CN113293307A - 一种从钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中提取铁、钴的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种从钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中提取铁、钴的方法，所述方法包括以下步骤：将铁尾渣与水混合，得到分散矿浆；向得到的分散矿浆中加入浓酸溶液进行反应，得到反应浆料；向得到的反应浆料中至少分2次加入还原剂进行还原反应，得到浸出渣和含有铁和钴的浸出液；所述方法可有效回收钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中的铁和钴，实现铁尾渣中铁和钴的深度提取，使铁的浸出率达98.1％以上，钴的浸出率达97.2％以上；所述方法工艺简单、连续化程度高、易于工业化生产，具有显著的经济和环境效益。具有较好的工业应用前景。

Description

一种从钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中提取铁、钴的方法

技术领域

本发明属于金属资源回收利用技术领域，具体涉及一种从钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中提取铁、钴的方法。

背景技术

钕铁硼磁体是重要的稀土功能材料。随着新能源汽车、风力发电、电子信息等行业的快速发展，对钕铁硼磁性材料的需求量逐年增加。钕铁硼在生产过程中会产生约30％的废料，这些废料中含有20％-30％的稀土元素，是宝贵的二次资源，对其进行循环再利用，不仅有利于环境保护，同时也有助于促进稀土产业的可持续发展。

当前，国内全部采用盐酸优溶法工艺来从钕铁硼废料回收稀土，其流程包括氧化焙烧、稀酸溶解、分解除杂、萃取分离、沉淀焙烧等工艺。其原理是通过氧化焙烧将钕铁硼废料中的稀土和铁元素全部转化为最高价氧化物，利用氧化铁化学性质稳定和三价铁离子容易水解的特性，采用稀盐酸选择性提取稀土元素，浸出液在经过分解除杂、萃取分离、沉淀焙烧后得到稀土氧化物，稀酸溶解过程中的不溶物经液固分离后固相即为铁尾渣。此工艺对原料适用性好，再生稀土氧化物产品纯度高，但是每生产1吨稀土氧化物会产生4-6吨铁尾渣。铁尾渣中主要成分为氧化铁，含量在70wt％左右，此外还含有0-0.5wt％的氧化钴。铁尾渣中氧化铁可制备铁盐、铁系颜料、净水絮凝剂等，而氧化钴则为高附加值原材料，多用于三元锂电等。然而，由于缺乏高效的提取方法，大量铁尾渣被堆置或廉价卖至钢铁厂，尚无法实现其中金属元素的有效提取。

CN105734296A公开了一种钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣的综合利用方法，通过将铁尾渣硫酸酸浸、还原、除杂、氧化后制备成铁红。然而，此方法采用硫酸常规浸出，由于氧化铁晶型稳定、浸出液中的Fe³⁺易水解等原因，导致铁、钴、稀土等有价元素浸出率低、浸出时间长、经济效益差等问题。

CN109517996A公开了一种助剂强化酸浸法提取硫酸少渣中铁的工艺，该方法针对硫酸烧渣中氧化铁活性差，直接酸浸无法获得较高的浸出率的难点，采用有机类添加剂如H₂C₂O₄或(NH₄)₂C₂O₄来强化铁元素的浸出率，可将铁浸出率有效提高到90％以上。但是采用此方法所用的有机类添加剂价格昂贵，有机介质难以循环利用，此外铁无法实现深度浸出，浸出率最高为97％。

综上所述，通过还原酸浸法来提高含氧化铁废渣中铁浸出率的方法多存在能耗高、浸出率低、经济性差等问题，其次现有方法无法从钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中同步深度提取铁和钴。因此如何高效、深度提取钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中铁和钴，提高铁尾渣的经济价值非常关键。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种从钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中提取铁、钴的方法，所述方法通过强化酸浸过程，实现铁尾渣中铁和钴的深度提取，有效提高了铁和钴的浸出率，工艺流程简单，有利于工业化生产。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种从钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中提取铁、钴的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)尾渣制浆：将铁尾渣与水混合，得到分散矿浆；

