CN113292143A - 电场耦合复合电滤膜选择分离含盐废水中阴阳离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电场耦合复合电滤膜选择分离含盐废水中阴阳离子的方法,其是将复合阴离子电滤膜、复合阳离子电滤膜与电场耦合后可实现含盐废水中阴离子和阳离子的分离;其中复合阴离子电滤膜由多孔陶瓷层、金属基体层和电化学析氢层组成;复合阳离子电滤膜由多孔陶瓷层、金属基体层和电化学析氧层组成;本发明方法实现了对含盐废水中阴阳离子选择性分离的同时利用水和离子制氢制氧和获取酸碱产品,实现了含盐废水的深度处理和高效资源化利用,该处理工艺简单易控制,分离过程所使用电压为低电压,具有很高的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及含盐废水处理与资源化利用领域,具体为一种电场耦合复合电滤膜选择分离含盐废水中阴阳离子的方法与装置。
背景技术
膜分离是20世纪60年代后迅速崛起的一门多种学科交叉的分离技术,具有高效、节能、操作方便、集成、自动化程度高等优点,已在分离、控制释放、膜反应器和能量转换四个方面广泛应用。根据分离机理和应用范围可将分离膜分为反渗透膜、纳滤膜、超滤膜和微滤膜。
纳滤膜主要具有纳米级孔径、离子选择性、操作压力低等特点,通常具有荷电的纳米微孔结构,离子在带电微孔内进行对流和扩散过程时会受到立体阻碍和静电排斥两方面的作用。虽然有机膜材料一直占主导地位,有诸多优势,但随着膜分离技术的逐渐拓宽,有机分离膜的不耐高温、化学稳定性差、易污染等一些缺点逐渐暴露出来,影响了使用稳定性和分离精确性。相对于有机膜、无机膜作为新兴的分离介质有化学稳定性好、机械强度高、耐高温、抗腐蚀和使用寿命长等优点,以无机膜介质作为分离过程正在逐步发展成一大类绿色环保的高新技术,其主要分为无机陶瓷膜和金属,金属分离膜机械强度高,韧性好,导电性能和传热性能好,易焊接安装和密封,在较高压力下使用不容易变形和损坏,分离膜的使用寿命较长;膜孔径较大,分离效果较差,电化学性能和耐高温腐蚀性较差。
印染、化工、造纸、医药和农药等生产过程中产生大量高浓度含盐废水直接排放将导致水环境污染和资源。高盐度废水的膜法处理中有反渗透、纳滤、电渗析等,具有物料无相变、能耗低、设备简单、操作方便和适应性强等特点,膜法处理还可以对废水中一些有价值的成份进行回收。但是用膜法处理高浓度含盐废水容易造成膜的污染,而现有复合膜耐污染性较差、生产效率较低、膜元件更换频繁及操作运行费用增加,严重制约了膜技术在高盐度废水处理领域中的应用。常规的多效蒸发及机械蒸汽再压缩等处理回收技术存在着能耗高、配套设备多、运行费用高等问题,并且随着日益增长的低碳减排需求和绿氢绿氧制取技术受到广泛关注,常规制氢制氧技术使用的电解液具有较强腐蚀性,无疑增大了药剂、设备运营和维护等各方面的费用。
专利《一种基于超疏水膜的含盐废水处理装置(CN 112174260 A)》提供了一种基于超疏水膜的含盐废水处理装置,包括储水箱、跨膜处、清洁件已及用于驱动清洁件的装置,设备复杂。《一种高盐废水浓缩装置》(211367301U)公开了一种高盐废水浓缩装置,采用反渗透装置截留高盐废水中的无机盐和有机物处理,但高含盐量、成分复杂的含盐废水不利于水及溶解盐的回收利用,增加了投资和运维成本。
发明内容
针对现有含盐废水处理中膜使用寿命低、离子选择分离效果差以及经济效益低等问题,本发明提供了一种能高效选择分离含盐废水中阴阳离子并实现其高效资源化利用的方法,该方法采用复合阴离子电滤膜、复合阳离子电滤膜与电场耦合后实现含盐废水中阴离子和阳离子的分离;其中复合阴离子电滤膜由金属基体层、多孔陶瓷层、电化学析氢层组成;其中复合阳离子电滤膜由金属基体层、多孔陶瓷层、电化学析氢层组成;复合阴离子电滤膜、复合阳离子电滤膜与电源负正极连接。
