CN113321181A - 一种液氮洗尾气制氨合成气的改进方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及液氮洗尾气资源化利用技术领域，尤其涉及一种液氮洗尾气制氨合成气的改进方法。本发明利用等温变换将液氮洗尾气中的CO大部分转化为H2和CO2，然后脱除CO2和残余的CO防止氨合成过程中的催化剂中毒，本发明整个过程中氮气无损失，且由于将液氮洗尾气中的CO大部分转化为了H2，使得液氮洗尾气具有很高的氢氮气单程利用率，在97％以上。而且，经本发明方法对液氮洗尾气处理后，可直接与原氨合成气(主要成分为H2和N2)混合制备氨气，避免了将液氮洗尾气压缩到氨合成原料气(主要含有CO、H2、CO2和H2S)中进行一系列净化导致的空耗问题。
Description
技术领域
本发明涉及液氮洗尾气资源化利用技术领域，尤其涉及一种液氮洗尾气制氨合成气的改进方法。
背景技术
液氮洗尾气含有大量的H2、N2和CO，还含有少量的CH4，是制备氨合成气很好的原料。
现有技术中将液氮洗尾气用于制备氨合成气主要有两种工艺，一种是将液氮洗尾气经变压吸附分离得到高浓度的CO和H2，氮气和CO2排放掉了，造成了高压氮气的浪费。另一种是将液氮洗尾气直接压缩到氨合成原料气(含有CO、H2、CO2和H2S)中，然后将所得混合气经脱碳、醇烷化等一系列净化过程，最终制得氨合成气(主要成分为H2和N2)。这种方法由于氮气的存在导致净化过程空耗严重，且采用该工艺液氮洗尾气中氢氮气单程利用率较低，低于95％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液氮洗尾气制氨合成气的改进方法，不但能够实现氮气的资源化利用，而且能够降低空耗，同时具有较高的氢氮气单程利用率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种液氮洗尾气制氨合成气的改进方法，包括以下步骤：将液氮洗尾气，得到压缩气；
将所述压缩气与水蒸气在催化剂存在条件下进行等温变换，得到变换气；所述催化剂为钴钼变换催化剂或铜锌铝变换催化剂，所述等温变换的温度为200～300℃；
将所述变换气输送至变压吸附脱碳装置脱除CO2，得到第一脱碳气；
将所述第一脱碳气进行热交换，得到热交换脱碳气；
将所述热交换脱碳气输送至费托装置进行费托合成，将CO转化为CH4，得到脱CO气；
将所述脱CO气输送至变压吸附脱碳装置二次脱除CO2，得到第二脱碳气；
将所述第二脱碳气与原氨合成气混合，制得氨合成气。
优选的，以体积百分含量计，所述液氮洗尾气包括：H22～10％、CO25～40％、CH40.5～2％和N248～72.5％。
优选的，所述压缩气的压强为0.8～1.8MPa。
优选的，所述水蒸气与压缩气的摩尔比为(0.21～0.23)：1。
优选的，所述等温变换的反应空速为400～600h-1。
优选的，所述热交换脱碳气的温度为200～250℃。
优选的，所述脱CO气中CO的浓度在1ppm以下。
优选的，所述第二脱碳气中CO2的浓度在5ppm以下。
本发明提供了一种液氮洗尾气制氨合成气的改进方法，包括以下步骤：将液氮洗尾气进行压缩，得到压缩气；将所述压缩气与水蒸气在催化剂存在条件下进行等温变换，得到变换气；所述催化剂为钴钼变换催化剂，所述等温变换的温度为200～300℃；将所述变换气输送至变压吸附脱碳装置脱除CO2，得到第一脱碳气；将所述第一脱碳气进行热交换，得到热交换脱碳气；将所述热交换脱碳气输送至费托装置进行费托合成，将CO转化为CH4，得到脱CO气；将所述脱CO气输送至变压吸附脱碳装置二次脱除CO2，得到第二脱碳气；将所述第二脱碳气与原氨合成气混合，制得氨合成气。
本发明利用等温变换将液氮洗尾气中的CO大部分转化为H2和CO2，然后脱除CO2和残余的CO防止氨合成过程中的催化剂中毒，本发明整个过程中氮气无损失，且由于将液氮洗尾气中的CO大部分转化为了H2，使得液氮洗尾气具有很高的氢氮气单程利用率，在97％以上。
而且，经本发明方法对液氮洗尾气处理后，可直接与原氨合成气(主要成分为H2和N2)混合制备氨气，避免了将液氮洗尾气压缩到氨合成原料气(主要含有CO、H2、CO2和H2S)中进行一系列净化导致的空耗问题。
具体实施方式
本发明提供了一种液氮洗尾气制氨合成气的改进方法，包括以下步骤：将液氮洗尾气进行压缩，得到压缩气；
将所述压缩气与水蒸气在催化剂存在条件下进行等温变换，得到变换气；所述催化剂为钴钼变换催化剂或铜锌铝变换催化剂，所述等温变换的温度为200～300℃；
将所述变换气输送至变压吸附脱碳装置脱除CO2，得到第一脱碳气；
将所述第一脱碳气进行热交换，得到热交换脱碳气；
将所述热交换脱碳气输送至费托装置进行费托合成，将CO转化为CH4，得到脱CO气；
