CN113278103A - 一种硅烷改性防腐树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于防腐涂料技术领域，具体涉及一种硅烷改性防腐树脂及其制备方法和应用。本申请提供的硅烷改性防腐树脂包括硅烷偶联剂单体和水性树脂单体，其中通过乳液聚合将硅烷偶联剂单体连接在水性树脂单体的分子链上，得到硅烷改性防腐树脂，硅烷改性防腐树脂中形成的共价键使硅烷偶联剂紧密的连接在水性树脂的分子链上，提高了水性树脂的交联度，耐水耐油耐盐雾性能，并且提高了硅烷改性树脂在基材表面的附着力。至少可以解决现有技术防腐树脂中水性树脂交联度低，耐水耐盐雾性能不高以及制备防腐涂膜时工艺复杂、防腐涂膜容易从基材脱落的技术问题。

Description

一种硅烷改性防腐树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于防腐涂料技术领域，具体涉及一种硅烷改性防腐树脂及其制备方法和应用。
背景技术
实木、竹、金属以及合金等基材被广泛应用在生活生产中，但是实木、竹、金属及合金等基材容易受到外界环境影响而被腐蚀破坏；因此，对实木、竹、金属以及合金等基材采取防腐蚀措施是十分必要的，在实木、竹、金属以及合金等基材表面涂装防腐涂层增加其防腐性能，是一种既有效又经济的方法。
传统的金属涂装方法是采用溶剂型的树脂，但是使用过程中有大量的VOC排放，对大气造成严重污染。为了有效治理大气污染，改善空气质量，政府明确提出节能减排，其中重要举措就是控制VOC排放，大力发展水性树脂等环境友好型涂料。但是现有的水性树脂涂料在金属表面附着力不强，交联度低导致耐水耐盐雾性能不高限制了其在金属防腐领域的应用。
为了提高涂层在金属表面的附着力，金属在涂装前一般要进行磷化预处理，其所产生的磷化膜与基体结合牢固，可以提高涂装的质量，但是磷化处理过程中排放的大量废水COD及重金属对环境造成严重危害，另外磷化处理工艺复杂，能耗大，操作也不方便。为了克服金属磷化处理的缺陷，利用硅烷偶联剂进行表面处理，专利CN 102827504A使用硅烷偶联剂进行金属防腐处理，但是单纯的硅烷偶联剂处理金属表面所形成的Si-O-Me键不稳定，容易水解。文献《环境友好型水性涂料复合膜防腐性能的研究》在硅烷偶联剂与金属表面形成的硅烷化膜表面在覆盖一层树脂以解决硅烷化膜耐水性差的问题，这个工艺需要二次涂装，工艺复杂，且该复合防腐树脂中水性树脂交联度低，耐水耐盐雾性能不高。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种硅烷改性防腐树脂及其制备方法和应用，至少可以解决防腐树脂中水性树脂交联度低，耐水耐盐雾性能不高以及制备防腐涂膜时工艺复杂、防腐涂膜容易从基材脱落的技术问题。
本申请第一方面提供了一种硅烷改性防腐树脂，所述硅烷改性防腐树脂包括硅烷偶联剂单体和水性树脂单体，所述硅烷偶联剂单体连接在所述水性树脂单体分子链上。
优选的，所述水性树脂单体为丙烯酸酯单体和/或交联单体；
所述交联单体占所述丙烯酸酯单体总质量分数的0.01％～5％；
所述硅烷偶联剂单体占所述丙烯酸酯单体总质量分数的0.1％～15％。
优选的，所述硅烷偶联剂单体为γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷以及乙烯基三过氧化叔丁基硅烷中的至少一种。
优选的，所述丙烯酸酯单体为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异辛酯以及甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
优选的，所述交联单体为(甲基)丙烯酸烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、异氰脲酸三烯丙酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯以及马来酸单[2(1-氧-2-丙烯基)氧乙基]酯中的至少一种。
