CN113278008A - 一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，其特征在于，包括埃索美拉唑钠溶液的制备、七水硫酸镁溶液的制备、第一次反应、第二次反应；本发明的大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，可以生产大粒度的三水合埃索美拉唑镁晶体颗粒，产物为三水合物且晶型统一，结晶度为85%‑95%，平均粒度为128‑143微米；产品的含水量为6.9%‑7.2%，从而大大缩短了烘干时间；将烘干时间降至4‑5小时，避免了长时间烘干物料变色问题，提高产品的品质；将生产周期缩短至5‑9h。

Description

一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种医药制剂技术领域，具体涉及一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法。
背景技术
埃索美拉唑镁，化学名为双-(S)-5-甲氧基-2-[[(4- 甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基]亚磺酰基]-1H-苯并咪唑镁，为奥美拉唑的S异构体，用于糜烂性反流性食管炎的治疗，已经治愈的食管炎患者防止复发的长期维持治疗，胃食管反流性疾病的症状控制等，治疗效果好，但是现有的埃索美拉唑镁的生产方法存在粒度大，生产周期长，产能低等缺点，限制了埃索美拉唑镁的推广使用，而且现有的埃索美拉唑镁还存在结晶度低的问题，埃索美拉唑镁的结晶度低于80%，虽然可以通过改进制备方法将结晶度提高到85%，但是会增加粒度和延长生产周期。
专利CN104356114B公开了一种三水合埃索美拉唑镁的制备方法,其制备方法包括：埃索美拉唑钾盐在水中溶解后，加入适量良性溶剂，将溶液升温至35-40℃再缓慢加入无机镁盐的水溶液成盐，成盐后的溶液，升温至45-50℃养晶，再缓慢降温至5-25℃结晶，过滤得到大颗粒度的三水合埃索美拉唑镁盐；该专利的不足：该工艺中存在三次温度调整的步骤，导致了操作繁琐，而且每次调整温度后都需要一定时间使温度稳定，增大了操作时间长度，此外，该工艺前期和中期的反应温度需要控制在35℃以上，药品在高温溶液中停留时间过长会导致其降解。
发明内容
本发明要解决的问题是针对以上不足，提供一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，能够将结晶度提高到85%，同时能够增大平均粒度，缩短生产周期，提高产能，还能够增加滤过性，解决难过滤问题。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，包括埃索美拉唑钠溶液的制备、七水硫酸镁溶液的制备、第一次反应、第二次反应。
所述埃索美拉唑钠溶液的制备，向埃索美拉唑水溶液中加入氢氧化钠固体，充分搅拌溶解后过滤，得到埃索美拉唑钠溶液。
所述埃索美拉唑水溶液的质量分数为4%-8%。
所述埃索美拉唑水溶液中埃索美拉唑的物质的量与氢氧化钠的物质的量相同。
所述七水硫酸镁溶液的制备：将七水硫酸镁固体加入到去离子水中，充分搅拌溶解后过滤，制成七水硫酸镁溶液。
所述七水硫酸镁溶液的质量分数为4%-8%。
所述第一次反应，将向埃索美拉唑钠水溶液中喷淋加入七水硫酸镁溶液，同时开启搅拌，待喷淋结束，有部分晶体析出，养晶后得到第一次反应液。
所述第一次反应中的温度为25-30℃。
所述埃索美拉唑钠水溶液与七水硫酸镁溶液的体积比为100:1-100:10。
所述第一次反应中的搅拌方式为推进式。
所述第一次反应中的搅拌速度为50-70rpm。
所述第一次反应中的七水硫酸镁溶液的喷淋时间为15-40min。
所述第一次反应中的养晶时间为20-40min。
所述第二次反应：继续搅拌，向第一次反应液中喷淋加入七水硫酸镁溶液，待喷淋结束后养晶，得到大颗粒三水合埃索美拉唑镁。
所述第二次反应中的搅拌速度为50-70rpm。
所述第一次反应液与七水硫酸镁溶液的体积比为101:99-110:90。
所述第二次反应中的七水硫酸镁的喷淋时间为2-7h。
所述第二次反应中的养晶时间为50-70min。
所述大颗粒三水合埃索美拉唑镁的收率为65%-69%，结晶度为85%-95%，平均粒度为128-143微米，过滤后湿品含水量为6.9%-7.2%，烘干时间为4-5h，生产周期为5-9h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，可以生产大粒度的三水合埃索美拉唑镁晶体颗粒，产物为三水合物且晶型统一，结晶度为85%-95%，平均粒度为128-143微米，从而大大缩短了对三水合埃索美拉唑镁的过滤时间；
（2）本发明制备的大颗粒三水合埃索美拉唑镁，产品含水量为6.9%-7.2%，能够大大缩短了烘干时间；
（3）本发明的一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，解决了烘干过程中物料结块现象，烘干后物料呈粒状，增加了产品的流动性；
（4）本发明的一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，将烘干时间降至4-5小时，避免了长时间烘干物料变色问题，提高产品的品质；
（5）本发明的一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，将生产周期缩短至5-9h。
附图说明
图1为对比例1制备的三水合埃索美拉唑镁产物显微镜图片（放大100倍）；
图2为实施例1制备的三水合埃索美拉唑镁产物显微镜图片（放大100倍）；
图3为对比例1与实施例1制备的三水合埃索美拉唑镁产物粒度分布图；
图4为实施例1制备的三水合埃索美拉唑镁产物热失重曲线。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，具体步骤包括：
1.埃索美拉唑钠溶液的制备：向质量分数为4%的埃索美拉唑水溶液中加入氢氧化钠固体，充分搅拌溶解后过滤待用。
所述埃索美拉唑水溶液中埃索美拉唑的物质的量与氢氧化钠的物质的量相同。
2.七水硫酸镁溶液的制备：将七水硫酸镁固体加入到去离子水中，充分搅拌溶解后过滤，制成质量分数为4%的七水硫酸镁溶液。
3.第一次反应：将温度控制在25-30℃，向100L埃索美拉唑钠水溶液中喷淋加入1.5L七水硫酸镁溶液，同时开启搅拌，保持搅拌速度为60rpm，搅拌方式为推进式，控制七水硫酸镁溶液的喷淋时间为30min，待喷淋结束，有部分晶体析出，养晶30min后得到第一次反应液。
4.第二次反应：继续以60rpm的搅拌速度进行搅拌，向第一次反应液中喷淋加入98.5L七水硫酸镁溶液，控制七水硫酸镁溶液的喷淋时间为2h，待喷淋结束后养晶1h，得到大颗粒三水合埃索美拉唑镁，收率为68%，结晶度为85%，平均粒度为136微米，产品的含水量为7.1%，烘干时间为4h，生产周期为 5h。
实施例2
一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，具体步骤包括：
1.埃索美拉唑钠溶液的制备：向质量分数为6%的埃索美拉唑水溶液中加入氢氧化钠固体，充分搅拌溶解后过滤待用。
所述埃索美拉唑水溶液中埃索美拉唑的物质的量与氢氧化钠的物质的量相同。
2.七水硫酸镁溶液的制备：将七水硫酸镁固体加入到去离子水中，充分搅拌溶解后过滤，制成质量分数为6%的七水硫酸镁溶液。
3.第一次反应：将温度控制在25-30℃，向100L埃索美拉唑钠水溶液中喷淋加入10L七水硫酸镁溶液，同时开启搅拌，保持搅拌速度为60rpm，搅拌方式为推进式，控制七水硫酸镁溶液的喷淋时间为15min，待喷淋结束，有部分晶体析出，养晶30min后得到第一次反应液。
4.第二次反应：继续以60rpm的搅拌速度进行搅拌，向第一次反应液中喷淋加入90L七水硫酸镁溶液，控制七水硫酸镁溶液的喷淋时间为6h，待喷淋结束后养晶1h，得到大颗粒三水合埃索美拉唑镁，收率为69%，结晶度为87%，平均粒度为143微米，产品的含水量为7.2%，烘干时间为4h，生长周期为8h。
实施例3
一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，具体步骤包括：
1.埃索美拉唑钠溶液的制备：向质量分数为8%的埃索美拉唑水溶液中加入氢氧化钠固体，充分搅拌溶解后过滤待用。
所述埃索美拉唑水溶液中埃索美拉唑的物质的量与氢氧化钠的物质的量相同。
2.七水硫酸镁溶液的制备：将七水硫酸镁固体加入到去离子水中，充分搅拌溶解后过滤，制成质量分数为8%的七水硫酸镁溶液。
3.第一次反应：将温度控制在25-30℃，向100L埃索美拉唑钠水溶液中喷淋加入1L七水硫酸镁溶液，同时开启搅拌，保持搅拌速度为60rpm，搅拌方式为推进式，控制七水硫酸镁溶液的喷淋时间为40min，待喷淋结束，有部分晶体析出，养晶30min后得到第一次反应液。
4.第二次反应：继续以60rpm的搅拌速度进行搅拌，向第一次反应液中喷淋加入99L七水硫酸镁溶液，控制七水硫酸镁溶液的喷淋时间为7h，待喷淋结束后养晶1h，得到大颗粒三水合埃索美拉唑镁，收率为65%，结晶度为95%，平均粒度为128微米，产品的含水量为6.9%，烘干时间为5h，生长周期为9h。
对比例1
一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，具体步骤包括：
1.埃索美拉唑钠溶液的制备：向质量分数为10%的埃索美拉唑水溶液中加入氢氧化钾固体，充分搅拌溶解后过滤待用。
所述埃索美拉唑水溶液中埃索美拉唑的物质的量与氢氧化钾的物质的量相同。
2.七水硫酸镁溶液的制备：将七水硫酸镁固体加入到去离子水中，充分搅拌溶解后过滤，制成质量分数为10%的七水硫酸镁溶液。
3.反应：将温度控制在15-30℃，向100L埃索美拉唑钠水溶液中喷淋加入100L七水硫酸镁溶液，同时开启搅拌，保持搅拌速度为60rpm，搅拌方式为推进式，控制七水硫酸镁溶液的喷淋时间为7h，待喷淋结束，保温1h，过滤烘干后得到大颗粒三水合埃索美拉唑镁，收率为65%，结晶度为80%，平均粒度为100微米，过滤后湿品含水量为7%，烘干时间为 4h，生产周期为 10h。
将实施例1和对比例1制备的三水合埃索美拉唑镁颗粒进行分析，分析结果如下：
如图1和图2所示，实施例1制备的三水合埃索美拉唑镁颗粒粒度明显大于对比例1制备的三水合埃索美拉唑镁颗粒，大的颗粒粒度可以提高过滤效率。
如图3所示，与对比例1相比，实施例1制备的三水合埃索美拉唑镁颗粒的平均粒度更大大、粒度分布更窄，即实施例1制备的三水合埃索美拉唑镁颗粒为平均粒度大于100微米，粒度分布相对均一的三水合埃索美拉唑镁产物。
如图4所示，实施例1制备的三水合埃索美拉唑镁产物在150℃之前会有7%的失重，说明了每个埃索美拉唑分子对应了三个水分子。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，其特征在于，包括埃索美拉唑钠溶液的制备、七水硫酸镁溶液的制备、第一次反应、第二次反应；
所述第一次反应，将向埃索美拉唑钠水溶液中喷淋加入七水硫酸镁溶液，同时开启搅拌，待喷淋结束，有部分晶体析出，养晶后得到第一次反应液；
所述第二次反应：继续搅拌，向第一次反应液中喷淋加入七水硫酸镁溶液，待喷淋结束后养晶，得到大颗粒三水合埃索美拉唑镁。
2.根据权利要求1所述的大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，其特征在于，所述第一次反应中的温度为25-30℃。
3.根据权利要求1所述的大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，其特征在于，所述埃索美拉唑钠水溶液与七水硫酸镁溶液的体积比为100:1-100:10。
4.根据权利要求1所述的大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，其特征在于，所述第一次反应中的七水硫酸镁溶液的喷淋时间为15-40min。
5.根据权利要求1所述的大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，其特征在于，所述第一次反应液与七水硫酸镁溶液的体积比为101:99-110:90。
6.根据权利要求1所述的大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，其特征在于，所述第二次反应中的七水硫酸镁的喷淋时间为2-7h。
7.根据权利要求1所述的大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，其特征在于，所述埃索美拉唑钠溶液的制备，向埃索美拉唑水溶液中加入氢氧化钠固体，充分搅拌溶解后过滤，得到埃索美拉唑钠溶液；
所述埃索美拉唑水溶液中埃索美拉唑的物质的量与氢氧化钠的物质的量相同。
8.根据权利要求1所述的大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，其特征在于，所述七水硫酸镁溶液的制备：将七水硫酸镁固体加入到去离子水中，充分搅拌溶解后过滤，制成七水硫酸镁溶液。
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