CN1133197A - 溶剂萃取过程的自动控制系统和方法 - Google Patents

Abstract

计算机中的基准料液成分以及各种流量的设定值，并根据其实际偏差计算前馈补偿量；同时又根据检测点的检测结果计算反馈调节PID增量，通过加和求得总的控制变量调节量，然后发出指令。

Description

溶剂萃取过程的自动控制系统和方法

本发明涉及适用于恒定混合萃取比溶剂萃取体系的溶剂萃取过程自动控制系统和自动控制方法。特别是适用于包含多级混合澄清室的萃取分离过程的自动控制系统和方法。

萃取分离过程是含有多种金属离子的水相和含有萃取剂的有机相，在多达十数级、数十级以至百余级的由混合室和澄清室所组成的混合澄清槽中逆向流动，不同的金属离子在非互溶的两相逆流接触过程中，不断的进行交换传质，从而得到分离的过程。这种过程已用于铜、锌、镍、钴等有色金属的提取和净化。特别是性质极为近似的各种稀土元素，在全球各地目前都只能用溶剂萃取法进行大批量的分离与提纯。由于分离、提纯过程往往需要很多级数，少量的流量偏差对萃取过程的影响往往要经过很长时间才能表现出来，及至表现出来以后，又要很长时间才能纠正过来，在产生偏差和纠正偏差过程中不可避免会产生部分不合格产品。因此，设计溶剂萃取过程的自动控制系统和方法是十分必要的。

早在1973年Seemann就作过稀土萃取过程自动控制的尝试，但未经实物实验的验证，且所选用的检测点是出口水相，及至出现偏差时，很难及时采取纠正措施防止不合格产品的产出(见R.C.See-mann：《Predictive control of a mixer settler extractor separatingthe rare earths》，Dissertation(1973)，Iowa State Uni.，Ames，Iowa)。此后历次国际溶剂萃取会议中多有关于溶剂萃取过程仿真研究的报导，但大都停留在学术研究阶段，且大都力求普遍适用，处处逼真。为了取得有关的分配数据(某一有价金属在有机相中的浓度除以该有价金属在水相中的浓度所得的商称为分配系数)，要进行大量的实验，所得数据又只在实际实验的范围内适用，超出范围就要重新进行实验。徐光宪则抓住了分离因数在大多数体系中基本不变的现象(分离两种有价金属的难易程度主要取决于两种有价金属在该介质中分配系数的差别，用分离因数即两分配系数的商来表示)，越过了分配系数这一环节，因而显著简化了仿真数学模型。同时又针对许多稀土萃取分离的皂化有机相萃取体系提出了恒定混合萃取比的串级萃取理论(见《New Frontiers in Rare Earth Science and Appli-cations》，Proceedings of the International Conference on RareEarth Development and Applications，Ed.by Xu Guangxian andXiao Jimei，Science Press(1985)，Beijing。PP.429-437)。在这些萃取体系中，由于采用了皂化有机相，传质过程都是在近于中性介质中进行的，各种有价金属在两相中的总浓度基本恒定，故称恒定混合萃取比萃取体系。串级萃取理论主要是根据实验室用分液漏斗进行萃取实验的工作方式推导出来的，因此其仿真数学模型虽能反映萃取体系的稳态行为，但与在混合澄清器中所进行的实际萃取过程仍有差距，不能直接用于过程控制。总之，对溶剂萃取过程的仿真和控制问题虽已有许多研究，但至今尚未具有切实可行完整的报导。

因此，本发明的目的是采用串级萃取理论，建立能够基本上反映混合澄清器中实际萃取过程的动态仿真模型，通过仿真试验和现场验证，研究不同扰动下，体系的开环和闭环响应，确定计算机控制策略，建立控制系统结构。从而提供一种能及时对影响产品性能的工艺条件作出响应，使产品质量维持在所要求水平的、切实可行而完整的并经生产实践验证的自动控制系统，以及应用该系统进行自动控制的方法。

以下结合附图说明本发明的技术方案。

图1是溶剂萃取体系和萃取过程示意图。

图2是混合澄清萃取器中的元素级样分布图。

图3是控制系统结构图。

图4是用于实现控制萃取过程的算法流程图。

现以稀土元素萃取分组工艺为例，具体说明本发明的技术方案。如图1所示，混合澄清萃取器一般由数级至数十级所组成。每级有一个混合室和一个澄清室。溶剂萃取工艺可包括一个或多个单元，每一个单元的主要环节是它的萃取段和洗涤段。图1显示了包含一个单元的情形。从左到右，从第N级(4)料液进口到第N＋M级(5)洗涤液的进口之间是洗涤段；而从右到左，即从第N级(4)料液进口到第一级(3)有机相进口之间是萃取段。