本发明复合阳/阴离子电滤膜具有良好的化学稳定性能和导电性能,抗污染能力强,其中导电性能主要由中间的金属基体层提供,致密微孔电化学析氢/氧层具有催化水电解的功能。将电场耦合上述复合电滤膜实现对含盐废水中阴阳离子选择性分离的同时利用水和离子制氢制氧和获取酸碱产品,实现含盐废水的深度处理和高效资源化利用,该处理工艺简单易控制,具有很高的经济效益。
所述多孔陶瓷层由以下质量百分比的组成物制得:成陶颗粒10%~40%、烧结助剂1%~5%、造孔剂3%~25%、压电材料30%~60%。
其中成陶颗粒为ZrO2、ZnO、K2CO3、Na2CO3、Nb2O5中的一种或几种;压电材料为NaNbO3、KNbO3、钛酸铋钠、聚偏氟乙烯中的一种;烧结助剂为SnO2、CuO、WO3、Y2O3、Sc2O3中的一种;造孔剂为糊精、甲基纤维素、尿素中的一种或几种。
所述金属基体层为不锈钢网、铝合金网、钛合金网、丝状炭黑网、钨网、钼网中的一种,孔径为300~600目,具有导电性能好、韧性强、耐腐蚀等特点。
所述析氢层是由以下质量百分比的组成物制得:造孔剂5%~40%、压电材料40%~70%、催化析氢催化剂0.5%~20%、烧结助剂1%~5%。
催化析氢催化剂为FeCo/Cu、Ni3S2纳米棒、NiMoO4。
所述析氧层是由以下质量百分比的组成物制得:造孔剂5%~40%、压电材料50%~70%、催化析氧催化剂0.5%~10%、烧结助剂1%~5%。
催化析氧催化剂为析氧活性较高的NiFe2O4、NiCo2O4、NiSe、FeOOH、NiOOH中的一种。
析氢层或析氧层中的造孔剂为碳酸氢铵、碳酸铵、聚甲基丙烯酸酯、氯化铵中的一种;压电材料为NaNbO3、KNbO3、钛酸钡、聚偏氟乙烯中的一种;烧结助剂为SnO2、CuO、WO3、Y2O3、Sc2O3中的一种。
所述复合阳/阴离子电滤膜是先在金属基体层一侧制备出具有铁电性的多孔陶瓷膜,再以造孔剂、压电材料、催化析氧催化剂/催化析氢催化剂和烧结助剂的均匀混合物为原料在金属基体层的另一侧制备出电化学析氢层/电化学析氧层,最后在真空条件下以直流高压进行极化,通过直流高压电场处理使其具备压电性;或者,复合阳/阴离子电滤膜是由预先单独制备好的压电多孔陶瓷层、金属网和压电电化学析氧/氢层复合而成。
复合阳/阴离子电滤膜用于含盐废水处理时,金属基体层提高了复合电滤膜的导电性能,多孔压电陶瓷层和电化学析氢/析氧层也有较高的化学稳定性和机械强度;复合阴/阳离子电滤膜通直流或脉冲电流后产生的电场使从装置底部进入的含盐废水中的正负电粒子分离,带正电粒子向阴极移动,带负电粒子向阳极移动,废水由于盐浓度降低而出现自下向上的传质现象,在靠近装置顶部时带电离子基本已被分离除去,盐浓度在竖直方向上呈现逐渐降低的趋势。两极电势随着时间的延长逐渐升高,在催化作用下开始在致密微孔压电析氢/氧层发生如下的电化学析氢/氧作用:
复合阳离子电滤膜与电源正极相连作为阳极,复合阴离子电滤膜与电源负极相连作为阴极。通电时阴极电化学析氢层催化电解水产生的H+得到电子而析氢,OH-在电场力作用下向远离阴极的方向移动并随反应进行逐渐形成碱室,正电粒子在阳极及碱室中OH-的作用下穿过阴极进入碱室中,其中阳离子与OH-结合形成碱产品;同理,阳极电化学析氧层催化电解水产生的OH-失去电子而析氧,H+在电场力作用下向远离阳极的方向移动并随反应进行逐渐形成酸室,负电粒子在阴极及酸室中H+的作用下穿过阳极进入酸室中,其中的阴离子与H+结合形成酸产品;复合阳/阴离子电滤膜中的多孔陶瓷层具有较好的润湿性和强度,可以很好地维持电滤膜形状,而且多孔结构允许废水中带电粒子通过,但电化学析氢/氧层内产生的气体不易透过陶瓷层进入到盐水室中,防止了氢气和氧气的相互扩散;复合阴/阳离子电滤膜的多孔压电陶瓷层和电化学析氢/氧层通在电场中能产生逆压电效应,即将电能转化为机械能而发生机械变形,降低了膜孔内污染物的吸附量。
所述与复合阴离子电滤膜、复合阳离子电滤膜连接的电源电压为0.05~10V,脉冲电流频率为50~2000Hz。
本发明优点和技术效果:
1、本发明所提供的复合阴/阳离子电滤膜具有较好的化学稳定性、导电性能和压电性能,抗污染性能良好,耦合电场后可实现含盐废水中阴阳离子的高效选择分离,其电化学析氢/氧层和多孔陶瓷层在电场作用下产生机械变形而实现膜自清洁,电化学析氢/氧层具有催化水电解的功能,降低了析氢/氧电位;多孔陶瓷层很好地维持电滤膜形状,其多孔结构允许废水中带电粒子通过,但电化学析氢/氧层内产生的气体不易透过陶瓷层进入到盐水室中,防止了氢气和氧气的相互扩散;预先制备的多孔陶瓷层、电化学析氢/氧层和金属网组成的阴/阳离子电滤膜具有操作灵活的特点;
2、本发明含盐废水由盐水室底部进入,废水盐浓度在电场力作用下不断降低,即盐浓度在竖直方向上呈现逐渐降低的趋势,废水由于密度减小而出现自下向上的传质现象,在靠近装置顶部时带电粒子基本被分离除去而获得纯水;
3、本发明提供了一种能高效选择分离含盐废水中阴阳离子的方法与,其中将电场耦合复合电滤膜实现对含盐废水中阴阳离子选择性分离的同时高效利用水和离子获得酸碱产品和制氢制氧,制氢制氧过程不需要加入额外的电解液,实现了含盐废水的深度处理和高效资源化利用,分离过程所使用电压为低电压,具有很强的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明电场耦合复合电滤膜选择分离含盐废水中阴阳离子的同时实现产酸碱和制氢制氧的装置结构图;
图2为复合电滤膜结构放大图;
图中1-电源;2-出水口;3-氢气出口;4-氧气出口;5-碱室;6-盐水室;7-酸室;8-碱液出口;9-酸液出口;10-复合阳离子电滤膜;11-复合阴离子电滤膜;12-进水口;13-金属基体层;14-多孔陶瓷层;15-电化学析氢层。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1:
本实施例应用电场耦合复合电滤膜选择分离含盐废水中阴阳离子的方法与装置对预处理过的印染高盐废水进行深度处理和资源化利用,具体内容如下:
(1)将400目的多孔不锈钢网(40cm×30cm)依次用0.5mol/L氢氧化钠溶液、蒸馏水、0.5mol/L盐酸溶液和蒸馏水清洗,最后用无水乙醇清洗,将其干燥后置于模具中;
取成陶颗粒ZrO230%、烧结助剂CuO4%、造孔剂糊精20%、NaNbO323%、KNbO323%混合均匀后,取250g混合物料均匀覆盖于金属基体一表面,通过液压设备在压力2430kN下压制成多孔陶瓷层;制备2块;
(2)将12%催化析氢催化剂NiMoO4、28%造孔剂碳酸铵、57%压电材料(NaNbO3和KNbO3=1:1)和3%烧结助剂CuO搅拌混合后,取250g粉体材料均匀覆盖于金属基体层另一表面,在压力800kN下压制成型;
或将7%催化析氧催化剂NiFe2O4、30%造孔剂碳酸铵、59%压电材料(NaNbO3和KNbO3=1:1)和4%烧结助剂CuO搅拌混合后,取250g析氧层粉体材料均匀覆盖于另一块金属基体层另一表面,在压力720kN下压制成型;
(3)将步骤(2)中压制成型的2块膜放入预先升温至300℃的程序控温炉中保温15min,然后以8℃/min升温至600℃保温烧结8h,自然冷却取出后,在70℃真空条件下以5kV直流高压进行极化180min,得到所需的复合阴离子电滤膜和复合阳离子电滤膜;
(4)如图1-2所示,电场耦合复合电滤膜选择分离含盐废水中阴阳离子的同时实现产酸碱和制氢制氧的装置,包括电源1、反应室、复合阳离子电滤膜10、复合阴离子电滤膜11,复合阳离子电滤膜10、复合阴离子电滤膜11设置在反应室中将反应室分隔为碱室5、盐水室6、酸室7,盐水室6底部开有进水口12、顶部开有出水口2;碱室5顶部开有氢气出口3、底部开有碱液出口8;酸7顶部开有氧气出口4、底部开有酸液出口9,电源1正负极分别与复合阳离子电滤膜10、复合阴离子电滤膜11连接;
含盐废水从底部向上扩散过程中带电粒子受电场力而被选择性分离,纯水由顶部的出水口2排出装置;电场力由与电源1正负极相连的复合阳离子电滤膜10和复合阴离子电滤膜11提供,复合阳离子电滤膜10介于盐水室6和酸室7之间,产生的氧气从氧气出口4排出酸室7而被收集,酸室7内的酸液由装置底部的酸液出口9排出;复合阴离子电滤膜11介于盐水室6和碱室5之间,产生的氢气从氢气出口3排出碱室5而被收集,碱室内的碱液由装置底部的碱液出口8排出。
(5)采用上述装置对经过预处理的印染高盐废水进行深度处理和资源化利用,废水经进水口12进入到盐水室6中,复合阳离子电滤膜10和复合阴离子电滤膜11与直流电源1正负极相连以提供电场力,其中复合阳离子电滤膜10介于盐水室6和酸室7之间,复合阴离子电滤膜11介于盐水室6和碱室5之间,电压为2V,废水从装置底部向上扩散过程中钙、钾、钠、氯、硫酸根等离子受电场力而被选择性分离,纯水由顶部的出水口2排出装置。两极电势随着时间的延长逐渐升高,在催化作用下开始在电化学析氢/氧层孔内产生氢气/氧气,产生的氢气从氢气出口3排出碱室5而被收集,产生的氧气从氧气出口4排出酸室7而被收集,产氢量和产氧量分别为73.6 kg/h、36.2 kg/h。随着反应不断进行,析氢后留下的OH-与分离的阳离子在碱室5结合而获得Ca(OH)2、NaOH、KOH等碱产品,由装置底部的碱液出口8排出;析氧后留下的H+与分离的阴离子在酸室7结合而获得H2SO4、HCl等酸产品,由装置底部的酸液出口9排出;具有压电性的复合阴/阳离子电滤膜在电压2V时运行5h后纯水通量减小了23.29L·m-2·h-1·bar-1;处理后纯水中盐含量由进水时的5%降低到0.07%,淡水循环率达64%。
实施例2:本实施例应用电场耦合复合电滤膜选择分离含盐废水中阴阳离子的方法与装置对磷石膏渗滤液进行处理和资源化利用,具体内容如下:
(1)将600目的多孔不锈钢网(40cm×30cm)依次用0.5mol/L氢氧化钠溶液、蒸馏水、0.5mol/L盐酸溶液和蒸馏水清洗,最后用无水乙醇清洗,将其干燥后置于模具中;
取成陶颗粒ZnO15%、烧结助剂CuO4%、造孔剂糊精25%、压电材料钛酸铋钠56%混合均匀后,取250g混合粉料均匀覆盖于金属基体一表面,通过液压设备在压力2570kN下压制成具有铁电性的多孔陶瓷层;制备2块;
(2)将10%催化析氢催化剂FeCo/Cu(铁钴铜粉)、35%造孔剂碳酸铵、57%压电材料(NaNbO3和KNbO3)和4%烧结助剂CuO搅拌混合制成析氢层粉体材料,取250g粉体材料均匀覆盖于金属基体层另一表面,在压力850kN下压制成型;
