CN113307530A - 包含链烷醇胺的粉煤灰提活剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种包含链烷醇胺的粉煤灰提活剂及其应用。所述粉煤灰提活剂可以显著激发粉煤灰活性，提升粉煤灰的强度活性指数并改善需水量比。通过加入所述粉煤灰提活剂，可以增加粉煤灰在水泥中的掺量，减少熟料用量，能够极大的节约成本，具有很好的经济效益和社会效益，市场推广前景良好。

Description

包含链烷醇胺的粉煤灰提活剂及其应用
技术领域
本发明涉及矿业生产技术领域，具体而言，本发明涉及一种包含链烷醇胺的粉煤灰提活剂及其应用。
背景技术
粉煤灰是从电厂煤粉炉烟道气体中收集的细小粉末，属铝硅酸盐玻璃质火山灰活性材料，其颗粒多呈球形，表面光滑，色灰或淡灰；平均粒径一般在8～20μm，比表面积可达300～600m2/kg。粉煤灰的主要化学成分为SiO2:45％～60％、Al2O3:20％～30％、Fe2O3:5％～10％，此外还含有少量CaO、MgO和未燃炭。
粉煤灰可以改善混凝土拌合物的和易性、可泵性和抹面性，能够降低混凝土凝结硬化过程的水化热，而且能够提高硬化混凝土的密实度和强度，还可提高硬化混凝土的抗渗性、抗化学侵蚀性、抑制碱-基料反应等的耐久性。
但是，粉煤灰的活性很低，其水化活性低于高炉矿渣，原因在于粉煤灰中主要包含的硅铝玻璃相的化学活性低，因此粉煤灰通常需要用激发添加剂激活才能使活性表现出来。例如，在碱性条件下，粉煤灰中的SiO2和Al2O3能够与水泥水化生成的Ca(OH)2发生反应，生成不溶性的水化硅酸钙和水化铝酸钙。
CN101665338A报道了一种适用于粉煤灰的无氯型粉体水泥助磨剂，由链烷醇胺、多元醇、硫酸盐、醋酸盐、木质素磺酸盐、糖类有机物、烧石膏、尿素、无机载体材料组成，其可降低水泥成本，用粉煤灰替代部分熟料，在保持水泥强度不变的前提下，节约熟料用量10～15％，多用粉煤灰10～15％，同时不增加水泥标准稠度需求水量。CN102173633A报道了一种增强粉煤灰在水泥中活性的激发剂，由碳酸钠、硫酸钠和三乙醇胺组成，具有激发粉煤灰活性、提高粉煤灰掺量的效果。CN104876459A报道了一种粉煤灰活性激发剂，包括消石灰、氢氧化钠和硫酸钠，消石灰、氢氧化钠、硫酸钠三者复合的激发剂激发了粉煤灰的化学活性，有利于活性物溶出，从而可以提高粉煤灰的掺量。CN105330189A报道了一种粉煤灰激活剂，由元明粉、硫酸铝钾、三乙醇胺、葡萄糖酸钠、柠檬酸与硅粉组成，也能起到增强混凝土强度的作用。但是，上述激发剂仍存在提活效果不明显或者激发剂用量过多的问题，因此，仍有必要提供更多的粉煤灰提活剂。
发明内容
本发明提供了一种包含链烷醇胺的粉煤灰提活剂。本发明的粉煤灰提活剂能够提高粉煤灰活性，增加混凝土的强度，其中使用的链烷醇胺与其他组分配合，对于粉煤灰的提活增强至关重要。
在本发明的一个实施方案中，所述粉煤灰提活剂包含：45～64份的硫酸钙、8～20份的碳酸钾、10～25的硅酸钠和6～20份的式I的链烷醇胺，
Figure BDA0003119712990000021
其中，n为1～11的整数。
本发明的粉煤灰提活剂能显著激发粉煤灰的活性，加速粉煤灰的水化速率，并大幅度提高胶砂试样的强度。其中，碱性条件下，Ca2+与粉煤灰中的SiO2和Al2O3能够反应生成不溶性的水化硅酸钙和水化铝酸钙，在SO4 2-存在时还可生成水化硫硅酸钙和硫铝酸钙，硅酸钠的存在促进了这一过程。此外，SO4 2-还可与水泥中的C3A和C4AF反应生成钙矾石。同时，式I的链烷醇胺具有提活增强的作用，并且还提高了混凝土拌合物的流动性，减少加水量，保证了粉煤灰的需水量比指标。
优选的，在本发明所述的粉煤灰提活剂中，硫酸钙的量可以为45份、50份、55份、60份或64份。优选的，在本发明所述的粉煤灰提活剂中，硫酸钙的量50～60份。
优选的，在本发明所述的粉煤灰提活剂中，碳酸钾的量可以为8份、10份、12份、14份、16份、18份或20份。优选的，在本发明所述的粉煤灰提活剂中，碳酸钾的量为10～16份。
