CN113278820A - 一种盐湖提锂用电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种盐湖提锂用电极材料及其制备方法和应用，所述盐湖提锂用电极材料的制备方法包括：(1)将锂源溶于乙醇溶液中，然后依次加入氧化石墨烯、电极材料，搅拌均匀，得到混合液A；将钛源溶于乙酸和无水乙醇的混合溶液中，得到混合液B；将混合液A加入到混合液B中并不断搅拌至成为凝胶，经加热、干燥、焙烧，得到氧化石墨烯/钛系锂离子筛包覆改性的电极活性材料；(2)将步骤(1)所得改性的电极活性材料加入多巴胺溶液中使充分反应，过滤洗涤，滤渣干燥，即得。本发明所述方法制备得到的电极材料，极大的提高了锂离子的选择性以及提锂反应速率，具有制备方法简单，提锂效率高，工艺应用价值显著的特点。

Description

一种盐湖提锂用电极材料及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于盐湖提锂领域，具体涉及一种盐湖提锂用高选择性电极材料的改性制备及其电极的制备方法。

背景技术

近年来，随着新能源汽车、化学储能的快速发展，对锂的需求量激增。盐湖卤水赋存储量巨大的锂资源(约占全球锂资源储量的70％)，因此盐湖提锂越来越受到人们的重视。

针对盐湖锂资源的开发，发明了诸如蒸发法、吸附法、溶剂萃取法、电渗析法和膜分离法等多种工艺。蒸发法适合从低镁锂比溶液中提取锂(Mg/Li<6)，即便如此在蒸发过程中约有50％的锂会损失在蒸发结晶盐中，而对高Mg/Li比值卤水的处理情况则更为严重。电渗析法和膜分离法虽然环保，但卤水需要用大量的水稀释，更糟糕的是，由于同为一价阳离子Li⁺和Na⁺/K⁺难以通过膜分离，因此需要将卤水中的Na⁺和K⁺通过蒸发法进行脱除，导致锂的大量损失。而对于溶剂萃取法，由于盐水的粘度较高，容易造成乳化现象。虽然通过离心萃取技术可以在一定程度上缓解这一现象，但有机萃取剂在卤水中具有一定溶解度，对环境带来潜在的污染。离子筛吸法因其选择性高、成本低、无毒等特点，被认为是盐水提锂的可行方法之一，但目前工业使用的离子筛材料的吸附容量低，且常需要对卤水进行升温吸附和解吸，能耗高。

针对盐湖提锂的难题，我们公开了一种从含锂溶液或盐湖卤水中分离和富集锂的电化学脱嵌的方法(中国专利201010555927.3、201010552141.6、201110185128.6和美国专利US 9062385B2)。其具体步骤为：用阴离子交换膜将电渗析装置隔成锂盐室和卤水室两个区域，卤水室内充入盐湖卤水，锂盐室内充入不含杂质的支持电解质溶液；将涂覆有离子筛的导电基体置于卤水室中，作为阴极；将涂覆有嵌锂态离子筛的导电基体置于锂盐室中，作为阳极；在外电势的驱动下，使卤水室卤水中的Li⁺嵌入到离子筛中形成嵌锂态离子筛，锂盐室中的嵌锂态离子筛将Li⁺释放到导电溶液后，恢复为离子筛；卤水室中的嵌锂后液排出，重新加入盐湖卤水，两室电极交换放置，重复循环操作。该方法对锂具有很好的选择性和富集能力。但是在实际生产过程中，由于卤水中的Li⁺浓度较低(0.1～1g/L)，导致电化学脱嵌法对锂的提取速率较低。此外，刘旭恒^[1]在研究锂钠混合溶液时发现，溶液中的钠会与锂竞争进入磷酸铁锂晶格中，为了削弱钠对嵌锂的影响，需要严格控制电解过程中的槽电压，而槽电压的降低也将大大减慢提锂反应的速率。由于卤水中的Li⁺浓度较低(0.1～1g/L)而钠离子含量过高(80～110g/L)，且卤水中高的矿化度和粘度会阻碍卤水在电极内部的传质，再加上PVDF具有极强的疏水性，这就使得高电流密度工作时会存在明显的极化现象，导致大量的钠嵌入电极材料内部，降低了材料的选择性和循环性能。因此，现有的电化学脱嵌法只能在低电流密度下工作，生产效率低，设备投入较高。