或将9%催化析氧催化剂NiSe、35%造孔剂碳酸铵、52%压电材料聚偏氟乙烯和4%烧结助剂CuO搅拌混合制成析氧层粉体材料,取250g析氧层粉体材料均匀覆盖于另一块金属基体层另一表面,在压力800kN下压制成型;
(3)将(2)中压制成型的膜放入预先升温至300℃的程序控温炉中保温15min,然后以8℃/min升温至600℃保温烧结8h,自然冷却取出后在70℃真空条件下以5kV直流高压进行极化180min,得到所需的复合阴离子电滤膜和复合阳离子电滤膜;
(4)该实施例装置图同实施例1。
(5)采用该装置对经过预处理的磷石膏渗滤液进行处理和资源化利用,废水经进水口12进入到盐水室6中,复合阳离子电滤膜10和复合阴离子电滤膜11与直流电源1正负极相连以提供电场力,其中复合阳离子电滤膜10介于盐水室6和酸室7之间,复合阴离子电滤膜11介于盐水室6和碱室5之间,电压为3.4V,废水从装置底部向上扩散过程中钙、钠、磷酸根、硫酸根、氟等离子受电场力而被选择性分离,纯水由顶部的出水口2排出装置。两极电势随着时间的延长逐渐升高,在催化作用下开始在致密电化学析氢/氧层孔内产生氢气/氧气,产生的氢气从氢气出口3排出碱室5而被收集,产生的氧气从氧气出口4排出酸室7而被收集,产氢量和产氧量分别为54.9 kg/h、43.1 kg/h。随着反应不断进行,析氢后留下的OH-与分离的阳离子在碱室5结合而获得Ca(OH)2、NaOH等碱产品,由装置底部的碱液出口8排出;析氧后留下的H+与分离的阴离子在酸室7结合而获得H2SO4、HF、H3PO4等酸产品,由装置底部的酸液出口9排出。具有压电性的复合阴/阳离子电滤膜在电压3.4V时运行5h后纯水通量减小了35.72 L·m-2·h-1·bar-1。处理后纯水中盐含量由进水时的6.3%降低到0.12%,淡水循环率达57%。
实施例3:本实施例应用电场耦合复合电滤膜选择分离含盐废水中阴阳离子的方法与装置对海水进行淡化处理及资源化利用,具体内容如下:
(1)将400目的多孔铝合金网(40cm×30cm)依次用0.5mol/L氢氧化钠溶液、蒸馏水、0.5mol/L盐酸溶液和蒸馏水清洗,最后用无水乙醇清洗,将其干燥后置于模具中;
取成陶颗粒ZrO230%、烧结助剂SnO24%、造孔剂甲基纤维素20%、压电材料NaNbO346%,取250g混合均匀的粉料均匀覆盖于金属基体表面,通过液压设备在压力2430kN下压制成具有铁电性的多孔陶瓷层;制备2块;
(2)将14%催化析氢催化剂Ni3S2纳米棒、30%造孔剂碳酸氢铵、52%压电材料NaNbO3和4%烧结助剂WO3搅拌混合制成析氢层粉体材料,将上述膜的金属基体层朝上置于模具中,取250g粉体材料均匀覆盖于金属基体层一表面,在压力780kN下压制成型;
或将9%催化析氧催化剂(FeOOH:NiOOH=1:1)、30%造孔剂碳酸氢铵、57%压电材料KNbO3和4%烧结助剂WO3搅拌混合制成析氧层粉体材料,取250g析氧层粉体材料均匀覆盖于另一块金属基体层另一表面,在压力710kN下压制成型;
(3)将步骤(2)中压制成型的膜放入预先升温至300℃的程序控温炉中保温15min,然后以8℃/min升温至600℃保温烧结8h,自然冷却取出后在70℃真空条件下以5kV直流高压进行极化180min,得到所需的复合阴离子电滤膜和复合阳离子电滤膜;
(4)该实施例装置图同实施例1。