将所述脱CO气输送至变压吸附脱碳装置二次脱除CO2，得到第二脱碳气；
将所述第二脱碳气与原氨合成气混合，制得氨合成气。
本发明将液氮洗尾气进行压缩，得到压缩气。
本发明对所述液氮洗尾气的来源没有特殊要求，采用本领域熟知来源的液氮洗尾气即可。在本发明中，以体积百分含量计，所述液氮洗尾气优选包括：H22～10％、CO 25～40％、CH40.5～2％和N248～72.5％。
本发明对所述压缩的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的压缩过程即可。在本发明中，所述压缩气的压强优选为0.8～1.8MPa，更优选为1.0～1.6MPa，进一步优选为1.2～1.5MPa。本发明通过压缩，缩小液氮洗尾气的体积，增大后续体积处理量，从而减小工艺运行成本。
得到压缩气后，本发明将所述压缩气与水蒸气混合在催化剂存在条件下进行等温变换，得到变换气。
在本发明中，所述催化剂为钴钼变换催化剂或铜锌铝变换催化剂。本发明对所述催化剂的来源没有特殊要求，采用本领域熟知的市售钴钼变换催化剂或铜锌铝变换催化剂即可。在本发明中，所述钴钼催化剂具体可以为但不局限于西北化工研究院RSB低温变换催化剂、山东齐鲁科力化工研究院有限公司QCS低温变换催化剂；所述铜锌铝变换催化剂具体可以为但不局限于南化集团研究院B207低温变换催化剂。在本发明中，所述RSB低温变换催化剂和QCS低温变换催化剂为系列催化剂，其对应系列的催化剂均适用于本发明。
在本发明中，所述等温变换的温度为200～300℃，优选为220～280℃，更优选为240～260℃。在本发明中，所述水蒸气与压缩气的摩尔比优选为(0.21～0.23)：1，更优选为(0.215～0.225)：1；所述等温变换的反应空速优选为400～600h-1，更优选为450～550h-1，进一步优选为480～520h-1。
本发明利用等温变换将液氮洗尾气中大部分的CO转化为H2和CO2，反应的方程式如下：CO+H2O→H2+CO2。
以体积百分含量计，本发明所述变换气包括：H222～36％、CH40.4～1.7％，CO220～32％、CO 0.3～0.5％和N229.8～57.3％。
得到变换气后，本发明将所述变换气输送至变压吸附脱碳装置脱除CO2，得到第一脱碳气。
本发明对所述输送至变压吸附脱碳装置脱除CO2的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的脱碳过程即可。在本发明中，以体积百分含量计，所述第一脱碳气包括：H227.4～53.3％、CH40.5～2.5％、CO20.2～0.5％、CO 0.4～0.7％和N243～71.6％。
得到第一脱碳气后，本发明将所述第一脱碳气进行热交换，得到热交换脱碳气。本发明对所述热交换的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的热交换过程即可。在本发明中，所述热交换脱碳气的温度优选为200～250℃，更优选为210～240℃，进一步优选为220～230℃。本发明利用热交换，提升第一脱碳气的温度，进而保证后续费托合成能够正常进行。
得到热交换脱碳气后，本发明将所述热交换脱碳气输送至费托装置进行费托合成，将CO转化为CH4，得到脱CO气。在本发明中，所述费托合成的温度优选为200～250℃，更优选为210～240℃，进一步优选为220～230℃。在本发明中，所述脱CO气中CO的浓度优选在1ppm以下。由于CH4对氨合成催化剂无毒，因此，本发明将残余的CO转化为CH4，从而避免CO使合成氨过程中的催化剂中毒。
得到脱CO气后，本发明将所述脱CO气输送至变压吸附脱碳装置二次脱除CO2，得到第二脱碳气。
本发明将所述脱CO气输送至变压吸附脱碳装置进行二次脱除CO2，可脱除CO气中残留的CO2，将CO2的浓度脱除到5ppm以下，进而防止CO2导致氨合成催化剂中毒。
在本发明中，所述第二脱碳气含H227.4～53.3％、CH40.5～2.5％，CO2在5ppm以下，CO在1ppm以下，CO+CO2+H2O+O2总浓度≤20ppm，其余为氮气。
得到第二脱碳气后，本发明将所述第二脱碳气与原氨合成气混合，制得氨合成气。本发明对所述第二脱碳气与原氨合成气混合的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的混合过程即可。
本发明利用等温变换将液氮洗尾气中的CO大部分转化为H2和CO2，然后脱除CO2和残余的CO防止氨合成过程中的催化剂中毒，本发明整个过程中氮气无损失，且由于将液氮洗尾气中的CO大部分转化为了H2，使得液氮洗尾气具有很高的氢氮气单程利用率，在97％以上。
而且，经本发明方法对液氮洗尾气处理后，可直接与原氨合成气(主要成分为H2和N2)混合制备氨气，、避免了将液氮洗尾气压缩到氨合成原料气(主要含有CO、H2、CO2和H2S)中进行一系列净化导致的空耗问题。
下面结合实施例对本发明提供的液氮洗尾气制氨合成气的改进方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
液氮洗尾气6000Nm3/h，以体积百分含量计，含有氢气2％，一氧化碳30％，甲烷0.5％，其余为氮气，压力为常压；压缩到0.8MPa后送等温变换炉进行等温变换，等温变换条件为：水蒸气与压缩气的摩尔比为0.22：1，等温变换的反应空速为400h-1，等温变换的温度为200℃，催化剂为南化集团研究院B207低温变换催化剂，得到变换气(CO含量0.5％)，变换气输送至变压吸附脱碳装置获得第一脱碳气(二氧化碳含量0.5％)，第一脱碳气热交换后(热交换后温度为250℃)输送至费托装置把CO转化到1ppm以下，再送变压吸附二次脱除二氧化碳到5ppm以下，CO+CO2+H2O+O2≤20ppm，氢氮气浓度为99.96％，氢氮气收率为97.2％，与原氨合成气混合送氨合成系统。
实施例2
液氮洗尾气11000Nm3/h，以体积百分含量计，含有氢气5％，一氧化碳35％，甲烷2％，其余为氮气，压力为常压；压缩到1.2MPa后送等温变换炉进行等温变换，等温变换条件为：水蒸气与压缩气的摩尔比为0.22：1，等温变换的反应空速为400h-1，等温变换的温度为220℃，催化剂为南化集团研究院B207低温变换催化剂，得到变换气(CO含量0.5％)，变换气输送至变压吸附脱碳装置获得第一脱碳气(二氧化碳含量0.4％)，第一脱碳气热交换后(热交换后温度为250℃)输送至费托装置把CO转化到1ppm以下，再送变压吸附二次脱除二氧化碳到5ppm以下，CO+CO2+H2O+O2≤20ppm，氢氮气浓度为99.97％，氢氮气收率为97.6％，与原氨合成气混合送氨合成系统。
实施例3
液氮洗尾气15000Nm3/h，以体积百分含量计，含有氢气10％，一氧化碳40％，甲烷2％，其余为氮气，压力为常压；压缩到1.8MPa后送等温变换炉进行等温变换，等温变换条件为：水蒸气与压缩气的摩尔比为0.22：1，等温变换的反应空速为400h-1，等温变换的温度为220℃，催化剂为南化集团研究院B207低温变换催化剂，得到变换气(CO含量0.3％)，变换气输送至变压吸附脱碳装置获得第一脱碳气(二氧化碳含量0.2％)，第一脱碳气热交换后(热交换后温度为250℃.)输送至费托装置把CO转化到1ppm以下，再送变压吸附二次脱除二氧化碳到5ppm以下，CO+CO2+H2O+O2≤20ppm，氢氮气浓度为99.96％，氢氮气收率为98.3％，与原氨合成气混合送氨合成系统。
由以上实施例可知，本发明提供了一种液氮洗尾气制氨合成气的改进方法，不但能够实现氮气的资源化利用，而且能够降低空耗，同时具有较高的氢氮气单程利用率。相比于传统液氮洗尾气直接压缩到氨合成原料气制备氨合成气的处理工艺，采用本工艺利用液氮洗尾气新增经济效益40％以上，经济效益显著。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种液氮洗尾气制氨合成气的改进方法，其特征在于，包括以下步骤：将液氮洗尾气，得到压缩气；
将所述压缩气与水蒸气在催化剂存在条件下进行等温变换，得到变换气；所述催化剂为钴钼变换催化剂或铜锌铝变换催化剂，所述等温变换的温度为200～300℃；
将所述变换气输送至变压吸附脱碳装置脱除CO2，得到第一脱碳气；
将所述第一脱碳气进行热交换，得到热交换脱碳气；
将所述热交换脱碳气输送至费托装置进行费托合成，将CO转化为CH4，得到脱CO气；
将所述脱CO气输送至变压吸附脱碳装置二次脱除CO2，得到第二脱碳气；
将所述第二脱碳气与原氨合成气混合，制得氨合成气。
2.根据权利要求1所述的改进方法，其特征在于，以体积百分含量计，所述液氮洗尾气包括：H2 2～10％、CO 25～40％、CH4 0.5～2％和N2 48～72.5％。
3.根据权利要求1所述的改进方法，其特征在于，所述压缩气的压强为0.8～1.8MPa。
4.根据权利要求1所述的改进方法，其特征在于，所述水蒸气与压缩气的摩尔比为(0.21～0.23)：1。
5.根据权利要求1或4所述的改进方法，其特征在于，所述等温变换的反应空速为400～600h-1。
6.根据权利要求1所述的改进方法，其特征在于，所述热交换脱碳气的温度为200～250℃。
7.根据权利要求1所述的改进方法，其特征在于，所述脱CO气中CO的浓度在1ppm以下。
8.根据权利要求1所述的改进方法，其特征在于，所述第二脱碳气中CO2的浓度在5ppm以下。
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