(2)矿浆调酸：向步骤(1)得到的分散矿浆中加入浓酸溶液进行反应，得到反应浆料；

(3)还原酸浸：向步骤(2)得到的反应浆料中至少分2次加入还原剂进行还原反应，例如2次、3次、4次和5次等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，得到浸出渣和含有铁和钴的浸出液。

本发明中，所述方法通过尾渣制浆、浆料调酸以及还原酸浸的手段有效提高了铁和钴的浸出率；并且在还原酸浸步骤中通过分批次加入还原剂，逐步实现铁尾渣中铁和钴的深度提取，与一次性加入全部还原剂相比，分批次加入还原剂可以将浸出液中的Fe³⁺与还原剂定向发生作用，避免H⁺消耗还原剂，提高了酸浸工艺的效率；所述方法工艺简单、连续化程度高、易于工业化生产，具有显著的经济和环境效益。

以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。

作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合后进行筛分。

优选地，所述筛分后的铁尾渣颗粒粒径不大于4mm，例如1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm或4mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明中，在实际操作过程中，为了便于后续确定各试剂的加入量，一般将筛分后的筛留物进行烘干，测定其质量，并补充以相同质量的粒径不大于4mm铁尾渣颗粒。

作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述浓酸溶液包括浓硫酸或浓盐酸。

优选地，步骤(2)所述浓酸溶液的加入量按化学计量比计，为所述铁尾渣中氧化铁的1.05-2倍，例如1.05倍、1.1倍、1.2倍、1.3倍、1.4倍、1.5倍、1.6倍、1.7倍、1.8倍、1.9倍或2倍等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述浓酸溶液选择浓硫酸，调整所述分散矿浆液相中的浓硫酸浓度大于50wt％，例如52wt％、54wt％、56wt％、58wt％、60wt％、62wt％、64wt％、66wt％、68wt％、70wt％、75wt％、80wt％、85wt％或90wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(2)所述浓酸溶液选择浓盐酸，调整所述分散矿浆液相中的浓盐酸浓度不小于10wt％，例如10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％或20wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明中，控制分散矿浆液相中的浓酸溶液浓度十分重要。若分散矿浆液相中浓酸溶液的浓度过低会导致反应速率降低，并且出现反应不彻底等现象。

作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述反应过程中进行搅拌。

优选地，步骤(2)所述反应的时间为1-4h，例如1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明中，所有涉及的反应，其反应时间均从开始加入反应试剂时开始计算。

优选地，步骤(2)所述反应的温度不小于60℃，例如60℃、70℃、80℃、90℃或95℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述还原剂包括铁、黄铁矿、亚硫酸钠或亚硫酸钾中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述还原剂的总加入量按化学计量比计，为所述反应浆料中Fe³⁺的1.1-1.4倍，例如1.4倍、1.1倍、1.15倍、1.2倍、1.25倍、1.3倍、1.35倍或1.4倍等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，第一次加入所述还原剂的量按化学计量比计，不超过所述反应浆料中Fe³⁺的1.1倍，例如0.7倍、0.8倍、0.9倍、1.0倍或1.1倍等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明中，第一次还原剂的加入量不宜过多，否则会导致还原剂与H⁺发生副反应。

作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述还原反应过程中进行搅拌。

优选地，步骤(3)还原反应的时间为1-5h，例如1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述反应和步骤(3)所述还原反应的总反应时间为4-8h，例如4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h或8h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明中，步骤(2)和步骤(3)总的反应时间不宜过少，否则影响铁、钴的浸出率。

