CN113311468B - 一种使用uteva树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于辐射环境监测技术领域，涉及一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法。所述的方法包括如下步骤：(1)灰化；(2)转体系；(3)树脂分离；(4)蒸干；(5)测量。利用本发明的使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，能够以盐酸溶液为分离纯化体系，简化分析流程，提高UTEVA树脂的应用性，提升铀同位素分析结果的准确性和可靠性。

Description

一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法
技术领域
本发明属于辐射环境监测技术领域，涉及一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法。
背景技术
UTEVA树脂是近年来发展起来的，具备非常好的铀分离纯化效果的树脂，可以在1M以上硝酸体系中将四价和六价离子一同萃取出来，并用少量的试剂实现解吸，常被用于Th和U的分离，回收率高且有较好的稳定性。
UTEVA树脂常在硝酸体系下使用(TOSHEVA，2006；Casacuberta，2012；Park，2013；Arnason，2013；Baik，2015；许菱，2001；伊小伟，2010；鲁彤，2018)，操作步骤非常简单，常以1M以上硝酸体系作为上柱溶液体系，根据待去污元素种类(镅、钚、镎、钍等)可使用HNO3、HCl、HCl+H2C2O4(草酸)等溶液流洗除杂，然后用低浓度酸(HNO3、HCl、HF等)或蒸馏水解吸铀，最后根据测量手段制备待测源或待测溶液。一般情况下，类似水、尿液、植物样等基质较为简单的样品，分析流程回收率基本能达到90％以上，并有较好的稳定性。
Baik(2015)以3M HNO3作为上柱体系实现了地下水样品中铀同位素的分离纯化，分别用3M HNO3、9M HCl和5M HCl+0.05M草酸混合溶液流洗树脂柱，最后用0.01M HCl解吸铀，电镀制源后用α谱仪测量，化学回收率介于91.4～97.1％。
Park(2013)针对土壤和水样品，在3M HNO3体系下上柱，依次用8M HNO3、9M HCl和5M HCl流洗柱子，分别除去镅、钚和镎，用0.01M HCl溶液解吸铀，转换为1M HNO3体系后TIMS测量。
但UTEVA树脂在HCl体系下应用的报道较少。考虑到该树脂应用原理，HNO3体系下若要同时分离如U、Pu等多种元素，一般要配合其他树脂使用；而在HCl体系下，经研究实践，可仅使用该树脂实现多元素，包括Pu、Th、Fe等的同步分离的效果，基本原理为：在适当HCl体系下，U比Th在树脂上的Kd值高约2个量级；还原体系下，钚和铁分别以Pu(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的形式存在，两者在分离体系下的Kd值很小。基于此，可成功实现铀和干扰元素的很好分离。
为了简化分析流程，改善UTEVA树脂在铀同位素分析领域的应用需求，有必要研究建立盐酸体系下基于UTEVA树脂的气溶胶中铀同位素的分析方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，以能够以盐酸溶液为分离纯化体系，简化分析流程，提高UTEVA树脂的应用性，提升铀同位素分析结果的准确性和可靠性。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，所述的方法包括如下步骤：
(1)灰化：向气溶胶样品中加入示踪剂232U标准溶液，烘干后转入马弗炉灰化；
(2)转体系：灰化样品中加入HF并加热溶解，蒸干后加入盐酸转为4-6M盐酸体系溶液，加入适量的抗坏血酸，搅拌至完全溶解；
(3)树脂分离：将步骤(2)得到的溶液通过用4-6M盐酸溶液平衡好并抽干的UTEVA树脂柱，抽干树脂柱后再用4-6M盐酸溶液流洗树脂柱并抽干后，用0.05-0.2M盐酸溶液解吸铀；
(4)蒸干：在步骤(3)得到的解吸液中加入65-68wt％的浓硝酸和95-98wt％的浓硫酸，加热蒸至近干后冷却；
