CN113318140A - 低灰分淫羊藿提取物及其分级制备方法 - Google Patents

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陈志元
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Abstract

本发明公开了低灰分淫羊藿提取物及其分级制备方法，其采用酒精水溶液为溶媒对淫羊藿药材进行提取，提取液经固液分离后进行浓缩，浓缩液降温析晶，固液分离，沉淀直接干燥加工成低灰分淫羊藿提取物A，澄清液用纳滤膜处理后加工成低灰分淫羊藿提取物B。本发明工艺简单，不需要经过大孔树脂纯化工艺，提取物灰分可控制在10％以下，可到2种不同规格的低灰分淫羊藿提取物。

Description

低灰分淫羊藿提取物及其分级制备方法
技术领域
本发明涉及活性物质提取技术领域，具体涉及一种低灰分淫羊藿提取物及其分级制备方法。
背景技术
淫羊藿为小檗科植物，是一味拥有悠久使用历史的传统中药，临床上具有多种药理作用。淫羊藿味辛甘，性温，走肝肾二经，具有增强免疫、补肾壮阳、强健筋骨、祛风除湿之功效，可用于治疗骨质疏松、更年期综合征、乳房肿块、高血压、冠心病等疾病。现代研究发现淫羊藿亦具有抗衰老、抗肿瘤、抗艾滋病等药理作用，广泛应用于保健食品、膳食补充剂行业。
大孔吸附树脂分离纯化是降低提取物灰分的重要途径之一，应用大孔吸附树脂分离纯化工艺生产的保健食品要求标准较高，同时工艺过程繁琐，对残留物的含量有明确的要求，导致部分保健食品企业不愿意使用经过大孔树脂纯化工艺生产的原料，未经过大孔吸附树脂分离纯化的提取物灰分通常在15％以上。
发明内容
本发明旨在克服大孔吸附树脂分离纯化工艺带来的弊端，提供一种低灰分淫羊藿提取物及其分级制备方法，其以酒精水溶液为溶媒对淫羊藿药材进行提取，减少无机物的溶出，通过析晶、纳滤膜处理减少提取物中的灰分。
为了实现上述发明目的，本发明提供的技术方案如下：
一种低灰分淫羊藿提取物的分级制备方法，包括以下步骤：
(1)提取：将淫羊藿药材投入提取设备中，加入酒精水溶液进行提取，收集提取液；
(2)固液分离：将步骤(1)得到的提取液经过过滤机或离心机处理，收集澄清溶液；
(3)浓缩：将步骤(2)得到的澄清溶液经真空浓缩设备进行浓缩，得浓缩液；
(4)冷析：将步骤(3)所得浓缩液进行降温析晶；
(5)固液分离：对降温析晶后的浓缩液进行固液分离，分开收集上清及沉淀。
(6)干燥：将步骤(5)所得沉淀进行干燥，得低灰分淫羊藿提取物A。
(7)膜处理：将步骤(5)所得上清液用纳滤膜进行处理，得淫羊藿浓缩液。
(8)干燥：将步骤(7)所得浓缩液进行干燥，得低灰分淫羊藿提取物B。
优选的，步骤(1)中：所述酒精水溶液的浓度为50％～95％，提取温度为60℃～80℃。
优选的，步骤(3)中，所述浓缩液的药液比为1:3～2:1。
优选的，步骤(4)中，所述降温析晶操作，降温至浓缩液的温度为0℃～10℃，析晶时间为2h～12h。
优选的，步骤(5)中，所述固液分离可采用卧螺离心机、三足离心机、抽滤机、压滤机等。
优选的，步骤(6)中，所述沉淀的干燥方式为真空干燥或热风干燥，干燥温度为60℃～110℃。
优选的，步骤(7)中所述上清液纳滤膜处理步骤为：根据浓缩速度向截留液中逐步添加约1倍药材量的纯净水，保持浓缩液的药液比约为1:1，纯净水添加完毕后，继续浓缩至药液比约为2:1。
优选的，步骤(7)中所述纳滤膜截留物质的分子量为200-800道尔顿。
优选的，步骤(8)中，所述浓缩液的干燥方式为真空干燥或喷雾干燥。
本发明还提供了采用上述方法制备得到的低灰分淫羊藿提取物A的淫羊藿苷含量大于12％，灰分低于4.0％。
本发明还提供了采用上述方法制备得到的低灰分淫羊藿提取物B的淫羊藿苷含量大于4％，灰分低于9.0％。
本发明与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、未使用树脂纯化工艺，将提取物中灰分降至4％以下。
2、与树脂纯化工艺相比，提取物中各组分更齐全。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
结合图1所示，本实施例的一种低灰分淫羊藿提取物的分级制备方法，包括以下步骤：
(1)提取：将250kg淫羊藿投入5吨提取罐中，加入20倍60％乙醇升温进行提取，提取温度70℃，提取3次，每次2h，提取完成后将提取液转入离心机原料罐。
(2)复吊、出渣：三次提取完成后，罐底部通蒸汽进行复吊，至馏出液醇度10％以下，回收乙醇用于调配提取液。提取罐中残液排放后，出渣，清洗提取罐。
(3)固液分离：将提取液经过离心处理，收集清液。
(4)浓缩：将经过离心处理的提取液用双效浓缩器进行浓缩，浓缩至约180L转入冷冻罐。
(5)降温析晶：浓缩液在冷冻罐中降温析晶，5℃左右析晶10小时，转入离心机原料罐。
(6)固液分离：将浓缩液用离心力进行分离，分开收集固体及清液。
(7)干燥：将固体用板式真空干燥箱进行干燥，得淫羊藿提取物8.9kg，经检测淫羊藿苷含量13％，灰分3.5％。
