CN113307774A - 一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法 - Google Patents

一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113307774A
CN113307774A CN202110533291.0A CN202110533291A CN113307774A CN 113307774 A CN113307774 A CN 113307774A CN 202110533291 A CN202110533291 A CN 202110533291A CN 113307774 A CN113307774 A CN 113307774A
Authority
CN
China
Prior art keywords
imidazole
wastewater
imidazole hydrochloride
hydrochloride wastewater
toluene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110533291.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113307774B (zh
Inventor
付德修
郑庚修
姜福元
赵攀峰
张路军
王磊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Huihai Pharmaceuticals&chemicals Co ltd
Original Assignee
Shandong Huihai Pharmaceuticals&chemicals Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Huihai Pharmaceuticals&chemicals Co ltd filed Critical Shandong Huihai Pharmaceuticals&chemicals Co ltd
Priority to CN202110533291.0A priority Critical patent/CN113307774B/zh
Publication of CN113307774A publication Critical patent/CN113307774A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113307774B publication Critical patent/CN113307774B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D233/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings
    • C07D233/54—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D233/56—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached to ring carbon atoms
    • C07D233/58—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached to ring carbon atoms with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached to ring nitrogen atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，通过使用液碱或碳酸钠溶液调节体系的pH，减压浓缩溶剂水，再利用甲苯带水，整个回收过程对废水加热温度保持70‑80℃即可，相对于目前采用高温蒸馏，且必须达到咪唑沸点的工艺，大大改善员工操作环境，减少环境污染，并且操作更加简单，生产的成本也更低，最后通过热过滤和抽滤将咪唑进行收集，相对于高温蒸馏的方式，回收率和纯度都有较大的提升。

