CN113299926B - 单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的制备方法与应用 - Google Patents

单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的制备方法与应用；制备：一、氮掺杂石墨烯的制备：(1)将氧化石墨烯和氮源超声分散于溶剂中，得到分散液；(2)将所述分散液烘干，得到混合物；(3)在惰性气体保护下，将所述混合物高温煅烧，得到氮掺杂石墨烯；二、镧负载氮掺杂石墨烯的制备：(1)将所述氮掺杂石墨烯超声分散于去离子水中，得到氮掺杂石墨烯的悬浮液；(2)将镧源溶解，得到含金属镧的水溶液；(3)将所述金属镧的水溶液滴加至所述氮掺杂石墨烯的悬浮液中并搅拌，然后加热反应，反应后在惰性气体保护下高温煅烧，得到单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料。应用：将制得的材料用于氧还原反应或组装成金属‑空气电池。

Description

单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的制备方法与应用
技术领域
本发明涉及碳纳米复合材料技术领域，具体涉及一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的制备方法与应用。
背景技术
石墨烯成本低廉、导电性好、环保性好，可用于电催化领域。但由于传统石墨烯中活性位点太少，导致其电催化活性较低。氮原子的电负性比碳大，掺杂在石墨烯中会改变碳原子的电子云分布，从而活化石墨烯。
过渡金属导电性好、空电子轨道多，引入石墨烯中会很好地活化石墨烯，但如果其掺杂量太大的话会破坏石墨烯本身的稳定性。为了提高金属原子的利用率，让每个金属原子都能与石墨烯充分接触耦合，从而最大程度地活化石墨烯，称为单原子金属/石墨烯材料。相较于普通金属，单原子金属拥有更高的表面自由能和量子尺寸效应，能够使石墨烯暴露更多的活性位点，包括金属原子本身和与其毗邻的其它原子。作为镧系元素之首，镧独特的4f电子结构使其具有很好的导电性。将镧原子掺杂入氮掺杂石墨烯中，最大程度地活化石墨烯，提高石墨烯的电催化性能，有望用于金属-空气电池领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的制备方法，本发明的方法简单，且成本较低；将本发明制备的单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料用作电催化材料用于氧还原反应，起始电位和半波电位很高，拥有优异的电催化性能。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
一、氮掺杂石墨烯的制备：
(1)将氧化石墨烯和氮源超声分散于溶剂中，得到分散液；
(2)将所述分散液烘干，得到混合物；
(3)在惰性气体保护下，将所述混合物高温煅烧，得到氮掺杂石墨烯；
二、镧负载氮掺杂石墨烯的制备：
(1)将所述氮掺杂石墨烯超声分散于去离子水中，得到氮掺杂石墨烯的悬浮液；
(2)将镧源溶解，得到含金属镧的水溶液；
(3)将所述金属镧的水溶液滴加至所述氮掺杂石墨烯的悬浮液中并搅拌，然后加热反应，反应后在惰性气体保护下高温煅烧，得到单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料。
进一步地，步骤一、氮掺杂石墨烯的制备：(1)中所述氧化石墨烯与所述氮源的质量比为1：(1-2)；所述超声分散的温度为20-30℃，超声功率为800-1000W，超声时间为0.5-2小时；所述氧化石墨烯与所述溶剂的质量体积比为0.01-0.1g/mL。
进一步地，步骤一、氮掺杂石墨烯的制备：(1)中所述的氮源为三聚氰胺；所述溶剂为去离子水。
进一步地，步骤一、氮掺杂石墨烯的制备：(2)中所述烘干的温度为50-70℃。
进一步地，步骤一、氮掺杂石墨烯的制备：(3)中所述煅烧的温度为600-700℃，煅烧1-2小时。
进一步地，步骤二、镧负载氮掺杂石墨烯的制备：(1)所述超声分散的温度为20-30℃，超声功率为800-1000W，超声时间为10-30分钟。
进一步地，步骤二、镧负载氮掺杂石墨烯的制备：(2)中所述的镧源为硝酸镧。
进一步地，步骤二、镧负载氮掺杂石墨烯的制备：(3)中所述镧源与所述氮掺杂石墨烯的质量比为1：(10-50)；所述搅拌的速度为1500-2000rpm；所述加热的温度为50-60℃，反应时间为4-6小时；所述煅烧的温度为700-800℃，煅烧1-3小时。
本发明的制备方法是将三聚氰胺与氧化石墨烯混合，高温煅烧形成氮掺杂石墨烯；将硝酸镧分散于氮掺杂石墨烯中，从而形成单原子镧/氮掺杂石墨烯二维材料。
一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的应用，其特征在于，将上述的制备方法制得的材料用于氧还原反应或组装成金属-空气电池用于能源存储和转化领域。
一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的应用，包括如下步骤：
