CN113322397A - 一种折弯性能优异的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法 - Google Patents

一种折弯性能优异的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种折弯性能优异的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法，该铜铁合金的质量百分比组成为，Fe：10～50wt％，余量为Cu和不可避免的杂质；其特征在于：包括以下制备步骤：1)配料：按照所需铁粉和铜粉进行配料，其中球形铁粉占总铁粉质量的5～15wt％，余量为片状铁粉；2)球磨混粉：将铁粉和铜粉在球磨机中进行混合；3)粉末加热：将混合均匀的铜铁合金粉末加热，加热温度为300～400℃之间，保温4～6h，加热时采用还原性气体保护。本发明通过引入两种不同形态的铁粉，形成了一种细化组织中均匀分布纤维化铁相组织，相对于纯粹的纤维化组织弯曲性得到改善。

Description

一种折弯性能优异的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法
技术领域
本发明属于铜合金技术领域，具体涉及一种折弯性能优异的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法。
背景技术
铜铁合金具有铜的导电性、导热性、延展性等特点，又具有铁的高强度、耐磨性以及电磁屏蔽特性，而且具备强力有效的抑菌性能，作为一种新材料，在医疗卫生、电子信息、航天航空等方面有着巨大的应用前景。
由于铜和铁元素的熔点差别巨大，铁含量高于3％以上的熔融态下的铜铁合金溶液会出现不互溶的现象，所以传统熔铸容易出现铁相偏析。尽管目前有一些方法能改善传统熔铸工艺的缺陷，如专利CN110564987A利用1400-1450℃高温熔炼以及添加微量元素铌、钴减少Fe元素在高温熔炼时出现液相分离，另外增加了一些辅助手段如精炼除气搅拌机，对熔体进行搅拌，改善熔体的均匀性，采用半连续铸造+热轧的工艺能制备出Fe含量在5％-6％的铁含量铜铁合金带材。也有专利CN111893342A采用低频电磁搅拌+真空熔炼的方法，采用铁模浇铸的工艺制备高铁含量(Fe含量40％)铜铁合金铸坯，但铁模浇铸的方式只适合小规格样品试制，一旦样品规格大，铁模的冷却速度难以满足要求。
针对Fe含量10％以上的铜铁合金产品，粉末冶金技术受到重点关注，主要是通过雾化制粉，再将铜铁合金粉进行烧结，并配合一系列的后道加工与热处理技术得到所需性能的铜铁合金产品。由于粉末冶金本身固有的缺点，制备的毛坯达不到传统熔铸的致密度，因此对后续的加工工艺要求较高，否则强度和导电率性能偏低。另外坯料致密度不高，最终会导致产品出现各种缺陷，容易折弯开裂，而目前电子行业对于铜合金带材的折弯性能要求越来越高。
另外，Fe含量上升，Fe相这种硬质相增多，尽管会铜铁合金带材强度上升，但一定程度上也降低了铜铁合金折弯性能。
因此，开发出一种折弯性能优异的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法尤为关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种折弯性能优异的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种折弯性能优异的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法，该铜铁合金的质量百分比组成为，Fe：10～50wt％，余量为Cu和不可避免的杂质；其特征在于：包括以下制备步骤：
1)配料：按照所需铁粉和铜粉进行配料，其中球形铁粉占总铁粉质量的5～15wt％，余量为片状铁粉；
2)球磨混粉：将铁粉和铜粉在球磨机中进行混合；
3)粉末加热：将混合均匀的铜铁合金粉末加热，加热温度为300～400℃之间，保温4～6h，加热时采用还原性气体保护；
4)温压：将加热后的铜铁合金粉末送入模腔中进行压制，模腔压制成型前温度预热至与粉末相同温度，并加入高温润滑剂；
5)烧结：将温压后的毛坯进行烧结，烧结温度控制在950～1100℃，保温10～30min，烧结气氛为还原气氛，还原气氛为氢气和/或一氧化碳；
6)轧制：将温压后的毛坯进行轧制，每道次加工率控制在10～30％，总加工率控制在70～95％之间；
