CN113293287B - 一种利用微生物浸出风化壳淋积型稀土矿的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了微生物浸出风化壳淋积型稀土矿的方法,包括以下步骤:1)将微生物进行活化后,进行培养,得到菌悬液;2)然后采用菌悬液、菌体或者去除菌体的代谢物作为浸出介质浸出风化壳淋积型稀土得到含稀土的浸出液。本发明中选用的微生物环保安全,在自然界普遍存在,来源广泛,一些微生物有利于环境污染物降解和生态修复及改善;2)本发明中微生物浸出过程中产生代谢产物通常含有羟基、羧基等官能团,微生物细胞膜或细胞壁表面也可含有与稀土作用的活性成分,可以通过络合和螯合作用浸出稀土元素,浸出效果好、选择性强、杂质溶出少,并且成本低、过程绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金和矿物加工领域,具体涉及一种利用微生物浸出风化壳淋积型稀土矿的方法。
背景技术
稀土元素(Rare earth element,RE或R)是指化学周期表中的镧系元素以及钪和钇,一共17种元素。根据稀土元素的原子结构和物理化学性质通常分为轻稀土和重稀土。重稀土被广泛应用于钢铁、电子、石油等行业,是制造尖端武器必不可少的原料。未来随着新能源汽车、风电、机器人等产业的快速发展,预期需求将快速增长,对主要稀土产品价格将形成有力支撑。
中国是世界上稀土资源最丰富的国家。全球稀土储量为1.3亿吨,我国就占了4400万吨,约占38%。尤其是风化壳淋积型(离子型)稀土,其中含有中重稀土等关键稀土元素。
离子型稀土浸出目前主要采用化学浸出法,主要利用含有铵、镁、钾、钠、钙等阳离子的硫酸或氯化盐,通过阳离子的置换/取代作用浸出稀土元素。但是普遍存在浸出剂用量大、浸出选择性差、杂质溶出多等问题,尤其是高浓度和高用量的盐离子造成严重的环境污染、土壤和生态破坏,应用受到极大限制。因此,迫切需要开发离子型稀土矿产资源清洁高效利用新技术。
生物冶金(浸出)是一种复杂矿产资源清洁高效提取的重要技术,主要利用微生物直接作用和微生物产生的代谢产物浸出矿物元素。但是不同的微生物对矿物浸出的效果是有比较大的区别的,而且微生物直接浸出是会与矿物进行混合,矿物的存在有时会抑制微生物的增长甚至杀死微生物。目前,关于如何应用微生物技术浸出风化壳淋积型(离子型)稀土的相关报道很少,因而开发出微生物浸出风化壳淋积型(离子型)稀土的工艺具有重大的研究意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用利用微生物浸出风化壳淋积型稀土矿的方法,解决目前风化壳淋积型稀土矿化学浸出过程中普遍存在的生产成本高、化学药剂用量大、杂质溶出多、环境污染、土壤和生态破坏严重等问题。
本发明这种微生物浸出风化壳淋积型稀土矿的方法,包括以下步骤:
1)将微生物进行活化后,进行培养,得到菌悬液
2)浸出方式为以下三种中的任意一种:
第一种方法是:将菌悬液直接与风化壳淋积型稀土矿进行混合后,调节浸出工艺参数,进行浸出,浸出完毕后,得到浸出液;
第二种方法是:将菌悬液离心分离后,去除菌体,将得到离心后的培养液与风化壳淋积型稀土矿进行混合,调节浸出工艺参数,进行浸出,浸出完毕后,得到浸出液;
第三种方法是:将菌悬液离心分离后,将得到的菌种接种到风化壳淋积型稀土矿,然后加入液体培养基;调节浸出工艺参数,进行浸出,浸出完毕后,得到浸出液;
所述步骤1)中,微生物为铜绿假单胞菌、解脂耶氏酵母、鲁氏接合酵母、枯草芽孢杆菌、亚硝酸单胞菌、维氏硝化杆菌、植物乳杆菌、丙酸杆菌、醋酸杆菌、酿酒酵母、乳酸片球菌、大肠杆菌中的一种或多种组合。
所述的微生物采用的液体培养基采用以下基质中的几种:胰蛋白胨、酵母提取物、大豆蛋白胨、葡萄糖、蔗糖、尿素、MgSO4、NaCl、吐温80、NaNO3、K2HPO4、KCl、FeSO4。
所述步骤1)中,培养是指将微生物至少培养至对数生长期。
优选的,所述步骤1)中,微生物为鲁氏接合酵母、铜绿假单胞菌和枯草芽孢杆菌中一种,培养至菌种浓度大于1.0×107个/mL。