(8)纳滤膜处理：添加50L纯净水至清液中，循环均匀后用500道尔顿的纳滤膜对清液进行浓缩，浓缩过程中继续添加约200L纯净水至浓缩液中，浓缩至截留液约为100L。
(9)带式真空干燥：用带式真空干燥将纳滤膜处理液进行干燥，得淫羊藿提取物37.4kg，经检测淫羊藿苷含量4.9％，灰分8％。
实施例2
本实施例的一种低灰分淫羊藿提取物的分级制备方法，包括以下步骤：
(1)提取：将250kg淫羊藿投入5吨提取罐中，加入20倍50％乙醇升温进行提取，提取温度75℃，提取3次，每次2h，提取完成后将提取液转入离心机原料罐。
(2)复吊、出渣：三次提取完成后，罐底部通蒸汽进行复吊，至馏出液醇度10％以下，回收乙醇用于调配提取液。提取罐中残液排放后，出渣，清洗提取罐。
(3)固液分离：将提取液经过离心处理，收集清液。
(4)浓缩：将经过离心处理的提取液用双效浓缩器进行浓缩，浓缩至约200L转入冷冻罐。
(5)降温析晶：浓缩液在冷冻罐中降温析晶，5℃左右析晶12小时，转入离心机原料罐。
(6)固液分离：将浓缩液用离心力进行分离，分开收集固体及清液。
(7)干燥：将固体用板式真空干燥箱进行干燥，得淫羊藿提取物8.7kg，经检测淫羊藿苷含量12.9％，灰分3.8％。
(8)纳滤膜处理：添加70L纯净水至清液中，循环均匀后用500道尔顿的纳滤膜对清液进行浓缩，浓缩过程中继续添加约200L纯净水至浓缩液中，浓缩至截留液约为100L。
(9)带式真空干燥：用带式真空干燥将纳滤膜处理液进行干燥，得淫羊藿提取物40.2kg，经检测淫羊藿苷含量4.6％，灰分8.4％。
对比例
(1)提取：将250kg淫羊藿投入5吨提取罐中，加入20倍50％乙醇升温进行提取，提取温度75℃，提取3次，每次2h，提取完成后将提取液转入离心机原料罐。
(2)固液分离：将提取液经过离心处理，收集清液。
(3)浓缩：将经过离心处理的提取液用双效浓缩器进行浓缩，浓缩至约125kg。
(4)带式真空干燥：用带式真空干燥将浓缩液进行干燥，得淫羊藿提取物47.5kg，经检测淫羊藿苷含量6.3％，灰分13.7％。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.低灰分淫羊藿提取物的分级制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提取：将淫羊藿药材投入提取设备中，加入酒精水溶液进行提取，收集提取液；
(2)固液分离：将步骤(1)得到的提取液经过过滤机或离心机处理，收集澄清溶液；
(3)浓缩：将步骤(2)得到的澄清溶液经真空浓缩设备进行浓缩，得浓缩液；
(4)冷析：将步骤(3)所得浓缩液进行降温析晶；
(5)固液分离：对降温析晶后的浓缩液进行固液分离，分开收集上清及沉淀。
(6)干燥：将步骤(5)所得沉淀进行干燥，得低灰分淫羊藿提取物A。
(7)膜处理：将步骤(5)所得上清液用膜进行处理，得淫羊藿浓缩液。
(8)干燥：将步骤(7)所得浓缩液进行干燥，得低灰分淫羊藿提取物B。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酒精水溶液的浓度为50％～95％，提取温度为60℃～80℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述浓缩液的药液比为1:3～2:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述降温析晶操作，降温至浓缩液的温度为-5℃～10℃，析晶时间至少2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述固液分离可采用卧螺离心机、三足离心机、抽滤机、压滤机等。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述沉淀的干燥方式为真空干燥或热风干燥，干燥温度为40℃～110℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述上清液膜处理步骤可依次采用陶瓷膜、纳滤膜，也可只用纳滤膜，纳滤膜处理步骤为：根据浓缩速度向截留液中逐步添加约1倍药材量的纯净水，保持浓缩液的药液比约为1:1，纯净水添加完毕后，继续浓缩至药液比约为2:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述纳滤膜截留物质的分子量为200-800道尔顿。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(8)中，所述浓缩液的干燥方式为真空干燥或喷雾干燥。
10.利用权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的低灰分淫羊藿提取物，其特征在于，所得低灰分淫羊藿提取物A的淫羊藿苷含量大于12％，灰分低于4.0％；所得低灰分淫羊藿提取物B的淫羊藿苷含量大于4％，灰分低于9.0％。
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