7)热处理：轧制后的带坯进行热处理；
8)重复步骤6)和步骤7)直至获得成品尺寸；
9)去应力退火：退火温度250～300℃，保温时间1～5h。
作为优选，所述步骤1)中，铜粉的粒度控制在20μm以下，铁粉中片状铁粉大小控制在10μm以下，球形铁粉大小控制在30μm以下。
作为优选，所述步骤2)中，球磨机的转速为400～600r/min，混粉时间为20～40min。
作为优选，所述步骤4)中，压制力为200MPa～300MPa，压制时间为0.5～1.5h；其中，模腔的温度在压制前和压制后下降不超过20℃。
作为优选，所述步骤7)中，热处理温度控制在350～450℃之间，保温1～2h，热处理气氛为保护气氛，保护气氛为氮气和/或氩气。
作为优选，制备得到铜铁合金的微观组织中含有纤维状富铁相和球状富铁相。
作为优选，制备得到铜铁合金的相对弯曲半径≤0.5；相对弯曲半径＝R/t，其中，R为弯曲半径，t为带材厚度。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1)本发明通过引入两种不同形态的铁粉，首先大比例的片状铁粉在后续加工过程中其不断被拉伸成纤维状，不断增强铜基体的强度，其次小比例的球形铁粉由于变形相对困难，其周围铜基体的变形程度大，当变形量超过一定程度时，球状铁颗粒的铜基体发生再结晶，铜基体组织得到细化，如此形成了一种细化组织中均匀分布纤维化铁相组织，相对于纯粹的纤维化组织弯曲性得到改善。
2)采用温压工艺，相对于室温压制后直接进行烧结，粉末间的间隙首先通过一个相对温度下的相互扩散得到消除，压制后毛坯强度得到提升，后续烧结的温度不需要太高，也能防止烧结过程中毛坯出现变形甚至开裂。
3)通过本发明的制备方法，制备出的铜铁合金带材，Fe含量大于10％，同时具有优异的折弯性能，相对弯曲半径在0.5以下。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
厚度为0.5mm、含铁15wt％的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法，包括以下步骤：
1)配料：原料为市购电解铜粉和铁粉，铁粉为球形铁粉和片状铁粉。合金带材中Fe含量按照15wt％进行配料，其中球形铁粉占总铁粉质量的15％，球形铁粉大小在30μm以下，片状铁粉占总铁粉质量的85％，片状铁粉大小在10μm以下，铜粉的粒度控制在20μm以下；
2)球磨混粉：将上述配比好的铜铁粉末在氮气保护气氛下进行球磨混粉；转速为400r/min，混粉时间为30min；
3)粉末加热：将混合均匀的铜铁合金粉末放入辅助加热设备中，并将加热温度提升到300℃，保温4h，加热时采用75％H2+25％N2气体进行保护。
4)温压：将加热到300℃的铜铁合金粉末送入已经预热到300℃的模腔中进行压制，并加入高温润滑剂，压制力为220MPa，压制时间为40min，压制得到8mm厚带坯，模腔的温度在压制前和压制后下降不超过20℃；
5)烧结：烧结温度控制在950℃，保温15min，烧结气氛为氢气；
6)轧制-热处理：烧结后8mm带坯轧制至4mm，经退火后轧制0.5mm。退火工艺将温度控制在380℃，保温1h。所有热处理气氛为氮气。
7)去应力退火：成品带材进行去应力退火，退火温度280℃，保温时间3h。
实施例2
厚度为0.5mm、含铁25wt％的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法，包括以下步骤：
1)配料：原料为市购电解铜粉和铁粉，铁粉为球形铁粉和片状铁粉。合金带材中Fe含量按照25wt％进行配料，其中球形铁粉占总铁粉质量的10％，片状铁粉占总铁粉重量90％；其中铜粉的粒度控制在20μm以下，铁粉中片状铁粉大小控制在10μm以下，球形铁粉大小控制在30μm以下；
2)球磨混粉：将上述配比好的铜铁粉末在氮气保护气氛下进行球磨混粉；转速为450r/min，混粉时间为30min；
3)粉末加热：将混合均匀的铜铁合金粉末放入辅助加热设备中，并将加热温度提升到330℃，保温4h，加热时采用75％H2+25％N2气体进行保护；
4)温压：将加热到330℃的铜铁合金粉末送入已经预热到330℃的模腔中进行压制，并加入高温润滑剂，压制力为250MPa，压制时间为60min，压制得到8mm厚带坯，模腔的温度在压制前和压制后下降不超过20℃；
