CN113320043A - 一种高强度再生聚酰胺塑料粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度再生聚酰胺塑料粒子及其制备方法，属于再生材料领域，其具体包括以下步骤：步骤一：对废弃PA材料进行预处理，得到基体原料；步骤二：将基体原料和改性弹性粒子熔融混合，熔融时加入疏水粒子，继续混合，最后在注塑机中挤出成型，造粒得到再生聚酰胺塑料粒子。本发明的一种高强度再生聚酰胺塑料粒子的制备方法，通过加入弹性粒子，弹性粒子内部会产生空穴以及基体界面会产生孔洞，这些孔洞会发生塑性体积膨胀，吸收能量，因此，能够阻止聚酰胺粒子银纹的产生或终止银纹的扩展，提高了再生聚酰胺塑料粒子的强度，另外对弹性粒子进行接枝改性，使其能够与基体原料构建化合作用力，提高了基体原料和弹性体之间的相容性。
Description
技术领域
本发明涉及再生聚酰胺材料，具体涉及一种高强度再生聚酰胺塑料粒子及其制备方法。
背景技术
聚酰胺(PA)，又称尼龙，是碳链上具有重复酰胺基团的聚合物，是目前通用工程塑料中产量最大、品种最多、用途最广的基础树脂，具有机械强度高，熔点高，以及耐磨、耐油、耐热性能优良等优点，广泛应用于汽车、电子电气、机械等领域。全球每年二百多吨的尼龙生产和销售，其中较多的为纺织品和地毯等，使用后存在很多废弃的产品，由于当前环保的约束，对已废弃聚酰胺材料需要进行再生，但现有技术中再生后的聚酰胺仍然存在低温下易脆化、吸水率大(由于聚酰胺酰胺键上的氢和水形成氢键导致尼龙吸水，所以尼龙具有一定的吸水性)、冲击性能差等缺陷，使其在低温环境下的应用受到限制，因此需要对其进行改性。
尼龙的阻燃性较差，也是改进点之一。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种高强度再生聚酰胺塑料粒子及其制备方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种高强度再生聚酰胺塑料粒子的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：对废弃PA材料进行预处理，得到基体原料；
步骤二：将基体原料和改性弹性粒子熔融混合，熔融时加入疏水粒子，继续混合，最后在注塑机中挤出成型，造粒得到再生聚酰胺塑料粒子。
优选地，所述步骤一中，所述废弃PA材料为至少含有60wt％的PA6。
优选地，所述步骤一中，所述预处理为：将废弃PA材料在50-90℃下加热清洗，然后干燥。
优选地，所述步骤二中，改性弹性粒子的制备方法为将聚烯烃弹性体加入混有MAH和DCP的丙酮溶液中，待丙酮挥发后，将混合物通过双螺杆挤出机熔融挤出，切粒，得到改性弹性粒子。
优选地，所述改性弹性粒子的添加量为基体原料的1-10wt％。
优选地，所述疏水粒子为粉煤灰粒子、钾盐干粉、磷酸铵盐干粉、云母粒子中一种或多种的混合物。
优选地，所述疏水粒子还进行以下处理，将疏水粒子加入偶联剂溶液中超声浸渍。
优选地，所述疏水粒子的添加量占基体原料的1-7wt％。
本发明还公开了一种高强度再生聚酰胺塑料粒子，采用如上所述任意一种的制备方法制得。
本发明至少具有以下有益效果之一：
(1)本发明的一种高强度再生聚酰胺塑料粒子的制备方法，通过加入弹性粒子，弹性粒子内部会产生空穴以及基体界面会产生孔洞，这些孔洞会发生塑性体积膨胀，吸收能量，因此，能够阻止聚酰胺粒子银纹的产生或终止银纹的扩展，提高了再生聚酰胺塑料粒子的强度，另外对弹性粒子进行接枝改性，使其能够与基体原料构建化合作用力，提高了基体原料和弹性体之间的相容性。