作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述还原反应后进行固液分离。

优选地，对步骤(3)所述浸出渣进行洗涤。

优选地，所述洗涤后的洗涤液返回与所述浸出液混合。

作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：

(1)将铁尾渣与水混合，混合后进行筛分，得到铁尾渣颗粒粒径不大于4mm分散矿浆；

(2)在搅拌状态下向步骤(1)得到的分散矿浆中加入浓硫酸或浓盐酸进行反应，所述浓硫酸或浓盐酸的加入量按化学计量比计，为所述铁尾渣中氧化铁的1.05-2倍，待分散矿浆液相中硫酸浓度>50wt％或盐酸浓度≥10wt％，升高温度至60℃以上，继续搅拌，整个反应时间为1-3h，得到反应浆料；

(3)在搅拌状态下向步骤(2)得到的反应浆料中至少分2次加入还原剂进行还原反应，所述还原剂的总加入量按化学计量比计，为所述反应浆料中Fe³⁺的1.1-1.4倍，整个还原反应的时间为1-5h，还原反应后进行固液分离，得到浸出渣和含有铁和钴的浸出液；对所述浸出渣进行洗涤，洗涤后的洗涤液返回与所述浸出液混合。

本发明所涉及的化学反应：

Fe₂O₃+6H⁺＝2Fe³⁺+3H₂O

2Fe³⁺+Fe＝2Fe²⁺

FeS₂+14Fe³⁺+8H₂O＝15Fe²⁺+16H⁺+2SO₄ ^2-

2Fe³⁺+Na₂SO₃＝2Fe²⁺+Na₂SO₄

2Fe³⁺+K₂SO₃＝2Fe²⁺+K₂SO₄

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明所述方法采用酸浸法，通过优化酸浸过程中还原剂的加入方式，有效提高了铁尾渣中铁和钴的浸出率，使铁的浸出率达84.8％以上，钴的浸出率达83.1％以上；并通过进一步控制调酸过程中的条件，进一步实现铁和钴的深度提取，使铁的浸出率达98.1％以上，钴的浸出率达97.2％以上；

(2)本发明所述方法工艺流程简单，连续化程度高，避免向体系中引入多余的杂质，减少后续杂质分离操作，选用的还原剂廉价易得，易于工业化生产，具有显著的经济和环境效益。

附图说明

图1是本发明实施例1提供的从钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中提取铁、钴的工艺流程图。

图2是本发明实施例1提供的钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣的XRD图。

图3是本发明实施例1中所用还原剂-黄铁矿的XRD图。

具体实施方式

为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。

以下为本发明典型但非限制性实施例：

实施例1：

本实施例提供了一种从钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中提取铁、钴的方法，所述方法的工艺流程图如图1所示。

本实施例所采用的铁尾渣的成分如表1所示，其XRD图如图2所示。

表1

成分	Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	CoO	SiO<sub>2</sub>	CaO	ZnO	Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
							含量	72.06	0.51	15.30	0.31	0.17	5.42

本实施例所采用的还原剂-黄铁矿的成分如表2所示，其XRD图如图3所示。

表2

成分	Fe	S	SiO<sub>2</sub>	Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
					含量	42.34	44.27	3.37	0.74

所述方法包括以下步骤：

(1)尾渣制浆：将铁尾渣进行筛分，得到粒径不大于4mm的颗粒待用；取10kg铁尾渣颗粒与30kg水混合，充分搅拌30min后过5目网筛，得到分散矿浆；网筛上余留物烘干后测定质量为0.23kg，取待用的铁尾渣颗粒0.23kg补充到所述分散矿浆中；

(2)矿浆调酸：搅拌状态下向步骤(1)得到的分散矿浆中加入48kg、质量分数为37wt％的浓盐酸和102kg的水，使分散矿浆液相中的浓盐酸浓度调整为10wt％，并将温度升至70℃，继续搅拌，整个矿浆调酸的反应时间为2h，得到反应浆料；

