CN113321233B - 采用沉淀灼烧法制备六方晶系羟基碳酸镧的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用沉淀灼烧法制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，在沉淀反应釜中配制氯化镧溶液作为底液，加入底液占比10～50％的碳酸镧作为晶种，升温并搅拌均匀；采用并流沉淀方式，向沉淀反应釜中加入料液和沉淀剂，沉淀反应后生成碳酸镧；料液选用氯化镧溶液，沉淀剂采用碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵和氨水的混合溶液；取出沉淀反应釜中的沉淀物碳酸镧，将碳酸镧进行灼烧，灼烧温度420～450℃，得到六方晶系的羟基碳酸镧。本发明中，沉淀过程所用的原料为萃取分离工艺得到的氯化镧溶液，可直接进行沉淀制备羟基碳酸镧的前驱体，避免了硝酸体系制备所造成的辅料浪费。

Description

采用沉淀灼烧法制备六方晶系羟基碳酸镧的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种采用沉淀灼烧法制备六方晶系羟基碳酸镧的方法。
背景技术
稀土发光材料主要应用于稀土节能灯、白光LED灯照明器件中。稀土节能灯是一种优质、高效的绿色照明产品，与白炽灯、卤粉制成的荧光粉等相比，具有光效高、节能、低光衰、长寿命等优点。目前，我国生产的三基色节能灯的出口量达到约80％，是全球节能光源最大制造基地，随着绿色照明的逐步推广，未来节能灯用三基色荧光粉市场需求将更大。
影响荧光粉发光效率的因素有很多，其中选择一个良好的发光基质尤为重要。六方晶系的羟基碳酸镧具有较优的晶体结构，常被用作荧光粉制作的发光基质。
中国公开号CN 103037870A公开了一种碱式碳酸镧、碳酸氧镧及其制造方法和用途，用氯化镧溶液和碳酸铵溶液在75～90℃反应至溶液pH＝6.0～7.5结束，氯化镧：碳酸铵＝1.08～1.4，过滤得到碱式碳酸镧。该专利中所用的沉淀剂为碳酸铵，经描述条件所制备得到的碱式碳酸镧为多种晶系的混合物而非单一六方晶系。
专利CN 104592994A公开了一种三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉的制备方法，将镧盐与稀土铕金属盐按照摩尔比，水与一缩二乙二醇按体积比混至为混合液，加入尿素和聚乙烯吡咯烷酮，直至溶解至无色透明液体后转移至高压反应釜得到铕掺杂羟基碳酸镧。该技术制备时所需的辅料较为特殊，需在高压反应中完成。
文献“稀土碱式碳酸盐的合成及性能研究”中是利用水热合成法制备NdOHCO3和EuCO3OH，其要点是将对应的硝酸稀土盐和CO(NH2)2溶于去离子水中，把该混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，然后将其密封于不锈钢反应釜中，再将反应釜置于烘箱内，加热恒温数小时，然后冷却至室温。最后将反应产物过滤，用蒸馏水和酒精洗涤，60℃下干燥6小时后制得稀土碱式碳酸盐。该文献采用原料为稀土硝酸盐且制备工艺复杂，所需设备要求较高。
目前在稀土湿法冶金行业中，通过沉淀、灼烧法制得六方晶系羟基碳酸镧尚无报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用沉淀灼烧法制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，沉淀过程中的所用的原料为萃取分离工艺得到的氯化镧溶液，可直接进行沉淀制备羟基碳酸镧的前驱体，避免了硝酸体系制备所造成的辅料浪费。
为达到上述目的，本发明使用的技术解决方案是：
采用沉淀灼烧法制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，包括：
