CN113279109A - 一种耐磨阻燃面料的加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐磨阻燃面料的加工工艺,包括以下步骤:步骤S1、锦纶纤维表面浸涂石墨烯改性;步骤S2、以改性锦纶纤维、丝光羊毛纤维和阻燃粘胶纤维为原料混纺成单纱,并用两根单纱合股加捻成纱线,以纱线设置经线和纬线进行编制织造,得到面料基料;步骤S3、将面料基料进行水洗、第一混合液浸泡和阻燃整理液浸渍阻燃整理,水洗、烘干后得到耐磨阻燃面料;本发明加工得到的面料具有优异的耐磨性能和阻燃性能,同时具有良好的服用性能,为特殊工种的防护服提供更适合的面料选择;本发明石墨烯牢固的附着在锦纶纤维表面,提高锦纶纤维的耐磨性能,同时提高导电性能,有效解决了耐磨阻燃面料因添加锦纶纤维而易产生静电的问题。

Description

一种耐磨阻燃面料的加工工艺
技术领域
本发明属于纺织面料技术领域,具体地,涉及一种耐磨阻燃面料的加工工艺。
背景技术
对于一些从事特殊工种的人员,例如:消防员、冶金操作工、冶炼操作工、高温电焊工等,他们的工作存在一定的危险性,环境温度都非常高,有的会直接接触明火,防护不当会引起衣物的燃烧,危及人生安全。普通的耐热工作服虽然能起到耐火、防火的功能,但耐高温的时效和对于人体的保护远远不够,由于质量问题还经常会出现防护服的破损和表面材料的剥落,对人身安全造成很大的安全隐患。基于此问题,很多厂家都致力于研发新型的工作服,尽可能的在工作服的抗拉伸、耐磨损、耐高温和隔热性能等方面进行改善,但现行的工作服大多很难全面兼顾。有些工作服虽然在性能方一面表现优异,但忽略了人们穿着的舒适度,面料透气性、吸汗性都比较差,人们穿着时经常会出现不适感,影响了人们的正常工作,降低了工作效率。
公开号为CN102051753A的发明专利提出了一种阻燃面料,包括阻燃涤纶纤维和阻燃腈纶纤维,且阻燃涤纶纤维含量小于40%,该种面料在遇到明火燃烧时,产生的熔滴会固化,留在面料表层,阻止火进入,起到阻燃的作用,但是该发明的阻燃面料耐磨性能和透气性能等方面,难以达到制作特种工作服的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐磨阻燃面料的加工工艺,以解决现有技术中存在的耐热工作服阻燃性能和耐磨性不好,穿着不舒适,透气性差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种耐磨阻燃面料的加工工艺,具体包括以下步骤:
步骤S1:将锦纶纤维长丝在石墨烯改性液中浸涂后,通过温度为80-90℃的烘干机烘干,得到改性锦纶纤维;
步骤S2:将改性锦纶纤维、丝光羊毛纤维和阻燃粘胶纤维按照1:5:4的重量比混纺成单纱,再将两根单纱按照Z/S的捻向合股加捻成纱线,设置经线的经向密度为370-390根/10cm,设置纬线的纬向密度为260-280根/10cm,采用3/1斜纹组织,并按95%织物紧度进行上机织造,得到面料基料;
步骤S3:将面料基料置于第一混合液中,按照浴比5:1,在温度为70℃、转速为100-200r/min条件下,搅拌20-30min,然后用蒸馏水水洗5-10min,水洗后将面料基料置于第二混合液中,按照浴比3:1浸泡3-5min,然后置于鼓风干燥箱中,在温度为100-120℃条件下烘干,然后置于阻燃整理液中,按照浴比5:1,在温度为40℃下浸渍8-10h,结束后用蒸馏水清洗,并置于60℃烘干箱中烘干,即得耐磨阻燃面料。
进一步,所述纱线的线密度为50tex,捻度为550-600捻/m,捻系数为135。
进一步,所述第一混合液为氢氧化钠、平平加O和去离子水按照2g:1g:500mL的比例混合组成。
进一步,所述第二混合液为乙醇、蒸馏水和3-巯丙基三乙氧基硅烷按照质量比16:4-5:1混合,并用乙酸调节混合液pH值至3-4制成。
进一步,所述石墨烯改性液由以下方法制成:
步骤A1:将鳞片石墨加入到圆底烧瓶中,加入质量分数98%浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷,水浴加热至80℃,边搅拌边反应5h,将反应产物用去离子水水洗至中性,在转速为2000-3000r/min条件下离心收集沉淀物,然后将沉淀物置于温度为90-100℃烘箱中烘干,冷却至室温研磨成粉末,得到石墨粉末;
步骤A2:将石墨粉末加入烧瓶中,向烧瓶中加入质量分数98%浓硫酸和高锰酸钾,在温度为10-20℃水浴中搅拌5-10min,然后升高水浴温度至35℃,继续反应2h,然后加入去离子水稀释,同时逐滴加入质量分数30%的双氧水,搅拌混合20-30min,然后加入质量分数10%盐酸溶液,搅拌均匀后静置12h,过滤后将滤渣水洗至滤液呈中性,得到氧化石墨烯,然后配置成5g/L的氧化石墨烯水溶液;
步骤A3:向氧化石墨烯水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮,然后加入水合肼,在95℃水浴中反应4h,然后配置得到浓度为10g/L石墨烯溶液;
步骤A4:将石墨烯溶液滴加到聚氨酯溶液中,在转速为200-400r/min条件下搅拌30min,然后超声分散30min,得到石墨烯改性液。
进一步,步骤A1中所述鳞片石墨、质量分数98%浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷的用量比为1g:5mL:1g:1g;步骤A2中所述石墨粉末、质量分数98%浓硫酸、高锰酸钾、去离子水和双氧水的用量比为2-3g:50mL:6g:400mL:5mL;步骤A3中所述氧化石墨烯水溶液、聚乙烯吡咯烷酮和水合肼的用量比为100mL:1-2g:1mL;步骤A4中所述石墨烯溶液和聚氨酯溶液的体积比为1:8-10,所述聚氨酯溶液的质量分数为35%。
进一步,所述阻燃整理液由以下方法制备而成:
步骤B1:将1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪置于装有三氯甲烷的三口烧瓶中,搅拌溶解后,加热至65℃,向三口烧瓶中滴加亚磷酸二甲酯和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯,以200-400r/min转速匀速搅拌,避光反应,过夜回流18-20h;
步骤B2:反应结束后,冷却至室温,使用旋转蒸发仪除去反应产物中的三氯甲烷,然后采用硅胶柱层析分离提纯产物,得到阻燃剂,将阻燃剂和三(2-羧乙基)膦加入到三氯甲烷中,在转速为400-600r/min条件下搅拌溶解后,即得到阻燃整理液。
进一步,步骤B1中所述1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪、三氯甲烷、亚磷酸二甲酯和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯的重量比为75:8:11:4;所述硅胶柱层析使用的洗脱剂为乙酸乙酯与甲醇按照10:1的体积比混合而成。
进一步,所述阻燃粘胶纤维有以下步骤制备而成:
步骤C1:将粘胶纤维放置于质量分数0.5%的氢氧化钠溶液中,80-85℃下浸泡30min,蒸馏水水洗至中性后置于反应釜中,加入pH值为4-6的磷酸氢二钠-檬酸缓冲液,升温至50-60℃后,先加入中性纤维素酶搅拌浸泡3h,再加入葡萄糖氧化酶搅拌浸泡3h,取出粘胶纤维后用蒸馏水水洗10min,得到改性粘胶纤维并于4℃冷藏备用;
步骤C2:将三聚氰胺溶于pH值为4-6的磷酸氢二钠-檬酸缓冲液和体积分数50%乙醇溶液按照体积比1:1混合的复合溶液中,得到三聚氰胺溶液,将三聚氰胺溶液转移至反应釜中,再加入改性粘胶纤维,搅拌混合后,在温度为55-75℃条件下回流反应,同时滴加质量分数为60%的二环己基碳二亚胺-乙醇溶液,控制滴加时间2-4h,滴加完成后继续反应30min,取出改性纤维后用体积分数70%乙醇溶液洗涤2-3次,然后置于温度为80℃的烘干箱中烘干,得到阻燃粘胶纤维。
进一步,步骤C1中所述粘胶纤维、磷酸氢二钠-檬酸缓冲液、中性纤维素酶和葡萄糖氧化酶的用量比为20g:400mL:0.1g:0.2g;步骤C2中所述三聚氰胺和复合溶液的用量比为1g:50mL;所述三聚氰胺溶液、改性粘胶纤维和二环己基碳二亚胺-乙醇溶液的用量比为250mL:5g:4mL。
本发明的有益效果:
本发明通过以锦纶纤维、丝光羊毛纤维和阻燃粘胶纤维为原料,先混纺成单纱,再将两根单纱合股加捻成纱线,并以此纱线为经线和纬线编织成面料基料,面料基料经过水洗、浸泡、阻燃整理液浸渍后得到耐磨和阻燃性能良好,穿着舒适的面料,为特殊工种的防护服提供更适合的面料选择;
本发明通过将原本耐磨性能较好的锦纶纤维表面浸涂一层石墨烯改性液,石墨烯片层之间的滑移能够提高锦纶纤维的耐磨性能,同时提高锦纶纤维的导电性能,有效解决了耐磨阻燃面料因添加锦纶纤维而易产生静电的问题,提高穿着舒适性;通过将分散均匀的石墨烯溶液与聚氨酯溶液复配,石墨烯改性液浸涂到锦纶纤维表面后通过聚氨酯的超强粘合作用,使石墨烯牢固的附着在纤维表面,长期持续有效;
本发明通过以1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪和亚磷酸二甲酯为原料,合成了氮磷系的阻燃剂,通过使用3-巯丙基三乙氧基硅烷与面料基材上的羟基进行反应,使面料基材表面接枝到巯基基团,再以三(2-羧乙基)膦为催化剂,在整理工序将阻燃剂接枝到面料基材表面的巯基基团上,进一步提高了面料基料的阻燃性能;
本发明以粘胶纤维为起始原料,首先以纤维素酶催化粘胶纤维表面的纤维素分子部分水解,适当暴露其半缩醛羟基;接着以葡萄糖氧化酶氧化该羟基,制备出表面羧基化粘胶纤维,然后以碳二亚胺催化三聚氰与表面羧基化粘胶纤维反应,制备得到接枝了三聚氰胺的阻燃粘胶纤维,为耐磨阻燃面料提供阻燃原料的基础。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐磨阻燃面料的加工工艺,具体包括以下步骤:
步骤S1:将锦纶纤维长丝在石墨烯改性液中浸涂后,通过温度为80℃的烘干机烘干,得到改性锦纶纤维;
步骤S2:将改性锦纶纤维、丝光羊毛纤维和阻燃粘胶纤维按照1:5:4的重量比混纺成单纱,再将两根单纱按照Z/S的捻向合股加捻成纱线,设置经线的经向密度为370根/10cm,设置纬线的纬向密度为260根/10cm,采用3/1斜纹组织,并按95%织物紧度进行上机织造,得到面料基料;
步骤S3:将面料基料置于第一混合液中,按照浴比5:1,在温度为70℃、转速为100r/min条件下,搅拌20min,然后用蒸馏水水洗5min,水洗后将面料基料置于第二混合液中,按照浴比3:1浸泡3min,然后置于鼓风干燥箱中,在温度为100℃条件下烘干,然后置于阻燃整理液中,按照浴比5:1,在温度为40℃下浸渍8h,结束后用蒸馏水清洗,并置于60℃烘干箱中烘干,即得耐磨阻燃面料。
所述纱线的线密度为50tex,捻度为550捻/m,捻系数为135。
所述第一混合液为氢氧化钠、平平加O和去离子水按照2g:1g:500mL的比例混合组成。
所述第二混合液为乙醇、蒸馏水和3-巯丙基三乙氧基硅烷按照质量比16:4:1混合,并用乙酸调节混合液pH值至3制成。
所述石墨烯改性液由以下方法制成:
步骤A1:将鳞片石墨加入到圆底烧瓶中,加入质量分数98%浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷,水浴加热至80℃,边搅拌边反应5h,将反应产物用去离子水水洗至中性,在转速为2000r/min条件下离心收集沉淀物,然后将沉淀物置于温度为90℃烘箱中烘干,冷却至室温研磨成粉末,得到石墨粉末;
步骤A2:将石墨粉末加入烧瓶中,向烧瓶中加入质量分数98%浓硫酸和高锰酸钾,在温度为10℃水浴中搅拌5min,然后升高水浴温度至35℃,继续反应2h,然后加入去离子水稀释,同时逐滴加入质量分数30%的双氧水,搅拌混合20min,然后加入质量分数10%盐酸溶液,搅拌均匀后静置12h,过滤后将滤渣水洗至滤液呈中性,得到氧化石墨烯,然后配置成5g/L的氧化石墨烯水溶液;
步骤A3:向氧化石墨烯水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮,然后加入水合肼,在95℃水浴中反应4h,然后配置得到浓度为10g/L石墨烯溶液;
步骤A4:将石墨烯溶液滴加到聚氨酯溶液中,在转速为200r/min条件下搅拌30min,然后超声分散30min,得到石墨烯改性液。
步骤A1中所述鳞片石墨、质量分数98%浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷的用量比为1g:5mL:1g:1g;步骤A2中所述石墨粉末、质量分数98%浓硫酸、高锰酸钾、去离子水和双氧水的用量比为2g:50mL:6g:400mL:5mL;步骤A3中所述氧化石墨烯水溶液、聚乙烯吡咯烷酮和水合肼的用量比为100mL:1g:1mL;步骤A4中所述石墨烯溶液和聚氨酯溶液的体积比为1:8,所述聚氨酯溶液的质量分数为35%。
所述阻燃整理液由以下方法制备而成:
步骤B1:将1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪置于装有三氯甲烷的三口烧瓶中,搅拌溶解后,加热至65℃,向三口烧瓶中滴加亚磷酸二甲酯和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯,以200r/min转速匀速搅拌,避光反应,过夜回流18h;
步骤B2:反应结束后,冷却至室温,使用旋转蒸发仪除去反应产物中的三氯甲烷,然后采用硅胶柱层析分离提纯产物,得到阻燃剂,将阻燃剂和三(2-羧乙基)膦加入到三氯甲烷中,在转速为400r/min条件下搅拌溶解后,即得到阻燃整理液。
步骤B1中所述1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪、三氯甲烷、亚磷酸二甲酯和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯的重量比为75:8:11:4;所述硅胶柱层析使用的洗脱剂为乙酸乙酯与甲醇按照10:1的体积比混合而成。
所述阻燃粘胶纤维有以下步骤制备而成:
步骤C1:将粘胶纤维放置于质量分数0.5%的氢氧化钠溶液中,80℃下浸泡30min,蒸馏水水洗至中性后置于反应釜中,加入pH值为4的磷酸氢二钠-檬酸缓冲液,升温至50℃后,先加入中性纤维素酶搅拌浸泡3h,再加入葡萄糖氧化酶搅拌浸泡3h,取出粘胶纤维后用蒸馏水水洗10min,得到改性粘胶纤维并于4℃冷藏备用;
步骤C2:将三聚氰胺溶于pH值为4的磷酸氢二钠-檬酸缓冲液和体积分数50%乙醇溶液按照体积比1:1混合的复合溶液中,得到三聚氰胺溶液,将三聚氰胺溶液转移至反应釜中,再加入改性粘胶纤维,搅拌混合后,在温度为55℃条件下回流反应,同时滴加质量分数为60%的二环己基碳二亚胺-乙醇溶液,控制滴加时间2h,滴加完成后继续反应30min,取出改性纤维后用体积分数70%乙醇溶液洗涤2次,然后置于温度为80℃的烘干箱中烘干,得到阻燃粘胶纤维。
步骤C1中所述粘胶纤维、磷酸氢二钠-檬酸缓冲液、中性纤维素酶和葡萄糖氧化酶的用量比为20g:400mL:0.1g:0.2g;步骤C2中所述三聚氰胺和复合溶液的用量比为1g:50mL;所述三聚氰胺溶液、改性粘胶纤维和二环己基碳二亚胺-乙醇溶液的用量比为250mL:5g:4mL。
实施例2
一种耐磨阻燃面料的加工工艺,具体包括以下步骤:
步骤S1:将锦纶纤维长丝在石墨烯改性液中浸涂后,通过温度为85℃的烘干机烘干,得到改性锦纶纤维;
步骤S2:将改性锦纶纤维、丝光羊毛纤维和阻燃粘胶纤维按照1:5:4的重量比混纺成单纱,再将两根单纱按照Z/S的捻向合股加捻成纱线,设置经线的经向密度为380根/10cm,设置纬线的纬向密度为270根/10cm,采用3/1斜纹组织,并按95%织物紧度进行上机织造,得到面料基料;
步骤S3:将面料基料置于第一混合液中,按照浴比5:1,在温度为70℃、转速为150r/min条件下,搅拌25min,然后用蒸馏水水洗8min,水洗后将面料基料置于第二混合液中,按照浴比3:1浸泡4min,然后置于鼓风干燥箱中,在温度为110℃条件下烘干,然后置于阻燃整理液中,按照浴比5:1,在温度为40℃下浸渍9h,结束后用蒸馏水清洗,并置于60℃烘干箱中烘干,即得耐磨阻燃面料。
所述纱线的线密度为50tex,捻度为580捻/m,捻系数为135。
所述第一混合液为氢氧化钠、平平加O和去离子水按照2g:1g:500mL的比例混合组成。
所述第二混合液为乙醇、蒸馏水和3-巯丙基三乙氧基硅烷按照质量比16:4:1混合,并用乙酸调节混合液pH值至3制成。
所述石墨烯改性液由以下方法制成:
步骤A1:将鳞片石墨加入到圆底烧瓶中,加入质量分数98%浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷,水浴加热至80℃,边搅拌边反应5h,将反应产物用去离子水水洗至中性,在转速为2500r/min条件下离心收集沉淀物,然后将沉淀物置于温度为95℃烘箱中烘干,冷却至室温研磨成粉末,得到石墨粉末;
步骤A2:将石墨粉末加入烧瓶中,向烧瓶中加入质量分数98%浓硫酸和高锰酸钾,在温度为15℃水浴中搅拌5-10min,然后升高水浴温度至35℃,继续反应2h,然后加入去离子水稀释,同时逐滴加入质量分数30%的双氧水,搅拌混合25min,然后加入质量分数10%盐酸溶液,搅拌均匀后静置12h,过滤后将滤渣水洗至滤液呈中性,得到氧化石墨烯,然后配置成5g/L的氧化石墨烯水溶液;
步骤A3:向氧化石墨烯水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮,然后加入水合肼,在95℃水浴中反应4h,然后配置得到浓度为10g/L石墨烯溶液;
步骤A4:将石墨烯溶液滴加到聚氨酯溶液中,在转速为300r/min条件下搅拌30min,然后超声分散30min,得到石墨烯改性液。
步骤A1中所述鳞片石墨、质量分数98%浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷的用量比为1g:5mL:1g:1g;步骤A2中所述石墨粉末、质量分数98%浓硫酸、高锰酸钾、去离子水和双氧水的用量比为2g:50mL:6g:400mL:5mL;步骤A3中所述氧化石墨烯水溶液、聚乙烯吡咯烷酮和水合肼的用量比为100mL:1g:1mL;步骤A4中所述石墨烯溶液和聚氨酯溶液的体积比为1:9,所述聚氨酯溶液的质量分数为35%。
所述阻燃整理液由以下方法制备而成:
步骤B1:将1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪置于装有三氯甲烷的三口烧瓶中,搅拌溶解后,加热至65℃,向三口烧瓶中滴加亚磷酸二甲酯和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯,以300r/min转速匀速搅拌,避光反应,过夜回流19h;
步骤B2:反应结束后,冷却至室温,使用旋转蒸发仪除去反应产物中的三氯甲烷,然后采用硅胶柱层析分离提纯产物,得到阻燃剂,将阻燃剂和三(2-羧乙基)膦加入到三氯甲烷中,在转速为500r/min条件下搅拌溶解后,即得到阻燃整理液。
步骤B1中所述1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪、三氯甲烷、亚磷酸二甲酯和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯的重量比为75:8:11:4;所述硅胶柱层析使用的洗脱剂为乙酸乙酯与甲醇按照10:1的体积比混合而成。
所述阻燃粘胶纤维有以下步骤制备而成:
步骤C1:将粘胶纤维放置于质量分数0.5%的氢氧化钠溶液中,82℃下浸泡30min,蒸馏水水洗至中性后置于反应釜中,加入pH值为5的磷酸氢二钠-檬酸缓冲液,升温至55℃后,先加入中性纤维素酶搅拌浸泡3h,再加入葡萄糖氧化酶搅拌浸泡3h,取出粘胶纤维后用蒸馏水水洗10min,得到改性粘胶纤维并于4℃冷藏备用;
步骤C2:将三聚氰胺溶于pH值为5的磷酸氢二钠-檬酸缓冲液和体积分数50%乙醇溶液按照体积比1:1混合的复合溶液中,得到三聚氰胺溶液,将三聚氰胺溶液转移至反应釜中,再加入改性粘胶纤维,搅拌混合后,在温度为65℃条件下回流反应,同时滴加质量分数为60%的二环己基碳二亚胺-乙醇溶液,控制滴加时间3h,滴加完成后继续反应30min,取出改性纤维后用体积分数70%乙醇溶液洗涤2次,然后置于温度为80℃的烘干箱中烘干,得到阻燃粘胶纤维。
步骤C1中所述粘胶纤维、磷酸氢二钠-檬酸缓冲液、中性纤维素酶和葡萄糖氧化酶的用量比为20g:400mL:0.1g:0.2g;步骤C2中所述三聚氰胺和复合溶液的用量比为1g:50mL;所述三聚氰胺溶液、改性粘胶纤维和二环己基碳二亚胺-乙醇溶液的用量比为250mL:5g:4mL。
实施例3
一种耐磨阻燃面料的加工工艺,具体包括以下步骤:
步骤S1:将锦纶纤维长丝在石墨烯改性液中浸涂后,通过温度为90℃的烘干机烘干,得到改性锦纶纤维;
步骤S2:将改性锦纶纤维、丝光羊毛纤维和阻燃粘胶纤维按照1:5:4的重量比混纺成单纱,再将两根单纱按照Z/S的捻向合股加捻成纱线,设置经线的经向密度为390根/10cm,设置纬线的纬向密度为280根/10cm,采用3/1斜纹组织,并按95%织物紧度进行上机织造,得到面料基料;
步骤S3:将面料基料置于第一混合液中,按照浴比5:1,在温度为70℃、转速为200r/min条件下,搅拌30min,然后用蒸馏水水洗10min,水洗后将面料基料置于第二混合液中,按照浴比3:1浸泡5min,然后置于鼓风干燥箱中,在温度为120℃条件下烘干,然后置于阻燃整理液中,按照浴比5:1,在温度为40℃下浸渍10h,结束后用蒸馏水清洗,并置于60℃烘干箱中烘干,即得耐磨阻燃面料。
所述纱线的线密度为50tex,捻度为600捻/m,捻系数为135。
所述第一混合液为氢氧化钠、平平加O和去离子水按照2g:1g:500mL的比例混合组成。
所述第二混合液为乙醇、蒸馏水和3-巯丙基三乙氧基硅烷按照质量比16:5:1混合,并用乙酸调节混合液pH值至4制成。
所述石墨烯改性液由以下方法制成:
步骤A1:将鳞片石墨加入到圆底烧瓶中,加入质量分数98%浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷,水浴加热至80℃,边搅拌边反应5h,将反应产物用去离子水水洗至中性,在转速为3000r/min条件下离心收集沉淀物,然后将沉淀物置于温度为100℃烘箱中烘干,冷却至室温研磨成粉末,得到石墨粉末;
步骤A2:将石墨粉末加入烧瓶中,向烧瓶中加入质量分数98%浓硫酸和高锰酸钾,在温度为20℃水浴中搅拌10min,然后升高水浴温度至35℃,继续反应2h,然后加入去离子水稀释,同时逐滴加入质量分数30%的双氧水,搅拌混合30min,然后加入质量分数10%盐酸溶液,搅拌均匀后静置12h,过滤后将滤渣水洗至滤液呈中性,得到氧化石墨烯,然后配置成5g/L的氧化石墨烯水溶液;
步骤A3:向氧化石墨烯水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮,然后加入水合肼,在95℃水浴中反应4h,然后配置得到浓度为10g/L石墨烯溶液;
步骤A4:将石墨烯溶液滴加到聚氨酯溶液中,在转速为400r/min条件下搅拌30min,然后超声分散30min,得到石墨烯改性液。
步骤A1中所述鳞片石墨、质量分数98%浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷的用量比为1g:5mL:1g:1g;步骤A2中所述石墨粉末、质量分数98%浓硫酸、高锰酸钾、去离子水和双氧水的用量比为3g:50mL:6g:400mL:5mL;步骤A3中所述氧化石墨烯水溶液、聚乙烯吡咯烷酮和水合肼的用量比为100mL:2g:1mL;步骤A4中所述石墨烯溶液和聚氨酯溶液的体积比为1:10,所述聚氨酯溶液的质量分数为35%。
所述阻燃整理液由以下方法制备而成:
步骤B1:将1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪置于装有三氯甲烷的三口烧瓶中,搅拌溶解后,加热至65℃,向三口烧瓶中滴加亚磷酸二甲酯和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯,以400r/min转速匀速搅拌,避光反应,过夜回流20h;
步骤B2:反应结束后,冷却至室温,使用旋转蒸发仪除去反应产物中的三氯甲烷,然后采用硅胶柱层析分离提纯产物,得到阻燃剂,将阻燃剂和三(2-羧乙基)膦加入到三氯甲烷中,在转速为600r/min条件下搅拌溶解后,即得到阻燃整理液。
步骤B1中所述1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪、三氯甲烷、亚磷酸二甲酯和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯的重量比为75:8:11:4;所述硅胶柱层析使用的洗脱剂为乙酸乙酯与甲醇按照10:1的体积比混合而成。
所述阻燃粘胶纤维有以下步骤制备而成:
步骤C1:将粘胶纤维放置于质量分数0.5%的氢氧化钠溶液中,85℃下浸泡30min,蒸馏水水洗至中性后置于反应釜中,加入pH值为6的磷酸氢二钠-檬酸缓冲液,升温至60℃后,先加入中性纤维素酶搅拌浸泡3h,再加入葡萄糖氧化酶搅拌浸泡3h,取出粘胶纤维后用蒸馏水水洗10min,得到改性粘胶纤维并于4℃冷藏备用;
步骤C2:将三聚氰胺溶于pH值为6的磷酸氢二钠-檬酸缓冲液和体积分数50%乙醇溶液按照体积比1:1混合的复合溶液中,得到三聚氰胺溶液,将三聚氰胺溶液转移至反应釜中,再加入改性粘胶纤维,搅拌混合后,在温度为75℃条件下回流反应,同时滴加质量分数为60%的二环己基碳二亚胺-乙醇溶液,控制滴加时间4h,滴加完成后继续反应30min,取出改性纤维后用体积分数70%乙醇溶液洗涤3次,然后置于温度为80℃的烘干箱中烘干,得到阻燃粘胶纤维。
步骤C1中所述粘胶纤维、磷酸氢二钠-檬酸缓冲液、中性纤维素酶和葡萄糖氧化酶的用量比为20g:400mL:0.1g:0.2g;步骤C2中所述三聚氰胺和复合溶液的用量比为1g:50mL;所述三聚氰胺溶液、改性粘胶纤维和二环己基碳二亚胺-乙醇溶液的用量比为250mL:5g:4mL。
对比例1
本对比例与实施例2相比未添加阻燃粘胶纤维,其余原料配比和加工工艺均相同。
对比例2
本对比例为市售的耐热工作服面料。
将实施例1-3和对比例1-2得到的面料进行性能测试:
(1)阻燃性能测试:按照GB/T 5455-2014标准对面料进行测试,将损毁长度(mm)、阴燃时间(s)和续燃时间(s)的测试数据进行记录;
(2)耐磨性能测试:按照GB/T 21196-2007标准对面料进行测试,将摩擦次数(×104)的测试数据进行记录;
具体测试数据详见下表:
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
摩擦次数(×10<sup>4</sup>) 15 16 17 16 12
损毁长度(mm) 42 35 38 98 76
阴燃时间(s) 0.4 0.2 0.4 4.1 1.2
续燃时间(s) 0.5 0.3 0.4 2.6 0.9
由上表数据可知,本发明制备得到的耐磨阻燃面料具有优异的耐磨性能和阻燃性能,由实施例2和对比例1的数据对比可知,阻燃粘胶纤维的添加对面料的阻燃性能具有明显的作用,有效缩短面料燃烧损毁长度和燃烧时间。
在说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐磨阻燃面料的加工工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤S1:将锦纶纤维长丝在石墨烯改性液中浸涂后,通过温度为80-90℃的烘干机烘干,得到改性锦纶纤维;
步骤S2:将改性锦纶纤维、丝光羊毛纤维和阻燃粘胶纤维按照1:5:4的重量比混纺成单纱,再将两根单纱按照Z/S的捻向合股加捻成纱线,设置经线的经向密度为370-390根/10cm,设置纬线的纬向密度为260-280根/10cm,采用3/1斜纹组织,并按95%织物紧度进行上机织造,得到面料基料;
步骤S3:将面料基料置于第一混合液中,按照浴比5:1,在温度为70℃条件下,搅拌20-30min,然后水洗5-10min,水洗后将面料基料置于第二混合液中,按照浴比3:1浸泡3-5min,然后在温度为100-120℃条件下烘干,然后置于阻燃整理液中,按照浴比5:1,在温度为40℃下浸渍8-10h,结束后用蒸馏水清洗,并置于60℃烘干箱中烘干,即得耐磨阻燃面料。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨阻燃面料的加工工艺,其特征在于,所述纱线的线密度为50tex,捻度为550-600捻/m,捻系数为135。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨阻燃面料的加工工艺,其特征在于,所述第一混合液为氢氧化钠、平平加O和去离子水按照2g:1g:500mL的比例混合组成。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨阻燃面料的加工工艺,其特征在于,所述第二混合液为乙醇、蒸馏水和3-巯丙基三乙氧基硅烷按照质量比16:4-5:1混合,并用乙酸调节混合液pH值至3-4制成。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨阻燃面料的加工工艺,其特征在于,所述石墨烯改性液由以下方法制成:
步骤A1:将鳞片石墨加入到圆底烧瓶中,加入质量分数98%浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷,水浴加热至80℃,边搅拌边反应5h,将反应产物用去离子水水洗至中性,离心收集沉淀物,然后将沉淀物置于温度为90-100℃烘箱中烘干,冷却至室温研磨成粉末,得到石墨粉末;