Description

一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法
技术领域
本发明涉及咪唑回收的技术领域，具体涉及一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法。
背景技术
咪唑作为一种重要的有机合成中间体，被广泛的应用于医药、农药、特殊材料等领域，因其极易溶于水的特性，导致从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的成本和难度大大增加。
现有回收方法中主要是用有机碱调到咪唑盐酸盐废水呈碱性，然后加入大量有机溶剂蒸馏带水，蒸馏至剩熔融状态的固体，在真空状态下升温，达到咪唑的沸点，对咪唑蒸馏，由于常温下咪唑沸点高，且易凝华，易堵塞蒸馏管路，另外还需要在真空的条件下操作相当复杂，而成蒸馏提取咪唑的本高。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，其工艺简单，生产周期短，反应条件温和，对设备条件要求低，同时可以有效提升产品收率和质量，避免了大量有机溶剂废液的产生，减少环境污染。
本发明的技术方案是：
一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，包括如下步骤：
（1）取咪唑盐酸盐废水，用氢氧化钠或碳酸钠溶液调节pH到10-11；
（2）对已经调好PH值的咪唑盐酸盐废水减压浓缩水；
（3）减压浓缩至剩余少量，然后按照甲苯和咪唑盐酸盐废水的质量比为1：1的比例加入甲苯，利用甲苯带水；
（4）待水蒸干后，再按照甲苯和咪唑盐酸盐废水的质量比为2：1的比例加入甲苯，并升温至70-80℃，同时对废水溶液进行搅拌；
（5）待废水溶液降温至50-60℃时，再进行热过滤；
（6）过滤结束后，获得的滤液在搅拌下缓慢降温；
（7）滤液降温至15℃至25℃后，对其抽滤即可得到咪唑。
优选的，所述氢氧化钠的浓度为30%。
优选的，所述碳酸钠溶液的浓度为15%。
优选的，所述步骤1中调节PH值为11。
优选的，步骤4中升温至70℃-75℃。
优选的，步骤5中降温至50℃-55℃后，再进行热过滤。
优选的，步骤7中滤液降温20℃后，再进行抽滤。
本发明与现有技术相比较，具有以下优点：
本发明通过使用液碱或碳酸钠溶液调节体系的pH，减压浓缩溶剂水，再利用甲苯带水，整个回收过程对废水加热温度保持70-80℃即可，相对于目前采用达到咪唑沸点高温蒸馏，且需要在真空条件下进行的繁琐步骤，大大改善员工操作环境，减少环境污染，并且操作更加简单，生产的成本也更低，最后通过热过滤和抽滤将咪唑进行收集，相对于高温蒸馏的方式，回收率和纯度都有较大的提升。
具体实施方式
下面是结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
向500ml四口烧瓶中加入咪唑盐酸盐废水72g（约含咪唑盐酸盐46g），常温下，滴加30%氢氧化钠溶液，滴加59g，pH调节到11，然后减压浓缩水，浓缩含少量水后，加入72g甲苯带水，甲苯优选用纯度为99%以上，蒸干水后，加入144g甲苯，搅拌升温至80℃，搅拌30min，然后降温至60℃，进行热过滤，除去体系中的固体，然后常温下缓慢降温，降温至20℃后进行过滤，即可得到咪唑，烘干后称得咪唑28.1g。经检测，纯度98.5%，含量达到97.8%，符合产品质量标准；经计算，收率达到93.67%。
实施例2
向500ml四口烧瓶中加入咪唑盐酸盐废水80g（约含咪唑盐酸盐46g），常温下，滴加15%碳酸钠溶液，滴加130g，pH调节到11，然后减压浓缩水，浓缩含少量水后，加入80g甲苯带水，蒸干水后，加入160g甲苯，搅拌升温至80℃，搅拌30min，然后降温至60℃，进行热过滤，除去体系中的固体，然后常温下缓慢降温，降温至20℃后进行过滤，即可得到咪唑，烘干后称得咪唑28.6g。经检测，纯度98.8%，含量达到98.2%，符合产品质量标准；经计算，收率达到95.33%。
实施例3
向500ml四口烧瓶中加入咪唑盐酸盐废水82g（约含咪唑盐酸盐46g），常温下，滴加30%氢氧化钠溶液，滴加134g，pH调节到11，然后减压浓缩水，浓缩含少量水后，加入82g甲苯带水，蒸干水后，加入164g甲苯，搅拌升温至70℃，搅拌30min，然后降温至50℃，进行热过滤，除去体系中的固体，然后常温下缓慢降温，降温至20℃后进行过滤，即可得到咪唑，烘干后称得咪唑28.5g。经检测，纯度98.4%，含量达到98%，符合产品质量标准；经计算，收率达到95%。
实施例4
向500ml四口烧瓶中加入咪唑盐酸盐废水70g（约含咪唑盐酸盐46g），常温下，滴加15%碳酸钠溶液，滴加130g，pH调节到11，然后减压浓缩水，浓缩含少量水后，加入70g甲苯带水，蒸干水后，加入140g甲苯，搅拌升温至75℃，搅拌30min，然后降温至55℃，进行热过滤，除去体系中的固体，然后常温下缓慢降温，降温至20℃后进行过滤，即可得到咪唑，烘干后称得咪唑28g。经检测，纯度98.5%，含量达到98.3%，符合产品质量标准；经计算，收率达到93.33%。
对比实施例1-4的实验结果可知，在对咪唑盐酸盐废水调节PH为11的情况下，加入甲苯75℃-80℃搅拌升温30min，再降温至55℃-60℃进行热过滤，最终获得的咪唑纯度能够达到98.5%以上。

Claims (7)

1.一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取咪唑盐酸盐废水，用氢氧化钠或碳酸钠溶液调节pH到10-11；
（2）对已经调好PH值的咪唑盐酸盐废水减压浓缩水；
（3）减压浓缩至剩余少量，然后按照甲苯和咪唑盐酸盐废水的质量比为1：1的比例加入甲苯，利用甲苯带水；
（4）待水蒸干后，再按照甲苯和咪唑盐酸盐废水的质量比为2：1的比例加入甲苯，并升温至70-80℃，同时对该废水溶液进行搅拌；
（5）待废水溶液降温至50-60℃时，再进行热过滤；
（6）过滤结束后，获得的滤液在搅拌下缓慢降温；
（7）滤液降温至15℃至25℃后，对其抽滤即可得到咪唑。
2.根据权利要求1所述的一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，其特征在于：所述氢氧化钠的浓度为30%。
3.根据权利要求1所述的一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，其特征在于：所述碳酸钠溶液的浓度为15%。
4.根据权利要求1所述的一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，其特征在于：所述步骤1中调节PH值为11。
5.根据权利要求1所述的一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，其特征在于：步骤4中升温至70℃-75℃。
6.根据权利要求4所述的一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，其特征在于：步骤5中降温至50℃-55℃后，再进行热过滤。
7.根据权利要求1所述的一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，其特征在于：步骤7中滤液降温20℃后，再进行抽滤。
CN202110533291.0A 2021-05-17 2021-05-17 一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法 Active CN113307774B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110533291.0A CN113307774B (zh) 2021-05-17 2021-05-17 一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110533291.0A CN113307774B (zh) 2021-05-17 2021-05-17 一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113307774A true CN113307774A (zh) 2021-08-27
CN113307774B CN113307774B (zh) 2023-03-24

