CN113281364A - 一种电解电容器用cp引出线锡层厚度的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电解电容器用CP引出线锡层厚度的分析方法,本发明先将电解电容器用CP引出线垂直固定,使得引出线与模具垂直,抛光后,进行SEM分析,然后配合Image Pro Plus软件进行测量分析,本发明的方法操作简便,实现了方便、快速、准确的获取电解电容器用引出线锡层厚度信息及分布状态,可以全面并直观的反映锡层的实际结构情况,而不是仅限于一次只能检测一个点的厚度,无需多次更换检测点。适用于电解电容器用引出线制造部门及电解电容器生产部门的品质管控,为研究电解电容器的综合性能提供了技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及检测分析技术领域,更具体地,涉及一种电解电容器用CP引出线锡层厚度的分析方法。
背景技术
电解电容器是电子工业的重要元器件。随着电子工业的飞速发展,机电产品的性能和集成度越来越高,对电子元器件要求也日益增加,同样对电解电容器也提出了更高的要求。电解电容器用CP引出线是其中重要的结构,引出线有三层金属结构:内层为基材铁质层,直径为成品直径的70%;中间层为铜质层,厚度为成品直径的20%;内层基材和中间层对检测没有影响,最外层为锡层,厚度为成品直径的10%,是采用电镀方式制备的。其中最外层的锡层厚度及其分布会直接影响到焊接质量,影响后续电解电容器性能的发挥,因此对其进行定量分析有着极为重要的意义。
现在常用的电解电容器用引出线锡层厚度分析的技术是X射线荧光光谱分析法(XRF):采用XRF镀层测厚仪的能谱分析方法,属于物理分析方法。样品在受到X射线照射时,其中所含镀层或基底材料元素的原子受到激发后会发射出各自的特征X射线,不同的元素有不同的特征X射线;探测器探测到这些特征X射线后,将其光信号转变为模拟电信号;经过模拟数字变换器将模拟电信号转换为数字信号并送入计算机进行处理;计算机独有的特殊应用软件根据获取的谱峰信息,通过数据处理测定出被测镀层样品中所含元素的种类及各元素的镀层厚度。此方法主要用于金属材料表面涂镀层厚度的测量,一般常采用无损检测方法。如王松青等采用波长色散X射线荧光光谱仪测定镀锡板,用线性回归和非线性拟合等方法获得谱线强度和镀层厚度之间的数学关系(王松青,应晓浒.铁基合金锡、锌镀层厚度的X射线荧光光谱快速测定.光谱实验室,1996,13(5),11-16)。但是此方法首先需要做标准曲线,检测数值是通过实测峰值与曲线进行比对得到,每次只能检测一个点的厚度,更换检测点时需要重新安放样品并重新操作,其检测数据不具有代表性,不能全面并直观的反映锡层的实际结构情况。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有电解电容器用CP引出线锡层厚度无法全面并直观地测定的缺陷和不足,提供一种电解电容器用CP引出线锡层厚度的分析方法,通过对电解电容器用CP引出线采用扫描电镜(SEM),以及配合Image Pro Plus分析,可以分析得到表面锡层的分布状态及厚度,可以作为电解电容器技术分析的重要手段,对于电解电容器的品质管控及提升有重要意义。
一种电解电容器用CP引出线锡层厚度的分析方法,包括如下步骤:
S1.将电解电容器用CP引出线固定,使得引出线与模具垂直;
S2.将步骤S1固定后的电解电容器用CP引出线的待测面进行抛光,然后采用扫描电镜观察锡层分布情况,最后利用Image Pro Plus软件进行测量分析,其中扫描电镜的加速电压20~30kv,工作距离WD 10~15mm,束流80~90uA,Image Pro Plus软件。
扫描电镜成像主要是利用样品表面的微区特征,如形貌、原子序数、晶体结构或位向等差异,在电子束作用下产生不同强度的物理信号,使荧光屏上不同的区域呈现出不同的亮度,从而获得具有一定衬度的图像。当电子束和试样表层发生作用时,会产生大量的背散射电子,这些背散射电子衬度包含三种信息:1、样品表层形貌信息,凸起、尖锐和倾斜面的背散射电子多,探头接收到的信号强,图像较亮,即形貌衬度(topography contrast);2、原子序数信息,原子序数越大,背散射电子越多,探头接收到的信号越强,反映在图像上就越亮,即原子序数衬度成像(Z-contrast);3、晶体取向信息,背散射电子的强度取决于入射电子束与晶面的相对取向。
本发明先将电解电容器用CP引出线进行垂直固定,以保证各镀层断面结构清晰可见,各镀层同心度良好,才能保证后续测定分析的准确性,以便后续的抛光和检测,然后采用扫描电镜进行分析,通过电镜图片可以清晰的识别出样品断面各镀层的结构,然后利用Image Pro Plus对圆周内的任意点进行厚度测量,各点均一性良好,试样的分析效果良好,可以全面并直观的反映锡层的实际结构情况并测定其厚度。Image Pro Plus分析软件是一款应用广泛的2D/3D图像分析软件,它可以轻松获取图像,计算,测量和分类对象。该软件可以直接从电镜采集高质量的图像。本发明所述Image Pro Plus软件进行测量分析主要是利用其长度测量工具。