在萃取过程中，含有待分离的有价金属的进料液经调节阀(23)和管道(21)流入萃取段的进料级(4)。进料液中含有多种稀土金属离子，由于不同金属离子的可萃性不同，故进料液中所含金属离子可按其可萃性排序，并可根据产品方案确定一条分割线，使分割线以上的金属离子进入有机相，统称为易萃组分A；分割线以下的金属离子留在水相，统称为难萃组分B。萃取分离过程的目的就是在有机相出口和水相出口分别得到高纯度的易萃组分和难萃组分。

具体地说，新鲜有机相(萃取剂)经调节阀(13)和管道(11)流入萃取段第一级(3)，洗涤液则在萃取器的另一端流经调节阀(33)和管道(31)进入萃取器的洗涤段。两相逆向流动并在每一级的混合室中搅拌混合，在萃取段中易萃组分优先萃入有机相，而且在洗涤段两相逆流接触传质中，萃入有机相的难萃组分可以被洗涤而回到水相，结果使有机相中易萃组分的纯度从左到右逐级提高，而水相中难萃组分的纯度从右到左逐级提高。在控制良好的情况下，两端产品均能符合设计要求。否则常导致一端产品纯度过高，而另一端产品则不合格。因此溶剂萃取过程的自动控制主要是对萃取段和洗涤段的过程控制。

本发明的自动控制系统包括：

1.控制计算机系统(41)；

2.分别设置在原料进料管道(21)、有机萃取剂管道(11)和洗涤液管道(31)中的进料流量传感器(22)、萃取剂流量传感器(12)和洗涤液流量传感器(32)，以及在这些管道中的进料流量调节阀(23)、萃取剂流量调节阀(13)和洗涤液流量调节阀(33)，和相应的控制调节执行机构(25)、(15)和(35)，用以测定和调节系统中各管道内的原料进料流量(F)、有机萃取剂流量(S)和洗涤液流量(W)；

3.由在线成分分析仪(51)、取样泵(分别放在进料管道和选定的某一级混合澄清室，图中未示出)和样品输送管道(52、53)组成的在线检测系统，用以检测进料成分和系统中选定部位的成分；

4.计算机与进料流量传感器之间、与进料流量调节阀执行机构之间、与萃取剂流量传感器之间、与萃取剂流量调节阀执行机构之间、与洗涤液流量传感器之间、与洗涤液流量调节阀执行机构之间、以及与成分分析仪之间的联系装置(44)、(45)、(42)、(43)、(46)、(47)和(54)，用以将测量结果传送给计算机和将计算机的指令传送给执行机构。

在线控制用计算机编有动态数学模型，工艺参数优化设计程序，以及反馈控制和反馈控制前馈补偿等可供选用的控制模型，也可根据具体控制方案编制特殊的控制程序，以便进行萃取过程的闭环控制。

动态数学模型考虑了混合澄清器的构造特点，如物料在混合室和澄清室中的浓度差，物料走向(如混合相由混合室进入澄清室，澄清的有机相和水相则由澄清室进入混合室)，物料在混合室和澄清室中的停留时间等，因而基本上反映了混合澄清器中的溶剂萃取过程。现简述如下：

所用符号的含义为

F  料液相对质量流量，稀土摩尔量/分；通常F＝FA＋FB＝1，

   即料液流量等于易萃组分流量与难萃组分流量之和，以之

   作为相对流量的基准；

W  洗涤液相对质量流量，稀土摩尔量/分；(相当于稀土摩尔量的质量流量)

S  有机相相对质量流量，稀土摩尔量/分；

FV  料液相对体积流量，1/[F]，升/分；

WV  洗涤液相对体积流量，3×W/[W]，升/分；

SV  有机相相对体积流量，S/[S]或S/0.17，升/分；

AFV  料液实际体积流量，升/分；

AWV  洗涤液实际体积流量，升/分；

ASV  有机相实际体积流量，升/分；

RETENTION  物料在混合室中的停留时间，分；等于VM/(AFV＋AWV＋ASV)

