CN113284980A - 一种全无机钙钛矿太阳能电池的缺陷消除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全无机钙钛矿太阳能电池的缺陷消除方法，其中无机钙钛矿太阳能电池的制备过程主要为：采用化学浴沉积在玻璃导电基底上沉积电子传输层；采用分步热蒸镀法将前驱体薄膜沉积到基底上；将前驱体薄膜放入马弗炉中进行两步热处理得到钙钛矿吸光层；采用丝网印刷直接在得到的钙钛矿薄膜表面印刷顶电极。本发明采用两步热处理技术制备热蒸镀的无机钙钛矿薄膜，先通过特定温度使前驱体薄膜反应生成无机钙钛矿，再以一个较低的温度进行二次热处理，从而得到致密无孔洞、缺陷密度低的钙钛矿薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳能电池技术领域，特别是一种全无机钙钛矿太阳能电池的缺陷消除方法。
背景技术
在过去的十年间，钙钛矿太阳能电池效率飞速增长，早已突破了20%，十分接近单晶硅电池的最高效率。然而，传统有机-无机杂化钙钛矿由于其中有机阳离子的易挥发性与吸湿性，化学性质十分不稳定，尤其是在高温环境中。一种有效的提升钙钛矿太阳能电池稳定性的方法就是用无机元素代替钙钛矿组分中的有机基团，这也是近期许多研究人员逐渐把重心转移到了全无机钙钛矿太阳能电池上的原因。
目前绝大部分无机钙钛矿太阳能电池的制备还停留在实验室中常用的旋涂法，为了其推动产业化进程，需要开发能够连续制备大面积钙钛矿薄膜的工艺（如热蒸镀），以实现工业化生产。然而热蒸镀制备的无机钙钛矿薄膜是由前驱体薄膜经过一个全固相反应烧结得到，这会导致钙钛矿晶粒内部产生作为烧结反应推动力之一的各类缺陷，同时无机钙钛矿较高的反应温度也加大了制备致密平整钙钛矿薄膜的难度。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种简单易行的方案，旨在消除热蒸镀无机钙钛矿薄膜孔洞的同时减少晶粒内部缺陷，从而提升太阳能电池器件的性能。
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种全无机钙钛矿太阳能电池的缺陷消除方法，包括以下步骤：
（1）采用化学浴沉积在导电玻璃基底上制备电子传输层；
（2）采用分步蒸镀法制备钙钛矿吸光层，然后在马弗炉内进行热处理；
（3）将顶电极印刷到步骤（2）所得的钙钛矿吸光层上。
作为本发明的进一步改进，步骤1所述的玻璃导电基底为掺氟氧化锡玻璃、掺锑氧化锡玻璃、掺锡氧化铟玻璃或掺钨氧化铟玻璃中的任意一种。
作为本发明的进一步改进，步骤（1）所述的电子传输层为TiO2。
作为本发明的进一步改进，步骤（2）所述钙钛矿吸光层为热蒸镀无机钙钛矿。
作为本发明的进一步改进，步骤（2）所述的热处理过程为两步热处理。
作为本发明的进一步改进，步骤（3）所述的顶电极为碳电极。
作为本发明的进一步改进，所述两步热处理包括:待步骤（2）的导电玻璃冷却至室温，进行紫外臭氧处理，随后取适量溴化铯和溴化铅到各自的蒸发舟内，待蒸镀仪抽好真空后，先后蒸镀230nm的溴化铯与330nm的溴化铅到基底，随后置于马弗炉内进行热处理，程序为从室温以15℃/min的速率升到320℃并保温20min。
本发明的有益效果
相对于现有技术，本发明所述的无机钙钛矿薄膜的制备方法具有以下优势：
1、本发明的无机钙钛矿薄膜采用全气相沉积，相比于溶液法更容易实现大面积连续生产，大大提升了电池器件的应用前景。
2、本发明在热蒸镀的基础上采用两步热处理技术，操作简单易于重复，从而得到性能优异的无机钙钛矿薄膜。
附图说明
图1：本发明钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
图2：实例1与实例2制备的钙钛矿薄膜的扫描电镜图；
图3：实例1与实例2制备的钙钛矿薄膜的透射电镜图；
图4：实例1与实例2制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线对比图；
图5为一步热处理与两步热处理二者对应的外量子效率图；
图6为两步热处理制备器件的长期稳定性测试结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明的实施例的钙钛矿太阳能电池的结构如图1所示，自上而下分别为：顶层碳电极、钙钛矿吸光层、电子传输层以及透明导电基底，具体制备步骤为：
（1）先使用飞秒激光器对准备好的FTO玻璃表面进行刻蚀，划分形状大小为1.25cm×2cm的40个小片区域。随后使用洗洁精将玻璃正反面擦洗干净，再依次放入洗洁精、酒精中超声清洗30min，结束后吹干备用。
（2）采用化学浴沉积在备好的FTO玻璃表面制备TiO2电子传输层，具体的流程为：首先配置四氯化钛母液，将112mL的四氯化钛原浆缓慢滴加到388mL的超纯水中，浓度为2mol/L。待使用时，取2.5mL四氯化钛母液与97.5mL纯水充分混合为0.05mol/L的四氯化钛水溶液，与此同时使用紫外臭氧清洗机处理FTO玻璃10min，充分清洁玻璃表面，然后将其浸没于配好的四氯化钛水溶液中，并置于70℃的恒温干燥箱中保温40min。最后将玻璃取出，再使用去离子水将其表面残留的溶液清洗干净并吹干。重复上述过程两遍后，将沉积好的TiO2进行烧结，程序为从室温以15℃/min的速率升温至450℃并保温30min。
