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一种电催化氮气还原催化剂MoS2-Mo2C的制备方法 Download PDF

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Abstract

随着现代工业的发展，人们对能源的需求越来越高，氨作为重大能源，合成氨技术越来越成为工业发展的命门，氮肥料的迫切需求以及哈伯‑博施法的反应条件过于苛刻、转化率低等实际问题，使氨的制备成为当今世界发展必须解决的重大难题。由于重金属催化剂价格昂贵，资源稀缺，因此，研发非贵金属的催化剂用于电催化分解N2饱和的电解液实现电催化氮还原制氨的研究备受关注，近几年在能源领域一直是最大热门。本发明提供了一种通过水热法在多壁碳纳米管上合成MoS2‑Mo2C的制备方法及其电催化氮还原应用。

Description

一种电催化氮气还原催化剂MoS2-Mo2C的制备方法
技术领域
本发明涉及无机纳米粉体的制备及应用领域，具体涉及一种基于水热法在多壁碳纳米管上制备棒状催化剂MoS2-Mo2C方法及其在电催化氮还原领域的应用。
背景技术
氨作为一种高效的能量载体（重量氢密度为17.8 %）并且因无CO2排放成为便于运输的能源。随着人口数量的不断增长，当今世界对肥料以及能源的需求与日俱增，而哈伯-博施法作为目前工业化的制氨主要手段每年有超过500吨氨被制备。然而哈伯-博施法制氨过程中存在着消耗能量高、规模巨大、反应条件剧烈（200个大气压、400 oC、需要铁基催化剂）并且每年有3亿吨CO2排放入大气中其带来的温室效应等诸多问题，又由于贵金属资源稀缺且价格昂贵。因此，生产出能在温和条件下将氮气固定还原为氨的非贵金属催化剂成为当今研究的焦点。
近期，由于电催化还原氮气制备氨条件温和（常温、常压）、反应安全易控等优势条件在众多制氨方法中脱颖而出。但目前电催化制氨过程由于产量较低使其工业化生产面临着巨大挑战。因此探索合成合适的电催化剂来提升电催化制氨的速率以及产率迫在眉睫。大量文献报道，过渡金属由于具有含量丰富、廉价、无毒、易控等优点有望成为电催化氮还原制氨的理想催化剂。然而，析氢反应（HER）在催化剂催化过程中占据主导地位，抑制了氮还原的提升，因此通过各种调控手段减小析氢反应低的竞争成为电催化氮还原研究的重要一环。双金属化合物，由于其两金属之间性质差异以及联合作用可以有效提升电催化氮还原的性质并有效减小其竞争反应干扰。
纳米材料由于独特的尺寸赋予了材料许多新颖的性能，应用于电催化领域表现出优异的活性。过渡金属化合物应用于电催化氮还原已经取得了一定突破，考虑到Mo原子具有电催化氮还原的高活性，Mo原子引入后会大幅度提升材料的氮还原催化活性。大量文献记载通过电沉积法沉积在催化材料表面会大幅提高催化剂的活性。鉴于此，本发明提供了一种基于水热法在多壁碳纳米管上制备棒状催化剂MoS2-Mo2C方法及其在电催化氮还原领域的应用。
发明内容
本发明的目的之一是一种MoS2-Mo2C纳米棒的新型制备方法。
本发明的目的之二是将所合成的纳米棒状催化剂应用于电催化氮气还原体系。
本发明的技术方案如下：
1.纳米棒催化剂MoS2-Mo2C的制备，是将0 ~ 2 g多壁碳纳米管充分分散到0 ~ 100mL乙醇C2H5OH中，将0 ~ 1.0 g的钼酸铵H8MoN2O4，0 ~ 2.0 g硫脲CH4N2S和0 ~ 1.0 g的盐酸羟胺HONH2HCl加入到50 mL的超纯水中，充分搅拌，将上述两种溶液充分混合后转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180 ~ 225 ℃下反应18 ~ 48 h，反应结束后，冷却至室温，将得到的产物洗涤3 ~ 5次 ，得到在多壁碳纳米管上生长的棒状MoS2-Mo2C；本过程中，硫脲和十盐酸羟胺的使用，不仅能促使纳米片的生成，而且作为分子量调节剂，能够使生成的MoS2-Mo2C呈现出非常薄的棒状物理结构，从而暴露出更多的催化活性位点，有利于后续的电催化过程。