所述的鲁氏接合酵母的液体培养基为:酵母粉10g/L、葡萄糖10g/L、K2HPO4为0.6g/L、MgSO4为0.4g/L的无菌水溶液;铜绿假单胞菌的液体培养即为NaNO33g/L、蔗糖30g/L、K2HPO4为1g/L、MgSO4为0.5g/L、KCl 0.5g/L、FeSO4 0.01g/L的无菌水溶液;枯草芽孢杆菌的液体培养基为葡萄糖10g/L、胰蛋白胨10g/L、NaCl 0.5g/L无菌水溶液。
所述步骤2)中,第一种和第二种方法中:所得菌悬液或培养液与风化壳淋积型稀土矿的液固比为1:1~10:1;浸出工艺参数包括:浸出温度为15~75℃、pH为1~6、溶解氧浓度0~0.6mmol/L、体系电位控制在相对于饱和银/氯化银电极的350~850mV;浸出时间为6~12h。
所述步骤2)中,第三种方法中:菌种与风化壳淋积型稀土矿混合时,加入相对于风化壳淋积型稀土矿质量为0.1%~10%的菌种;浸出工艺参数包括:浸出温度为15~75℃、pH为1~6、溶解氧浓度0~0.6mmol/L、体系电位控制在相对于饱和银/氯化银电极的350~850mV;浸出时间为10~20天。
本发明的原理:本发明主要是利用上述的微生物在培养过程中会产生有机酸、铁载体以及某些生物蛋白,有机酸、铁载体和生物蛋白通过络合和螯合作用将稀土元素浸出;而且微生物的细胞膜或细胞壁表面也含有可以与稀土作用的活性成分,进一步促进稀土的浸出;而且微生物粘附于矿物,其在繁殖生长过程可以促使矿物的解离,进一步的提高浸出效率。
本发明的有益效果:1)本发明中选用的微生物环保安全,在自然界普遍存在,来源广泛,一些微生物有利于环境污染物降解和生态修复及改善;2)本发明中微生物浸出过程中产生代谢产物通常含有羟基、羧基等官能团,微生物细胞膜或细胞壁表面也可含有与稀土作用的活性成分,可以通过络合和螯合作用浸出稀土元素,浸出效果好、选择性强、杂质溶出少,并且成本低、过程绿色环保,杂质率
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征,达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应当了解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不限定本发明。
本发明中的液固比单位为mL/g。
实施例1
采用鲁氏接合酵母(购买的Saccharomyces rouxii ATCC14679),将菌种活化后,采用液体培养基(酵母粉10g/L、葡萄糖10g/L、K2HPO4为0.6g/L、MgSO4为0.4g/L)培养2天;至初始菌浓≥1.0×107个/mL,得到菌悬液。
将菌悬液与风化壳淋积型稀土矿以液固比10:1进行混合,然后调节生物浸出过程中维持pH在3.0,温度30℃,溶解氧浓度0.36mmol/L,体系电位维持在530~560mV,浸出8h。取样,用ICP-OES法测定稀土元素的浓度并计算浸出率。获得最终稀土元素浸出率97.96%,铝杂质元素浸出率为14.8%。
实施例2
采用铜绿假单胞菌(购买的Pseudomonas aeruginosa ATCC27853),将菌种活化后,采用液体培养基(NaNO3 3g/L、蔗糖30g/L、K2HPO4为1g/L、MgSO4为0.5g/L、KCl 0.5g/L、FeSO4 0.01g/L)培养5天;至初始菌浓≥1.0×107个/mL,得到菌悬液。
将菌悬液与风化壳淋积型稀土矿以液固比8:1进行混合,然后调节生物浸出过程中维持pH在2.0,温度37℃,溶解氧浓度0.39mmol/L,体系电位控制为497~525mV,浸出8h。取样,用ICP-OES法测定稀土元素的浓度并计算浸出率。获得最终稀土元素浸出率96.51%,铝杂质元素浸出率为14.8%。
实施例3
采用解脂耶氏酵母(购买的Yarrowialipolytica ATCC30162),将菌种活化后,采用液体培养基(NaNO3 3g/L、蔗糖30g/L、K2HPO4为1g/L、MgSO4为0.5g/L、KCl 0.5g/L、FeSO40.01g/L)培养3天;至初始菌浓≥1.0×107个/mL,得到菌悬液。
将菌悬液与风化壳淋积型稀土矿以液固比7:1进行混合,然后调节生物浸出过程中维持pH在4.0,温度30℃,溶解氧浓度0.32mmol/L,体系电位控制为563~587mV,浸出6h。取样,用ICP-OES法测定稀土元素的浓度并计算浸出率。获得最终稀土元素浸出率93.27%,铝杂质元素浸出率为16.4%。
实施例4
采用维氏硝化杆菌(购买的Nitrobacterwinogradskyi ATCC25391),将菌种活化后,采用液体培养基(蛋白胨10g/L、酵母膏5g/L、NaCl为10g/L)培养3天;至初始菌浓≥1.0×107个/mL,得到菌悬液。
将菌悬液与风化壳淋积型稀土矿以液固比5:1进行混合,然后调节生物浸出过程中维持pH在3.0,温度30℃,溶解氧浓度0.34mmol/L,体系电位控制为563~578mV,浸出9h。取样,用ICP-OES法测定稀土元素的浓度并计算浸出率。获得最终稀土元素浸出率95.36%,铝杂质元素浸出率为14.9%。
实施例5
采用醋酸杆菌(购买的AcetobacteracetiATCC15973),将菌种活化后,采用液体培养基(葡萄糖10g/L、酵母粉5g/L)培养2天;至初始菌浓≥1.0×107个/mL,得到菌悬液。
将菌悬液与风化壳淋积型稀土矿以液固比4:1进行混合,然后调节生物浸出过程中维持pH在3.5,温度30℃,溶解氧浓度0.37mmol/L,体系电位控制为515~587mV,浸出7h。取样,用ICP-OES法测定稀土元素的浓度并计算浸出率。获得最终稀土元素浸出率93.28%,铝杂质元素浸出率为10.9%。
实施例6
采用枯草芽孢杆菌(购买的Bacillus subtilis ATCC6633),将菌种活化后,采用液体培养基(葡萄糖10g/L、胰蛋白胨10g/L、NaCl 0.5g/L)培养2天;至初始菌浓≥1.0×107个/mL,得到菌悬液。
将菌悬液与风化壳淋积型稀土矿以液固比2:1进行混合,然后调节生物浸出过程中维持pH在2.0,温度39℃,溶解氧浓度0.35mmol/L,体系电位控制为521~568mV,浸出8h。取样,用ICP-OES法测定稀土元素的浓度并计算浸出率。获得最终稀土元素浸出率96.25%,铝杂质元素浸出率为15.9%。
实施例7
采用酿酒酵母(购买的Saccharomyces cerevisiae ATCC20499),将菌种活化后,采用液体培养基(葡萄糖10g/L、蔗糖30g/L、K2HPO4为1g/L、MgSO4为0.5g/L)培养1天;至初始菌浓≥1.0×107个/mL,得到菌悬液。
将菌悬液与风化壳淋积型稀土矿以液固比1:1进行混合,然后调节浸出过程中维持pH在4.0,温度32℃,溶解氧浓度0.38mmol/L,体系电位控制为528~587mV,浸出10h。取样,用ICP-OES法测定稀土元素的浓度并计算浸出率。获得最终稀土元素浸出率95.27%,铝杂质元素浸出率为14.3%。
实施例8
采用乳酸片球菌(购买的Pediococcusacidilactici ATCC8018),将菌种活化后,采用液体培养基(胰蛋白胨10g/L、蔗糖30g/L、K2HPO4为1g/L、KCl为0.5g/L)培养2天;至初始菌浓≥1.0×107个/mL,得到菌悬液。
将菌悬液离心分离后,去除菌种并与风化壳淋积型稀土矿以液固比1:1混合,然后调节过程中维持pH在4.2,温度40℃,溶解氧浓度0.36mmol/L,体系电位控制为561~587mV,浸出10h。取样,用ICP-OES法测定稀土元素的浓度并计算浸出率。获得最终稀土元素浸出率93.87%,铝杂质元素浸出率为6.8%。
实施例9
采用鲁氏接合酵母(购买的Saccharomyces rouxii ATCC14679),将菌种活化后,采用液体培养基(酵母粉10g/L、葡萄糖10g/L、K2HPO4为0.6g/L、MgSO4为0.4g/L)培养2天;至初始菌浓≥1.0×107个/mL,得到菌悬液。将菌悬液离心分离后,去除菌种并与风化壳淋积型稀土矿以液固比2:1混合,然后调节过程中维持pH在3.6,温度30℃,溶解氧浓度0.36mmol/L,体系电位维持在530~560mV,浸出8h。取样,用ICP-OES法测定稀土元素的浓度并计算浸出率。获得最终稀土元素浸出率92.31%,铝杂质元素浸出率为7.9%。
实施例10
采用铜绿假单胞菌(购买的Pseudomonas aeruginosa ATCC27853),将菌种活化后,采用液体培养基(NaNO3 3g/L、蔗糖30g/L、K2HPO4为1g/L、MgSO4为0.5g/L、KCl 0.5g/L、FeSO4 0.01g/L)培养2天;至初始菌浓≥1.0×107个/mL,得到菌悬液。将菌悬液离心分离后,去除菌种并与风化壳淋积型稀土矿以液固比5:1混合,然后调节过程中维持pH在4.0,温度37℃,溶解氧浓度0.39mmol/L,体系电位控制为497~525mV,浸出8h。取样,用ICP-OES法测定稀土元素的浓度并计算浸出率。获得最终稀土元素浸出率89.75%,铝杂质元素浸出率为5.8%。
实施例11
采用解脂耶氏酵母(购买的Yarrowialipolytica ATCC30162),将菌种活化后,采用液体培养基(NaNO3 3g/L、蔗糖30g/L、K2HPO4为1g/L、MgSO4为0.5g/L、KCl 0.5g/L、FeSO40.01g/L)培养1天;至初始菌浓≥1.0×107个/mL,得到菌悬液。将菌悬液离心分离后,去除菌种并与风化壳淋积型稀土矿以液固比6:1混合,然后调节过程中维持pH在2.5,温度30℃,溶解氧浓度0.32mmol/L,体系电位控制为563~587mV,浸出10h。取样,用ICP-OES法测定稀土元素的浓度并计算浸出率。获得最终稀土元素浸出率89.37%,铝杂质元素浸出率为8.9%。
实施例12
采用维氏硝化杆菌(购买的Nitrobacterwinogradskyi ATCC25391),将菌种活化后,采用液体培养基(蛋白胨10g/L、酵母膏5g/L、NaCl为10g/L)培养天;至初始菌浓≥1.0×107个/mL,得到菌悬液。将菌悬液离心分离后,去除菌种并与风化壳淋积型稀土矿以液固比10:1混合,然后调节pH在3.7,温度30℃,溶解氧浓度0.34mmol/L,体系电位控制为563~578mV,浸出8h。取样,用ICP-OES法测定稀土元素的浓度并计算浸出率。获得最终稀土元素浸出率85.37%,铝杂质元素浸出率为6.1%。
实施例13
采用醋酸杆菌(购买的AcetobacteracetiATCC15973),将菌种活化后,采用液体培养基(葡萄糖10g/L、酵母粉5g/L)培养1天;至初始菌浓≥1.0×107个/mL,得到菌悬液。将菌悬液离心分离后,将菌体按照质量相对于风化壳淋积型稀土矿为0.1%与其混合,接着按照液固比为8:1加入液体培养基,然后调节生物浸出过程中维持pH在3.7,温度30℃,溶解氧浓度0.37mmol/L,体系电位控制为515~587mV,生物浸出15天。每天定时取样,用ICP-OES法测定稀土元素的浓度并计算浸出率。获得最终稀土元素浸出率87.58%,铝杂质元素浸出率为22.4%。
实施例14
采用枯草芽孢杆菌(购买的Bacillus subtilis ATCC6633),将菌种活化后,采用液体培养基(葡萄糖10g/L、胰蛋白胨10g/L、NaCl 0.5g/L)培养2天;至初始菌浓≥1.0×107个/mL,得到菌悬液。将菌体按照质量相对于风化壳淋积型稀土矿为1%与其混合,接着按照液固比为8:1加入液体培养基,然后调节生物浸出过程中维持pH在5.5,温度39℃,溶解氧浓度0.35mmol/L,体系电位控制为521~568mV,生物浸出15天。每天定时取样,用ICP-OES法测定稀土元素的浓度并计算浸出率。获得最终稀土元素浸出率86.97%,铝杂质元素浸出率为25.4%。
实施例15