5)烧结：烧结温度控制在980℃左右，保温20min，烧结气氛为一氧化碳；
6)轧制-热处理：烧结后8mm带坯轧制至4.5mm，经退火后轧制0.5mm。退火工艺将温度控制在400℃，保温1h。所有热处理气氛为氢气。
7)去应力退火：成品带材进行去应力退火，退火温度280℃，保温时间3h。
实施例3
厚度为0.5mm、含铁25wt％的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法，包括以下步骤：
1)配料：原料为市购电解铜粉和铁粉，铁粉为球形铁粉和片状铁粉。合金带材中Fe含量按照25wt％进行配料，其中球形铁粉占总铁粉质量的10％，片状铁粉占总铁粉重量90％；其中铜粉的粒度控制在20μm以下，铁粉中片状铁粉大小控制在10μm以下，球形铁粉大小控制在30μm以下；
2)球磨混粉：将上述配比好的铜铁粉末在氮气保护气氛下进行球磨混粉；转速为500r/min，混粉时间为30min；
3)粉末加热：将混合均匀的铜铁合金粉末放入辅助加热设备中，并将加热温度提升到350℃，保温4h，加热时采用75％H2+25％N2气体进行保护；
4)温压：将加热到350℃的铜铁合金粉末送入已经预热到350℃的模腔中进行压制，并加入高温润滑剂，压制力为280MPa，压制时间为60min，压制得到8mm厚带坯，模腔的温度在压制前和压制后下降不超过20℃；
5)烧结：烧结工艺首先温度控制在1000℃左右，保温20min，烧结气氛为氢气和一氧化碳；
6)轧制-热处理：烧结后8mm带坯轧制至5mm，经退火后轧制0.5mm。梯度退火工艺将温度控制在400℃，保温1h。所有热处理气氛为保护气氛，氮气、氢气、氩气或一氧化碳其中的一种或多种。
7)去应力退火：成品带材进行去应力退火，退火温度280℃，保温时间3h。
实施例4
厚度为0.5mm、含铁25wt％的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法，包括以下步骤：
1)配料：原料为市购电解铜粉和铁粉，铁粉为球形铁粉和片状铁粉。合金带材中Fe含量按照25wt％进行配料，其中球形铁粉占总铁粉质量的8％，片状铁粉占总铁粉重量92％；其中铜粉的粒度控制在20μm以下，铁粉中片状铁粉大小控制在10μm以下，球形铁粉大小控制在30μm以下；
2)球磨混粉：将上述配比好的铜铁粉末在氮气保护气氛下进行球磨混粉；转速为550r/min，混粉时间为30min；
3)粉末加热：将混合均匀的铜铁合金粉末放入辅助加热设备中，并将加热温度提升到380℃，保温4h，加热时采用75％H2+25％N2气体进行保护；
4)温压：将加热到380℃的铜铁合金粉末送入已经预热到380℃的模腔中进行压制，并加入高温润滑剂，压制力为300MPa，压制时间为60min，压制得到8mm厚带坯，模腔的温度在压制前和压制后下降不超过20℃；
5)烧结：烧结工艺首先温度控制在1050℃左右，保温30min，烧结气氛为一氧化碳；
6)轧制-热处理：烧结后8mm带坯轧制至6mm，经退火后轧制4mm，再经退火轧制0.5。退火工艺将温度控制在400℃，保温1h。所有热处理气氛为氩气。
7)去应力退火：成品带材进行去应力退火，退火温度300℃，保温时间3h。
实施例5
厚度为0.5mm、含铁25wt％的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法，包括以下步骤：
1)配料：原料为市购电解铜粉和铁粉，铁粉为球形铁粉和片状铁粉。合金带材中Fe含量按照50％进行配料，其中球形铁粉占总铁粉的5％，球形铁粉大小在30μm左右，片状铁粉占总铁粉重量95％，片状铁粉大小在10μm左右，余量为不可避免的杂质；
2)球磨混粉：将上述配比好的铜铁粉末在氮气保护气氛下进行球磨混粉；转速为600r/min，混粉时间为30min；
3)粉末加热：将混合均匀的铜铁合金粉末放入辅助加热设备中，并将加热温度提升到400℃，保温4h，加热时采用75％H2+25％N2气体进行保护；
4)温压：将加热到400℃的铜铁合金粉末送入已经预热到400℃的模腔中进行压制，并加入高温润滑剂，压制力为300MPa，压制时间为60min，压制得到8mm厚带坯，模腔的温度在压制前和压制后下降不超过20℃；
5)烧结：烧结工艺首先温度控制在1050℃左右，保温30min，烧结气氛为氢气和一氧化碳；