SCALING  实际体积流量与相对体积流量之间的放大比例；等于AEV/EV＝AWV/WV＝ASV/SV

[F]       料液摩尔浓度；

[W]       洗涤液当量酸浓度；

[S]       有机相最大饱和容量，稀土摩尔浓度；

VM，VS    依次为混合室容积和澄清室容积，升；

VMO(J)    第J级混合室中有机相所占体积，升；

          1与N级之间为VM×ASV/(ASV＋AWV＋

AFV)

          N级后为VM×ASV/(ASV＋AWV)

VMA(J)    第J级混合室中水相所占体积，升；

          1与N级之间为VM×(AWV＋AFV)/(ASV＋

AWV＋AFV)

          N级后为VM×AWV/(ASV＋AWV)

MT(I，J)为物料转移后，元素I在第J级所含相对总量，摩尔数；

Y(A，I，J，B)  为元素I在第J级有机相中浓度，摩尔数/升；

X(A，I，J，B)  为元素I在第J级水相中浓度，摩尔数/升；

               A＝1指混合室浓度

               A＝2指澄清室浓度

               I指元素号

               J指级号

               B＝1指前次平衡后浓度

               B＝2指本次平衡后浓度

BETA(I)        指I元素相对于最难萃组分的分离因数

D              迭代值，相当于最难萃元素的分配系数

物料转移

J在1与N－1之间

MT(I，J)＝[VMA(J)－(AFV＋AWV)]×X(1，I，J，1)

           ＋(AFV＋AWV)×X(2，I，J＋1，1)

           ＋[VMO(J)－ASV]×Y(1，I，J，1)

           ＋ASV×Y(2，I，J－1，1)

J＝N时

MT(I，J)＝[VMA(J)－(AFV＋AWV)]×X(1，I，J，1)

           ＋AWV×X(2，I，J＋1，1)＋AFV×F(I)

           ＋[VMO(J)－ASV]×Y(1，I，J，1)

           ＋ASV×Y(2，I，J－1，1)

J在N＋1至N＋M之间

MT(I，J)＝[VMA(J)－AWV]×X(1，I，J，1)

           ＋AWV×X(2，I，T＋1，1)

       ＋[VMO(J)－ASV]×Y(1，I，J，1)

       ＋ASV×Y(2，I，J－1，1)两相分配

Y(1，I，J，2)＝D×BETA(I)×MT(I，J)/[VMA(J)＋VMO(J)×D×BETA(I)]

X(1，I，J，2)＝MT(I，J)/[VMA(J)＋VMO(J)×D×BETA(I)]用前式迭代求D，迭代判别式

IF J＝JT THEN COR＝1 ELSE COR＝0

∑Y(1，I，J，2)＝0.17－COR×JTW(∑是对I＝1至I＝IT求和)

JTW＝W×SCALING/VMO(JT)以上各式适用于进料方式为水相进料的溶剂萃取过程，适用于进料方式为有机相进料的各式不再另行列出。因此所得动态数学模型可以按照任何进料组分、分离要求和进料方式进行仿真计算。

用这动态数学模型，可按照给定的工艺条件(包括萃取段级数、洗涤段级数、混合室和澄清室容积、混合室停留时间、典型进料组成、进料液流量、有机相流量、洗涤液流量等)就该溶剂萃取体系从启动到达平衡的全过程进行仿真计算，从而求得对应于该工艺条件的稳态分布及两端出口产品的质量。若两端产品质量尚未完全符合工艺要求，则需调整工艺条件重复进行仿真计算，直至完全符合工艺条件为止。由此确定的萃取段级数和洗涤段级数是最小级数N₀和M₀。参照仿真计算结果所确定的实际级数N和M必需大于N₀和M₀。必须增加的级数是基于生产现场的一些实际考虑，如萃取设备的设计施工质量、长期生产过程中进料组分的波动幅度和频率、萃取设备的偶然故障以及该萃取工序在总生产流程中的重要性等。一般在N₀、M₀的基础上萃取段和洗涤段各增加2-3级或3-5级不等。

用这动态数学模型，可在任何稳态分布的基础上对不同外来干扰进行仿真，求得体系的开环和闭环响应，作为制订控制方案的基础，也可就各项控制参数如反馈增益、反馈积分时间等进行初步的整定。