发明内容

本发明针对电化学脱嵌法用电极电流密度低、对高杂卤水中锂的选择性低的问题，旨在提供一种具有高提锂效率和高选择性的电极及其制备技术。利用本发明的电极，采用电化学法可以实现锂的高效选择性分离和富集，且该电极的制备工艺简单，易于工业化生产。

根据本发明的一个方面，提供一种提锂用高选择性电极活性材料改性的制备方法，采用氧化石墨烯和偏钛酸锂对电极活性材料进行包覆改性，由于偏钛酸锂具有锂离子筛效应，可以优先通过锂离子；而氧化石墨烯不仅具有良好的导电性，且表面的羟基使其具备了亲水性。通过氧化石墨烯/偏钛酸锂复合改性，可以综合提高电极活性材料对锂的选择性、亲水性和导电性。在此基础上，进一步将初步改性的电极活性材料进行聚多巴胺表面包覆改性，由于聚多巴胺也具有优先集聚和传输锂离子的作用，并且聚多巴胺容易在固体颗粒表面形成纳米级的包覆层，可以进一步强化电极材料的选择性。最终制备得到的复合改性电极材料，将具有高选择性、强亲水性的特点。

为实现这一目的，本发明采用的技术方案是：(1)先将锂源和氧化石墨烯加入到质量分数为50％的乙醇溶液中，搅拌得到锂源/氧化石墨烯混合液，然后向锂源/氧化石墨烯混合液中加入提锂用电极活性材料，搅拌得到混合液A；将钛源溶于乙酸和无水乙醇的混合溶液中，得到混合液B；将混合液A缓慢加入到混合液B中并不断搅拌至成为凝胶，加热至70～85℃并保持1～3h，经干燥、550℃焙烧10h，即可得到氧化石墨烯/钛系锂离子筛包覆改性的电极活性材料；(2)按液固质量比5～10:1的比例将步骤(1)所得改性的电极活性材料加入多巴胺溶液中进行聚多巴胺包覆改性，反应结束后过滤、洗涤、干燥，得到提锂用复合改性电极活性材料，即为所述盐湖提锂用电极材料。

在上述实施例的基础上，所述的提锂用电极活性材料为LiFePO₄、LiMn₂O₄中的一种。

具体地，上述所选电极活性材料具有锂离子的传输迁移通道、氧还反应位点、化学稳定的晶格结构等特性，且在水溶液中应具有稳定的电化学工作窗口。通过控制电极的氧化还原电位，锂离子可以选择性地在材料中进行嵌入和脱出。

具体地，对于电极活性材料的氧化石墨烯/钛系锂离子筛包覆改性，一方面包覆层的厚度需要控制在一定的范围，包覆层过后会阻碍提锂过程中锂的扩散进入电极活性物质表面的速率；而包覆层太薄，则难以起到抑制杂质离子进入的作用。基于此，所述锂源/氧化石墨烯混合液中锂浓度优选为0.2～1g/L，氧化石墨烯浓度为1～3g/L，电极活性材料与锂源中锂的摩尔比为5～20:1。

此外，为使电极活性材料颗粒表面形成化学计量比的Li₂TiO₃，需要对加入的锂和钛的含量进行严格限定。具体地，所述锂和钛的摩尔比为2:1。

在上述实施例的基础上，为使锂、钛混合溶液得到凝胶，所述的锂源为硫酸锂、氯化锂、硝酸锂、草酸锂中的一种；所述的钛源为钛酸丁酯、硝酸钛、硫酸钛中的一种。

在上述实施例的基础上，在电极活性材料的聚多巴胺改性过程中，所述的多巴胺溶液质量浓度为0.5～5g/L、pH为8～9.5；反应温度为10～40℃，反应时间为10～20h。多巴胺在弱碱性条件下接触空气时，可在颗粒表面聚合并形成聚多巴胺包覆层。在酸性条件下需要添加一定的催化剂，而强碱性条件下容易造成活性物质的溶解变性。因此，在弱碱性环境下，通过空气氧化来实现聚多巴胺表面包覆具有简单易行的特点。

根据本发明的另一个方面，提供一种以上述复合改性电极活性材料为提锂材料的电化学提锂用电极的制备方法，其制备步骤如下：将复合改性电极活性材料与导电剂、造孔剂、聚偏二氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮混合制浆，然后将浆料均匀涂覆在集流体上，再经分段烘干、水浸处理即可。

在上述实施例的基础上，所述的造孔剂为可溶性的无机盐，优选为NaCl、KCl、Na₂SO₄、K₂SO₄中的一种或几种的混合物。

可以理解的是，为了提高电极板整体的渗透性，强化溶液在电极内部的传质效果，降低电化学提锂过程的极化，通过造孔来增大溶液的传输途径是有效的方法之一。而采用可溶性无机盐即可达到这一目的。在电极浆料制备过程中添加一定比例的可溶性无机盐，当电极板烘干后无机盐颗粒会均匀分散在电极的表面和内部，由于这些无机盐在水溶液中可溶，通过水泡处理即可使电极整体呈现多孔的型态。这些多孔结构可为溶液在电极内部的扩散传质提供很好的渠道，可有效改善电极内部的溶液传质。

此外，对于无机盐造孔剂粒径也有一定的限制，一方面过大的粒径容易造成电极孔隙率过高，电极板的强度降低；另一方面过细的粒径容易在电极板内部形成封闭的孔洞，而无法有效起到溶液传质通道的作用。具体地，所述的造孔剂粒度分布优选为：50-100目占总盐质量的20～30％，100～200目占总盐质量的30～50％，200目以上占40～20％。

在上述实施例的基础上，所述的导电剂、造孔剂、聚偏二氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮加入量为钛系核壳结构电极材料质量的10～15％、10～30％、8～15％、150～200％。

具体地，在保证电极具有较好的亲水性、导电性、渗透性以及提锂性能的前提下，需要将各组分的含量控制在一定的范围。一方面，导电剂、粘接剂加入量太少，不能很好地保证电极材料所需的导电性和结构强度；而过多有容易造成电极活性物质比例过低，不利于电化学性能的发挥；N-甲基吡咯烷酮作为浆料制备过程中的溶剂和浆料流动性的控制剂，一方面太少粘接剂溶解不充分，且最终的浆料粘度过高，不利于浆料在集流体上的涂覆；过多则造成原料浪费，加工成本升高，特别是会导致浆料粘度不够，在浆料涂覆中不仅难以有效操作，且固体物质在烘干过程中容易沉降分层，导致最终材料的比例失衡，电化学性能急剧降低。

在上述实施例的基础上，所述的烘干条件为：60～80℃预烘干5～8h，80～120℃烘干3～5h。电极先低温烘干，一方面可以避免溶剂N-甲基吡咯烷酮初期蒸发量大而造成的内部PVDF随溶剂大量迁移至电极表面而形成有机层，降低电极板的亲水性；另一方面还可以避免因溶剂挥发剧烈而在电极表面形成大裂纹，导致材料结构强度降低，易于脱落的风险。通过分段烘干和水浸相结合的方式，可在电极表面和内部形成“多孔-微裂纹”的溶液传质通道，有利于提高电极板的渗透性，达到强化溶液传质、提高低温电流密度的目的。

本发明的有益效果主要为：

(1)通过在电极活性材料表面包覆具有亲水性和对锂离子具有选择性传输的锂离子筛材料，提高了电极活性材料对锂离子的选择性；

(2)通过对以改性的电极活性材料表面进行二次聚多巴胺包覆改性，进一步提高了材料对杂质离子的截留能力和亲水性，强化了材料的选择性和亲水性；

(3)本发明所述电化学提锂用电极的制备方法，在电极制备过程中引入了造孔剂，提高了溶液在电极内部的传质效果，进一步提高了提锂反应速率，可满足低温下低锂高杂盐湖卤水的快速提锂；

