CN113304724A - 一种功能型无机二氧化硅基吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种功能型无机二氧化硅基吸附材料的制备方法，包括以下步骤：S1：通过剧烈超声处理将二氧化硅‑NH2颗粒分散在去离子水中，超声处理持续2h，得到二氧化硅悬浮液；S2：随后将经氩气吹扫的缩水甘油滴加到S1得到发二氧化硅悬‑NH2浮液中，得到混合物；S3：将S2得到的混合物在60±5℃的水浴中在搅拌，持续搅拌反应3.5小时；S4：通过离心提取产物，然后用去离子水进行洗涤；S5：最后在100±5℃下干燥，得到无机二氧化硅基吸附材料。本发明的无机二氧化硅基吸附材料合成容易，成本低；其具有吸附效率高，容量大，时间短，在常温和中性pH的条件下即可达到优异的吸附效率；并且其可以再生，使用周期长，性能稳定可靠。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种功能型无机二氧化硅基吸附材料的制备方法。
背景技术
硼不仅是人类必需的微量营养素，而且还是许多工业的重要原料，例如玻璃纤维，清洁剂，燃料电池等的生产。但是，一旦超过一定量，它就会对动植物产生毒性。临界剂量。在大多数国家和地区，饮用水中的硼浓度已有所规定，例如，WHO建议使用2.4mgL-1。在某些行业，例如半导体制造行业，超纯水对硼的控制要严格得多，因为硼被认为是p型杂质，它不仅会反转n型硅，还会对载流子浓度产生不利影响。因此，为了生产出适合各种用途的合格水，从水体中去除硼至关重要。
目前已提出了许多技术，例如反渗透(RO)，正渗透(FO)，与硼特定树脂(BSR)进行离子交换，混合吸附膜过滤(AMF)和膜蒸馏(MD)来去除水中的硼，但是我们尚未发现简单有效的解决方案。由于RO具有出色的脱盐能力，RO似乎具有巨大的潜力。但是，由于(1)硼酸分子在中性条件下不带电，以及(2)其大小与水分子相似的原因，它在很多场景中不能使用。换句话说，通过尺寸排阻或唐南排阻很难将硼有效分离。在正常操作条件下，在反渗透工艺中，对未离解的硼酸的去除率低至40-80％。另一方面，提出了多级反渗透系统以有效地降低硼浓度的方法，但是这会涉及额外的能量和成本。近几年提出的AMF工艺具有很好的技术前瞻性，因为它结合了吸附工艺和膜分离技术。但是该技术尚未开发完全，再生吸附剂的方法是否有效仍有待证明。目前已经发现MD对非挥发性溶质的排斥率很高，但是，除非由废热或太阳能提供动力，否则仍被认为是能源密集型过程。
在各种方法中，离子交换吸附可能是除硼最有效的方法。为了形成稳定的络合物，吸附剂应带有二醇或多元醇基团，这些基团必须正确取向以匹配四面体配位的硼的结构参数。例如，典型的市售BSR由大孔聚苯乙烯骨架和基于N-甲基-D-葡糖胺(NMDG)的硼特定官能团组成。但是，这种树脂具有许多缺点。首先，疏水性聚苯乙烯聚合物阻碍了亲水性溶质分子向树脂中的扩散并导致吸附缓慢。第二，在吸附-解吸循环中树脂的频繁溶胀和收缩会缩短其寿命并降低其堆积密度。填充列中也经常出现死体积。第三，填充离子交换塔两端的压降可能很大，从而导致高能耗。
新型高性能吸附剂的探索是大规模实施这种处理方法的最重要的任务之一。作为骨架材料，无机二氧化硅颗粒可能比之前有所报道的聚合物树脂更有利。首先，由于它们的亲水性，二氧化硅颗粒在硼溶液中可能具有高的润湿性，使得官能团与硼的接触可以充分且快速。第二，由于它们在化学反应中的多功能性，因此可以实现高密度的二醇官能化。第三，除了聚合的BSR之外，二氧化硅颗粒的非曲折结构可以促进硼的扩散，因此导致快速的吸附过程。因此，二氧化硅颗粒由于其高亲水性，高官能团密度，快速吸附动力学和低成本而成为有希望的吸附剂。迄今为止，仅有有限的研究来探索二氧化硅作为脱硼吸附剂。但是，所有这些研究仅限于广为人知的NMDG功能化。因此，迫切需要突破二氧化硅官能化。
发明内容
针对上述背景技术所提出的问题，本发明的目的是：旨在提供一种功能型无机二氧化硅基吸附材料的制备方法，合成的无机二氧化硅基吸附材料具有快速吸附动力学、高效率和高吸附量等性能，其用于水体中除硼。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种功能型无机二氧化硅基吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过剧烈超声处理将二氧化硅-NH2颗粒分散在去离子水中至固含量为10±0.1wt％，超声处理持续2h，得到二氧化硅悬浮液；
S2：随后将经氩气吹扫的缩水甘油滴加到S1得到发二氧化硅悬-NH2浮液中，得到混合物；