在沉淀反应釜中配制0.177～0.89mol/L的氯化镧溶液作为底液，加入底液占比10～50％的碳酸镧作为晶种，升温至设定温度30～55℃，并在设定温度下保温并搅拌均匀；
采用并流沉淀方式，向沉淀反应釜中加入料液和沉淀剂，保持在设定温度，沉淀终点pH＝6.5～7，沉淀反应后生成碳酸镧；料液选用浓度1.42～1.84mol/L的氯化镧溶液，沉淀剂采用浓度为1.0～5.72mol/L的碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵和氨水的混合溶液；
取出沉淀反应釜中的沉淀物碳酸镧，将碳酸镧进行灼烧，灼烧温度420～450℃，得到六方晶系的羟基碳酸镧。
进一步，取出沉淀反应釜中的沉淀物碳酸镧，过滤后用去离子水进行淋洗滤饼并真空抽干，获得作为前驱体的碳酸镧。
进一步，将碳酸镧进行灼烧，灼烧温度420～450℃，灼烧时间为3～6h，得到稀土氧化物占比68～73％的六方晶系的羟基碳酸镧。
进一步，采用浓度为1.42～1.84mol/L的氯化镧溶液作为原溶液来配置底液。
进一步，第一批次原溶液用去离子水稀释后形成底液，第二批次及以后批次用上一批次的上清液稀释形成反应底液。
进一步，用萃取分离工艺得到的氯化镧溶液进行配制原溶液。
进一步，沉淀剂采用碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵和氨水混合配制的混合溶液，溶液浓度为1.0～5.72mol/L，碳酸氢铵与氨水的摩尔比为7：3。
进一步，并流沉淀时，在加入料液的同时向沉淀反应釜中加入沉淀剂；沉淀反应釜的料液输入口输入浓度1.42～1.84mol/L的氯化镧溶液，沉淀反应釜的沉淀剂输入口输入浓度1.0～5.72mol/L的沉淀剂。
进一步，通过控制料液和沉淀剂的输入速度来控制沉淀反应的时间和调节pH值。
进一步，沉淀反应时间4～18小时，保持反应体系的pH＝4.0～5.5，沉淀终点控制在pH＝6.5～7。
本发明技术效果包括：
1、本发明提供制备方法的原料、辅料为湿法冶金行业工业生产中常见物料，价格低廉。沉淀过程中的所用的原料为萃取分离工艺得到的氯化镧溶液，可直接进行沉淀制备羟基碳酸镧的前驱体，避免了硝酸体系制备所造成的辅料浪费。
2、本发明中，制备过程中无需引入任何添加剂，产品的稀土总量高，纯度高，呈六方晶系。
3、本发明工艺操作简单，重复性好，产品质量稳定，易于实现工业化及自动化连续操作。
4、本发明沉淀反应所需的温度低，整个过程均在常压状态下实现，设备普遍，在常压状态下便可得到羟基碳酸镧。
附图说明
图1是是本发明中制备得到的六方晶系羟基碳酸镧的XRD(X射线衍射分析)图谱；
图2是本发明实施例1中制备的六方晶系羟基碳酸镧的扫描电镜图。
具体实施方式
以下描述充分地示出本发明的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践和再现。
采用沉淀灼烧法制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，具体技术步骤如下：
步骤1：在沉淀反应釜中预先配制0.177～0.89mol/L的氯化镧溶液作为底液，加入底液占比10～50％的碳酸镧作为晶种，升温至设定温度30～55℃，并在设定温度下保温并搅拌均匀；
碳酸稀土在水中的溶解度很小，但在碱金属或铵的碳酸盐溶液中的溶解度却显著增加。沉淀碳酸稀土，为得到好的晶型需要有底液提供一个稳定的晶体成长环境，适度pH值的缓冲环境是决定结晶诱导期内结晶难易的关键因素，如果瞬间pH值过高，形成的不是一种盐类而是几种盐类混合物且是无定型晶体。
本发明采用浓度为1.42～1.84mol/L的氯化镧溶液作为原溶液。配制底液的用水，第一批次的沉淀采用去离子水，第二批次及以后批次用上一批次的上清液稀释形成反应底液。
步骤2：采用并流沉淀方式，向沉淀反应釜中加入料液和沉淀剂，保持在设定温度，沉淀终点pH＝6.5～7，沉淀反应后生成碳酸镧；料液选用浓度1.42～1.84mol/L的氯化镧溶液；