(4)本发明的提锂用复合改性电极活性材料及其配套电极的制备工艺简单，易于大规模工业化批量生产。

附图说明

图1：阳极液锂浓度随时间变化曲线。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种电化学提锂用电极的制备方法，包括如下步骤：

(1)配制10L锂离子质量浓度为0.2g/L的氯化锂乙醇溶液，随后加入10g的氧化石墨烯，然后加入451g的磷酸铁锂粉末，搅拌成匀浆，得到混合液A；将钛酸丁酯溶于乙酸和无水乙醇的溶液中配制成5L钛浓度为1g/L的溶液，得到混合液B；按锂钛摩尔比为2:1的比例将混合液A缓慢加入到混合液B中并不断搅拌，得白色透明溶胶，然后恒温继续搅拌至溶胶变成凝胶，升温至70℃继续加热3h。将所得凝胶于100℃烘箱中干燥3h，然后在氩气保护气氛下于550℃焙烧10h，得到氧化石墨烯/Li₂TiO₃包覆改性磷酸铁锂电极材料；

(2)取步骤(1)所得的改性磷酸铁锂电极材料400g置于2L质量浓度为5g/L的多巴胺溶液中，控制溶液pH为8，反应10h，反应结束后过滤洗涤，滤渣在120℃条件下干燥6h，得到复合改性磷酸铁锂电极材料；

(3)将400g复合改性磷酸铁锂电极材料与乙炔黑、NaCl、聚偏二氟乙烯按10:1:1:0.8进行干混，随后加入600g N-甲基吡咯烷酮进行调浆，得到匀浆，将该匀浆均匀涂敷在20×30cm²碳纤维布的集流体上，涂覆密度为100mg磷酸铁锂/cm²，60℃低温烘8h，然后于120℃条件下烘3h，电极烘干后将其浸泡在水中，每隔0.5h换一次水，一共换3次水，即得所述电化学提锂用锰酸锂电极。

实施例2

本实施例提供一种电化学提锂用电极的制备方法，包括如下步骤：

(1)配制1L锂离子质量浓度为1g/L的氯化锂乙醇溶液，随后加入3g的氧化石墨烯，然后加入451g的锰酸锂粉末，搅拌成匀浆，得到混合液A；将钛酸丁酯溶于乙酸和无水乙醇的溶液中配制成0.5L钛浓度为2.27g/L的溶液，得到混合液B；按锂钛摩尔比为2:1的比例将混合液A缓慢加入到混合液B中并不断搅拌，得白色透明溶胶，然后恒温继续搅拌至溶胶变成凝胶，升温至85℃继续加热1h。将所得凝胶于90℃烘箱中干燥5h，然后在氩气保护气氛下于550℃焙烧10h，得到氧化石墨烯/Li₂TiO₃包覆改性锰酸锂电极材料；

(2)取步骤(1)所得的改性锰酸锂电极材料400g置于2L浓度为0.5g/L的多巴胺溶液中，控制溶液pH为9.5，反应20h，反应结束后过滤洗涤，滤渣在80℃条件下干燥4h，得到复合改性锰酸锂电极材料；

(3)将400g复合改性锰酸锂电极材料与乙炔黑、KCl、聚偏二氟乙烯按10:1.5:3:1.5进行干混，随后加入800g N-甲基吡咯烷酮进行调浆，得到匀浆，将该匀浆均匀涂敷在20×20cm²钛网上，涂覆密度为200mg锰酸锂/cm²，70℃低温烘8h，然后于110℃条件下烘4h，电极烘干后将其浸泡在水中，每隔0.5h换一次水，一共换3次水，即得所述电化学提锂用锰酸锂电极。

对比例1

本对比例与实施例1的区别仅在于，去掉步骤(1)，即本对比例中不包含使用氧化石墨烯/Li₂TiO₃对磷酸铁锂包覆改性处理，其他操作均与实施例1相同。

对比例2

本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤(3)中不包含造孔剂NaCl，其他操作均与实施例1相同。