（3）待步骤（2）的玻璃冷却至室温，放入紫外臭氧清洗机处理10min，随后开始钙钛矿吸光层的制备。取适量溴化铯和溴化铅到各自的蒸发舟内，待蒸镀仪抽好真空后，先后蒸镀230nm的溴化铯与330nm的溴化铅到基底，结束后，将其从手套箱中取出，置于马弗炉内进行热处理，程序为从室温以15℃/min的速率升到320℃并保温20min。
（4）待热处理完成后，将片子固定于丝网印刷机，用刮刀将碳浆通过丝网均匀刮涂到钙钛矿吸光层表面。最后，将其置于100℃的热台上干燥10min，得到CsPbBr3太阳能电池器件。
（5）将制成的电池放于100mW/cm2的模拟太阳光下进行光电转化效率测试。
实施例2
步骤（1）、（2）、（4）、（5）参考实施例1，在步骤（3）320℃热处理工艺结束后降低到200-300℃继续保温40min。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
根据本发明的具体实施例，制备的无机钙钛矿太阳能电池结构如图1所示，自下而上分别为FTO玻璃、TiO2电子传输层、CsPbBr3吸光层、碳电极。
对本发明实施例1和实施例2制备的钙钛矿薄膜进行扫描电镜测试，结果分别如图2（a）和图2（b）所示。
由图2可见，两步热处理工艺的引入有效消除了薄膜中的孔洞，同时晶粒尺寸也有所提升。
对本发明实施例1和实施例2制备的钙钛矿薄膜进行透射电镜测试，结果分别如图3（a）和图3（b）所示。
由图3（a）可见，一步热处理制备的钙钛矿薄膜中有明显刃位错的存在，刃位错是固相烧结过程产生的一种十分常见的线缺陷，而图3（b）中则没有明显的刃位错，说明两步热处理工艺有效减少了钙钛矿薄膜中的缺陷。
对本发明实施例1和实施例2制备的钙钛矿太阳能电池在100mW/cm2的太阳光模拟器照射下进行光电转化效率测试，测试面积为0.1475cm2，测得的J-V曲线对比图如图4所示。
一步热处理制备的器件光电转化效率为6.65%，其中开路电压1.425V，电路电流密度6.16mA/cm2，填充因子0.758；两步热处理制备的器件在相同的测试得到的各个光电参数的都有一定的提升，其中开路电压1.467V，电路电流密度6.96mA/cm2，填充因子0.823，最终效率为8.40%，填充因子的提升最为显著，这主要源于两步热处理制备的钙钛矿薄膜更为致密，钙钛矿晶粒尺寸更大，结晶性更好，缺陷也较少。图5为二者对应的外量子效率图，从中得到的积分电流分别为6.19 mA/cm2与6.91 mA/cm2，与J-V测试电流基本一致。
图5为两步热处理制备器件的长期稳定性测试结果。从图中可知，器件在80℃、20%相对湿度（RH）的条件下老化1000h效率没有明显衰减，保持了初始值的92%。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种全无机钙钛矿太阳能电池的缺陷消除方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用化学浴沉积在导电玻璃基底上制备电子传输层；
（2）采用分步蒸镀法制备钙钛矿吸光层，然后在马弗炉内进行热处理；
（3）将顶电极印刷到步骤（2）所得的钙钛矿吸光层上。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳电池，其特征在于步骤1所述的玻璃导电基底为掺氟氧化锡玻璃、掺锑氧化锡玻璃、掺锡氧化铟玻璃或掺钨氧化铟玻璃中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳电池，其特征在于，步骤（1）所述的电子传输层为TiO2。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳电池，其特征在于，步骤（2）所述钙钛矿吸光层为热蒸镀无机钙钛矿。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳电池，其特征在于，步骤（2）所述的热处理过程为两步热处理。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳电池，其特征在于，步骤（3）所述的顶电极为碳电极。
7.根据权利要求5所述的钙钛矿太阳电池，其特征在于，所述两步热处理包括:待步骤（2）的导电玻璃冷却至室温，进行紫外臭氧处理，随后取适量溴化铯和溴化铅到各自的蒸发舟内，待蒸镀仪抽好真空后，先后蒸镀230nm的溴化铯与330nm的溴化铅到基底，随后置于马弗炉内进行热处理，程序为从室温以15℃/min的速率升到320℃并保温20min。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210820 |