(5)采用该装置对海水进行淡化处理和资源化利用,废水经进水口12进入到盐水室6中,复合阳离子电滤膜10和复合阴离子电滤膜11与直流电源1正负极相连以提供电场力,其中复合阳离子电滤膜10介于盐水室6和酸室7之间,复合阴离子电滤膜11介于盐水室6和碱室5之间,电压为1.8V,废水从装置底部向上扩散过程中钠、钾、氯、硫酸根等离子受电场力而被选择性分离,纯水由顶部的出水口2排出装置。两极电势随着时间的延长逐渐升高,在催化作用下开始在致密电化学析氢/氧层孔内产生氢气/氧气,产生的氢气从氢气出口3排出碱室5而被收集,产生的氧气从氧气出口4排出酸室7而被收集,产氢量和产氧量分别为81.04 kg/h、39.89kg/h。随着反应不断进行,析氢后留下的OH-与分离的阳离子在碱室5结合而获得NaOH、KOH等碱产品,由装置底部的碱液出口8排出;析氧后留下的H+与分离的阴离子在酸室7结合而获得HCl、H2SO4等酸产品,由装置底部的酸液出口9排出。具有压电性的复合阴/阳离子电滤膜在电压1.8V时运行10h后纯水通量减小了27.44 L·m-2·h-1·bar-1。处理后纯水中盐含量由进水时的3.7%降低到0.06%,淡水循环率达68%。
Claims (9)
1.一种电场耦合复合电滤膜选择分离含盐废水中阴阳离子的方法,其特征在于:将复合阴离子电滤膜、复合阳离子电滤膜与电场耦合后可实现含盐废水中阴离子和阳离子的分离;
其中复合阴离子电滤膜由金属基体层、多孔陶瓷层、电化学析氢层组成;其中复合阳离子电滤膜由金属基体层、多孔陶瓷层、电化学析氢层组成。
2.根据权利要求1所述的电场耦合复合电滤膜选择分离含盐废水中阴阳离子的方法,其特征在于,多孔陶瓷层由以下质量百分比的组成物制得:成陶颖粒10%~40%、烧结助剂1%~5%、造孔剂3%~25%、压电材料30%~60%。
3.根据权利要求2所述的电场耦合复合电滤膜选择分离含盐废水中阴阳离子的方法,其特征在于:成陶颗粒为ZrO2、ZnO、K2CO3、Na2CO3、Nb2O5中的一种或几种;压电材料为NaNbO3、KNbO3、钛酸铋钠、聚偏氟乙烯中的一种;烧结助剂为SnO2、CuO、WO3、Y2O3、Sc2O3中的一种;造孔剂为糊精、甲基纤维素、尿素中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的电场耦合复合电滤膜选择分离含盐废水中阴阳离子的方法,其特征在于:金属基体层为不锈钢网、铝合金网、钛合金网、丝状炭黑网、钨网、钼网中的一种,孔径为300~600目。
5.根据权利要求1所述的电场耦合复合电滤膜选择分离含盐废水中阴阳离子的方法,其特征在于,析氢层是由以下质量百分比的组成物制得:造孔剂5%~40%、压电材料40%~70%、催化析氢催化剂0.5%~20%、烧结助剂1%~5%。
6.根据权利要求5所述的电场耦合复合电滤膜选择分离含盐废水中阴阳离子的方法,其特征在于:催化析氢催化剂为FeCo/Cu、Ni3S2纳米棒、NiMoO4中的一种。
7.根据权利要求1所述的电场耦合复合电滤膜选择分离含盐废水中阴阳离子的方法,其特征在于,析氧层是由以下质量百分比的组成物制得:造孔剂5%~40%、压电材料50%~70%、催化析氧催化剂0.5%~10%、烧结助剂1%~5%。
8.根据权利要求7所述的电场耦合复合电滤膜选择分离含盐废水中阴阳离子的方法,其特征在于:催化析氧催化剂为NiFe2O4、NiCo2O4、NiSe、FeOOH、NiOOH中的一种。
9.根据权利要求5或7所述的电场耦合复合电滤膜选择分离含盐废水中阴阳离子的方法,其特征在于:造孔剂为碳酸氢铵、碳酸铵、聚甲基丙烯酸酯、氯化铵中的一种;压电材料为NaNbO3、KNbO3、钛酸钡、聚偏氟乙烯中的一种;烧结助剂为SnO2、CuO、WO3、Y2O3、Sc2O3中的一种。
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