(2)配制Nafion树脂：水：异丙醇为1:2:7的混合溶液，将所述单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料超声分散于此混合溶液中，得到涂覆浆料；例如：取1-2mg的单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料超声分散于100-200μL的混合溶液，并控制超声温度为25-30℃，超声功率为800-1000W，超声时间为15-30min；
(2)将所述涂覆浆料涂覆于玻碳电极上，然后自然干燥，即得到电催化材料，将所述电催化材料用于氧还原反应(ORR)或锌-空气电池的正极材料；取10-20μL的浆料滴加于玻碳电极上。
将本发明方法制得的单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料用作电催化材料用于氧还原反应，起始电位和半波电位很高，拥有优异的电催化性能。
本发明的有益效果：
(1)本发明方法中所用的石墨烯材料成本低廉、环保性好、无污染，将其通过杂原子氮掺杂制成氮掺杂石墨烯，制备方法简便，能够活化石墨烯，还能提高其石墨化程度。
(2)本发明中的镧元素在地壳中储量丰富，且活泼性很高；采用单原子镧嵌入的方法最大程度地活化石墨烯，增加其活性位点，提高石墨烯的电化学性能。
(3)本发明具有操作简便、成本低廉和易于调控的特点，有望制成电催化材料，应用于燃料电池和金属-空气电池中，取代传统价格高昂、稳定性差的铂碳(Pt/C)催化材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例3制得的单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的HAADF模式。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的制备方法，包括如下具体的步骤：
一、氮掺杂石墨烯的制备：
(1)将1.0g的氧化石墨烯和1.0g的三聚氰胺超声分散于10mL的去离子水中，得到分散液；在该步骤中超声的温度为25℃，超声功率为800W，超声时间为1小时；
(2)将上述的分散液在50℃下烘干，得到混合物；
(3)在惰性气体保护下，将所得混合物置于管式炉中在600℃下高温煅烧1小时，即得到氮掺杂石墨烯；
二、镧负载氮掺杂石墨烯的制备：
(1)将所得氮掺杂石墨烯超声分散于去离子水中，得到氮掺杂石墨烯的悬浮液；在该步骤中超声的温度为25℃，超声功率为800W，超声时间为15分钟；
(2)将硝酸镧溶于去离子水中，得到含金属镧的水溶液；注意这里硝酸镧的用量应与氮掺杂石墨烯的质量比保持1：50；
(3)将所的金属镧的水溶液缓慢滴加至所述氮掺杂石墨烯的悬浮液中并以1500rpm的速度搅拌均匀，使硝酸镧均匀分散于溶液中；然后加热至50℃反应4小时，反应后在惰性气体保护下700℃高温煅烧3小时，即得到单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料。
应用例1
一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的应用，包括如下步骤：
(1)配制Nafion树脂：水：异丙醇为1:2:7的混合溶液，取1.0mg上述实施例1制得的单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料超声分散于100μL此混合溶液中，即得到涂覆浆料；此步骤中超声的温度为25℃，超声功率为800W，超声时间为15分钟；
(2)取10μL所得涂覆浆料滴加在玻碳电极上，然后自然干燥，即得到电催化材料，将所述电催化材料用于氧还原反应(ORR)。
以电化学工作站测其ORR性能，起始电位为0.89V，半波电位为0.83V。
实施例2
一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的制备方法，包括如下具体的步骤：
一、氮掺杂石墨烯的制备：
(1)将0.1g的氧化石墨烯和0.2g的三聚氰胺超声分散于10mL的去离子水中，得到分散液；在该步骤中超声的温度为20℃，超声功率为1000W，超声时间为2小时；
(2)将上述的分散液在60℃下烘干，得到混合物；
(3)在惰性气体保护下，将所得混合物置于管式炉中在650℃下高温煅烧2小时，即得到氮掺杂石墨烯；
二、镧负载氮掺杂石墨烯的制备：
(1)将所得氮掺杂石墨烯超声分散于去离子水中，得到氮掺杂石墨烯的悬浮液；在该步骤中超声的温度为30℃，超声功率为1000W，超声时间为20分钟；
(2)将硝酸镧溶于去离子水中，得到含金属镧的水溶液；注意这里硝酸镧的用量应与氮掺杂石墨烯的质量比保持1：25；
(3)将所的金属镧的水溶液缓慢滴加至所述氮掺杂石墨烯的悬浮液中并以1800rpm的速度搅拌均匀，使硝酸镧均匀分散于溶液中；然后加热至60℃反应5小时，反应后在惰性气体保护下750℃高温煅烧3小时，即得到单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料。
应用例2
一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的应用，包括如下步骤：