优选的，在本发明所述的粉煤灰提活剂中，硅酸钠的量可以为10份、15份、20份或25份。优选的，在本发明所述的粉煤灰提活剂中，硅酸钠的量为15～20份。
优选地，式I的链烷醇胺中，n可以为1、2、3、4、5、7、8、9、10或11。优选的，n为1～5；更优选的，n为1、3、5。
优选的，所述式I的链烷醇胺可以为：
Figure BDA0003119712990000031
(1,6-双(双(2-羟乙基)氨基)己烷-2,5-醇)或
Figure BDA0003119712990000032
(1,8-双(双(2-羟乙基)氨基)辛烷-2,7-醇)。
优选的，在本发明所述的粉煤灰提活剂中，式I的链烷醇胺的量可以为6份、8份、10份、12份、14份、16份、18份或20份。优选的，在本发明所述的粉煤灰提活剂中，式I的链烷醇胺的量为10～18份。
优选的，本发明所述的粉煤灰提活剂由45～64份的硫酸钙、8～20份的碳酸钾、10～25的硅酸钠和6～20份的式I的链烷醇胺组成。进一步优选的，在本发明所述的粉煤灰提活剂中，硫酸钙、碳酸钾、硅酸钠和式I的链烷醇胺的总量为100份。
本发明还提供了所述粉煤灰提活剂的制备方法，其包括：将硫酸钙、碳酸钾、硅酸钠和式I的链烷醇胺按照比例混合均匀。
本发明的另一个目的在于提供一种式I的链烷醇胺在粉煤灰提活剂中的应用。
进一步的，本发明的另一个目的在于提供一种本发明所述粉煤灰提活剂增强水泥中粉煤灰活性的应用。
本发明的另一个目的在于提供一种粉煤灰水泥，其包含：硅酸盐水泥熟料40～85份、粉煤灰15～60份；以及粉煤灰提活剂，所述粉煤灰提活剂的添加量为硅酸盐水泥熟料、粉煤灰总量的0.5～10％。
优选的，在本发明所述的所述粉煤灰水泥中，所述硅酸盐水泥熟料的量可以为40份、45份、50份、55份、60份、65份、70份、75份、80份或85份。优选的，在本发明所述的所述粉煤灰水泥中，所述硅酸盐水泥熟料的量可以为50～80份，优选60～75份。
优选的，在本发明所述的所述粉煤灰水泥中，所述粉煤灰的量可以为15份、20份、25份、30份、35份、40份、45份、50份、55份或60份。优选的，在本发明所述的所述粉煤灰水泥中，所述粉煤灰的量可以为20～50份，优选25～40份。
优选的，在本发明所述的所述粉煤灰水泥中，所述粉煤灰提活剂的添加量可以为硅酸盐水泥熟料、粉煤灰总量的0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、6％、7％、8％、9％、10％。优选的，所述粉煤灰提活剂的添加量为硅酸盐水泥熟料、粉煤灰总量的0.5～5％，优选1～2％。
本发明所述的“份”，在没有特殊说明的情况下，均指重量份。
此外，本发明还提供了所述式I的链烷醇胺的制备方法，所述方法包括如下步骤：
Figure BDA0003119712990000041
其中，n为1～11的整数；
向反应釜中加入液氨、式1的二环氧化物、催化剂CuI、助催化剂ZrO2以及六亚甲基四胺，然后用氮气置换其中的空气，将反应釜密闭并加热至50～80℃反应1～12h；然后往里通入环氧乙烷气体，并将反应温度提高至70～100℃，维持反应釜内的压力为0.2～1.0Mpa继续反应3～15h；反应结束后趁热过滤回收催化剂，将滤液进行精馏，得到式I的链烷醇胺。
优选的，在本发明所述的方法中，液氨、式1的二环氧化物、催化剂CuI、助催化剂ZrO2以及胺类添加剂的摩尔比为：2.0～2.6：1：0.01～0.12：0.002～0.06：0.004～0.08。优选的，与式1的二环氧化物的摩尔量相比，液氨的相比摩尔用量为：2.1～2.4，优选2.2～2.3；催化剂CuI的相对摩尔用量为：0.02～0.10，优选0.04～0.06；助催化剂ZrO2的相对摩尔用量为：0.004～0.04，优选0.008～0.02；胺类添加剂的相对摩尔比为：0.008～0.03，优选0.01～0.02。