本申请第二方面提供了一种硅烷改性防腐树脂的制备方法，包括步骤，将含有硅烷偶联剂单体和水性树脂单体的第二溶液与含有引发剂的第一溶液混合后反应，得到硅烷改性水性树脂；
所述反应温度为60～80℃，反应时间为1-8小时。
优选的，所述将含有硅烷偶联剂单体和水性树脂单体的第二溶液与含有引发剂的第一溶液混合具体包括步骤：
步骤1，将1％～20％的第二溶液倒入第一溶液中搅拌混合；
步骤2，将剩余的第二溶液滴加进第一溶液中搅拌混合。
优选的，所述第二溶液包括丙烯酸酯单体、交联单体、硅烷偶联剂单体、乳化剂和去离子水；
所述第一溶液包括去离子水、乳化剂和引发剂。
优选的，所述乳化剂为非离子乳化剂和/或阴离子乳化剂。
优选的，所述引发剂为过硫酸盐、有机过氧化物、偶氮类化合物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐中的一种。
优选的，所述非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，烷基醇酰胺聚氧乙烷醚中的至少一种。
优选的，所述阴离子乳化剂为羧酸盐、烷基硫酸酯盐、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、磺基琥珀酸烷基酯钠、聚氧乙烯壬基苯基醚硫酸酯钠。更优选地，所述乳化选自烷基硫酸盐，烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐中的一种。
本申请第三方面提供了硅烷改性防腐树脂在金属以及合金防腐领域中的应用。
综上所述，本申请提供了一种硅烷改性防腐树脂及其制备方法和应用；其中，硅烷改性防腐树脂包括硅烷偶联剂单体和水性树脂单体，硅烷偶联剂单体连接在水性树脂单体的分子链上，当硅烷改性防腐树脂在基材表面成膜时，水性树脂单体分子链上的硅烷偶联剂单体与基材偶联，使水性树脂直接与基材紧密的连接，得到防腐涂膜，与现有技术相比，简化了制备防腐涂膜的工艺，解决了现有技术需要先在基材表面涂覆硅烷偶联剂形成硅烷化膜，再涂覆水性树脂导致的工艺复杂的技术问题；同时，与物理混合相比，通过乳液聚合将硅烷偶联剂单体连接在水性树脂单体的分子链上，得到硅烷改性防腐树脂，硅烷改性防腐树脂中形成的共价键使硅烷偶联剂紧密的连接在水性树脂的分子链上，避免了将硅烷偶联剂与水性树脂物理混合导致的水性树脂、硅烷偶联剂以及基材之间无法紧密的连接，防腐树脂制备的防腐涂膜附着力差，容易脱落的技术问题；且硅烷偶联剂连接在水性树脂的分子链上，能够促进水性树脂分子链之间进一步交联，提高了水性树脂的交联度，改善了水性树脂的耐水耐盐雾性能。
具体实施方式：
本申请提供了一种硅烷改性防腐树脂及其制备方法和应用，至少可以解决防腐树脂中水性树脂交联度低，耐水耐盐雾性能不高以及制备防腐涂膜时工艺复杂、防腐涂膜容易从基材脱落的技术问题。
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
其中，以下实施例所用试剂或原料均为市售或自制。
实施例1
本申请实施例1提供了第一种硅烷改性防腐树脂，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，在带温度计，搅拌器的1000ml的烧瓶，加入乳化剂十二烷基硫酸钠1g，脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)1g，引发剂过硫酸钾0.6g，去离子水282g，搅拌混合成第一溶液备用。
步骤2，取甲基丙烯酸甲酯140g，丙烯酸丁酯60g，γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)10g混合均匀，制备单体混合液，再向混合液中加入十二烷基硫酸钠1g，去离子水140g，高速搅拌制备成第二溶液。
步骤3，通入氮气除去体系空气后，将第二溶液缓慢加入第一溶液中，搅拌升温至60～80℃，保温2～6小时，制备得到硅烷改性防腐树脂。