2.全新的H型电催化电解池，采用两个电解室间用阳离子交换膜隔断，保证电解液中源源不断地有H+补给，电解液采用Na2SO4溶液，可以防止电催化氮气还原催化剂的消耗，电解池可进行水循环随时可以调控电催化的温度。
3.MoS2-Mo2C纳米棒性能，电催化氮气还原反应氨产率达到56.2 µg h–1 mg–1，法拉第效率达8.5 %，具有更优良的氨产率和法拉第效率。
具体实施例方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
第一步：称取0.300 g多壁碳纳米管充分分散到40.0 mL乙醇中，将0.300 g的钼酸铵，0.630 g硫脲和0.350 g的盐酸羟胺加入到50 mL的超纯水中，充分搅拌；
第二步：将上述两种溶液充分混合后转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在200℃下反应24 h，反应结束后，冷却至室温，将得到的产物洗涤5次 ，得到在多壁碳纳米管上生长的棒状MoS2-Mo2C；
第三步：以MoS2-Mo2C为工作电极，在三电极体系中进行循环伏安测试，使样品活化，循环伏安测试电压区间为-1.0 ~ 0 V，最高电位0 V，最低电位-1.0 V，开始电位为-1.0V，终止电位为0 V，扫描速率为0.05 V/s，采样间隔为0.001 V，静置时间为2 s，扫描段数为500；
第四步：经循环伏安测试后，以MoS2-Mo2C为工作电极，在三电极体系中进行线性电压扫描测试，电压区间为-1.0 ~ 0 V，初始电位为-1.0 V，终止电位为0 V，扫描速率为5mV/s，采样间隔为0.001 V，静置时间为2 s，首先，向电解液中通入氩气30 min，待氩气饱和后进行第一次线性电压扫描测试，然后向电解液中通入氮气30 min，待氮气饱和后进行第二次线性电压扫描测试；
第五步：以MoS2-Mo2C为工作电极，对催化剂进行长时间氮还原测试，电位分别设置为-0.91 V，-1.01V，-1.11 V，-1.21 V，-1.31 V运行时间为7200 s；
第四步：氨产量测试
1. 工作曲线绘制：以NH4Cl为标准试剂在0.1 mol/L的硫酸钠溶液中分别配制0.0， 0.1， 0.2， 0.3， 0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9，1.0 μg/mL的标准溶液并对其进行显色反应测试吸光度。取标准溶液4 mL加入0.75 mol/L 氧化剂溶液50×10-3mL（其中包含75wt% NaOH以及75 wt% NaClO），然后加入0.05 mol/L 着色剂溶液0.5 mL（其中包含40 wt%水杨酸钠以及32 wt% NaOH），最后加入5 wt% 的催化剂Na2[Fe(NO)(CN)5] ·2H2O溶液50×10-3 mL。室温下静置显色1 h后运用紫外可见分光光度计在550 nm ~ 800 nm波长范围内进行光谱扫描，并记录655 nm处吸光度数值与浓度作图得到标准曲线；
2. 氨产量测试：分别取各个电位下运行2 h后的电解液4 mL，加入0.75 mol/L 氧化剂溶液50×10-3mL（其中包含75 wt% NaOH以及75 wt% NaClO），然后加入0.05 mol/L 着色剂溶液0.5 mL（其中包含40 wt% 水杨酸钠以及32 wt% NaOH），最后加入5 wt% 的催化剂Na2[Fe(NO)(CN)5] ·2H2O溶液50×10-3 mL。室温下静置显色1 h后运用紫外光谱在550 nm~ 800 nm内进行光谱扫描，并记录655 nm处吸光度数值，最终得到氨的浓度。经数据处理和计算后，MoS2-Mo2C应用到NRR效果优异，-1.11 V（相对标准氢电极）下氨产率达到56.2 µgh–1 mg–1 cat.，法拉第效率高达8.5 %。
实施例2
第一步：称取0.305 g多壁碳纳米管充分分散到40.0 mL乙醇中，将0.309 g的钼酸铵，0.635 g硫脲和0.351 g的盐酸羟胺加入到50 mL的超纯水中，充分搅拌；