用上述动态数学模型进行仿真计算，将易萃组分的各元素摩尔份数之和及难萃组分的各元素摩尔份数之和对级数作图，所得曲线如图2所示。由图2可见，两根曲线在萃取器两端比较平缓，中间有一段变化较急剧。两根曲线相交于某一级，在交点附近，两曲线均具有较大斜率。由模型计算和实验验证得知，加大有机相流量则易萃组分曲线向右移动，两曲线交点也向右移动；减小有机相流量则易萃组分曲线向左移动，两曲线交点也向左移动；当流量变化不太大时，移动后曲线的形状基本不变，特别是交点附近曲线的形状不变。改变进料液流量则与改变有机相流量的效果恰好相反。由于组分曲线在萃取器两端比较平缓，少量移动对于出口处产品的纯度没有显著影响，但易萃组分曲线继续向右移动到一定程度时，出口有机相中易萃组分纯度开始下降，出口水相中难萃组分纯度则相反提高；反之，易萃组分曲线向左移动到一定程度时，出口水相中难萃组分纯度下降，出口有机相中易萃组分则相反提高。这一客观规律是我们制订控制方案的主要依据。大量的计算机仿真实验表明，图2所示的曲线，其不同的交点位置，表征了混合澄清萃取器不同的状态，对应于两相出口产品的不同的质量状态。因此控制该曲线的交点位置，就能控制两相出口产品的质量。在反馈控制或反馈控制前馈补偿的情况下，此交点的位置是由监测点的位置和监测变量的目标值所决定的，故监测点的位置选择十分重要，监测点的位置即其级号只能在N₀至N＋M－M₀之间选择。经过初选的监测点位置还须在各种可能发生的干扰下经过仿真计算验证所选监测点位置的适用性，方能最终确定。在自控调节过程中允许此交点有少量左右摆动，但不允许在任何情况下，交点向左移动至小于N₀或向右移动至大于N＋M－M₀，否则两端出口产品质量必不能符合要求。

进行轻重稀土分组时，以所选监测级的水相易萃组分或难萃组分含量作为监测量，则交点的少量左右摆动会引起监测量的显著变化，灵敏度很高。反馈控制能及时根据监测量与目标值间的偏离程度及时调整流量，防止不合格产品的产出。只要曲线交点的左右摆动不超过前已述及的范围，两端出口产品质量标准均能得到充分的保证。

计算机中所编的工艺参数优化设计程序，能在萃取分离过程启动时和在料液组分发生较大变化时，根据进料组分，分割线与两端出口产品纯度要求，以及现有萃取设备的实际级数和容积等情况，自动计算在该萃取器中进行萃取分离的优化流量设定值，使能在单位时间内取得最大可能的产量。

计算机中所编的反馈控制及反馈控制前馈补偿控制模型，是自动控制领域中普遍应用的模型，可根据被控变量设定的目标值，推算其偏差值，进行PID增量计算，然后发出指令，控制流量调节机构进行调节，使被控变量保持在其目标值。

流量传感器、流量调节阀和控制调节执行装置可以使用任何已知的常规装置，没有特殊的限制。

对成份分析仪也没有特殊的限制，可以使用任何能按要求迅速而准确地测出一种或多种组分含量的装置，无需使用精密微量分析仪器，最好使用测量元素相对浓度的最佳范围在5-90％的仪器，如X射线荧光在线分析仪。除了监测进料管道中原料的组分以外，系统中另一个监测点设在能通过其监测保证两端产品都符合要求的位置。若将监测点所在的混合萃取级称为第MONITOR级，则MONI-TOR应在N₀＋1至N＋M－M₀之间(参看前面关于动态数学模型的讨论)。

本发明的自动控制方法可根据被控工艺流程的特点和具体工艺要求，选定不同的具体控制方案。

(1)在控制方式上，可选定单纯反馈控制或反馈控制加前馈补偿的复合调节。一般在进料液组成相对稳定，即其变化幅度不大时，通过萃取器中检测点的反馈信息进行反馈控制已能确保两端出口产品质量符合要求。在进料液组成变化幅度较大时，则可采用反馈控制加前馈补偿的复合控制技术，即在进料管道上增设检测点，随时检测进料组成，并以其与原储存在计算机中的基准进料组成进行比较，求得所需前馈补偿量，与反馈调节量叠加，发出指令，进行流量调节。若进料组成相对于基准组成的偏差超过规定的幅度，即将新的进料组成取代原储存在计算机中的基准进料组成，并通过优化计算求得对应于新基准进料组成的优化工艺参数，用更新的流量设定值取代原来的设定值。因此可在干扰发生的同时调整流量，使干扰对萃取过程的影响降低到最小，从而使两端出口产品质量更加稳定。