6)轧制-热处理：烧结后8mm带坯轧制至6mm，经退火后轧制4mm，再经退火轧制0.5。退火工艺将温度控制在400℃，保温1h。所有热处理气氛为氮气、氢气、氩气或一氧化碳其中的一种或多种。
7)去应力退火：成品带材进行去应力退火，退火温度300℃，保温时间2h。
对比例
厚度为0.5mm、含铁15wt％的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法，包括以下步骤：
1)配料：原料为市购的电解铜粉和电解铁粉，按照Fe含量15％进行配料，余量为不可避免的杂质；
2)球磨混粉：将铜铁粉末在氮气保护气氛下，进行球磨混粉，球磨工艺为500r/min，球磨时间为5h；
3)压制：将球磨好的铜铁混合粉末进行压制，压制力为180MPa，压制时间为5-10s，压制得到8mm厚带坯；
4)烧结：烧结温度控制在1000℃左右，保温2h；
5)轧制-热处理：烧结后8mm带坯轧制至6mm；
6)二次烧结：烧结温度控制在950℃左右，保温1.5h；
7)轧制：二次烧结后6mm带坯轧制至3mm；
8)退火-轧制：3mm带坯经退火轧制1.2mm，再经过一次退火，轧制至0.5mm。经退火后轧制0.5mm。退火工艺将温度控制在450℃，保温3h。所有热处理气氛为氮气、氢气、氩气或一氧化碳其中的一种或多种。
6)去应力退火：成品带材进行去应力退火，退火温度280℃，保温时间3h。
表1本发明实施例和对比例的力学性能
Figure BDA0003086502230000061

Claims (7)

1.一种折弯性能优异的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法，该铜铁合金的质量百分比组成为，Fe：10～50wt％，余量为Cu和不可避免的杂质；其特征在于：包括以下制备步骤：
1)配料：按照所需铁粉和铜粉进行配料，其中球形铁粉占总铁粉质量的5～15wt％，余量为片状铁粉；
2)球磨混粉：将铁粉和铜粉在球磨机中进行混合；
3)粉末加热：将混合均匀的铜铁合金粉末加热，加热温度为300～400℃之间，保温4～6h，加热时采用还原性气体保护；
4)温压：将加热后的铜铁合金粉末送入模腔中进行压制，模腔压制成型前温度预热至与粉末相同温度，并加入高温润滑剂；
5)烧结：将温压后的毛坯进行烧结，烧结温度控制在950～1100℃，保温10～30min，烧结气氛为还原气氛，还原气氛为氢气和/或一氧化碳；
6)轧制：将温压后的毛坯进行轧制，每道次加工率控制在10～30％，总加工率控制在70～95％之间；
7)热处理：轧制后的带坯进行热处理；
8)重复步骤6)和步骤7)直至获得成品尺寸；
9)去应力退火：退火温度250～300℃，保温时间1～5h。
2.根据权利要求1所述的折弯性能优异的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，铜粉的粒度控制在20μm以下，铁粉中片状铁粉大小控制在10μm以下，球形铁粉大小控制在30μm以下。
3.根据权利要求1所述的折弯性能优异的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，球磨机的转速为400～600r/min，混粉时间为20～40min。
4.根据权利要求1所述的折弯性能优异的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，压制力为200MPa～300MPa，压制时间为0.5～1.5h；其中，模腔的温度在压制前和压制后下降不超过20℃。
5.根据权利要求1所述的折弯性能优异的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法，其特征在于：所述步骤7)中，热处理温度控制在350～450℃之间，保温1～2h，热处理气氛为保护气氛，保护气氛为氮气和/或氩气。
6.根据权利要求1所述的折弯性能优异的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法，其特征在于：制备得到铜铁合金的微观组织中含有纤维状富铁相和球状富铁相。
7.根据权利要求1至6任一权利要求所述的折弯性能优异的粉末冶金铜铁合金带材的制备方法，其特征在于：制备得到铜铁合金的相对弯曲半径≤0.5，其中相对弯曲半径＝R/t，其中，R为弯曲半径，t为带材厚度。
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