对比例3

本对比例与实施例1的区别仅在于，去掉步骤(2)，即本对比例不包括多巴胺改性处理过程，其他操作均与实施例1相同。

对比例4

本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤(3)不同，本对比例未采用分段烘干操作，其烘干过程为直接在90℃烘干12h，其他操作均与实施例1相同。

对比例5

本对比例与实施例1的区别在于，本对比例未使用氧化石墨烯/Li₂TiO₃对磷酸铁锂材料进行包覆改性、未使用聚多巴胺对磷酸铁锂材料进行表面改性，打浆过程未使用造孔剂进行造孔，烘干过程亦未进行分段干燥，而是直接在90℃条件下烘干12h。

实验例1

欠锂态磷酸铁锂电极的制备：以阴离子膜将电解槽分割为阳极室和阴极室两个极室，分别以实施例1、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4制备好的电化学提锂用电极为阳极，以泡沫镍为阴极，阴阳极均填充有浓度为20g/L的NaCl溶液中，另外，阴极用硫酸调节溶液pH为2～3，在碳纤维布电极和泡沫镍两端施加1.0V电压直至电流密度低于0.5A/m²，即可制成欠锂态Li_1-xFePO₄电极。

提锂实验：采用阴离子膜将电解装置分隔成阴极室和阳极室，将实施例1、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4制备好的电化学提锂用电极和欠锂态磷酸铁锂电极分别置于阳极室和阴极室。往阴极室注入待处理的卤水3.0L，其组分如下表所示；阳极注入5g/L的NaCl溶液1.0L作为支持电解液。向阴阳极施加0.3V的电压，在室温10℃下电解3.5h后，提锂所得相关参数对比如表2所示，另外，实施例1、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4所得阳极液锂浓度随时间变化如图1所示。

表1卤水成分表

表2实施例1提锂后卤水及所得阳极液成分表

由图1可知，改性后的磷酸铁锂的提锂性能(实施例1)要优于对比例1、对比例2、对比例3、对比例4中的任何一项，这是单独进行改性不可比拟的。

实验例2

欠锂态锰酸锂电极的制备：以阴离子膜将电解槽分割为阳极室和阴极室两个极室，以实施例2制备好的电化学提锂用电极为阳极，以泡沫镍为阴极，阴阳极均填充有浓度为20g/L的NaCl溶液中，另外，阴极用硫酸调节溶液pH为2-3，在钛电极和泡沫镍两端施加1.2V电压直至电流密度低于0.5A/m²，即可制成欠锂态Li_1-xMn₂O₄电极。

提锂实验：采用阴离子膜将电解装置分隔成阴极室和阳极室，将制备好的电化学提锂用电极和欠锂态锰酸锂电极分别置于阳极室和阴极室。往阴极室注入待处理的卤水1.0L，其组分如表3所示；阳极注入5g/L的KCl溶液1.0L作为支持电解液。向阴阳极施加0.6V的电压，在室温15℃下电解3h后，提锂所得相关参数如表4所示。4h后，卤水锂浓度从2.05g/L下降到0.32g/L，富锂液锂浓度增长为1.73g/L。

表3卤水成分表

表4实验例2提锂后卤水及所得阳极液成分表

实验例3

欠锂态磷酸铁锂电极的制备：以阴离子膜将电解槽分割为阳极室和阴极室两个极室，分别以实施例1和对比例5制备好的电化学提锂用电极为阳极，以泡沫镍为阴极，阴阳极均填充有浓度为20g/L的NaCl溶液中，另外，阴极用硫酸调节溶液pH为2-3，在碳纤维布电极和泡沫镍两端施加1.0V电压直至电流密度低于0.5A/m²，即可制成欠锂态Li_1-xFePO₄电极。

提锂实验：采用阴离子膜将电解装置分隔成阴极室和阳极室，将实施例1和对比例5制备好的电化学提锂用电极和欠锂态磷酸铁锂电极分别置于阳极室和阴极室。往阴极室注入待处理的卤水4.0L，其组分如下表所示；阳极注入5g/L的KCl溶液1.0L作为支持电解液。向阴阳极施加0.35V的电压，在室温10℃下电解4h。