(2)在受控变量方面，可选定为检测点某一元素的含量或某几个元素的总量。即控制的直接目标是把该含量保持在预定范围内。通常选取分割线两侧靠近分割线的两个元素之一或分割线一侧各元素的总和。

(3)根据本发明的动态数学模型仿真计算和大量实践验证，检测点可根据生产条件和产品要求设在第MONITOR级的水相；

N₀＋1＜MONITOR＜N＋M－M₀.式中，N₀为由动态数学模型求得的萃取段最少级数；

M₀为由动态数学模型求得的洗涤段最少级数；

N为萃取段的实际级数；

M为洗涤段的实际级数。

(4)控制变量方面，可在料液流量(F)、萃取剂流量(S)和洗涤液流量(W)三者之中选定一种作为控制变量。虽然原则上并不排除选定其中两种作为控制变量，但一般只调整F，S，W三种流量中的一种，而保持其它两种流量不变。从溶剂萃取过程控制的效果看，调整进料流量见效最快，有机相流量次之，洗涤液流量见效最慢。进料液流量的调节可能受到前道工序(料液准备工序)的限制；有机相流量不能提高过多，因为其流量相对较大，还必须考虑到混合室的允许最大通量；洗涤液流量变化的效果虽然很慢，但在出口有机相中易萃组分的纯度受到威胁时，调整洗涤液流量却最为有效。因此三种流量中选择哪一中作为调节变量，需根据具体工艺条件和工艺要求来确定。

在上述各种可供选用的方案中，针对某一特定体系确定具体控制方案的步骤顺序为：

根据萃取分离过程的工艺条件和要求，调用溶剂萃取动态模型，验证萃取段和洗涤段的最少级数N₀和M₀；

调用溶剂萃取动态模型，分析体系对各种不同的外来干扰的开环或闭环响应，以及待分离组分的级样曲线交点的左右摆动幅度，结合现场实际，确定实际的萃取段和洗涤段级数；

通过动态仿真计算，选择并验证适用的监测点位置、监测变量和监测变量的目标值；从而确定出具体的控制方式、受控参量、检测点和控制变量。

控制系统结构如图3所示。在线成份分析仪(51)不断通过管道(52)和(53)从萃取器取得进料样品和萃取器中检测点的样品并进行分析。然后将所得结果通过电缆(54)传送给控制计算机。控制计算机定时将新的料液成份与原储存在计算机中的基准料液成份进行比较。若料液成份的变化不超过规定范围，则保持原储存在计算机中的基准料液成份以及各种流量的设定值，并根据其实际偏差计算前馈补偿量；同时又根据检测点的检测结果计算反馈调节PID增量，通过加和求得总的控制变量调节量，然后发出指令，通过执行机构，操纵调节阀调节流量，维持正常工作状态。若进料成份变化较大，超过了规定范围，则用新的料液成份取代储存在计算机中的基准料液成份。然后调用计算机中的优化计算程序，重新计算优化工艺参数，更新F，S，W的设定值。再用上述方法求得总的控制变量调节量，发出指令，调节相应的流量，以维持正常工作状态。

具体的算法流程如图4所示。新萃取生产线投产时，首先要进行料液和有机相充槽并启动(300)。同时把料液基准组分FASET以及离线数模仿真所得的优化工艺参数FSET、WSET和SSET输入计算机(302)。由于启动初期，萃取器内各级组成均一，尚未建立浓度梯度，可采用手动控制(304)，待浓度梯度建立以后，即可转入自动工作方式。

转入自动工作方式后，计算机定时(305)进行数据处理(306)，求得进料中各易萃组分的摩尔份数和，即其FA值。在步骤(307)中将新的FA值与储存在计算机的基准进料组分FASET进行比较。若偏差并未超过规定限量，则直接进行反馈调节PID增量计算和前馈补偿量计算(309)。若偏差超过限量，则在(308)更换储存在计算机中的基准进料组分FASET，修改定值流量设定值FSET、SSET和WSET，然后再在(309)进行反馈调节PID增量计算和前馈补偿量计算。(310)输出增量的限幅。(311)确定是否已到流量调节周期。如果已到，在(312)进行流量的闭环PID调节。调节后回至(303)循环运行。