Family

ID=77373445

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110533291.0A Active CN113307774B (zh) 2021-05-17 2021-05-17 一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113307774B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115260102A (zh) * 2022-09-13 2022-11-01 山东斯瑞药业有限公司 一种从醋酸阿奈可他硅醚物生产废水中回收咪唑的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6891045B1 (en) * 1998-06-17 2005-05-10 Basf Aktiengesellschaft Method for producing carbonyldiimidazole
CA2562131A1 (en) * 2004-03-30 2005-10-13 Hodogaya Chemical Co., Ltd. Process for producing n,n'-carbonyldiimidazole

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6891045B1 (en) * 1998-06-17 2005-05-10 Basf Aktiengesellschaft Method for producing carbonyldiimidazole
CA2562131A1 (en) * 2004-03-30 2005-10-13 Hodogaya Chemical Co., Ltd. Process for producing n,n'-carbonyldiimidazole

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中华人民共和国进出口商品检验总局: "《化工品检验》", 31 August 1982, 对外贸易出版社 *
张继红: "《绿色化学》", 31 August 2012, 安徽师范大学出版社 *
杨卉等: ""咪唑合成工艺优化"", 《武汉工程大学学报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115260102A (zh) * 2022-09-13 2022-11-01 山东斯瑞药业有限公司 一种从醋酸阿奈可他硅醚物生产废水中回收咪唑的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113307774B (zh) 2023-03-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8052953B2 (en) Method for recovering sulfuric acid from concentrated acid hydrolysate of plant cellulose material
CN110627761A (zh) 一种杨梅素的合成方法
CN113307774B (zh) 一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法
CN104140420A (zh) 硫代硫胺的合成工艺
CN110845424B (zh) 一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法
CN112979561B (zh) 一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法
CN112047883A (zh) 顺苯磺酸阿曲库铵的制备方法
CN218596229U (zh) 有机废水中提取羟基乙酸丁酯的装置
CN116496184A (zh) 一种采用微流场反应器制备异丁烯二磺酸钠的装置和工艺
BR102022005698A2 (pt) Processo para tratamento de biomassa lignocelulósica
CN101643404B (zh) 膜提取衣康酸一次结晶新工艺
CN112645799B (zh) 一种间苯二酚的后处理工艺
CN111454292A (zh) 一种三苯基膦的制备方法
CN109456172B (zh) 一种水相提纯十二碳二元酸的方法
CN111518861A (zh) 一种d-泛酸钙制备新工艺
CN108276338B (zh) 一种制备保泰松的绿色方法
CN106117039B (zh) 一种利用胡敏素制备乙酸钠的方法
CN221245191U (zh) 一种苯基丁二酸制备装置
CN109503332B (zh) 一种利用水杨酸残渣分解回收苯酚钠的方法
CN114933675B (zh) 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸蒸馏浓缩物的综合利用方法
AU2020334939B2 (en) Method for separating xylose and lignin from mixed sugar solution
CN114702413B (zh) 一种利用副产甲醛和硫酸钠生产羟甲基磺酸钠的工艺
CN113831549B (zh) 一种从农林生物质原料中提纯木质素的方法
CN220237773U (zh) 一种对氯苯甲醛连续薄膜蒸馏装置
JPS6113456B2 (zh)

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant