CN113270566A - 锂离子二次电池用电极、及锂离子二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明所要解决的问题在于，提供一种锂离子二次电池用电极、及使用了所述锂离子二次电池用电极的锂离子二次电池，所述锂离子二次电池用电极是用以获得以泡沫金属作为集电体的高能量密度的锂离子二次电池的电极，进一步，能够提高输出特性、输入特性(输出密度)、以及耐久性。为了解决上述问题，利用在由泡沫金属构成的集电体上设置不存在电极合剂的区域，从而在电极层的内部形成电解液过剩地存在的区域，并将其作为电极使用。

Description

锂离子二次电池用电极、及锂离子二次电池
技术领域
本发明是涉及一种锂离子二次电池用电极、及使用了所述锂离子二次电池用电极的锂离子二次电池。
背景技术
目前，锂离子二次电池被广泛地用作具有高能量密度的二次电池。锂离子二次电池，具有在正极和负极之间存在隔膜并且填充有液体电解质(电解液)的结构。
这种锂离子二次电池根据用途而有各种要求，例如当以汽车等作为用途时，有进一步提高体积能量密度的要求。对此，可以举出一种增大电极活性物质的填充密度的方法。
作为增大电极活性物质的填充密度的方法，已提出一种使用泡沫金属作为构成正极层和负极层的集电体的技术(参见专利文献2和3)。泡沫金属具有均匀的细孔径的网目结构，且表面积大。利用在所述网目结构的内部填充包含电极活性物质的电极合剂，由此，能够使电极层的每单位面积的活性物质量增加。
[先行技术文献]
(专利文献)
专利文献1：日本特开2000-106154号公报
专利文献2：日本特开平7-099058号公报
专利文献3：日本特开平8-329954号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
然而，与以金属箔作为集电体的涂布电极相比，使用泡沫金属作为集电体而得的电极，能够制作高单位面积质量的电极，但是膜厚变大，因此电解液的渗透性降低，使电解液未充分渗透到电极内部。因此，阴离子和阳离子的供给不足，所形成的锂离子二次电池单体的内部电阻增加，电池的输出特性、输入特性(输出密度)降低。
此外，使用泡沫金属作为集电体而得的电极，由于成为较厚的电极，因此电极内的离子的移动距离变长，离子扩散电阻增加。其结果，发生单体电阻的增加或速率特性的降低，而存在耐久性降低的状况。
本发明是鉴于上述情形而完成的，其目的在于提供一种锂离子二次电池用电极、及使用了所述锂离子二次电池用电极的锂离子二次电池，所述锂离子二次电池用电极是用以获得以泡沫金属作为集电体的高能量密度的锂离子二次电池的电极，进一步，能够提高输出特性、输入特性(输出密度)、以及耐久性。
[解决问题的技术手段]
本发明人为了解决上述问题而专心进行研究。然后发现，只要在由泡沫金属构成的集电体上设置不存在电极合剂的区域，并使电解液存在于该区域，则能够在电极层的内部形成电解液过剩地存在的区域，其结果，电解液对于电极内部的渗透性提高，同时能够缩短阴离子和阳离子的移动距离，并且能够充分地确保离子传导性，从而完成本发明。
即，本发明是一种锂离子二次电池用电极，其中，前述锂离子二次电池用电极包含：集电体，其是由金属构成的泡沫多孔质体；及，电极层，其是对前述集电体填充电极合剂而得；并且，在前述电极层在内部，具有未对前述集电体填充前述电极合剂的合剂未填充区域。
在前述合剂未填充区域中可以填充有电解液。
前述合剂未填充区域，可以从前述电极层的表面延伸到厚度方向的大致中心。
前述合剂未填充区域可以贯穿前述电极层。
可以存在有多个前述合剂未填充区域。
前述合剂未填充区域可以配置成大致平行。
前述合剂未填充区域可以配置成大致垂直。
前述集电体可以是泡沫铝。
前述锂离子二次电池用电极可以是正极。
前述泡沫多孔质体可以是泡沫铜。
前述锂离子二次电池用电极可以是负极。
此外，另一本发明是一种锂离子二次电池，其具备正极、负极、及位于前述正极与前述负极之间的隔膜或固体电解质层，其中，前述正极和前述负极的至少一方是上述锂离子二次电池用电极。
(发明的效果)
根据本发明的锂离子二次电池用电极，能够获得一种锂离子二次电池，所述锂离子二次电池的能量密度较高，且输出特性以及耐久性提高。
附图说明
图1是示出本发明的锂离子二次电池用电极中的电极层的一实施方式的剖面图。
图2是示本发明的锂离子二次电池用电极中的电极层的一实施方式的剖面图。
图3是示出本发明的锂离子二次电池用电极中的电极层的一实施方式的剖面图。
图4A是实施例1的锂离子二次电池用电极中的电极层的剖面图。
图4B是实施例1的锂离子二次电池用电极中的电极层的俯视图。
图5A是实施例2的锂离子二次电池用电极中的电极层的剖面图。
图5B是实施例2的锂离子二次电池用电极中的电极层的俯视图。
图6A是实施例3的锂离子二次电池用电极中的电极层的剖面图。
图6B是实施例3的锂离子二次电池用电极中的电极层的俯视图。
图7是示出实施例及比较例中制作的锂离子二次电池在放电时的初期单体电阻的图表。
图8是示出实施例及比较例中制作的锂离子二次电池在充电时的初期单体电阻的图表。
图9是示出实施例及比较例中制作的锂离子二次电池的充放電速率特性的图表。
图10是示出实施例及比较例中制作的锂离子二次电池的每200个循环的容量维持率的图表。
具体实施方式
以下，一边参照附图一边详细地说明本发明的实施方式。
＜锂离子二次电池用电极＞
本发明的锂离子二次电池用电极包含：集电体，其是由金属构成的泡沫多孔质体；及，电极层，其是对前述集电体填充电极合剂而得。
能够应用本发明的锂离子二次电池用电极的电池，只要使用液体的电解质也就是电解液，则没有特别限定。
此外，本发明的锂离子二次电池用电极，不论是应用于锂离子二次电池中的正极、应用于负极、或是应用于两者，都能够毫无问题地使用。当比较正极与负极时，用于负极的活性物质的电子传导性较高，因此本发明的锂离子二次电池用电极用于正极比较能够享受到更高的效果。
[集电体]
构成本发明的锂离子二次电池用电极的集电体，是由金属构成的泡沫多孔质体。作为由金属构成的泡沫多孔质体，只要是具有藉由发泡而得的空间的金属的多孔质体，则没有特别限定。
金属泡沫体具有网目结构，且表面积大。使用由金属构成的泡沫多孔质体作为集电体，由此，能够在该网目结构的内部填充包含电极活性物质的电极合剂，因此能够使电极层的每单位面积的活性物质量增加，其结果，能够提高锂离子二次电池的体积能量密度。
此外，电极合剂变得容易固定化，因此不需要使作为电极合剂的涂布用浆料增加粘度，能够使电极合剂层厚膜化。此外，能够减少增粘所需要的由有机高分子化合物构成的结着剂。
因此，与以往使用金属箔作为集电体的电极相比，能够增厚电极合剂层，其结果，能够使电极的每单位面积的容量增加，能够实现锂离子二次电池的高容量化。
作为由金属构成的泡沫多孔质体的金属，可以举出例如：镍、铝、不锈钢、钛、铜、银等。这些金属之中，作为构成正极的集电体，优选为泡沫铝；作为构成负极的集电体，能够优选地使用泡沫铜或泡沫不锈钢。
[电极层]
本发明的锂离子二次电池用电极中的电极层，是对由金属构成的泡沫多孔质体集电体填充电极合剂而得。
电极层的厚度没有特别限定，但是本发明的锂离子二次电池用电极使用由金属构成的泡沫多孔质体作为集电体，因此能够形成厚度大的电极层。其结果，电极层的每单位面积的活性物质量增加，能够获得一种较大能量密度的电池。
本发明的锂离子二次电池用电极中的电极层的厚度，例如是200～400μm。
〔电极合剂〕
构成本发明的电极层的电极合剂至少包含电极活性物质。能够应用于本发明的电极合剂，只要包含电极活性物质作为必须成分，则可以任意地包含其他成分。作为其他成分，没有特别限定，只要是制作锂离子二次电池时能够使用的成分即可。可以举出例如：固体电解质、导电助剂、结着剂等。
(正极合剂)
构成正极电极层的正极合剂中至少含有正极活性物质，并可以含有例如固体电解质、导电助剂、结着剂等作为其他成分。作为正极活性物质，只要能够吸留、释放锂离子，则没有特别限定，但是可以举出例如：LiCoO2、Li(Ni5/10Co2/10Mn3/10)O2、Li(Ni6/10Co2/10Mn2/10)O2、Li(Ni8/10Co1/10Mn1/10)O2、Li(Ni0.8Co0.15Al0.05)O2、Li(Ni1/6Co4/6Mn1/6)O2、Li(Ni1/3Co1/ 3Mn1/3)O2、LiCoO4、LiMn2O4、LiNiO2、LiFePO4、硫化锂、硫等。
(负极合剂)
构成负极电极层的负极合剂中至少含有负极活性物质，并可以含有例如固体电解质、导电助剂、结着剂等作为其他成分。作为负极活性物质，只要能够吸留、释放锂离子，则没有特别限定，但是可以举出例如：金属锂、锂合金、金属氧化物、金属硫化物、金属氮化物、Si、SiO；及，人工石墨、天然石墨、硬碳、软碳等的碳材料等。
〔合剂未填充区域〕
本发明的锂离子二次电池用电极中的电极层，在内部具有未对集电体填充电极合剂的合剂未填充区域。
本发明的锂离子二次电池用电极，是利用对由金属构成的泡沫多孔质体也就是集电体填充电极合剂来形成电极层。因此，利用不对一部分的集电体填充电极合剂，能够形成合剂未填充区域。
合剂未填充区域中不存在电极合剂，因此成为泡沫多孔质体也就是集电体本身的状态，即，成为使多孔质体裸露的状态。在本发明的锂离子二次电池用电极中，优选为，使用时在合剂未填充区域中填充有电解液。
利用在合剂未填充区域中填充有电解液，能够提高电解液对于电极内部的渗透性，同时能够缩短阴离子和阳离子的移动距离，并且能够充分地确保离子传导性。
由于电解液能够充分地渗透到电极内部，能够抑制阴离子和阳离子的供给不足，因此能够抑制所形成的锂离子二次电池单体的内部电阻的增加，提高电池的输出特性、输入特性(输出密度)。
此外，即使电极层的厚度大，也能够缩短电极内的离子的移动距离，因此能够抑制离子扩散电阻的增加。其结果，能够提高速率特性等的耐久性。尤其，即使在施加急速充放电等的高负载的情况下，也能够迅速地供给离子，因此有助于提高在高负载环境下的耐久性。
进一步，即使电极层的厚度大，也能够抑制电子的供给不足，因此能够抑制电子电阻的增加，并能够提高锂离子二次电池的输出特性。
(合剂未填充区域的形状)
合剂未填充区域的形状没有特别限定。能够以各种形状形成。其中，合剂未填充区域优选为，四角柱或円柱形状。四角柱或円柱形状的合剂未填充区域容易制作成泡沫多孔质体也就是集电体，并且能够容易使电解液在电极层中均匀地扩散。
(合剂未填充区域的配置)
电极层中的合剂未填充区域的配置没有特别限定，但是优选为，从电极层的表面延伸到厚度方向的大致中心。进一步，合剂未填充区域进一步优选为，贯穿电极层。
当合剂未填充区域从电极层的表面延伸到厚度方向的大致中心时，能够制作成下述状态：填充于合剂未填充区域中的电解液渗透到电极层的大致中心。因此，能够容易使电解液扩散到电极层的大致中心区域。
进一步，当合剂未填充区域贯穿电极层时，能够容易使电解液扩散到整个电极层。
电极层中的合剂未填充区域可以仅形成1个，但是也可以形成多个。通过形成有多个合剂未填充区域，能够更容易使电解液扩散到整个电极层。尤其，当相对于电极层的中心以成为对称的配置形成有多个合剂未填充区域时，能够使电解液更均匀地扩散到整个电极层。
作为相对于电极层的中心以成为对称的配置形成多个合剂未填充区域的态样，可以举出例如以下例子：将合剂未填充区域配置成大致平行，或以描绘十字形的方式配置合剂未填充区域。
使用图1至图3来说明本发明的锂离子二次电池用电极的合剂未填充区域的配置。
图1是示出本发明的锂离子二次电池用电极中的电极层的一实施方式的剖面图。在图1所示的电极层10中，于构成电极层10的电极合剂11中，以大致平行于电极层10的厚度方向A的方式，形成有3个合剂未填充区域12。
图1中的3个合剂未填充区域12的形状是具有宽度B的大致相同的大小的四角柱。3个合剂未填充区域12是形成为：从电极层10的其中一方的表面贯穿电极层10到另一方的表面。
合剂未填充区域12中填充有电解液，图1中的箭头示出中央的合剂未填充区域12中的锂离子的行为。如图1所示，锂离子从填充于合剂未填充区域12中的电解液扩散到电极层10的内部。
图2是示出本发明的锂离子二次电池用电极中的电极层的另一实施方式的剖面图。在图2所示的电极层20中，构成电极层20的电极合剂21中，以大致平行于电极层20的厚度方向A的方式，形成有4个合剂未填充区域22。
图2中的4个合剂未填充区域22的形状是具有宽度B的大致相同的大小的四角柱。4个合剂未填充区域22是从电极层20的其中一方的表面形成到电极层20的厚度方向的中央为止，并以成为嵌套的方式配置。根据以这样的配置形成合剂未填充区域，能够在低粘度的电解液中抑制充放电时的活性物质的出液或液体干涸的减少，能够提高离子扩散性。
图3是示出本发明的锂离子二次电池用电极中的电极层的另一实施方式的剖面图。在图3所示的电极层30中，于构成电极层30的电极合剂31中，形成有2个合剂未填充区域32。1个合剂未填充区域32是形成为：以平行于厚度方向A的方式通过电极层30的大致中心部；另1个合剂未填充区域32是形成为：以垂直于厚度方向A的方式通过电极层30的大致中心部。
图3中的2个的合剂未填充区域32的形状是具有宽度B的大致相同的截面积的四角柱。2个合剂未填充区域32在电极层30的大致中心部交叉，各个合剂未填充区域32是形成为：从电极层30的其中一方的表面贯穿电极层30到另一方的表面。根据以这样的配置形成合剂未填充区域，从而高粘度的电解液的渗透性提高，能够提高离子扩散性。
(合剂未填充区域在电极层中的占有率)
电极层中的合剂未填充区域的占有率没有特别限定，但是例如优选为，相对于整个电极层，设为0.5％～5％。当少于0.5％时，单体的体积能量密度的降低停留在5Wh/L以下而没有很大的影响，但是当超过5％时，除了体积能量密度的降低以外，电解液的量增加，因此重量能量密度降低的同时，电子传导性降低，单体整体的输出特性、输入特性降低。
＜锂离子二次电池用电极的制造方法＞
本发明的锂离子二次电池用电极的制造方法没有特别限定，能够应用本技术领域中的通常的方法。
本发明的锂离子二次电池用电极，具有对由泡沫多孔质体构成的集电体填充电极合剂而得的电极层，且在电极层的内部具有未填充电极合剂的合剂未填充区域，所述泡沫多孔质体是由金属构成。
对集电体填充电极合剂的方法没有特别限定，但是可以举出例如以下方法：使用活塞式模具涂布机，施加压力，对集电体的网目结构的内部填充包含电极合剂的浆料。
使模具涂布机移动时，根据形成不施加压力的区域，能够形成未填充有电极合剂的合剂未填充区域。
填充电极合剂后，能够应用本技术领域中的通常的方法，来获得锂离子二次电池用电极。例如使填充有电极合剂的集电体干燥，然后加以压制，而获得锂离子二次电池用电极。根据压制能够提高电极合剂的密度，并能够调整成期望的密度。
＜锂离子二次电池＞
本发明的锂离子二次电池具备正极、负极、及位于正极与负极之间的隔膜或固体电解质层。在本发明的锂离子二次电池中，正极和负极的至少一方成为上述本发明的锂离子二次电池用电极。
即，在本发明的锂离子二次电池中，正极可以是本发明的锂离子二次电池用电极，负极也可以是本发明的锂离子二次电池用电极，或者两者也可以是本发明的锂离子二次电池用电极。
[正极和负极]
在本发明的锂离子二次电池中，不应用本发明的锂离子二次电池用电极的正极和负极没有特别限定，只要能够作为锂离子二次电池的正极和负极发挥功能即可。
构成锂离子二次电池的正极和负极，可以从能够构成电极的材料中选择2种，并比较2种化合物的充放电电位，将显示高电位的用作正极，将显示低电位的用作负极，来构成任意的电池。
[隔膜]
当本发明的锂离子二次电池包含隔膜时，隔膜位于正极与负极之间。其材料和厚度等没有特别限定，可以应用能够用于锂离子二次电池的公知的隔膜。
[固体电解质层]
当本发明的锂离子二次电池包含固体电解质时，构成单体的固体电解质层位于正极与负极之间。固体电解质层中包含的固体电解质没有特别限定，只要能够在正极与负极之间进行锂离子传导即可。可以举出例如：氧化物系电解质和硫化物系电解质。
[实施例]
以下说明本发明的实施例等，但是本发明不限定于这些实施例等。