(2)本发明的一种高强度再生聚酰胺塑料粒子的制备方法，通过在基体原料中加入疏水粒子，一方面改进了再生聚酰胺粒子的吸湿能力，提高了尺寸稳定性，减少了在低温情况下因尺寸稳定性引起的强度减弱的情况；另一方面这些疏水粒子具有一定的阻燃性能，提高了该材料的阻燃性。
(3)本发明的一种高强度再生聚酰胺塑料粒子的制备方法，通过对疏水粒子进一步采用偶联剂处理改进，使其更易与基体原料产生连接力，能快速将受到的作用力扩散和传递，这样就可以避免材料受力过于集中，提高了材料的强度。
具体实施方式
以下以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
需要说明的是：MAH为顺丁烯二酸酐，DCP为过氧化二异丙苯。
以下实施例中的废弃PA材料为单一布料成分为PA材料的废旧布料。其中PA6含量为80wt％。
以下份数均按重量份数算。
实施例1
将废弃PA材料经过60℃清水清洗，在105℃下进行干燥3h，制得基体原料，备用，然后将基体原料和改性弹性粒子230℃下熔融，熔融时继续加入疏水粒子，最后在注塑机中挤出成型，造粒得到再生聚酰胺塑料粒子。
所述改性弹性粒子的制备方法为0.5份MAH和0.05份DCP溶解在丙酮中，导入100份聚烯烃弹性体颗粒中，待丙酮挥发后，将混合物通过双螺杆挤出机熔融挤出，其中双螺杆挤出机的主机转速：300r/min，切粒，得到改性弹性粒子。
所述改性弹性粒子的添加量为基体原料的3wt％。
所述疏水粒子为质量比为1：1：1粉煤灰粒子、氯化钾干粉、磷酸二氢铵干粉的混合物。
所述疏水粒子的添加量占基体原料的5wt％。
实施例2
将废弃PA材料经过60℃清水清洗，在105℃下进行干燥3h，制得基体原料，备用，然后将基体原料和改性弹性粒子230℃下熔融，熔融时继续加入疏水粒子，最后在注塑机中挤出成型，造粒得到再生聚酰胺塑料粒子。
所述改性弹性粒子的制备方法为0.5份MAH和0.05份DCP溶解在丙酮中，导入100份聚烯烃弹性体颗粒中，待丙酮挥发后，将混合物通过双螺杆挤出机熔融挤出，其中双螺杆挤出机的主机转速：300r/min，切粒，得到改性弹性粒子。
所述改性弹性粒子的添加量为基体原料的5wt％。
所述疏水粒子为质量比为1：1：1粉煤灰粒子、氯化钾干粉、云母粒子的混合物。
所述疏水粒子的添加量占基体原料的6wt％。
实施例3
将废弃PA材料经过60℃清水清洗，在105℃下进行干燥3h，制得基体原料，备用，然后将基体原料和改性弹性粒子230℃下熔融，熔融时继续加入疏水粒子，最后在注塑机中挤出成型，造粒得到再生聚酰胺塑料粒子。
所述改性弹性粒子的制备方法为1份MAH和0.1份DCP溶解在丙酮中，导入100份聚烯烃弹性体颗粒中，待丙酮挥发后，将混合物通过双螺杆挤出机熔融挤出，其中双螺杆挤出机的主机转速：400r/min，切粒，得到改性弹性粒子。
所述改性弹性粒子的添加量为基体原料的3wt％。
所述疏水粒子为质量比为1：1：1粉煤灰粒子、氯化钾干粉、磷酸二氢铵干粉的混合物。
所述疏水粒子的添加量占基体原料的3wt％。
实施例4
将废弃PA材料经过60℃清水清洗，在105℃下进行干燥3h，制得基体原料，备用，然后将基体原料和改性弹性粒子230℃下熔融，熔融时继续加入疏水粒子，最后在注塑机中挤出成型，造粒得到再生聚酰胺塑料粒子。
所述改性弹性粒子的制备方法为1.5份MAH和0.15份DCP溶解在丙酮中，导入100份聚烯烃弹性体颗粒中，待丙酮挥发后，将混合物通过双螺杆挤出机熔融挤出，其中双螺杆挤出机的主机转速：350r/min，切粒，得到改性弹性粒子。
所述改性弹性粒子的添加量为基体原料的9wt％。