采用酿酒酵母(购买的Saccharomyces cerevisiae ATCC20499),将菌种活化后,采用液体培养基(葡萄糖10g/L、蔗糖30g/L、K2HPO4为1g/L、MgSO4为0.5g/L)培养3天;至初始菌浓≥1.0×107个/mL,得到菌悬液。将菌体按照质量相对于风化壳淋积型稀土矿为5%与其混合,接着按照液固比为5:1加入液体培养基,然后调节生物浸出过程中维持pH在5.9,温度32℃,溶解氧浓度0.38mmol/L,体系电位控制为528~587mV,生物浸出15天。每天定时取样,用ICP-OES法测定稀土元素的浓度并计算浸出率。获得最终稀土元素浸出率95.27%,铝杂质元素浸出率为22.4%。
实施例16
采用乳酸片球菌(购买的Pediococcusacidilactici ATCC8018),将菌种活化后,采用液体培养基(胰蛋白胨10g/L、蔗糖30g/L、K2HPO4为1g/L、KCl为0.5g/L)培养1天;至初始菌浓≥1.0×107个/mL,得到菌悬液。将菌体按照质量相对于风化壳淋积型稀土矿为5%与其混合,接着按照液固比为7:1加入液体培养基,然后调节生物浸出过程中维持pH在4.2,温度40℃,溶解氧浓度0.36mmol/L,体系电位控制为561~587mV,生物浸出15天。每天定时取样,用ICP-OES法测定稀土元素的浓度并计算浸出率。获得最终稀土元素浸出率86.79%,铝杂质元素浸出率为24.7%。
Claims (4)
1.一种利用微生物浸出风化壳淋积型稀土矿的方法,包括以下步骤:
1)将微生物进行活化后,进行培养,得到菌悬液;
2)浸出工艺为以下三种中的任意一种:
第一种方法是:将菌悬液直接与风化壳淋积型稀土矿进行混合后,调节浸出工艺参数,进行浸出,浸出完毕后,得到浸出液;
第二种方法是:将菌悬液离心分离后,去除菌体,将得到离心后的培养液与风化壳淋积型稀土矿进行混合,调节浸出工艺参数,进行浸出,浸出完毕后,得到浸出液;
第三种方法是:将菌悬液离心分离后,将得到的菌种接种到风化壳淋积型稀土矿,然后加入液体培养基;调节浸出工艺参数,进行浸出,浸出完毕后,得到浸出液;
所述步骤1)中,微生物为铜绿假单胞菌、解脂耶氏酵母、鲁氏接合酵母、枯草芽孢杆菌、亚硝酸单胞菌、维氏硝化杆菌、植物乳杆菌、丙酸杆菌、醋酸杆菌、酿酒酵母、乳酸片球菌、大肠杆菌中的一种或多种组合;所述的微生物采用的液体培养基采用以下基质中的几种:胰蛋白胨、酵母提取物、大豆蛋白胨、葡萄糖、蔗糖、尿素、MgSO4、NaCl、吐温80、NaNO3、K2HPO4、KCl、FeSO4;
所述步骤2)中,第一种和第二种方法中:所得菌悬液或培养液与风化壳淋积型稀土矿的液固比为1:1~10:1;浸出工艺参数包括:浸出温度为15~75℃、pH为1~6、溶解氧浓度0~0.6mmol/L、体系电位控制在相对于饱和银/氯化银电极的350~850mV;浸出时间为6~12h;
所述步骤2)中,第三种方法中:菌种与风化壳淋积型稀土矿混合时,加入相对于风化壳淋积型稀土矿质量为0.1%~10%的菌种;浸出工艺参数包括:浸出温度为15~75℃、pH为1~6、溶解氧浓度0~0.6 mmol/L、体系电位控制在相对于饱和银/氯化银电极的350~850mV;浸出时间为10~20天。
2.根据权利要求1所述的利用微生物浸出风化壳淋积型稀土矿的方法,其特征在于,所述步骤1)中,培养是指至少将微生物培养至对数生长期。
3.根据权利要求1所述的利用微生物浸出风化壳淋积型稀土矿的方法,其特征在于,所述步骤1)中,微生物为鲁氏接合酵母、铜绿假单胞菌和枯草芽孢杆菌中一种,培养至菌种浓度大于1.0×107个/mL。
4.根据权利要求3所述的利用微生物浸出风化壳淋积型稀土矿的方法,其特征在于,所述的鲁氏接合酵母的培养基为:酵母粉10 g/L、葡萄糖10 g/L、K2HPO4为0.6g/L、MgSO4为0.4g/L的无菌水溶液;铜绿假单胞菌的培养即为NaNO3 3g/L、蔗糖30 g/L、K2HPO4为1 g/L、MgSO4为0.5 g/L、KCl 0.5 g/L、FeSO4 0.01 g/L的无菌水溶液;枯草芽孢杆菌的培养基为葡萄糖 10 g/L、胰蛋白胨10 g/L、NaCl 0.5 g/L无菌水溶液。
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