本发明在沉淀过程中的所用的原料为氯化镧溶液，为萃取分离工艺得到的氯化镧溶液，可直接进行沉淀制备，避免了其他工艺使用硫脲、甘胺酸或采用氧化物、硝酸盐制备所造成辅料成本和能耗成本的提高，从最前端原料即可实现制备。
本发明中，沉淀剂采用浓度为1.0～5.72mol/L的碳酸氢铵溶液；或者沉淀剂采用碳酸氢铵和氨水混合配制的混合溶液，混合溶液浓度为1.0～5.72mol/L，其中碳酸氢铵与氨水的摩尔比为7：3。本发明沉淀剂采用碳酸氢铵或碳酸氢铵和氨水的混合物，原材料供应广泛且成本低。
本发明中，并流沉淀方式为：在加入料液的同时向沉淀反应釜中加入沉淀剂。沉淀反应釜的料液输入口输入浓度1.42～1.84mol/L的氯化镧溶液，沉淀反应釜的沉淀剂输入口输入浓度1.0～5.72mol/L的沉淀剂。
并流沉淀的整个过程中，底液溶液中各离子的浓度维持在一个稳定的范围内，可以很好的控制有利于晶体成长的pH值，沉淀环境比较稳定。本发明中，通过控制氯化镧溶液、沉淀剂的输入速度来控制沉淀反应的时间和调节pH值。输入口需控制输入速度，并流沉淀时缓慢加入反应釜中，控制沉淀反应时间4～18小时，沉淀终点pH＝6.5～7。控制氯化镧溶液和沉淀剂流量，保持反应体系的pH＝4.0～5.5。
pH值是碳酸稀土沉淀结晶过程和晶体形貌好坏的关键性因素，反应过程中控制精准pH值，避免出现一方加入量过大，造成沉淀环境不稳定的现象，从而影响晶核生产速度，避免出现无定型絮状沉淀和非稀土杂质夹杂在产品中。为了兼顾稀土收率、晶体生长和产品纯度，反应过程中pH值控制在4.0～5.5之间，沉淀终点控制在pH＝6.5～7为宜。
步骤3：取出沉淀反应釜中的沉淀物碳酸镧，过滤后用去离子水进行淋洗滤饼并真空抽干，获得作为前驱体的碳酸镧；
步骤4：将碳酸镧进行灼烧，灼烧温度420～450℃，灼烧时间为3～6h，得到稀土氧化物(REO)占比68～73％的高总量六方晶系的羟基碳酸镧。
工业中采用灼烧稀土碳酸盐或稀土草酸盐的方法制备稀土氧化物。在温度360℃时碳酸稀土开始分解，为保证产品在灼烧过程中不完全分解且保证产出六方晶系结构的羟基碳酸镧，控制灼烧温度420～450℃。
La2(CO3)3·8H2O→2La(OH)CO3+7H2O+CO2↑
羟基碳酸镧也称为碱式碳酸镧，其化学通式为La(OH)CO3，本发明中制备得的属于六方晶系，为P-6空间群，晶胞参数为：a＝12.616，b＝12.616，c＝10.022。
如图1所示，是本发明中制备得到的六方晶系羟基碳酸镧的XRD(X射线衍射分析)图谱。
图谱中表征的羟基碳酸镧图谱与衍射图谱中编号为26-0815的峰值完全一致，衍射强度高，峰型完整，峰位清晰，说明产品的结晶度良好。晶胞参数关系为a＝b≠c、α＝β＝90°、γ＝120°，符合六方晶系的特征。
实施例1
用去离子水将氯化镧溶液配制为浓度0.2mol/L的底液，加入10％的碳酸镧作为晶种，搅拌均匀后，同时缓慢加入氯化镧溶液和沉淀剂(碳酸氢铵溶液)；料液浓度为1.5mol/L，混合沉淀剂浓度1.5mol/L，控制反应温度40℃，反应时间4.5h，沉淀终点pH＝6.7。
抽滤后得到碳酸镧，经450℃灼烧3h后得到六方晶系羟基碳酸镧，REO＝69％。
如图2所示，是本发明实施例1中制备的六方晶系羟基碳酸镧的扫描电镜图。
灼烧所得产品六方晶系羟基碳酸镧的晶体结构清晰，均由规则的片状晶片组成球状晶体，晶体大小均一。
实施例2
用上批次的上清液将氯化镧溶液配制为浓度0.6mol/L的底液，加入30％的碳酸镧作为晶种，搅拌均匀后，同时缓慢加入氯化镧料液和沉淀剂(碳酸氢铵与氨水的混合溶液)；料液浓度为1.7mol/L，沉淀剂浓度为4mol/L，控制反应温度45℃，反应时间14h，沉淀终点pH＝6.5。
抽滤后得到碳酸镧，经430℃灼烧5h后得到六方晶系羟基碳酸镧，REO＝70％。
实施例3
用去离子水将氯化镧溶液配制为浓度0.8mol/L的底液，加入50％的碳酸镧作为晶种，搅拌均匀后，同时缓慢加入氯化镧料液和沉淀剂(碳酸氢铵溶液)；料液浓度为1.8mol/L，沉淀剂浓度为5.2mol/L，控制反应温度45℃，反应时间16h，沉淀终点pH＝6.7。