S3：将S2得到的混合物在60±5℃的水浴中在搅拌，持续搅拌反应3.5小时；
S4：通过离心提取产物，然后用去离子水进行洗涤；
S5：最后在100±5℃下干燥，得到无机二氧化硅基吸附材料。
作为本发明的一种优选方案，所述S2中，缩水甘油与二氧化硅-NH2的比例根据其环氧与胺的摩尔比而定，其环氧与胺的摩尔比为：1：1～100：1。
作为本发明的一种优选方案，所述S2中，环氧与胺的摩尔比为：5：1～10：1。
作为本发明的一种优选方案，所述无机二氧化硅基吸附材料用于水体中除硼，其中无机二氧化硅基吸附材料的负载量为60。
本发明的有益效果：
1、本发明的无机二氧化硅基吸附材料合成容易，成本低；
2、本发明合成的无机二氧化硅基吸附材料具有吸附效率高，容量大，时间短，在常温和中性pH的条件下即可达到优异的吸附效率；
3、本发明制备的无机二氧化硅基吸附材料可以再生，使用周期长，性能稳定可靠。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面通过实施例对本发明技术方案进一步说明。
实施例1
一种功能型无机二氧化硅基吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过剧烈超声处理将二氧化硅-NH2颗粒分散在去离子水中至固含量为10.02wt％，超声处理持续2h，得到二氧化硅悬浮液；
S2：随后将经氩气吹扫的缩水甘油滴加到S1得到发二氧化硅悬-NH2浮液中，得到混合物；其中缩水甘油与二氧化硅-NH2的比例根据其环氧与胺的摩尔比而定，其环氧与胺的摩尔比为：1：1。
S3：将S2得到的混合物在60℃的水浴中在搅拌，持续搅拌反应3.5小时；
S4：通过离心提取产物，然后用去离子水进行洗涤；
S5：最后在100℃下干燥，得到无机二氧化硅基吸附材料。
实施例2
一种功能型无机二氧化硅基吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过剧烈超声处理将二氧化硅-NH2颗粒分散在去离子水中至固含量为9.98wt％，超声处理持续2h，得到二氧化硅悬浮液；
S2：随后将经氩气吹扫的缩水甘油滴加到S1得到发二氧化硅悬-NH2浮液中，得到混合物；其中缩水甘油与二氧化硅-NH2的比例根据其环氧与胺的摩尔比而定，其环氧与胺的摩尔比为：2：1。
S3：将S2得到的混合物在63℃的水浴中在搅拌，持续搅拌反应3.5小时；
S4：通过离心提取产物，然后用去离子水进行洗涤；
S5：最后在102℃下干燥，得到无机二氧化硅基吸附材料。
实施例3
一种功能型无机二氧化硅基吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过剧烈超声处理将二氧化硅-NH2颗粒分散在去离子水中至固含量为10.05wt％，超声处理持续2h，得到二氧化硅悬浮液；
S2：随后将经氩气吹扫的缩水甘油滴加到S1得到发二氧化硅悬-NH2浮液中，得到混合物；其中缩水甘油与二氧化硅-NH2的比例根据其环氧与胺的摩尔比而定，其环氧与胺的摩尔比为：5：1。
S3：将S2得到的混合物在59℃的水浴中在搅拌，持续搅拌反应3.5小时；
S4：通过离心提取产物，然后用去离子水进行洗涤；
S5：最后在98℃下干燥，得到无机二氧化硅基吸附材料。
实施例4
一种功能型无机二氧化硅基吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过剧烈超声处理将二氧化硅-NH2颗粒分散在去离子水中至固含量为9.99wt％，超声处理持续2h，得到二氧化硅悬浮液；
S2：随后将经氩气吹扫的缩水甘油滴加到S1得到发二氧化硅悬-NH2浮液中，得到混合物；其中缩水甘油与二氧化硅-NH2的比例根据其环氧与胺的摩尔比而定，其环氧与胺的摩尔比为：10：1。
S3：将S2得到的混合物在58℃的水浴中在搅拌，持续搅拌反应3.5小时；
S4：通过离心提取产物，然后用去离子水进行洗涤；
S5：最后在100℃下干燥，得到无机二氧化硅基吸附材料。
实施例1的化学简式为：
实施例2～实施例4的化学简式为：
将实施例1～实施例4得到的无机二氧化硅基吸附材料，在水体中除硼进行试验，在温度为25℃，pH为6.9进行测试；结果表1所示，
表1：无机二氧化硅基吸附材料在水体中除硼进行试验的测试结果
由表1可以看出，随着缩水甘油的增加，硼酸的去除率越高，这是因为，缩水甘油越多，二氧化硅-NH2反应更充分，留下二氧化硅-NH2杂质更少，而多余的缩水甘油在S4步骤中能够很容易的去除，因此得到二氧化硅基吸附材料纯度更高；而实施例1得到的二氧化硅基吸附材料的硼酸的去除率低，这是因为反应反应产物只含有两个羟基官能团，而实施例2～实施例4的反应产物含有四个羟基官能团，因此实施例1得到的反应产物相对来说更低；