实施例2
本申请实施例2提供了第二种硅烷改性防腐树脂，其制备方法包括以下步骤：
步骤1,在带温度计，搅拌器的1000ml的烧瓶，加入乳化剂十二烷基硫酸钠1g，脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)1g，引发剂过硫酸钾0.6g，去离子水282g，搅拌混合成第一溶液备用。
步骤2,取甲基丙烯酸甲酯140g，丙烯酸丁酯60g，甲基丙烯酸烯丙酯(AMA)1g，γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)10g混合均匀，制备单体混合液，再向混合液中加入十二烷基硫酸钠1g，去离子水140g，高速搅拌制备成第二溶液。
步骤3,通入氮气除去体系空气后，取58g第二溶液加入第一溶液中，搅拌升温至60～80℃，待放热、温度降低以后，缓慢滴加剩余第二溶液，在70℃～75℃下保温2～6小时。制备得到硅烷改性防腐树脂。
需要说明的是，与实施例1相比，甲基丙烯酸烯丙酯含有多个烯键，进一步促进了甲基丙烯酸甲酯分子链之间进一步交联，提高了水性树脂的交联度，改善了水性树脂的耐水耐盐雾性能；
还需要说明的是，与实施例1相比，先加入少量的第二溶液待反应放热后，在滴加剩余第二溶液，可以控制反应的温度，避免了反应过快、温度过高导致烧瓶出现爆炸；还提高了交联单体甲基丙烯酸烯丙酯和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷在甲基丙烯酸甲酯分子链上的连接数量。
实施例3
本申请实施例3提供了第三种硅烷改性防腐树脂，其制备方法与实施例2的不同在于步骤2中甲基丙烯酸烯丙酯的加入量为0.4g。
实施例4
本申请实施例4提供了第四种硅烷改性防腐树脂，其制备方法与实施例2的不同在于步骤2中甲基丙烯酸烯丙酯的加入量为2g。
实施例5
本申请实施例5提供了第五种硅烷改性防腐树脂，其制备方法与实施例2的不同在于步骤2中γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的加入量为2g。
实施例6
本申请实施例6提供了第六种硅烷改性防腐树脂，其制备方法与实施例2的不同在于步骤2中γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的加入量为20g。
对比例1
本申请对比例1提供了一种水性树脂，其制备方法包括以下步骤：
步骤1,在带温度计，搅拌器的1000ml的烧瓶，加入乳化剂十二烷基硫酸钠1g，脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)1g，引发剂过硫酸钾0.6g，去离子水282g，搅拌混合成第一溶液备用。
步骤2,取甲基丙烯酸甲酯140g，丙烯酸丁酯60g，甲基丙烯酸烯丙酯(AMA)1g，制备单体混合液，再向混合液中加入十二烷基硫酸钠1g，去离子水140g，高速搅拌制备成第二溶液。
步骤3,取58g第二溶液加入第一溶液中，通入氮气后，搅拌升温至60～80℃，待放热、温度降低以后，缓慢滴加剩余第二溶液，在70℃～75℃下保温2～6小时，得到水性树脂。
实施例7
本实施例7先将金属铁板除油除锈净化处理后，在金属铁板上依次按照国标GB/T9286-1998《色漆和清漆-漆膜的划格实验》、国标GB/T 1733-93《漆膜耐水性测定法》、行标HG 2-1611-85《漆膜耐油性测定法》、国标GB/T1771-91《色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定》测试实施例1-6制备的硅烷改性防腐树脂和对比例1制备的水性树脂涂膜附着力、耐水性、耐油性、耐盐雾性，其结果如表1所示
Figure BDA0003083403800000061
表1