抽滤后得到碳酸镧，经425℃灼烧5.5h后得到六方晶系羟基碳酸镧，REO＝68％。
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离技术方案的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种采用沉淀灼烧法制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，包括：
在沉淀反应釜中配制0.177～0.89mol/L的氯化镧溶液作为底液，加入底液占比10～50％的碳酸镧作为晶种，升温至设定温度30～55℃，并在设定温度下保温并搅拌均匀；
采用并流沉淀方式，向沉淀反应釜中加入料液和沉淀剂，保持在设定温度，沉淀终点pH＝6.5～7，沉淀反应后生成碳酸镧；料液选用浓度1.42～1.84mol/L的氯化镧溶液，沉淀剂采用浓度为1.0～5.72mol/L的碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵和氨水的混合溶液；
取出沉淀反应釜中的沉淀物碳酸镧，将碳酸镧进行灼烧，灼烧温度420～450℃，灼烧时间为3～6h，得到稀土氧化物占比68～73％的六方晶系的羟基碳酸镧。
2.如权利要求1所述的采用沉淀灼烧法制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，其特征在于，取出沉淀反应釜中的沉淀物碳酸镧，过滤后用去离子水进行淋洗滤饼并真空抽干，获得作为前驱体的碳酸镧。
3.如权利要求1所述的采用沉淀灼烧法制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，其特征在于，采用浓度为1.42～1.84mol/L的氯化镧溶液作为原溶液来配置底液。
4.如权利要求1所述的采用沉淀灼烧法制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，其特征在于，原溶液用去离子水稀释后形成底液，第二批次及以后批次用上一批次的上清液稀释形成反应底液。
5.如权利要求1所述的采用沉淀灼烧法制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，其特征在于，用萃取分离工艺得到的氯化镧溶液进行配制原溶液。
6.如权利要求1所述的采用沉淀灼烧法制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，其特征在于，沉淀剂采用碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵和氨水混合配制的混合溶液，溶液浓度为1.0～5.72mol/L，碳酸氢铵与氨水的摩尔比为7：3。
7.如权利要求1所述的采用沉淀灼烧法制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，其特征在于，并流沉淀时，在加入料液的同时向沉淀反应釜中加入沉淀剂；沉淀反应釜的料液输入口输入浓度1.42～1.84mol/L的氯化镧溶液，沉淀反应釜的沉淀剂输入口输入浓度1.0～5.72mol/L的沉淀剂。
8.如权利要求1所述的采用沉淀灼烧法制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，其特征在于，通过控制料液和沉淀剂的输入速度来控制沉淀反应的时间和调节pH值。
9.如权利要求8所述的采用沉淀灼烧法制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，其特征在于，沉淀反应时间4～18小时，保持反应体系的pH＝4.0～5.5，沉淀终点控制在pH＝6.5～7。
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