本发明的用于溶剂萃取过程的自动控制系统和方法，是适用于恒定混合萃取比的溶剂萃取过程的系统和方法，它是对各种进料组成、各种分离要求、各种进料方式(即水相进料或有机相进料)都可适用的全面的自动控制系统和方法。本方法通过掌握溶剂萃取过程的客观规律，选用一个监测点，通过反馈控制可以确保两端出口产品质量符合设计要求。当预期进料组分变化幅度较大时，则可通过反馈控制和前馈补偿，同样保证两端出口产品符合设计要求。当进料组成发生较大变化时，还可以调用工艺参数优化设计计算程序，在确保出口产品质量的前提下，求得优化的流量参数，取得单位时间的最大产量。

通过下列实施例可进一步了解本发明的实施方式和效果，但本发明的应用并不只限于所列出的个别实施例。在各实施例中，可用的萃取剂包括各种皂化的有机磷萃取剂，如二(2-乙基己基)磷酸(简称为P204)，或2-乙基己基膦酸单2-乙基己基脂(简称为P507)。洗涤液可用一般无机酸，如硝酸或盐酸。

实施例1轻重稀土分组

混合稀土料液的组成为La₂O₃25.2％，CeO₂1.8％，Pr₆O₁₁6.4％，Nd₂O₃24.2％，Sm₂O35％，Eu₂O₃0.9％，Gd₂O₃4.7％，Tb₄O₇0.8％，Dy₂O₃4％，Ho₂O₃0.5％，Er₂O₃2.1％，Tm₂O₃0.2％，Yb₂O₃1.5％，Lu₂O₃0.2％，Y₂O₃22.5％。将各重量百分含量折算为摩尔百分含量后，把Sm以上元素的摩尔百分含量相加得FA＝0.4705，La，Ce，Pr，Nd四组分的摩尔百分含量总计为FB＝0.5295。即将分割线设在Nd/Sm之间。根据串级萃取理论计算得优化工艺条件为S＝0.65，W＝0.173，F＝1。(其中有机相流量、洗涤液流量和料液流量均用等当的稀土摩尔量表示)。调节流量为料液流量。

转入自动后，计算机即以FA＝0.4705，SSET＝0.65，WSET＝0.173，FSET＝1为其设定值。并将SSET，WSET，FSET换算为体积流量。(306)发出指令控制流量，(307)将在线成分分析仪取得的进料成分FA与原有FASET设定值比较，若其偏差在规定范围以内，例如在15％以内，则根据其实际偏差计算前馈补偿量。同时又根据检测点的检测结果计算反馈调节量，通过加和求得总的控制变量调节量，然后发出指令调节相应的流量。以上工艺条件在10升混合室的多级混合澄清萃取器中顺利运转500小时，过程稳定，两端出口产品纯度均在99.99％以上。

实施例2La/Ce分离

进料组份：La-93％，Ce-7％

分离指标：

1.萃残液：La/RE＞99.99％

          Ce/RE＜.01％

2.出口有机相：La/RE＜1％

              Ce/RE＞99％

萃取段：26级

洗涤段：10级

控制方案：使用本发明的系统和方法

          检测点：第30级水相

          被控变量：第30级水相中的Ce含量Ce/RE

          控制目标：第30级水相中Ce/RE＝50％

          控制变量：洗涤液流量

          检测周期：1小时

          FSET＝1

          SSET＝0.6

          WSET＝0.59

分离效果：产品质量稳定

          萃残液：Ce/RE-10-15ppm

                  La/RE＞99.995％

          出口有机相：La/RE＜0.1％

                      Ce/RE＞99.9％

实施例3La/Ce分离

进料组份：La-99％，Ce-1％

分离指标：1.翠残液：DLa/RE＞99.995％

                    Ce/RE＜2ppm

          2.出口有机相：La/RE＜10％

                        Ce/RE＞90％

萃取段：26级

洗涤段：10级

控制方案：使用本发明的系统和方法

          检测点：第32级水相

          被控变量：第32级水相中的Ce含量Ce/RE

          控制目标：第32级水相中Ce/RE＝50％

          控制变量：洗涤液流量

          检测周期：1小时

分离效果：产品质量稳定

萃残液：Ce/RE-0.5-0.7ppm

        La/RE＞99.999％

出口有机相：Ce/RE＞95％

实施例4元素分组，以La，Ce，Pr，Nd为一组，其它稀土元素为一组

进料组份：La-25.1，Ce-1.9，Pr-5.4，Nd-19.9，Sm-3.