(1)配制Nafion树脂：水：异丙醇为1:2:7的混合溶液，取1.0mg上述实施例2制得的单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料超声分散于100μL此混合溶液中，即得到涂覆浆料；此步骤中超声的温度为30℃，超声功率为1000W，超声时间为15分钟；
(2)取10μL所得涂覆浆料滴加在玻碳电极上，然后自然干燥，即得到电催化材料，将所述电催化材料用于氧还原反应(ORR)。
以电化学工作站测其ORR性能，起始电位为0.90V，半波电位为0.84V。
实施例3
一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的制备方法，包括如下具体的步骤：
一、氮掺杂石墨烯的制备：
(1)将0.5g的氧化石墨烯和0.8g的三聚氰胺超声分散于10mL的去离子水中，得到分散液；在该步骤中超声的温度为30℃，超声功率为900W，超声时间为0.5小时；
(2)将上述的分散液在70℃下烘干，得到混合物；
(3)在惰性气体保护下，将所得混合物置于管式炉中在700℃下高温煅烧2小时，即得到氮掺杂石墨烯；
二、镧负载氮掺杂石墨烯的制备：
(1)将所得氮掺杂石墨烯超声分散于去离子水中，得到氮掺杂石墨烯的悬浮液；在该步骤中超声的温度为20℃，超声功率为900W，超声时间为30分钟；
(2)将硝酸镧溶于去离子水中，得到含金属镧的水溶液；注意这里硝酸镧的用量应与氮掺杂石墨烯的质量比保持1：15；
(3)将所的金属镧的水溶液缓慢滴加至所述氮掺杂石墨烯的悬浮液中并以2000rpm的速度搅拌均匀，使硝酸镧均匀分散于溶液中；然后加热至60℃反应6小时，反应后在惰性气体保护下750℃高温煅烧1小时，即得到单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料。
应用例3
一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的应用，包括如下步骤：
(1)配制Nafion树脂：水：异丙醇为1:2:7的混合溶液，取2.0mg上述实施例3制得的单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料超声分散于200μL此混合溶液中，即得到涂覆浆料；此步骤中超声的温度为25℃，超声功率为1000W，超声时间为25分钟；
(2)取20μL所得涂覆浆料滴加在玻碳电极上，然后自然干燥，即得到电催化材料，将所述电催化材料用于氧还原反应(ORR)。
以电化学工作站测其ORR性能，起始电位为0.92V，半波电位为0.86V。
取上述应用例3所得电催化材料，以球差校正电镜的HAADF模式观察，发现镧原子呈单个分布(白色亮点部分)，均匀分散于氮掺杂石墨烯中，如图1所示。
实施例4
一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的制备方法，包括如下具体的步骤：
一、氮掺杂石墨烯的制备：
(1)将1.0g的氧化石墨烯和2.0g的三聚氰胺超声分散于10mL的去离子水中，得到分散液；在该步骤中超声的温度为27℃，超声功率为850W，超声时间为1.5小时；
(2)将上述的分散液在60℃下烘干，得到混合物；
(3)在惰性气体保护下，将所得混合物置于管式炉中在700℃下高温煅烧2小时，即得到氮掺杂石墨烯；
二、镧负载氮掺杂石墨烯的制备：
(1)将所得氮掺杂石墨烯超声分散于去离子水中，得到氮掺杂石墨烯的悬浮液；在该步骤中超声的温度为25℃，超声功率为900W，超声时间为30分钟；
(2)将硝酸镧溶于去离子水中，得到含金属镧的水溶液；注意这里硝酸镧的用量应与氮掺杂石墨烯的质量比保持1：30；
(3)将所的金属镧的水溶液缓慢滴加至所述氮掺杂石墨烯的悬浮液中并以1600rpm的速度搅拌均匀，使硝酸镧均匀分散于溶液中；然后加热至50℃反应6小时，反应后在惰性气体保护下750℃高温煅烧2小时，即得到单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料。
应用例4
一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的应用，包括如下步骤：
(1)配制Nafion树脂：水：异丙醇为1:2:7的混合溶液，取1.5mg上述实施例4制得的单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料超声分散于150μL此混合溶液中，即得到涂覆浆料；此步骤中超声的温度为25℃，超声功率为1000W，超声时间为20分钟；
(2)取20μL所得涂覆浆料滴加在玻碳电极上，然后自然干燥，即得到电催化材料，将所述电催化材料用于氧还原反应(ORR)。
以电化学工作站测其ORR性能，起始电位为0.90V，半波电位为0.85V。
实施例5
一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的制备方法，包括如下具体的步骤：
一、氮掺杂石墨烯的制备：
(1)将1.0g的氧化石墨烯和1.0g的三聚氰胺超声分散于10mL的去离子水中，得到分散液；在该步骤中超声的温度为25℃，超声功率为950W，超声时间为1小时；
(2)将上述的分散液在50℃下烘干，得到混合物；