所述疏水粒子为质量比为1：1：1的粉煤灰粒子、磷酸二氢铵干粉、云母粒子的混合物。
所述疏水粒子的添加量占基体原料的6wt％。
实施例5
将废弃PA材料经过60℃清水清洗，在105℃下进行干燥3h，制得基体原料，备用，然后将基体原料和改性弹性粒子230℃下熔融，熔融时继续加入疏水粒子，最后在注塑机中挤出成型，造粒得到再生聚酰胺塑料粒子。
所述改性弹性粒子的制备方法为0.5份MAH和0.05份DCP溶解在丙酮中，导入100份聚烯烃弹性体颗粒中，待丙酮挥发后，将混合物通过双螺杆挤出机熔融挤出，其中双螺杆挤出机的主机转速：300r/min，切粒，得到改性弹性粒子。
所述改性弹性粒子的添加量为基体原料的10wt％。
所述疏水粒子为质量比为1：1：1的粉煤灰粒子、磷酸二氢铵干粉、云母粒子的混合物。
所述疏水粒子还进行以下处理，将疏水粒子加入KH550型号的硅烷偶联剂溶液中超声浸渍1h。
所述疏水粒子的添加量占基体原料的7wt％。
对比例1
采用废弃PA材料作为本对比例，具体地，废弃PA材料为单一布料成分为PA材料的废旧布料。其中PA6含量为80wt％。
对比例2(没有添加弹性粒子)
将废弃PA材料经过60℃清水清洗，在105℃下进行干燥3h，制得基体原料，备用，然后将基体原料230℃下熔融，熔融时继续加入疏水粒子，最后在注塑机中挤出成型，造粒得到再生聚酰胺塑料粒子。
所述疏水粒子为质量比为1：1：1的粉煤灰粒子、磷酸二氢铵干粉、云母粒子的混合物。
所述疏水粒子的添加量占基体原料的3wt％。
对比例3(弹性粒子没有改性)
将废弃PA材料经过60℃清水清洗，在105℃下进行干燥3h，制得基体原料，备用，然后将基体原料和聚烯烃弹性体颗粒230℃下熔融，熔融时继续加入疏水粒子，最后在注塑机中挤出成型，造粒得到再生聚酰胺塑料粒子。
所述聚烯烃弹性体颗粒的添加量为基体原料的9wt％。
所述疏水粒子为质量比为1：1：1的粉煤灰粒子氨基干粉、云母粒子的混合物。
所述疏水粒子的添加量占基体原料的3wt％。
对比例4(没有添加疏水粒子)
将废弃PA材料经过60℃清水清洗，在105℃下进行干燥3h，制得基体原料，备用，然后将基体原料和改性弹性粒子230℃下熔融，最后在注塑机中挤出成型，造粒得到再生聚酰胺塑料粒子。
所述改性弹性粒子的制备方法为1份MAH和0.1份DCP溶解在丙酮中，导入100份聚烯烃弹性体颗粒中，待丙酮挥发后，将混合物通过双螺杆挤出机熔融挤出，其中双螺杆挤出机的主机转速：400r/min，切粒，得到改性弹性粒子。
所述改性弹性粒子的添加量为基体原料的3wt％。
对上述实施例和对比例做以下性能测试；
(1)拉伸强度
按照GB/T1040.1-2006，利用WDT-W型电子万能试验机(承德精密试验机有限公司)进行拉伸测试，拉伸速率50mm/min，平行测试5次，取平均值；
(2)抗冲击强度
按照GB/T1043.1-2008，利用XC-22D系列电子式悬梁冲击试验机(承德精密试验机有限公司)进行缺口冲击测试，缺口深度为2mm，平行测试5次，取平均值；
(3)吸湿性
将10g试样进行在105℃下干燥1h，然后加入100ml去离子水中，放置10min，测试吸湿率＝(吸湿后重量-吸湿前重量)/吸湿前重量。
性能测试值见表1。
表1实施例和对比例的性能测试值