优选的，在本发明所述的方法中，催化剂CuI与助催化剂ZrO2的摩尔比为1：0.1～1.0，优选的，所述摩尔比为1：0.2～0.8，更优选1：0.3～0.5。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种可以显著激发粉煤灰活性，提升粉煤灰的强度活性指数并改善需水量比的粉煤灰提活剂。得益于特定的链烷醇胺的使用，与使用常规链烷醇胺如三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺等相比，本发明的粉煤灰提活剂性能更加优越和突出。通过加入所述粉煤灰提活剂，可以增加粉煤灰在水泥中的掺量，减少熟料用量，能够极大的节约成本；因此，经济效益和社会效益十分显著，具有很好的市场推广前景。
具体实施方式
以下将对发明的优选实例进行详细描述。所举实例是为了更好地对发明内容进行，并不是发明内容仅限于实例。根据发明内容对实施方案的非本质的改进和调整，仍属于发明范畴。
制备例：式I的链烷醇胺的制备
制备例1：1,6-双(双(2-羟乙基)氨基)己烷-2,5-醇的制备
Figure BDA0003119712990000051
向反应釜中加入液氨374g、1,5-己二烯二环氧化物1141g、催化剂CuI76g、助催化剂ZrO2 25g以及少量的六亚甲基四胺(约28g)，然后用氮气置换其中的空气，将反应釜密闭并加热至60℃，反应4h；然后往里通入环氧乙烷气体，并将反应温度提高至85℃，维持反应釜内的压力为0.25～0.3Mpa，继续反应5h。反应结束后趁热过滤回收催化剂，将滤液进行精馏，先除去低沸点物质，再在10mmHg真空度下逐渐加热至140～150℃，回收乙醇胺和二乙醇胺混合物，残留的底液为目标产物1,6-双(双(2-羟乙基)氨基)己烷-2,5-醇3127g，以1,5-己二烯二环氧化物计，收率为96.4％，纯度98.8％；其中，三乙醇胺的含量为0.6％。APHA色度≤20。
ESI-MS：325.43[M+H]+
元素分析(C14H32N2O6)：理论值：C,51.83；H,9.94；N,8.64，实测值：C,51.94；H,9.85；N,8.79。
1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ4.17(b,2H),3.92(b,4H),3.65(qui,2H),3.37-3.45(m,8H),2.72-2.89(m,12H),1.41-1.57(m,4H)。
制备例2：1,8-双(双(2-羟乙基)氨基)辛烷-2,7-醇的制备
Figure BDA0003119712990000061
向反应釜中加入液氨374g、1,7-辛二烯二环氧化物1422g、催化剂CuI76g、助催化剂ZrO2 25g以及少量的六亚甲基四胺(约28g)，然后用氮气置换其中的空气，将反应釜密闭并加热至65℃，反应4.5h；然后往里通入环氧乙烷气体，并将反应温度提高至90℃，维持反应釜内的压力为0.28～0.32Mpa，继续反应6h。反应结束后趁热过滤回收催化剂，将滤液进行精馏，先除去低沸点物质，再在10mmHg真空度下逐渐加热至140～150℃，回收乙醇胺和二乙醇胺混合物，残留的底液为目标产物1,8-双(双(2-羟乙基)氨基)辛烷-2,7-醇3344g，以1,7-辛二烯二环氧化物计，收率为94.9％，纯度98.4％；其中，三乙醇胺的含量为0.7％。APHA色度≤20。
ESI-MS：353.20[M+H]+
元素分析(C16H36N2O6)：理论值：C,54.52；H,10.30；N,7.95，实测值：C,54.41；H,10.37；N,7.91。
1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ4.18(b,2H),3.93(b,4H),3.63(qui,2H),3.38-3.46(m,8H),2.70-2.86(m,12H),1.44-1.50(m,4H),1.28-1.34(m,4H)。
实施例：粉煤灰提活剂的制备
实施例1：粉煤灰提活剂1的制备
将56份的硫酸钙、14份的碳酸钾、18份的硅酸钠和12份的1,6-双(双(2-羟乙基)氨基)己烷-2,5-醇混合均匀，得到粉煤灰提活剂1。
实施例2：粉煤灰提活剂2的制备