(3)还原酸浸：在搅拌状态下，将黄铁矿粉末共1.4kg分三次加入步骤(2)得到的反应浆料中，其中第一次加入0.7kg(还原反应开始发生)，第二次加入0.45kg(即还原反应发生1小时后)，第三次加入0.25kg(即还原反应发生2小时后)；待黄铁矿粉末全部加入到反应浆料中后，继续搅拌反应2小时，步骤(2)和步骤(3)总的反应时间为6h，完成铁尾渣中铁和钴的浸出，得到浸出液和浸出渣；所得浸出渣采用水进行洗涤，得到的洗涤液返回与浸出液混合。

实施例2：

本实施例提供了一种从钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中提取铁、钴的方法，其所用的铁尾渣与实施例1中的铁尾渣成分相同。

所述方法包括以下步骤：

(1)尾渣制浆：将铁尾渣进行筛分，得到粒径不大于4mm的颗粒待用；取10kg铁尾渣颗粒与15kg水混合，充分搅拌60min后过5目网筛，得到分散矿浆；网筛上余留物烘干后测定质量为0.17kg，取待用的铁尾渣颗粒0.17kg补充到所述分散矿浆中；

(2)矿浆调酸：搅拌状态下向步骤(1)得到的分散矿浆中加入19kg、质量分数为98wt％的浓硫酸，使分散矿浆液相中的浓硫酸浓度调整为54wt％，并将温度升至90℃，继续搅拌，整个矿浆调酸的反应时间为3h，得到反应浆料；

(3)还原酸浸：在搅拌状态下，将铁粉共1.7kg分三次加入步骤(2)得到的反应浆料中，其中第一次加入加入0.45kg(还原反应开始发生)，第二次加入0.35kg(即还原反应发生1小时后)，第三次加入0.35kg(即还原反应发生2小时后)；待铁粉全部加入到反应浆料中后，继续搅拌反应3小时，步骤(2)和步骤(3)总的反应时间为8h，完成铁尾渣中铁和钴的浸出，得到浸出液和浸出渣；所得浸出渣采用水进行洗涤，得到的洗涤液返回与浸出液混合。

实施例3：

本实施例提供了一种从钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中提取铁、钴的方法，其所用的铁尾渣与实施例1中的铁尾渣成分相同。

所述方法包括以下步骤：

(1)尾渣制浆：将铁尾渣进行筛分，得到粒径不大于4mm的颗粒待用；取10kg铁尾渣颗粒与10kg水混合，充分搅拌60min后过5目网筛，得到分散矿浆；网筛上余留物烘干后测定质量为0.52kg，取待用的铁尾渣颗粒0.52kg补充到所述分散矿浆中；

(2)矿浆调酸：搅拌状态下向步骤(1)得到的分散矿浆中加入16.2kg、质量分数为98wt％的浓硫酸，使分散矿浆液相中的浓硫酸浓度调整为60wt％，并将温度升至85℃，继续搅拌，整个矿浆调酸的反应时间为1h，得到反应浆料；

(3)在搅拌状态下，将铁皮共1.4kg分四次加入步骤(2)得到的反应浆料中，其中第一次加入0.5kg(还原反应开始发生)，第二次加入0.4kg(即还原反应发生1小时后)，第三次加入0.3kg(即还原反应发生2小时后)，第四次加入0.2kg(即还原反应发生3小时后)；待铁皮全部加入到反应浆料中后，继续搅拌反应1小时，步骤(2)和步骤(3)总的反应时间为5h，完成铁尾渣中铁和钴的浸出，得到浸出液和浸出渣；所得浸出渣采用水进行洗涤，得到的洗涤液返回与浸出液混合。

实施例4：

本实施例提供了一种从钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中提取铁、钴的方法，其所用的铁尾渣与实施例1中的铁尾渣成分相同。

所述方法包括以下步骤：

(1)尾渣制浆：将铁尾渣进行筛分，得到粒径不大于4mm的颗粒待用；取10kg铁尾渣颗粒与11kg水混合，充分搅拌30min后过5目网筛，得到分散矿浆；网筛上余留物烘干后测定质量为0.64kg，取待用的铁尾渣颗粒0.64kg补充到所述分散矿浆中；