从上表可以看出，实施例的性能优于对比例，其中对比例1的空白对照可以看出，废弃PA材料经处理后性能均得到提升，使得材料能够被充分利用，实现再生利用的可能；根据对比例2的分析可知，实施例中通过添加弹性粒子，由于弹性粒子内部会产生空穴以及基体界面会产生孔洞，这些孔洞会发生塑性体积膨胀，吸收能量，因此，能够阻止聚酰胺粒子银纹的产生或终止银纹的扩展以及低温下产生的应力收缩，因此提高了再生聚酰胺塑料粒子的拉伸强度和低温下的韧性；通过对比例3的分析可知，实施例中通过对弹性粒子进行接枝改性，使弹性粒子能够与基体原料构建化合作用力，提高了基体原料和弹性体之间的相容性，因此，性能得到进一步优化。通过对比例4的分析可知，实施例中加入了疏水粒子，一方面改进了再生聚酰胺粒子的吸湿能力，提高了尺寸稳定性，减少了在低温情况下因尺寸稳定性引起的强度减弱的情况；另一方面这些疏水粒子具有一定的阻燃性能，提高了该材料的阻燃性。另外，实施例5的性能最优，主要是由于对疏水粒子进一步采用偶联剂处理改进，使其更易与基体原料产生连接力，能快速将受到的作用力扩散和传递，这样就可以避免材料受力过于集中，提高了材料的强度，另外使得疏水粒子也分布的更加均匀，对阻燃性能和吸湿性也将会得到优化。
在本发明的实施例的描述中，需要理解的是，“-”和“～”表示的是两个数值之同的范围，并且该范围包括端点。例如：“A-B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。“A～B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。
在本发明的实施例的描述中，本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
以上所述仅为本发明的优先实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高强度再生聚酰胺塑料粒子的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：对废弃PA材料进行预处理，得到基体原料；
步骤二：将基体原料和改性弹性粒子熔融混合，熔融时加入疏水粒子，继续混合，最后在注塑机中挤出成型，造粒得到再生聚酰胺塑料粒子。
2.根据权利要求1所述的一种高强度再生聚酰胺塑料粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述废弃PA材料为至少含有60wt％的PA6。
3.根据权利要求1所述的一种高强度再生聚酰胺塑料粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述预处理为：将废弃PA材料在50-90℃下加热清洗，然后干燥。
4.根据权利要求1所述的一种高强度再生聚酰胺塑料粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，改性弹性粒子的制备方法为将聚烯烃弹性体加入混有MAH和DCP的丙酮溶液中，待丙酮挥发后，将混合物通过双螺杆挤出机熔融挤出，切粒，得到改性弹性粒子。
5.根据权利要求1所述的一种高强度再生聚酰胺塑料粒子的制备方法，其特征在于：所述改性弹性粒子的添加量为基体原料的1-10wt％。
6.根据权利要求1所述的一种高强度再生聚酰胺塑料粒子的制备方法，其特征在于：所述疏水粒子为粉煤灰粒子、钾盐干粉、磷酸铵盐干粉、云母粒子中一种或多种的混合物。
7.根据权利要求6所述的一种高强度再生聚酰胺塑料粒子的制备方法，其特征在于：所述疏水粒子还进行以下处理，将疏水粒子加入偶联剂溶液中超声浸渍。
8.根据权利要求1所述的一种高强度再生聚酰胺塑料粒子的制备方法，其特征在于：所述疏水粒子的添加量占基体原料的1-7wt％。
9.一种高强度再生聚酰胺塑料粒子，其特征在于：采用权利要求1-8任意一项所述的制备方法制得。
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