从表1中还可以看出，实施例3和实施例4的数字相差并不大，这是因为实施例3和实施例4均是缩水甘油过量，而实施例4反应更完全造成的，但是实施例4的硼酸的去除率相比实施例3没有高出多少，因此从经济效益上考虑，环氧-胺的摩尔比控制在5：1～10：1较好。
吸附剂负载是确定除硼效果的另一个重要因素；由于动力学和热力学的限制，还可以通过提供更多的活性位点来提高吸附效率；但是，高的吸附剂负载量将导致大量的再生剂和高成本；
因此选择实施例3和实施例4作为吸附剂，设计了一组实验，以确定吸附剂负载量的影响；实验条件为：温度为25℃，pH为6.9，检测得到的数据结构如表2所示，
| 环氧-胺的摩尔比 | 吸附剂负载量 | 硼酸浓度(ppm) | 硼酸去除率％ |
| 5:1 | 10 | 10 | 53.5 |
| 5:1 | 20 | 10 | 68.8 |
| 5:1 | 60 | 10 | 94.5 |
| 5:1 | 100 | 10 | 94.9 |
| 10:1 | 10 | 10 | 51.1 |
| 10:1 | 20 | 10 | 70.7 |
| 10:1 | 60 | 10 | 95.3 |
| 10:1 | 100 | 10 | 96.1 |
表2：不同吸附剂负载量下的检测结果
由表1可以看出，吸附剂负载量为60和100的时候，其硼酸去除率明显高于负载量为10和20，但是吸附剂负载量为60和100的硼酸去除率相差较小，为了经济效益，因此选择吸附剂负载量为60其效果最佳。
在海水和产生的废水中，大量的阳离子和阴离子与硼共存；为了证明离子强度对硼吸附性能的影响，因此设计了在不同浓度的NaCl的环境下，无机二氧化硅基吸附材料对硼的去除率的影响；在温度为25℃，pH为6.9进行检测，检测结果如表3所示；
| 环氧-胺的摩尔比 | 吸附剂负载量 | 氯化钠浓度(M) | 硼酸浓度(ppm) | 硼酸去除率％ |
| 5:1 | 60 | 0 | 10 | 94.5 |
| 5:1 | 60 | 0.05 | 10 | 94.5 |
| 5:1 | 60 | 0.1 | 10 | 94.1 |
| 5:1 | 60 | 0.3 | 10 | 94.3 |
| 5:1 | 60 | 0.5 | 10 | 93.7 |
| 5:1 | 60 | 1 | 10 | 93.8 |
表3：不同浓度的NaCl的环境下的测试结果
由表3可以看出，氯化钠浓度对硼吸附性能基本上无影响。
把合成的二氧化硅颗粒填装到色谱柱中，填装量为12克；吸附试验的条件设定为：50ppm的硼酸溶液，以2.0ml/min的速度穿过色谱柱，温度为25℃，pH为6.9；监测从色谱柱中流出的液体的含硼量直至吸附达到饱和，然后用0.1M的硫酸溶液进行浸泡再生，依同样步骤进行第二个循环，一共循环10次；从第一个循环算出的吸附容量为29.03mg/g，第十个循环的吸附容量为27.11mg/g,减少了6.6％。
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.一种功能型无机二氧化硅基吸附材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：通过剧烈超声处理将二氧化硅-NH2颗粒分散在去离子水中至固含量为10±0.1wt％，超声处理持续2h，得到二氧化硅悬浮液；
S2：随后将经氩气吹扫的缩水甘油滴加到S1得到发二氧化硅悬-NH2浮液中，得到混合物；
S3：将S2得到的混合物在60±5℃的水浴中在搅拌，持续搅拌反应3.5小时；
S4：通过离心提取产物，然后用去离子水进行洗涤；
S5：最后在100±5℃下干燥，得到无机二氧化硅基吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种功能型无机二氧化硅基吸附材料的制备方法，其特征在于：所述S2中，缩水甘油与二氧化硅-NH2的比例根据其环氧与胺的摩尔比而定，其环氧与胺的摩尔比为：1：1～100：1。
3.根据权利要求2所述的一种功能型无机二氧化硅基吸附材料的制备方法，其特征在于：所述S2中，环氧与胺的摩尔比为：5：1～10：1。
4.根据权利要求1所述的一种功能型无机二氧化硅基吸附材料的制备方法，其特征在于：所述无机二氧化硅基吸附材料用于水体中除硼，其中无机二氧化硅基吸附材料的负载量为60。
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