(2)矿浆调酸：搅拌状态下向步骤(1)得到的分散矿浆中加入16kg、质量分数为98wt％的浓硫酸，使分散矿浆液相中的浓硫酸浓度调整为54wt％，并将温度升至90℃，继续搅拌，整个矿浆调酸的反应时间为4h，得到反应浆料；

(3)还原酸浸：在搅拌状态下，将亚硫酸钠共8kg分两次加入步骤(2)得到的反应浆料中，其中第一次加入6kg(还原反应开始发生)，第二次加入2kg即还原反应发生1小时后)；待亚硫酸钠全部加入到反应浆料中后，继续搅拌反应1小时，步骤(2)和步骤(3)总的反应时间为6h，完成铁尾渣中铁和钴的浸出，得到浸出液和浸出渣；所得浸出渣采用水进行洗涤，得到的洗涤液返回与浸出液混合。

实施例5：

本实施例提供了一种从钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中提取铁、钴的方法，其所用的铁尾渣与实施例1中的铁尾渣成分相同。

所述方法包括以下步骤：

(1)尾渣制浆：将铁尾渣进行筛分，得到粒径不大于4mm的颗粒待用；取10kg铁尾渣颗粒与30kg水混合，充分搅拌30min后过5目网筛，得到分散矿浆；网筛上余留物烘干后测定质量为0.27kg，取待用的铁尾渣颗粒0.27kg补充到所述分散矿浆中；

(2)矿浆调酸：搅拌状态下向步骤(1)得到的分散矿浆中加入96kg、质量分数为37wt％的浓盐酸和54kg水，使分散矿浆液相中的浓盐酸浓度调整为20wt％，并将温度升至65℃，继续搅拌，整个矿浆调酸的反应时间为1h，得到反应浆料；

(3)还原酸浸：在搅拌状态下，将黄铁矿粉末共1.6kg分两次加入步骤(2)得到的反应浆料中，其中第一次加入1kg(还原反应开始发生)，第二次加入0.6kg即还原反应发生1小时后)；待黄铁矿粉末全部加入到反应浆料中后，继续搅拌反应2小时，步骤(2)和步骤(3)总的反应时间为4h，完成铁尾渣中铁和钴的浸出，得到浸出液和浸出渣；所得浸出渣采用水进行洗涤，得到的洗涤液返回与浸出液混合。

实施例6：

本实施例提供了一种从钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中提取铁、钴的方法，其所用的铁尾渣与实施例2中的铁尾渣成分相同。

所述方法参照实施例2中的方法，区别仅在于：步骤(2)中使分散矿浆液相中的浓硫酸浓度调整为45wt％，但保证浆料中硫酸总量不变。

实施例7：

本实施例提供了一种从钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中提取铁、钴的方法，其所用的铁尾渣与实施例1中的铁尾渣成分相同。

所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(2)中使分散矿浆液相中的浓盐酸浓度调整为7wt％，但保证浆料中盐酸总量不变。

对比例1：

本对比例提供了一种从钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中提取铁、钴的方法，其所用的铁尾渣与实施例5中的铁尾渣成分相同。

所述方法参照实施例5中的方法，区别仅在于：步骤(3)中将黄铁矿粉末共1.6kg一次性全部加入步骤(2)得到的反应浆料中。

测定实施例1-7和对比例1中得到的浸出液中铁和钴的浸出率，其结果如表3所示。

表3

	铁的浸出率/％	钴的浸出率/％
			实施例1	99.1	98.7
实施例2	99.6	99.4
			实施例3	98.1	97.2
实施例4	98.3	98.5
			实施例5	98.2	98.4
实施例6	84.8	83.1
			实施例7	88.2	87.4
对比例1	77.3	74.6

