般为1～5分钟。
优选地，S2中所述热处理的温度450～520℃，时间为1～5min。
优选地，S2中所述热处理为在空气气氛下，在烘干炉中进行。
优选地，S3中所述第二级化成为在50～95℃，电流密度20～25mA/cm2的条件下，化成4～6min。
优选地，S3中磷酸水溶液的浓度为0.02～0.04wt.％。
在0.02～0.04wt.％的浓度范围内，铝箔表面能够化成生成酸性磷化膜，且磷酸的浓度较低，不会引起皮膜溶解。
优选地，所述铝箔的纯度≥99.98％。
本发明还保护上述化成方法制得的低压化成箔。
所述低压化成箔的漏电流≤14μF/cm2。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的化成方法，将铝箔在己二酸盐水溶液中化成、经水洗后，在磷酸溶液中钝化，然后经热处理和低浓度的磷酸化成，制得的低压化成箔漏电流极低，可有效改善产品稳定性，延长低压铝电解电容器的使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例及对比例中的原料均可通过市售得到，其中铝箔的纯度≥99.98％；
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
实施例1提供一种降低低压化成箔漏电流的化成方法，包括如下步骤：
S1.将铝箔置于15wt.％的己二酸铵水溶液中，进行第一级化成、第一次水洗；
第一级化成为在95℃，电流密度20mA/cm2的条件下，化成18min。
S2.将S1中第一次水洗后的铝箔置于1wt.％的磷酸水溶液中，在50℃温度下，进行磷酸钝化处理；
磷酸钝化处理后的铝箔置于烘干炉中，在空气气氛下进行热处理，热处理的温度300℃，时间为3min，然后进行第二次水洗；
S3.将S2中第二次水洗后的铝箔置于0.01wt.％的磷酸水溶液中，进行第二级化成，第二级化成为在95℃，电流密度20mA/cm2的条件下，化成4min；取出后经过第三次水洗、烘干，得到低压化成箔。
实施例2
实施例2提供一种降低低压化成箔漏电流的化成方法，化成方法与实施例1的区别在于：
S2中热处理的温度450℃。
化成方法的其他步骤与实施例1相同。
实施例3
实施例3提供一种降低低压化成箔漏电流的化成方法，化成方法与实施例1的区别在于：
S2中热处理的温度520℃。
化成方法的其他步骤与实施例1相同。
实施例4
实施例4提供一种降低低压化成箔漏电流的化成方法，化成方法与实施例1的区别在于：
S2中热处理的温度550℃。
化成方法的其他步骤与实施例1相同。
实施例5
实施例5提供一种降低低压化成箔漏电流的化成方法，化成方法与实施例1的区别在于：
S3中磷酸水溶液的浓度为0.02wt.％。
化成方法的其他步骤与实施例1相同。
实施例6
实施例6提供一种降低低压化成箔漏电流的化成方法，化成方法与实施例1的区别在于：
S3中磷酸水溶液的浓度为0.04wt.％。
化成方法的其他步骤与实施例1相同。
实施例7
实施例7提供一种降低低压化成箔漏电流的化成方法，化成方法与实施例1的区别在于：
S3中磷酸水溶液的浓度为0.05wt.％。
化成方法的其他步骤与实施例1相同。
实施例8
实施例8提供一种降低低压化成箔漏电流的化成方法，化成方法与实施例1的区别在于：
S3中磷酸水溶液的浓度为0.1wt.％。
化成方法的其他步骤与实施例1相同。
实施例9
实施例9提供一种降低低压化成箔漏电流的化成方法，化成方法与实施例1的区别在于：
S2步骤中将第一次水洗后的铝箔置于8wt.％的磷酸水溶液中，在80℃温度下，进行磷酸钝化处理；
化成方法的其他步骤与实施例1相同。
实施例10
实施例10提供一种降低低压化成箔漏电流的化成方法，化成方法与实施例1的区别在于：
第一级化成为在65℃，电流密度25A/cm2的条件下，化成22min；
第二级化成为在55℃，电流密度25A/cm2的条件下，化成6min。
化成方法的其他步骤与实施例1相同。
实施例11
实施例11提供一种降低低压化成箔漏电流的化成方法，化成方法与实施例1的区别在于：
S1中将铝箔置于3wt.％的己二酸钠水溶液中。
化成方法的其他步骤与实施例1相同。
对比例1
对比例1提供一种降低低压化成箔漏电流的化成方法，化成方法与实施例1的区别在于：
S3中磷酸水溶液的浓度为0.4wt.％。
化成方法的其他步骤与实施例1相同。
对比例2
对比例2提供一种降低低压化成箔漏电流的化成方法，化成方法与实施例1的区别在于：
S3中磷酸水溶液的浓度为0.001wt.％。
化成方法的其他步骤与实施例1相同。
对比例3
对比例3提供一种降低低压化成箔漏电流的化成方法，化成方法与实施例1的区别在于：