从表1中实施例1、3和2的耐水耐油耐盐雾性能测试数据可以理解的是，随着甲基丙烯酸烯丙酯添加量的增加，甲基丙烯酸烯丙酯含有的多个双键促进了水性树脂进一步交联，提高了水性树脂的交联度，从而改善了水性树脂的耐水耐油耐盐雾性能，进一步的，从实施例2、3和4可以理解的是，随着甲基丙烯酸烯丙酯添加量的增加至2g，水性树脂的交联密度增加和扩张，增大了高聚物的内聚力，使水性树脂涂膜硬度提高，容易从金属表面脱落，从而金属表面附着力下降。
从表1中对比例1以及实施例5、2、6可以理解的是，随着硅烷偶联剂单体的添加量的增加，硅烷偶联剂单体的硅氧键与金属表面羟基形成的共价键数量也越多，从而硅烷改性防腐树脂在金属表面的附着力也随之增加；进一步的，与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸烯丙酯相比，硅烷偶联剂单体不是水性树脂的成膜基体，若硅烷偶联剂单体添加量过多，则硅烷改性水性树脂合成过程中不稳定，容易破乳，导致无法合成硅烷改性水性树脂，而脂肪醇聚氧乙烯醚等非离子型乳化剂和阴离子乳化剂，可以起到提高水性树脂合成过程中的稳定性的作用，因此，本申请选用脂肪醇聚氧乙烯醚为乳化剂，可以提高硅烷改性树脂中硅烷偶联剂单体的添加量至20g，从而提高硅烷改性树脂在基材表面的附着力。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种硅烷改性防腐树脂，其特征在于，所述硅烷改性防腐树脂包括硅烷偶联剂单体和水性树脂单体，所述硅烷偶联剂单体连接在所述水性树脂单体分子链上。
2.根据权利要求1所述的一种硅烷改性防腐树脂，其特征在于，所述水性树脂单体为丙烯酸酯单体和/或交联单体；
所述交联单体占所述丙烯酸酯单体总质量分数的0.01％～5％；
所述硅烷偶联剂单体占所述丙烯酸酯单体总质量分数的0.1％～15％。
3.根据权利要求1所述的一种硅烷改性防腐树脂，其特征在于，所述硅烷偶联剂单体为γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷以及乙烯基三过氧化叔丁基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种硅烷改性防腐树脂，其特征在于，所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异辛酯以及甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种硅烷改性防腐树脂，其特征在于，所述交联单体为甲基丙烯酸烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、异氰脲酸三烯丙酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯以及马来酸单[2(1-氧-2-丙烯基)氧乙基]酯中的至少一种。
6.权利要求1-5任一项所述的硅烷改性防腐树脂的制备方法，其特征在于，包括步骤，将含有硅烷偶联剂单体和水性树脂单体的第二溶液与含有引发剂的第一溶液混合后反应，得到硅烷改性水性树脂；
所述反应温度为60～80℃，反应时间为1-8小时。
7.根据权利要求6所述的硅烷改性防腐树脂的制备方法，其特征在于，所述将含有硅烷偶联剂单体和水性树脂单体的第二溶液与含有引发剂的第一溶液混合具体包括步骤：
步骤1，将1％～20％的第二溶液倒入第一溶液中搅拌混合；
步骤2，将剩余的第二溶液滴加进第一溶液中搅拌混合。
8.根据权利要求6所述的硅烷改性防腐树脂的制备方法，其特征在于，
所述第二溶液包括丙烯酸酯单体、交联单体、硅烷偶联剂单体、乳化剂和去离子水；
所述第一溶液包括去离子水、乳化剂和引发剂。
9.根据权利要求8所述的硅烷改性防腐树脂的制备方法，其特征在于，
所述乳化剂为非离子乳化剂和/或阴离子乳化剂。
10.权利要求1-5任一项所述硅烷改性防腐树脂和/或6-9任一项所述制备方法制备的硅烷改性防腐树脂在金属以及合金防腐领域中的应用。
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