(5)测量：将步骤(4)得到的产物在硫酸-硫酸铵体系下电镀制源，然后置于α谱仪中测量。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其中步骤(1)中，所述的232U标准溶液的活度浓度为0.05-0.1Bq/mL，每份气溶胶样品的232U标准溶液加入量为1-2mL。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其中步骤(1)中，所述的灰化的温度为500-700℃，时间为4-6h。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其中步骤(2)中，每份灰化样品中，盐酸的加入量为15-30mL，抗坏血酸的加入量为0.5-1g。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其中步骤(3)中，每份灰化样品的UTEVA树脂粉末的使用量为1-2g。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其中步骤(3)中，每1-2g的UTEVA树脂粉末的平衡用、流洗用、解吸用盐酸溶液的用量各自独立地为10-20mL。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其中步骤(3)中，所述的UTEVA树脂柱的操作流速为1-2mL/min。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其中步骤(4)中，每10-20mL解吸液中浓硝酸和浓硫酸的加入量分别为3-8mL和1-3mL。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其中步骤(4)中，所述的加热蒸至近干为蒸去溶液体积的90-95％。
本发明的有益效果在于，利用本发明的使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，能够以盐酸溶液为分离纯化体系，简化分析流程，提高UTEVA树脂的应用性，提升铀同位素分析结果的准确性和可靠性。
本发明的分析方法在气溶胶铀同位素的分析流程中，将常用的HNO3体系转变为HCl体系，做到了无需配合其他树脂的使用即可实现Fe、Pu、Th等干扰元素的良好去污，从而使分析过程简便快速，回收率高且稳定，分析结果的准确度和精密度均有良好表现。
本发明的方法可以简化铀同位素分析流程，实现UTEVA树脂更好的应用。通过UTEVA树脂在盐酸体系下分离铀的预实验和实际气溶胶样品的验证实验对本发明的铀同位素分析方法进行验证，结果表明，本发明的分析方法可以应用于气溶胶样品中铀同位素的日常分析检测。
附图说明
图1为实施例1中预实验样品的α谱代表性测量谱图。
图2为实施例2中使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法的流程图。
具体实施方式
实施例1：使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的预实验
(1)取20mL 5M盐酸共4份作为预实验样品基质溶液，分别往其中准确加入2.0mLFe3+溶液(～10mg/mL)、2.0mL 232U标准溶液(0.04938Bq/mL)、1.0mL 242Pu标准溶液(0.0745Bq/mL)和1.0mL钍标准溶液(10mg/mL)，制得4份样品溶液。
(2)往每份样品溶液中分别加入1.0g抗坏血酸，搅拌至完全溶解，放置10min，此时溶液呈无色。
(3)UTEVA装柱及平衡。干法装柱，将2.0g UTEVA树脂粉末装满树脂柱。用15mL 5M盐酸分3次平衡树脂柱，每次均用真空泵抽干。
(4)将每份样品溶液分别转入树脂柱开始分离纯化，流速控制在1～2mL/min。
(5)每份样品溶液分别用～15mL 5M盐酸分3次流洗树脂柱，流速控制在1～2mL/min，每次均用真空泵抽干(用于除去残留的Fe2+和可能存在的Pu等干扰核素)。
(6)每份样品溶液分别用～15mL 0.1M盐酸分3次解吸铀，流速控制在1～2mL/min，每次均用真空泵抽干。
(7)分别电镀制源，测量。
上述预实验所得样品的α谱代表性测量谱图示于图1，分析结果列于如下表1。
表1使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的预实验结果
Figure BDA0003015757560000051
注：结果平均值后附误差为±1σ。
从图1中可以看出，242Pu和232Th基本无计数，表明本发明的分析方法对Pu、Th等干扰核素有很好地去污效果。
从表1中可以看出，在预实验中，所获得的流程放化回收率介于95.4％～104％，平均值99.6％±3.6％，有接近100％的表现；4个平行样的232U分析结果介于83.7～90.9mBq，平均值(87.3±3.2)mBq，相对标准偏差为3.67％，与加入量(参考值：87.6mBq)相比仅有0.35％的负偏差。结果表明本发明的方法具有良好的稳定性和准确性。
实施例2：使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的实际气溶胶样品验证实验