步骤A2:将石墨粉末加入烧瓶中,向烧瓶中加入质量分数98%浓硫酸和高锰酸钾,在温度为10-20℃水浴中搅拌5-10min,然后升高水浴温度至35℃,继续反应2h,然后加入去离子水稀释,同时逐滴加入质量分数30%的双氧水,搅拌混合20-30min,然后加入质量分数10%盐酸溶液,搅拌均匀后静置12h,过滤后将滤渣水洗至滤液呈中性,得到氧化石墨烯,然后配置成5g/L的氧化石墨烯水溶液;
步骤A3:向氧化石墨烯水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮,然后加入水合肼,在95℃水浴中反应4h,然后配置得到浓度为10g/L石墨烯溶液;
步骤A4:将石墨烯溶液滴加到聚氨酯溶液中,搅拌30min,然后超声分散30min,得到石墨烯改性液。
6.根据权利要求5所述的一种耐磨阻燃面料的加工工艺,其特征在于,步骤A1中所述鳞片石墨、质量分数98%浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷的用量比为1g:5mL:1g:1g;步骤A2中所述石墨粉末、质量分数98%浓硫酸、高锰酸钾、去离子水和双氧水的用量比为2-3g:50mL:6g:400mL:5mL;步骤A3中所述氧化石墨烯水溶液、聚乙烯吡咯烷酮和水合肼的用量比为100mL:1-2g:1mL;步骤A4中所述石墨烯溶液和聚氨酯溶液的体积比为1:8-10,所述聚氨酯溶液的质量分数为35%。
7.根据权利要求1所述的一种耐磨阻燃面料的加工工艺,其特征在于,所述阻燃整理液由以下方法制备而成:
步骤B1:将1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪置于装有三氯甲烷的三口烧瓶中,搅拌溶解后,加热至65℃,向三口烧瓶中滴加亚磷酸二甲酯和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯,以200-400r/min转速匀速搅拌,避光反应,过夜回流18-20h;
步骤B2:反应结束后,冷却至室温,使用旋转蒸发仪除去反应产物中的三氯甲烷,然后采用硅胶柱层析分离提纯产物,得到阻燃剂,将阻燃剂和三(2-羧乙基)膦加入到三氯甲烷中,搅拌溶解后,即得到阻燃整理液。
8.根据权利要求7所述的一种耐磨阻燃面料的加工工艺,其特征在于,步骤B1中所述1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪、三氯甲烷、亚磷酸二甲酯和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯的重量比为75:8:11:4;所述硅胶柱层析使用的洗脱剂为乙酸乙酯与甲醇按照10:1的体积比混合而成。
9.根据权利要求1所述的一种耐磨阻燃面料的加工工艺,其特征在于,所述阻燃粘胶纤维有以下步骤制备而成:
步骤C1:将粘胶纤维放置于质量分数0.5%的氢氧化钠溶液中,80-85℃下浸泡30min,蒸馏水水洗至中性后置于反应釜中,加入pH值为4-6的磷酸氢二钠-檬酸缓冲液,升温至50-60℃后,先加入中性纤维素酶搅拌浸泡3h,再加入葡萄糖氧化酶搅拌浸泡3h,取出粘胶纤维后用蒸馏水水洗10min,得到改性粘胶纤维并于4℃冷藏备用;
步骤C2:将三聚氰胺溶于pH值为4-6的磷酸氢二钠-檬酸缓冲液和体积分数50%乙醇溶液按照体积比1:1混合的复合溶液中,得到三聚氰胺溶液,将三聚氰胺溶液转移至反应釜中,再加入改性粘胶纤维,搅拌混合后,在温度为55-75℃条件下回流反应,同时滴加质量分数为60%的二环己基碳二亚胺-乙醇溶液,控制滴加时间2-4h,滴加完成后继续反应30min,取出改性纤维后用体积分数70%乙醇溶液洗涤2-3次,然后置于温度为80℃的烘干箱中烘干,得到阻燃粘胶纤维。
10.根据权利要求9所述的一种耐磨阻燃面料的加工工艺,其特征在于,步骤C1中所述粘胶纤维、磷酸氢二钠-檬酸缓冲液、中性纤维素酶和葡萄糖氧化酶的用量比为20g:400mL:0.1g:0.2g;步骤C2中所述三聚氰胺和复合溶液的用量比为1g:50mL;所述三聚氰胺溶液、改性粘胶纤维和二环己基碳二亚胺-乙醇溶液的用量比为250mL:5g:4mL。
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