阴极嵌入杂质含量验证：为了验证提锂过程嵌入磷酸铁锂中的杂质含量，电解结束后将电解槽内部的溶液外排，然后灌入去离子水对电极板进行洗涤、浸泡操作，此操作重复三次，每次时长1h。随后在阳极室灌入1L浓度为5g/L的醋酸铵溶液，阴极加入4L锂浓度为1g/L的LiCl溶液，0.35V通电4h。

实验前后卤水锂浓度及所得阳极液成分如表5所示，嵌入磷酸铁锂的杂质含量如表6所示。

表5提锂前后卤水成分以及所得阳极液成分表

表6嵌入电极的杂质含量

由表6可知，改性后的磷酸铁锂材料嵌入钠的含量几乎可以忽略不计，而未做处理嵌入的钠含量约占嵌入离子总量的30％，改性的磷酸铁锂在提高反应速率的同时也提高了锂离子的选择性。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种盐湖提锂用电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)先将锂源和氧化石墨烯加入到质量分数为50％的乙醇溶液中，搅拌得到锂源/氧化石墨烯混合液，然后向锂源/氧化石墨烯混合液中加入提锂用电极活性材料，搅拌得到混合液A；将钛源溶于乙酸和无水乙醇的混合溶液中，得到混合液B；将混合液A缓慢加入到混合液B中并不断搅拌至成为凝胶，加热至70～85℃并保持1～3h，经干燥后在550℃焙烧10h，得到氧化石墨烯/钛系锂离子筛包覆改性的电极活性材料；

所述锂源/氧化石墨烯混合液中锂浓度为0.2～1g/L，氧化石墨烯浓度为1～3g/L；所述提锂用电极活性材料与锂源中锂的摩尔比为5～20:1，所述锂源中的锂和钛源中的钛的摩尔比为2:1；

(2)按液固质量比5～10:1的比例将步骤(1)所得改性的电极活性材料加入多巴胺溶液中进行聚多巴胺包覆改性，反应结束后过滤、洗涤、干燥，得到提锂用复合改性电极活性材料，即为所述盐湖提锂用电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种盐湖提锂用电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的锂源为硫酸锂、氯化锂、硝酸锂、草酸锂中的一种；所述的提锂用电极活性材料为LiFePO₄、LiMn₂O₄中的一种；所述的钛源为钛酸丁酯、硝酸钛、硫酸钛中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种盐湖提锂用电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的多巴胺溶液质量浓度为0.5～5g/L、pH为8～9.5；反应温度为10～40℃，反应时间为10～20h。

4.权利要求1-3任一项所述的方法制备得到的提锂用复合改性电极活性材料。

5.一种电化学提锂用电极，其特征在于，所述电极的活性物质为权利要求4所述的提锂用复合改性电极活性材料。

6.权利要求5所述的电化学提锂用电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将提锂用复合改性电极活性材料与导电剂、造孔剂、聚偏二氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮混合制浆，然后将浆料均匀涂覆在集流体上，经烘干、水浸处理，即得所述电化学提锂用电极。

7.根据权利要求6所述的电化学提锂用电极的制备方法，其特征在于，所述的造孔剂为可溶性的无机盐，优选为NaCl、KCl、Na₂SO₄、K₂SO₄中的一种或几种的混合物。

8.根据权利要求7所述的电化学提锂用电极的制备方法，其特征在于，所述的造孔剂粒度优选为50～100目占总盐质量的20～30％，100～200目占总盐质量的30～50％，200目以上占总盐质量的40～20％。

9.根据权利要求6所述的电化学提锂用电极的制备方法，其特征在于，所述的导电剂、造孔剂、聚偏二氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮加入量为提锂用复合改性电极活性材料质量的10～15％、10～30％、8～15％、150～200％。

10.根据权利要求6所述的电化学提锂用电极的制备方法，其特征在于，所述的烘干为在先在60～80℃条件下预烘干5～8h，然后在80～120℃条件下烘干3～5h。

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