优选地,步骤S2所述扫描电镜的加速电压25~30kv,工作距离WD 10~12mm,束流85~90uA。见实施例2~3。
工作距离WD为物镜与样品的距离。
优选地,步骤S2所述SEM为采用MIX观察模式或BSE模式进行分析。见实施例1~3。
优选地,步骤S2所述MIX观察模式为SEI成像信号叠加BEI成像信号。MIX模式是指将形貌信号与成分信号进行叠加,采用此模式可以提高分析图片的立体感,便于后续的测量分析。见实施例1~3。
优选地,步骤S1所述固定为垂直度校准模具进行固定。见实施例1~3。
优选地,步骤S1所述固定还包括采用丙烯酸树脂、玻璃钢树脂(DS-192)、环氧树脂中的一种进行冷镶固化。见实施例1~3。
优选地,步骤S2所述抛光为采用水砂纸进行抛光,时间为10~20min,再用抛光液进行抛光,时间为15~25min。见实施例1~3。
优选地,所述的水砂纸为SiC和/或Al2O3。见实施例1~3。
优选地,步骤S2所述水砂纸的型号为400#、600#、800#、2000#、5000#中的一种或几种。见实施例1~3。
优选地,所述抛光液为SiO2和/或氧化铝悬浮液。见实施例1~3。
本发明分别采用水砂纸和抛光液进行抛光,可以避免出现机械抛光划痕,影响后续测定。
优选地,步骤S2所述采用水砂纸进行抛光的时间为10~15min。见实施例1~3。
优选地,步骤S2所述采用抛光液进行抛光,时间为15~20min。见实施例1~3。
优选地,步骤S2采用SiC水砂纸抛光时,用水作为清洗剂。见实施例1~3。
优选地,步骤S2所述抛光液的粒径为80~100nm。见实施例1~3。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明先将电解电容器用CP引出线垂直固定,使得引出线与模具垂直,抛光后,进行SEM分析,然后配合Image Pro Plus软件进行测量分析,本发明的方法操作简便,实现了方便、快速、准确的获取电解电容器用引出线锡层厚度信息及分布状态,可以全面并直观的反映锡层的实际结构情况,而不是仅限于一次只能检测一个点的厚度,无需多次更换检测点。适用于电解电容器用引出线制造部门及电解电容器生产部门的品质管控,为研究电解电容器的综合性能提供了技术支持。
附图说明
图1为对比例1制备的试样及SEM分析图片,图1(a)为MIX混合图,图1(b)为加注测量尺寸的图片。
图2为对比例2制备的试样及SEM分析图片,图2(a)为MIX混合图,图2(b)为加注测量尺寸的图片。
图3为对比例3制备的试样及SEM分析图片,图3(a)为MIX混合图,图3(b)为加注测量尺寸的图片。
图4为对比例4制备的试样及SEM分析图片,图4(a)为MIX混合图,图4(b)为加注测量尺寸的图片。
图5为本发明实施例1制备的试样及SEM分析图片,图5(a)为MIX混合图,图5(b)为加注测量尺寸的图片。
图6为本发明实施例2制备的试样及SEM分析图片,图6(a)为MIX混合图,图6(b)为加注测量尺寸的图片。
图7为本发明实施例3制备的试样及SEM分析图片,图7(a)为MIX混合图,图7(b)为加注测量尺寸的图片。
图8为本发明实施例1的电解电容器用CP引出线样品垂直固定后的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明,本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种电解电容器用CP引出线锡层厚度的分析方法,包括如下步骤:
S1.取样及镶嵌:将电解电容器CP引出线垂直固定在上模具,并使用配套的下模具,再用丙烯酸树脂进行冷镶固化;
S2.将步骤S1垂直固定后的电解电容器用CP引出线的待测面进行抛光,依次用400#、2000#、5000#的SiC水砂纸进行抛光,时间为15min,用水作为清洗剂,再用抛光液进行抛光,时间为15~25min,抛光液的粒径为80nm;然后采用扫描电镜进行分析,最后利用Image Pro Plus软件进行测量分析,其中扫描电镜的电镜加速电压20kv,工作距离WD15mm,束流80uA,Image Pro Plus软件Select spatial(选择标尺)。其中本实施例样品的固定方式如图8所示,被测导针CP线1被垂直固定在模具(模具包括CP线垂直度校准模具2和下模具4)上,包埋树脂3包埋固定被测导针CP线1,以保证高同心度。
实施例2
本实施例的电解电容器用CP引出线锡层厚度的分析方法与实施例1相同,区别在于,将扫描电镜的工作条件替换为加速电压30kv,工作距离WD12mm,束流90uA。
实施例3