第二步：将上述两种溶液充分混合后转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在200℃下反应24 h，反应结束后，冷却至室温，将得到的产物洗涤5次 ，得到在多壁碳纳米管上生长的棒状MoS2-Mo2C；
第三步：以MoS2-Mo2C为工作电极，在三电极体系中进行循环伏安测试，使样品活化，循环伏安测试电压区间为-1.0 ~ 0 V，最高电位0 V，最低电位-1.0 V，开始电位为-1.0V，终止电位为0 V，扫描速率为0.05 V/s，采样间隔为0.001 V，静置时间为2 s，扫描段数为500；
第四步：经循环伏安测试后，以MoS2-Mo2C为工作电极，在三电极体系中进行线性电压扫描测试，电压区间为-1.0 ~ 0 V，初始电位为-1.0 V，终止电位为0 V，扫描速率为5mV/s，采样间隔为0.001 V，静置时间为2 s。首先，向电解液中通入氩气30 min，待氩气饱和后进行第一次线性电压扫描测试，然后向电解液中通入氮气30 min，待氮气饱和后进行第二次线性电压扫描测试；
第五步：以MoS2-Mo2C为工作电极，对催化剂进行长时间氮还原测试，电位分别设置为-0.91 V，-1.01V，-1.11 V，-1.21 V，-1.31 V运行时间为7200 s；
第四步：氨产量测试
1. 工作曲线绘制：以NH4Cl为标准试剂在0.1 mol/L的硫酸钠溶液中分别配制0.0， 0.1， 0.2， 0.3， 0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9，1.0 μg/mL的标准溶液并对其进行显色反应测试吸光度。取标准溶液4 mL加入0.75 mol/L 氧化剂溶液50×10-3mL（其中包含75wt% NaOH以及75 wt% NaClO），然后加入0.05 mol/L 着色剂溶液0.5 mL（其中包含40 wt%水杨酸钠以及32 wt% NaOH），最后加入5 wt% 的催化剂Na2[Fe(NO)(CN)5] ·2H2O溶液50×10-3 mL。室温下静置显色1 h后运用紫外可见分光光度计在550 nm ~ 800 nm波长范围内进行光谱扫描，并记录655 nm处吸光度数值与浓度作图得到标准曲线；
2. 氨产量测试：分别取各个电位下运行2 h后的电解液4 mL，加入0.75 mol/L 氧化剂溶液50×10-3mL（其中包含75 wt% NaOH以及75 wt% NaClO），然后加入0.05 mol/L 着色剂溶液0.5 mL（其中包含40 wt% 水杨酸钠以及32 wt% NaOH），最后加入5 wt% 的催化剂Na2[Fe(NO)(CN)5] ·2H2O溶液50×10-3 mL。室温下静置显色1 h后运用紫外光谱在550 nm~ 800 nm内进行光谱扫描，并记录655 nm处吸光度数值，最终得到氨的浓度。经数据处理和计算后，MoS2-Mo2C应用到NRR效果优异，-1.11 V（相对标准氢电极）下氨产率达到56.4 µgh–1 mg–1 cat.，法拉第效率高达8.6 %。
实施例3
第一步：称取0.296 g多壁碳纳米管充分分散到40.0 mL乙醇中，将0.298 g的钼酸铵，0.631 g硫脲和0.345 g的盐酸羟胺加入到50 mL的超纯水中，充分搅拌；
第二步：将上述两种溶液充分混合后转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在200℃下反应24 h，反应结束后，冷却至室温，将得到的产物洗涤5次 ，得到在多壁碳纳米管上生长的棒状MoS2-Mo2C；
第三步：以MoS2-Mo2C为工作电极，在三电极体系中进行循环伏安测试，使样品活化，循环伏安测试电压区间为-1.0 ~ 0 V，最高电位0 V，最低电位-1.0 V，开始电位为-1.0V，终止电位为0 V，扫描速率为0.05 V/s，采样间隔为0.001 V，静置时间为2 s，扫描段数为500；