          9，Eu-0.8，Gd-3.9，Tb-0.6，Dy-3.4，Ho-0.

          6，Er-1.6，Tm-0.2，Yb-1.2，Lu-0.1，Y-31.

          4％

分离指标：1.萃残液：(La＋Ce＋Pr＋Nd)/RE＞＝99.95％

          2.出口有机相：(La＋Ce＋Pr＋Nd)/RE＜0.05％

萃取段：18级

洗涤段：18级

控制方案：使用本发明的系统和方法

          检测点：第20级水相

          被控变量：第20级水相中的(La＋Ce＋Pr＋Nd)/RE含量

          控制目标：第20级水相中(La＋Ce＋Pr＋Nd)/RE＝50％

          控制变量：料液流量

          检测周期：1小时

分离效果：产品质量稳定

萃残液：Sm/RE＜50ppm

        Gd/RE＜30ppm

        Y/RE＜10ppm

        (La＋Ce＋Pr＋Nd)/RE－99.99％

出口有机相：La/RE＜30ppm

            Ce/RE＜50ppm

            Pr/RE＜50ppm

            Nd/RE＜50ppm

            (其它稀土元素)/RE－99.99％

实施例5(La，Ce，Pr)/Nd分离

进料组份：La-48％，Ce-3.6％，Pr-10.3％，Nd-38.1％

分离指标：1.萃残液：Nd/RE＜0.2％

          2.出口有机相：Nd/RE＞99％

萃取段：40级

洗涤段：40级

控制方案：使用本发明的系统和方法

          检测点：第42级水相

          被控变量：第42级水相中的Nd含量，Nd/RE

          控制目标：被控变量＝20％

          控制变量：料液流量

          检测周期：1小时

分离效果：产品质量稳定

          萃残液：Nd/RE＝0.10－0.15％

          出口有机相：Nd/RE＞99％

                      Pr/RE＝0.4－0.7％

                      Ce/RE＜0.1％

                      La/RE＜0.1％

实施例6(La，Ce)/Pr分离

进料组份：La-77.5％，Ce-5.8％，Pr-16.7％

分离指标：1.萃残液：Pr/RE＜1％

          2.出口有机相：Pr/RE＞98％

萃取段：16级

洗涤段：34级

控制方案：使用本发明的系统和方法

          检测点：第14级水相

          被控变量：第14级水相中的(La＋Ce)/RE

          控制目标：被控变量＝65％

          控制变量：有机相流量

          检测周期：1小时

分离效果：产品质量稳定

          萃残液：Pr/RE＝0.3－0.6％

          出口有机相：Pr/RE＞98％

                      Ce/RE＝0.4－0.8％

                      La/RE＜0.2％对比实施例1La/Ce分离

萃取条件和实施例2相同，但采用手动控制而未用自动控制。

分离效果：一端产品质量符合要求，另一端产品质量不稳定

          萃残液：Ce/RE＜1-90ppm

                  La/RE＞99.99％

          出口有机相：La/RE-90-10％

                      Ce/RE-10-90％对比实施例2轻重元素分组

萃取条件和实施例1相同，但采用手动控制而未用自动控制。

分离效果：不能令人满意

          萃残液：Sm/RE＜0.1％

                  Eu，…，Lu，Y等皆小于0.1％

                  (La＋Ce＋Pr＋Nd)/RE－99.9％

          出口有机相：La/RE-0.1-0.5％

                      Ce/RE-0.1-0.5％

                      Pr/RE-0.2-3％

                      Nd/RE-1-10％

Claims (11)

1.用于恒定混合萃取比溶剂萃取体系的萃取分离过程的自动控制系统，它包括以下各个部分：

在线控制用计算机；

设置在萃取作业系统的原料进料管道、有机萃取剂管道和洗涤液管道等三个流量回路中的流量传感器和流量调节装置，用以测定和根据计算机的指令调节各相应管道中的原料进料流量(F)、有机萃取剂流量(S)和洗涤液流量(W)；