实施例1-5采用强化酸浸的方法，通过优化矿浆调酸步骤中酸的浓度以及还原酸浸步骤中还原剂的加入方式，有效提高了铁和钴的浸出率，使铁的浸出率达98.1％以上，钴的浸出率达97.2％以上；实施例6和7中降低了矿浆调酸步骤中酸的浓度，使得铁尾渣中铁和钴与酸的反应速率降低，二者浸出率均下降至88.2％以下。

对比例1中将还原剂一次性加入到调酸后的浆料中，导致体系中的还原剂过量，过多地消耗了H⁺，影响了铁和钴的提取，导致铁和钴的浸出率均不足80％。

综合上述实施例和对比例可以看出，本发明所述方法采用酸浸法，通过优化酸浸过程中还原剂的加入方式，有效提高了铁尾渣中铁和钴的浸出率，使铁的浸出率达84.8％以上，钴的浸出率达83.1％以上；并通过进一步控制调酸过程中的条件，进一步实现铁和钴的深度提取，使铁的浸出率达98.1％以上，钴的浸出率达97.2％以上；所述方法工艺流程简单，连续化程度高、易于工业化生产，具有显著的经济和环境效益。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明操作的等效替换及辅助操作的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种从钕铁硼废料盐酸优溶法铁尾渣中提取铁、钴的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)尾渣制浆：将铁尾渣与水混合，得到分散矿浆；

(2)矿浆调酸：向步骤(1)得到的分散矿浆中加入浓酸溶液进行反应，得到反应浆料；

(3)还原酸浸：向步骤(2)得到的反应浆料中至少分2次加入还原剂进行还原反应，得到浸出渣和含有铁和钴的浸出液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合后进行筛分；

优选地，所述筛分后的铁尾渣颗粒粒径不大于4mm。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述浓酸溶液包括浓硫酸或浓盐酸；

优选地，步骤(2)所述浓酸溶液的加入量按化学计量比计，为所述铁尾渣中氧化铁的1.05-2倍。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述浓酸溶液选择浓硫酸，调整所述分散矿浆液相中的浓硫酸浓度大于50wt％；

优选地，步骤(2)所述浓酸溶液选择浓盐酸，调整所述分散矿浆液相中的浓盐酸浓度不小于10wt％。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应过程中进行搅拌；

优选地，步骤(2)所述反应的时间为1-4h；

优选地，步骤(2)所述反应的温度不小于60℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述还原剂包括铁、黄铁矿、亚硫酸钠或亚硫酸钾中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述还原剂的总加入量按化学计量比计，为所述反应浆料中Fe³⁺的1.1-1.4倍；

优选地，第一次加入所述还原剂的量按化学计量比计，不超过所述反应浆料中Fe³⁺的1.1倍。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述还原反应过程中进行搅拌；

优选地，步骤(3)还原反应的时间为1-5h。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应和步骤(3)所述还原反应的总反应时间为4-8h。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述还原反应后进行固液分离；

优选地，对步骤(3)所述浸出渣进行洗涤；

优选地，所述洗涤后的洗涤液返回与所述浸出液混合。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将铁尾渣与水混合，混合后进行筛分，得到铁尾渣颗粒粒径不大于4mm分散矿浆；

(2)在搅拌状态下向步骤(1)得到的分散矿浆中加入浓硫酸或浓盐酸进行反应，所述浓硫酸或浓盐酸的加入量按化学计量比计，为所述铁尾渣中氧化铁的1.05-2倍，待分散矿浆液相中硫酸浓度>50wt％或盐酸浓度≥10wt％，升高温度至60℃以上，继续搅拌，整个反应时间为1-3h，得到反应浆料；

(3)在搅拌状态下向步骤(2)得到的反应浆料中至少分2次加入还原剂进行还原反应，所述还原剂的总加入量按化学计量比计，为所述反应浆料中Fe³⁺的1.1-1.4倍，整个还原反应的时间为1-5h，还原反应后进行固液分离，得到浸出渣和含有铁和钴的浸出液；对所述浸出渣进行洗涤，洗涤后的洗涤液返回与所述浸出液混合。

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