S3步骤为：将S2中第二次水洗后的铝箔置于0.01wt.％的磷酸二氢铵水溶液中，进行第二级化成，第二级化成为在95℃，电流密度20mA/cm2的条件下，化成4min；取出后经过第三次水洗、烘干，得到低压化成箔。
化成方法的其他步骤与实施例1相同。
对比例4
对比例4提供一种降低低压化成箔漏电流的化成方法，化成方法为：
S1.将铝箔置于15wt.％的己二酸铵水溶液中，进行第一级化成、第一次水洗；
第一级化成为在95℃，电流密度20mA/cm2的条件下，化成18min。
S2.将S1中第一次水洗后的铝箔置于1wt.％的磷酸水溶液中，在50℃温度下，进行磷酸钝化处理，再进行第二次水洗；
S3.将S2中第二次水洗后的铝箔置于1wt.％的己二酸铵和0.1wt.％的磷酸二氢铵混合水溶液中，进行第二级化成，第二级化成为在85℃，电流密度20mA/cm2的条件下，化成5min，取出后经过第三次水洗；第三次水洗后的铝箔进行400℃的高温热处理3分钟，然后置于0.1wt.％的磷酸二氢盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2的条件下，化成5分钟，取出，进行第四次水洗、烘干，得到低压化成箔。
对比例5
对比例5提供一种降低低压化成箔漏电流的化成方法，化成方法与实施例1的区别在于：
S2的步骤为：将S1中第一次水洗后的铝箔置于1wt.％的磷酸水溶液中，在50℃温度下，进行磷酸钝化处理后，直接进行第二次水洗。
即化成方法中不包含热处理，其他步骤与实施例1相同。
性能测试
对上述实施例及对比例制得的低压化成箔进行性能测试，具体测试方法如下：
按照EIAJ RC-2364A标准方法，使用比容测试仪测定比容，使用漏电流测试仪测定漏电流。
实施例1～11及对比例1～5的测试结果见表1。
表1实施例1～11及对比例1～5的测试结果
根据表1的测试结果，使用本发明的降低低压化成箔漏电流的化成方法，实施例1～11制得的低压化成箔的比容均≥90μF/cm2，且漏电流≤14μF/cm2。由实施例1～4，S2中热处理的温度优选为450～520℃；由实施例1、实施例5～8，S3中磷酸水溶液的浓度优选为0.02～0.04wt.％。
对比例1中磷酸水溶液的浓度过高，对比例2中磷酸水溶液浓度过低，均无法达到良好的降低漏电流效果。对比例3中使用磷酸二氢铵水溶液替代本发明的低浓度磷酸水溶液进行第二级化成，磷酸二氢盐的阳离子会破坏氧化膜，使得低压化成箔的漏电流较高。对比例4中按照现有技术CN102800483A的方法对铝箔化成，其漏电流仍然较高。对比例5中的化成方法不含热处理，低压化成箔的漏电流较高，达到22μF/cm2。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低压化成箔的化成方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 将铝箔置于3~15wt.%的己二酸盐水溶液中，进行第一级化成、第一次水洗；
S2. 将S1中第一次水洗后的铝箔进行磷酸钝化处理，再进行热处理，热处理的温度300~550℃，时间为1~5min，然后进行第二次水洗；
S3. 将S2中第二次水洗后的铝箔置于0.01~0.1wt.%的磷酸水溶液中，进行第二级化成，取出后经过第三次水洗、烘干，得到低压化成箔。
2.根据权利要求1所述化成方法，其特征在于，所述己二酸盐为己二酸铵、己二酸钠或己二酸钾中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述化成方法，其特征在于，所述己二酸盐为己二酸铵。
4.根据权利要求1所述化成方法，其特征在于，S1中所述第一级化成为在65~95℃，电流密度20~25mA/cm2的条件下，化成18~22min。
5.根据权利要求1所述化成方法，其特征在于，S2中所述磷酸钝化处理为将第一次水洗后的铝箔置于1~8wt.%的磷酸水溶液中，在50~80℃温度下进行钝化。
6.根据权利要求1所述化成方法，其特征在于，S2中所述热处理的温度450~520℃，时间为1~5min。
7.根据权利要求1所述化成方法，其特征在于，S3中所述第二级化成为在50~95℃，电流密度20~25mA/cm2的条件下，化成4~6min。
8.根据权利要求1所述化成方法，其特征在于，S3中磷酸水溶液的浓度为0.02~0.04wt.%。
9.根据权利要求1所述化成方法，其特征在于，所述铝箔的纯度≥99.98%。
10.一种低漏电流的低压化成箔，其特征在于，由权利要求1~9任一项所述化成方法制得。
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