(3)在惰性气体保护下，将所得混合物置于管式炉中在650℃下高温煅烧2小时，即得到氮掺杂石墨烯；
二、镧负载氮掺杂石墨烯的制备：
(1)将所得氮掺杂石墨烯超声分散于去离子水中，得到氮掺杂石墨烯的悬浮液；在该步骤中超声的温度为25℃，超声功率为950W，超声时间为15分钟；
(2)将硝酸镧溶于去离子水中，得到含金属镧的水溶液；注意这里硝酸镧的用量应与氮掺杂石墨烯的质量比保持1：10；
(3)将所的金属镧的水溶液缓慢滴加至所述氮掺杂石墨烯的悬浮液中并以2000rpm的速度搅拌均匀，使硝酸镧均匀分散于溶液中；然后加热至60℃反应6小时，反应后在惰性气体保护下800℃高温煅烧1.5小时，即得到单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料。
应用例5
一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的应用，包括如下步骤：
(1)配制Nafion树脂：水：异丙醇为1:2:7的混合溶液，取2.0mg上述实施例5制得的单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料超声分散于200μL此混合溶液中，即得到涂覆浆料；此步骤中超声的温度为25℃，超声功率为800W，超声时间为25分钟；
(2)取20μL所得涂覆浆料滴加在玻碳电极上，然后自然干燥，即得到电催化材料，将所述电催化材料用于氧还原反应(ORR)。
以电化学工作站测其ORR性能，起始电位为0.91V，半波电位为0.85V。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
一、氮掺杂石墨烯的制备：
（1）将氧化石墨烯和氮源超声分散于溶剂中，得到分散液；
（2）将所述分散液烘干，得到混合物；
（3）在惰性气体保护下，将所述混合物高温煅烧，得到氮掺杂石墨烯；
二、镧负载氮掺杂石墨烯的制备：
（1）将所述氮掺杂石墨烯超声分散于去离子水中，得到氮掺杂石墨烯的悬浮液；
（2）将镧源溶解，得到含金属镧的水溶液；
（3）将所述金属镧的水溶液滴加至所述氮掺杂石墨烯的悬浮液中并搅拌，然后加热反应，反应后在惰性气体保护下高温煅烧，得到单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料；
步骤一、氮掺杂石墨烯的制备：（1）中所述氧化石墨烯与所述氮源的质量比为1：（1-2）；所述超声分散的温度为20-30℃，超声功率为800-1000W，超声时间为0.5-2小时；所述氧化石墨烯与所述溶剂的质量体积比为0.01-0.1g/mL；
步骤一、氮掺杂石墨烯的制备：（3）中所述煅烧的温度为600-700℃，煅烧1-2小时；
步骤二、镧负载氮掺杂石墨烯的制备：（1）所述超声分散的温度为20-30℃，超声功率为800-1000W，超声时间为10-30分钟；
步骤二、镧负载氮掺杂石墨烯的制备：（3）中所述镧源与所述氮掺杂石墨烯的质量比为1：（10-50）；所述搅拌的速度为1500-2000rpm；所述加热的温度为50-60℃，反应时间为4-6小时；所述煅烧的温度为700-800℃，煅烧1-3小时；
所述单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的应用，将上述制备方法制得的材料用于氧还原反应或组装成金属-空气电池用于能源存储和转化领域。
2.根据权利要求1所述的一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的制备方法，其特征在于，步骤一、氮掺杂石墨烯的制备：（1）中所述的氮源为三聚氰胺；所述溶剂为去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的制备方法，其特征在于，步骤一、氮掺杂石墨烯的制备：（2）中所述烘干的温度为50-70℃。
4.根据权利要求1所述的一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的制备方法，其特征在于，步骤二、镧负载氮掺杂石墨烯的制备：（2）中所述的镧源为硝酸镧。
5.根据权利要求1所述的一种单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的制备方法，其特征在于，所述单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料的应用，包括如下步骤：
（1）配制Nafion树脂：水：异丙醇为1:2:7的混合溶液，将所述单原子镧负载氮掺杂石墨烯二维材料超声分散于此混合溶液中，得到涂覆浆料；
（2）将所述涂覆浆料涂覆于玻碳电极上，然后自然干燥，即得到电催化材料，将所述电催化材料用于氧还原反应或锌-空气电池的正极材料。
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CN108503895A (zh) * 2018-04-26 2018-09-07 台州学院 镧负载有机磷修饰氮掺杂石墨烯的制备方法及其阻燃改性abs

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