本实施例的电解电容器用CP引出线锡层厚度的分析方法与实施例1相同,区别在于,将扫描电镜的工作条件替换为加速电压30kv,工作距离WD10mm,束流85uA。
对比例1
本对比例的电解电容器用CP引出线断面锡层分析方法与实施例1相同,区别在于,在取样及镶嵌步骤中,直接将电解电容器CP引出线直接粘贴在下模具上,再用丙烯酸树脂进行镶嵌固化。
对比例2
本对比例的电解电容器用CP引出线锡层厚度的分析方法与实施例1相同,区别在于,将电解电容器用CP引出线固定在模具上,未垂直于模具,再用丙烯酸树脂进行冷镶固化。
对比例3
本对比例的电解电容器用CP引出线锡层厚度的分析方法与实施例1相同,区别在于,将扫描电镜的工作条件替换为加速电压15KV,工作距离WD20mm,束流75uA。
对比例4
本对比例的电解电容器用CP引出线锡层厚度的分析方法与实施例1相同,区别在于,将扫描电镜的工作条件替换为加速电压30KV,工作距离WD8mm,束流95uA。
对比例5
本对比例的电解电容器用CP引出线锡层厚度的分析方法与实施例1不同,区别在于,将扫描电镜的替换为使用XRF进行检测。
对比例6
本对比例的电解电容器用CP引出线锡层厚度的分析方法与实施例1相同,区别在于,将扫描电镜的替换为利用Nano Measurer进行分析。
性能检测
表1各实施例和对比例的测定结果
由表1结果可知,实施例1~3的检测结果偏差小,数据可靠,较对比例1~6明显要小。实测厚度更接近10um,检测更加可靠。
实施例1~3的SEM分析结果如图5~7所示,图中可以看出,各镀层断面结构清晰可见,基本无机械抛光微划痕,各镀层同心度良好,用Image Pro Plus软件测量时各点均一性良好,试样的分析效果良好,检测误差比较小,可以全面的分析得到表面锡层的分布状态及厚度,分析效果可信度高。
对比例1的SEM分析结果如图1所示,由于样品是直接黏贴的,有倾斜,无法保证同心度,从图中的分析结果可以清楚地看出机械抛光产生的微划痕,同心度差,检测误差比较大。
对比例2的分析结果见图2,各镀层断面结构明显可见,但是由于待测样品不够垂直,同心度差,用Image Pro Plus软件测量时出现较大误差。
对比例3的分析结果见图3,各镀层断面结构虽然可以测量,但是由于加速电压过低、工作距离较大、束流较小等原因叠加使得信号电子产额变小,从而导致各层界线不明显,用Image Pro Plus软件测量时出现较大误差。
对比例4的分析结果见图4,各镀层断面结构虽然可以测量,但是由于工作距离过小、束流过大导致荷电效应使得各层界线比较模糊,用Image Pro Plus软件测量时出现较大误差。
对比例5是不使用电镜而是直接使用XRF进行检测,每次只能分析一个点,经过五次检测后,将检测5点的数据按以上方法进行统计分析发现偏差超过35.25%,实测值偏小。
对比例6的方法与实施例1相同,区别在于是用Nano Measurer软件进行厚度尺寸测量,由于是手动操作且图片无法直接标注尺寸数据、误差较大。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电解电容器用CP引出线锡层厚度的分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将电解电容器用CP引出线固定,使得引出线与模具垂直;
S2.将步骤S1固定后的电解电容器用CP引出线的待测面进行抛光,然后采用扫描电镜观察锡层分布情况,最后利用Image Pro Plus软件进行测量分析,其中扫描电镜的加速电压20~30kv,工作距离WD 10~15mm,束流80~90uA,Image Pro Plus软件。
2.根据权利要求1所述分析方法,其特征在于,步骤S2所述扫描电镜的加速电压25~30kv,工作距离WD 10~12mm,束流85~90uA。
3.根据权利要求1或2所述分析方法,其特征在于,步骤S2所述SEM为采用MIX观察模式或BSE模式进行分析。
4.根据权利要求1所述分析方法,其特征在于,步骤S2所述MIX观察模式为SEI成像信号叠加BEI成像信号。
5.根据权利要求1或2所述分析方法,其特征在于,步骤S1所述固定为垂直度校准模具进行固定。
6.根据权利要求1或3所述分析方法,其特征在于,步骤S1所述固定还包括采用丙烯酸树脂、玻璃钢树脂、环氧树脂中的一种进行冷镶固化。
7.根据权利要求1所述分析方法,其特征在于,步骤S2所述抛光为采用水砂纸进行抛光,时间为10~20min,再用抛光液进行抛光,时间为15~25min。
8.根据权利要求5所述分析方法,其特征在于,所述的水砂纸为SiC和/或Al2O3。
9.根据权利要求5所述分析方法,其特征在于,所述水砂纸的型号为400#、600#、800#、2000#、5000#中的一种或几种。
10.根据权利要求7所述分析方法,其特征在于,所述抛光液为SiO2和/或氧化铝悬浮液。
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