由元素在线分析仪，取样泵及样品输送管道或分析仪的浸入式探头及其屏蔽导线所组成的在线检测装置，用以定时地检测选定部位的物料成分，作为受控变量；

在计算机与各流量测定调节装置之间、计算机与元素在线分析仪之间的联系装置，用以将测量结果传送给计算机和将计算机的指令传送给执行装置；

其特征在于所述在线控制用计算机中编有溶剂萃取过程的数学模型，可用以分析在受到各种外来干扰时，溶剂萃取体系的开环和闭环响应，从而确定控制方案；在线控制用计算机也备有工艺参数优化设计计算程序以及适用于溶剂萃取体系的反馈控制和反馈控制前馈补偿等控制模型，供实际运行过程中选用。

2.如权利要求1所述的自动控制系统，其特征在于所述的元素在线分析仪是一种测定含量在5％-90％范围的元素时，其分析的相对误差小于5％的仪器，如X射线荧光光谱分析仪。

3.用于恒定混合萃取比溶剂萃取体系的萃取分离过程的自动控制方法，其特征在于控制由在线控制用计算机实行，所述在线控制用计算机中编有溶剂萃取过程的数学模型，可用以分析在受到各种外来干扰时，溶剂萃取体系的开环和闭环响应，从而确定控制方案；在线控制用计算机也备有工艺参数优化设计计算程序以及适用于溶剂萃取体系的反馈控制和反馈控制前馈补偿等控制模型，供实际运行过程中选用；

所述自动控制方法包括以下步骤：

(1)确定控制方案，包括根据萃取分离过程的工艺条件和要求，调用溶剂萃取动态模型，验证萃取段和洗涤段的最少级数NO和M0；调用溶剂萃取动态模型，分析体系对各种不同的外来干扰的开环或闭环响应，以及待分离组分的级样曲线交点的左右摆动幅度，结合现场实际，确定实际的萃取段和洗涤段级数；通过动态仿真计算，选择并验证适用的监测点位置、监测变量和监测变量的目标值；从而确定出具体的控制方式、受控参量、检测点和控制变量；

(2)对系统初始化，输入基准料液组分FASET，并根据离线仿真模型，算出优化工艺参数FSET，SSET，WSET，充槽建立浓度梯度后转入自动控制；

(3)在自动控制过程中，定时对进料料液的组分进行在线检测，将检测结果输送到计算机，由计算机进行数据处理，求得该时刻料液组分FA，与FASET进行比较，若偏差未超过规定限量，则直接进行反馈调节PI增量计算和前馈补偿量计算，若超过限量，则更换储存在计算机中的基准进料组分，修改定值流量设定值，修改控制变量的调节限幅；

(4)根据定时测得的萃取器中检测点受控参量的变化，进行反馈调节PID增量计算和前馈补偿量计算；

(5)对反馈调节增量和前馈补偿量加和求得总的控制变量调节量，由计算机发出指令，通过执行机构进行相应流量的闭环PID调节；

重复循环进行上述检测—数据处理—调整控制变量的步骤。

4.如权利要求3所述的自动控制方法，其特征在于省略进料管道的检测点，采用单纯的反馈调节。

5.如权利要求3所述的自动控制方法，其特征在于步骤3中进料组份是离线检测后将结果送至计算机。

6.如权利要求3、4或5所述的自动控制方法，其特征在于所述的受控变量是监测点物料中某一元素的含量与待分离的所有元素总量之比或某几个元素的总量与待分离的所有元素总量之比，该某一元素是与分离方案中的分割线相邻的两个元素之一，该某几个元素是分割线某一侧的所有元素。

7.如权利要求6所述的自动控制方法，其特征在于所述的检测点的位置设在萃取器的第MONITOR级混合澄清器，而MONI-TOR的数值在由下式确定的范围内：

N₀＋1＜MONITOR＜N＋M－M₀。式中，N₀为由动态数学模型求得的萃取段最少级数；

M₀为由动态数学模型求得的洗涤段最少级数；

N为萃取段的实际级数；

M为洗涤段的实际级数。

8.如权利要求6所述的自动控制方法，其特征在于所述的受控变量是控制在10-80％的范围内。

9.如权利要求6所述的自动控制方法，其特征在于所述的受控变量是控制在45-55％的范围内。

10.如权利要求1所述的自动控制系统或权利要求3所述的自动控制方法的应用，其特征在于它是用于多种有价金属的萃取分离。

11.如权利要求1所述的自动控制系统或权利要求3所述的自动控制方法的应用，其特征在于它是用于多种稀土元素的萃取分离。

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