(1)往气溶胶样品中加入示踪剂232U标准溶液(～0.1Bq)，烘干后转入马弗炉，500-700℃下灰化4-6h；
(2)往样品灰分中加入HF并加热溶解，蒸干后加入5M盐酸(15-30mL)转为盐酸体系溶液；
(3)往样品溶液中加入0.5-1g的抗坏血酸，搅拌至完全溶解；
(4)将1-2g的UTEVA树脂粉末装入树脂柱，并用5M盐酸溶液(10-20mL)平衡，抽干；
(5)使样品溶液以1-2mL/min的流速通过UTEVA树脂柱，抽干；
(6)用5M盐酸溶液(15-20mL)流洗树脂柱并抽干，以除去残留的Fe2+和可能存在的Pu等干扰核素，用0.1M盐酸溶液(15-20mL)解吸铀；
(7)往解吸液中加入65wt％的浓硝酸(3-8mL)和95wt％的浓硫酸(1-3mL)，缓慢加热蒸至剩余5％液体为止，取下冷却。在硫酸-硫酸铵体系下电镀制源，置于α谱仪中测量。
为了确保验证实验的准确性和代表性，在气溶胶样品灰化完毕后将灰分充分研磨混匀，获取6个平行样品进行后续实验。验证实验结果列于如下表2。
表2实际气溶胶样品验证实验分析结果
样品编号 <sup>238</sup>U(μBq/m<sup>3</sup>) <sup>235</sup>U(μBq/m<sup>3</sup>) <sup>234</sup>U(μBq/m<sup>3</sup>) 放化回收率(％)
气溶胶-1 64.3 2.43 66.5 95.8
气溶胶-2 66.8 2.63 67.9 94.2
气溶胶-3 65.2 2.78 67.2 94.1
气溶胶-4 62.7 3.01 64.3 96.3
气溶胶-5 60.8 2.47 62.1 102
气溶胶-6 63.9 2.56 65.6 96.1
平均值 64.0±2.1 2.65±0.22 65.6±2.2 96.4±2.9
注：结果平均值后附误差为±1σ。
从表2中可以看出，实际气溶胶样品验证实验所获得的流程放化回收率介于94.1％～102％，平均值96.4％±2.9％，虽略低于预实验的结果，但整体仍有高于95％的表现。6个平行样的铀同位素含量分析结果平均值标准偏差均控制在10％以内，完全能够满足气溶胶常规监测的要求。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (8)

1.一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
(1)灰化：向气溶胶样品中加入示踪剂232U标准溶液，烘干后转入马弗炉灰化；
(2)转体系：灰化样品中加入HF并加热溶解，蒸干后加入盐酸转为4-6M盐酸体系溶液，加入适量的抗坏血酸，搅拌至完全溶解；
(3)树脂分离：将步骤(2)得到的溶液通过用4-6M盐酸溶液平衡好并抽干的UTEVA树脂柱，抽干树脂柱后再用4-6M盐酸溶液流洗树脂柱并抽干后，用0.05-0.2M盐酸溶液解吸铀；
(4)蒸干：在步骤(3)得到的解吸液中加入65-68wt％的浓硝酸和95-98wt％的浓硫酸，加热蒸至近干后冷却；
(5)测量：将步骤(4)得到的产物在硫酸-硫酸铵体系下电镀制源，然后置于α谱仪中测量，
其中：
步骤(4)中，每10-20mL解吸液中浓硝酸和浓硫酸的加入量分别为3-8mL和1-3mL。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的232U标准溶液的活度浓度为0.05-0.1Bq/mL，每份气溶胶样品的232U标准溶液加入量为1-2mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的灰化的温度为500-700℃，时间为4-6h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，每份灰化样品中，盐酸的加入量为15-30mL，抗坏血酸的加入量为0.5-1g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，每份灰化样品的UTEVA树脂粉末的使用量为1-2g。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，每1-2g的UTEVA树脂粉末的平衡用、流洗用、解吸用盐酸溶液的用量各自独立地为10-20mL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的UTEVA树脂柱的操作流速为1-2mL/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的加热蒸至近干为蒸去溶液体积的90-95％。
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