第四步：经循环伏安测试后，以MoS2-Mo2C为工作电极，在三电极体系中进行线性电压扫描测试，电压区间为-1.0 ~ 0 V，初始电位为-1.0 V，终止电位为0 V，扫描速率为5mV/s，采样间隔为0.001 V，静置时间为2 s。首先，向电解液中通入氩气30 min，待氩气饱和后进行第一次线性电压扫描测试，然后向电解液中通入氮气30 min，待氮气饱和后进行第二次线性电压扫描测试；
第五步：以MoS2-Mo2C为工作电极，对催化剂进行长时间氮还原测试，电位分别设置为-0.91 V，-1.01V，-1.11 V，-1.21 V，-1.31 V运行时间为7200 s；
第四步：氨产量测试
1. 工作曲线绘制：以NH4Cl为标准试剂在0.1 mol/L的硫酸钠溶液中分别配制0.0， 0.1， 0.2， 0.3， 0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9，1.0 μg/mL的标准溶液并对其进行显色反应测试吸光度。取标准溶液4 mL加入0.75 mol/L 氧化剂溶液50×10-3mL（其中包含75wt% NaOH以及75 wt% NaClO），然后加入0.05 mol/L 着色剂溶液0.5 mL（其中包含40 wt%水杨酸钠以及32 wt% NaOH），最后加入5 wt% 的催化剂Na2[Fe(NO)(CN)5] ·2H2O溶液50×10-3 mL。室温下静置显色1 h后运用紫外可见分光光度计在550 nm ~ 800 nm波长范围内进行光谱扫描，并记录655 nm处吸光度数值与浓度作图得到标准曲线；
2. 氨产量测试：分别取各个电位下运行2 h后的电解液4 mL，加入0.75 mol/L 氧化剂溶液50×10-3mL（其中包含75 wt% NaOH以及75 wt% NaClO），然后加入0.05 mol/L 着色剂溶液0.5 mL（其中包含40 wt% 水杨酸钠以及32 wt% NaOH），最后加入5 wt% 的催化剂Na2[Fe(NO)(CN)5] ·2H2O溶液50×10-3 mL。室温下静置显色1 h后运用紫外光谱在550 nm~ 800 nm内进行光谱扫描，并记录655 nm处吸光度数值，最终得到氨的浓度。经数据处理和计算后，MoS2-Mo2C应用到NRR效果优异，-1.11 V（相对标准氢电极）下氨产率达到55.9 µgh–1 mg–1 cat.，法拉第效率高达8.4 %。

Claims (2)

1.一种电催化氮气还原催化剂MoS2-Mo2C的制备方法，所述的棒状的催化剂MoS2-Mo2C的制备，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将0 ~ 2 g多壁碳纳米管充分分散到0 ~ 100 mL乙醇C2H5OH中，将0 ~ 1.0 g的钼酸铵H8MoN2O4，0 ~ 2.0 g硫脲CH4N2S和0 ~ 1.0 g的盐酸羟胺HONH2HCl加入到50 mL的超纯水中，充分搅拌；
（2）将上述两种溶液充分混合后转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180 ~ 225 ℃下反应18 ~ 48 h，反应结束后，冷却至室温，将得到的产物洗涤3 ~ 5次 ，得到在多壁碳纳米管上生长的棒状MoS2-Mo2C；
一种电催化氮气还原催化剂MoS2-Mo2C的制备方法，所述的电催化氮气还原过程，其特征在于，包括以下步骤：该电催化氮气还原过程，采用三电极体系，通过电化学工作站进行测试，且测试所用的电解槽为自行设计的H型电解槽，以MoS2-Mo2C为工作电极，以碳棒为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，以0.1 ~ 1.5 mol/L 硫酸钠溶液Na2SO4为电解液。
2.如权利要求1所述的棒状催化剂MoS2-Mo2C的制备方法，所述的钼源试剂为四水合钼酸铵H8MoN2O4·4H2O、无水钼酸铵H8MoN2O4、二水合钼酸钠Na2MoO4·4H2O中的一种或几种，钼源溶液的浓度为0.01 ~ 1.0 mol/L。
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