将56份的硫酸钙、14份的碳酸钾、18份的硅酸钠和12份的1,8-双(双(2-羟乙基)氨基)辛烷-2,7-醇混合均匀，得到粉煤灰提活剂2。
实施例3：粉煤灰提活剂3的制备
将45份的硫酸钙、20份的碳酸钾、15份的硅酸钠和20份的1,6-双(双(2-羟乙基)氨基)己烷-2,5-醇混合均匀，得到粉煤灰提活剂3。
实施例4：粉煤灰提活剂4的制备
将64份的硫酸钙、15份的碳酸钾、10份的硅酸钠和11份的1,6-双(双(2-羟乙基)氨基)己烷-2,5-醇混合均匀，得到粉煤灰提活剂4。
对比例1：对比粉煤灰提活剂1的制备
将56份的硫酸钙、14份的碳酸钾、18份的硅酸钠和12份的二乙醇单异丙醇胺混合均匀，得到对比粉煤灰提活剂1。
对比例2：对比粉煤灰提活剂2的制备
将56份的硫酸钙、14份的碳酸钾、18份的硅酸钠混合均匀，得到对比粉煤灰提活剂2。
效果测试：
按照《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》(GB/T1956-2017)中附录C的方法进行胶砂试件成型、养护及强度活性指数测试；按照附录A的方法进行搅拌和需水量比测试。所述粉煤灰选用厦门好联建材有限公司的F类II级粉煤灰，所述水泥选用符合GB175规定的P.O42.5硅酸盐水泥，比表面积350m2/kg。试验样品中，对比水泥与粉煤灰的重量比例为7:3，粉煤灰提活剂的用量为胶凝材料重量的1％、3％和5％。结果如表1所示：
表1：
Figure BDA0003119712990000071
Figure BDA0003119712990000081
从上述测试结果可以看出，本发明的粉煤灰提活剂性质优异，能够显著提高粉煤灰的强度活性指数，也就是改善了胶砂试件的抗压强度，从而提升混凝土的等级。与对比粉煤灰提活剂1的对比表明，在粉煤灰提活剂中使用常规的链烷醇胺如二乙醇单异丙醇胺，虽然能在一定程度上提高粉煤灰的强度活性指数并降低需水量比，但改善程度有限；本发明的优异效果得益于本发明特定链烷醇胺的使用。另外，在缺少链烷醇胺的情况下，对比粉煤灰提活剂2或硫酸钙虽然也能提高胶砂试件的抗压强度，但效果不佳，并且还需提高加水量以达到相同的流动比，也就是需水量比变大；此外，如果提高对比粉煤灰提活剂2或硫酸钙的掺量来改进强度活性指数，则存在需水量比进一步劣化的问题。同时，虽然本发明的粉煤灰提活剂对于硅酸盐水泥有一定的增强作用，但显然，其更多的是活化粉煤灰。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.一种粉煤灰提活剂，其包含：45～64份的硫酸钙、8～20份的碳酸钾、10～25的硅酸钠和6～20份的式I的链烷醇胺，
Figure FDA0003119712980000011
其中，n为1～11的整数。
2.根据权利要求1所述的粉煤灰提活剂，其特征在于，n为1～5；优选的，n为1、3、5。
3.根据权利要求1所述的粉煤灰提活剂，其特征在于，硫酸钙的量50～60份；碳酸钾的量为10～16份；硅酸钠的量为15～20份；式I的链烷醇胺的量为10～18份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的粉煤灰提活剂增强水泥中粉煤灰活性的应用。
5.一种粉煤灰水泥，其包含：硅酸盐水泥熟料40～85份、粉煤灰15～60份；以及粉煤灰提活剂，所述粉煤灰提活剂的添加量为硅酸盐水泥熟料、粉煤灰总量的0.5～10％。
6.根据权利要求5所述的粉煤灰水泥，其特征在于，所述硅酸盐水泥熟料的量为50～80份，优选60～75份。
7.根据权利要求5所述的粉煤灰水泥，其特征在于，所述粉煤灰的量为20～50份，优选25～40份。
8.根据权利要求5所述的粉煤灰水泥，其特征在于，所述粉煤灰提活剂的添加量为硅酸盐水泥熟料、粉煤灰总量的0.5～5％，优选1～2％。
9.式I的链烷醇胺在粉煤灰提活剂中的应用，其中，式I的链烷醇胺为：
Figure FDA0003119712980000012
其中，n为1～11的整数。
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