＜实施例1＞
[锂离子二次电池用正极的制作]
准备厚度1.0mm、気孔率95％、胞孔(cell)数46～50个/英寸、孔径0.5mm、比表面积5000m2/m3的泡沫铝作为集电体。
(正极合剂浆料的配制)
准备LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2作为正极活性物质。混合94质量％的正极活性物质、作为导电助剂的4质量％的碳黑、及作为结着剂的2质量％的聚偏二氟乙烯(PVDF)，并使所获得的混合物分散在适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，而制作正极合剂浆料。
(正极电极层的形成)
使用活塞式模具涂布机，以涂布量成为90mg/cm2的方式将所制作的正极合剂浆料涂布在集电体上。此时，形成将压力设为零的区域，来形成合剂未形成区域。接着，在真空中以120℃进行干燥12小时，接下来，以15吨(ton)的压力进行辊压，由此，制作锂离子二次电池用正极。
将所获得的锂离子二次电池用正极的电极层的剖面图示于图4A，将俯视图示于图4B。在实施例1中，形成縦1100mm、横1400mm、厚度300μm的电极层，并在构成电极层的电极合剂中，以10μm的间隔形成3个宽度1～2μm的四角柱形状的合剂未填充区域，所述合剂未填充区域是形成为：以大致平行于电极层的厚度方向的方式，从电极层的其中一方的表面贯穿电极层到另一方的表面。
所获得的锂离子二次电池用正极中的电极层的单位面积质量为90mg/cm2，密度为3.2g/cm3。所制作的正极是冲切加工成3cm×4cm来使用。
[锂离子二次电池用负极的制作]
(负极合剂浆料的配制)
混合96.5质量％的天然石墨、作为导电助剂的1质量％的碳黑、作为结着剂的1.5质量％的苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)、作为增粘剂的1质量％的羧甲基纤维素钠(CMC)，并使所获得的混合物分散在适量的蒸馏水中，而制作负极合剂浆料。
(负极电极层的形成)
准备厚度8μm的铜箔作为集电体。使用模具涂布机，以涂布量成为45mg/cm2的方式将所制作的负极合剂浆料涂布在集电体上。在真空中以120℃进行干燥12小时，接下来，以10吨(ton)的压力进行辊压，由此，制作锂离子二次电池用负极。所获得的锂离子二次电池用负极中的电极层的单位面积质量为45mg/cm2，密度为1.5g/cm3。所制作的负极是冲切加工成3cm×4cm来使用。
[锂离子二次电池的制作]
准备厚度25μm的作为聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯的3层层叠体的微多孔膜作为隔膜，并冲切成4cm×5cm的大小。将上文中制作的将隔膜配置于正极与负极之间而得的层叠体，挿入对二次电池用铝层压体进行热封来加工成袋状而得的物中，而制作层压单体。
准备使1.2摩尔LiPF6溶于溶剂中而得的溶液作为电解液，并注入上述层压单体中，所述溶剂是以3：4：3的体积比来混合碳酸亚乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯而得，从而制作锂离子二次电池。
＜实施例2＞
[锂离子二次电池用正极的制作]
准备与实施例1同样的泡沫铝作为集电体。
(正极合剂浆料的配制)
与实施例1同样地进行，而制作正极合剂浆料。
(正极合剂层的形成)
除了将压力调整成将所制作的正极合剂浆料形成与实施例1不同形状的合剂未填充区域以外，与实施例1同样地进行，而制作锂离子二次电池用正极。
将所获得的锂离子二次电池用正极的电极层的剖面图示于图5A，将俯视图示于图5B。在实施例2中，形成縦1100mm、横1400mm、厚度300μm的电极层，并在构成电极层的电极合剂中，以10μm的间隔形成6个宽度1～2μm的四角柱形状的合剂未填充区域，所述合剂未填充区域是形成为：以成为大致平行电极层的厚度方向地相间的配置的方式，各自从电极层的其中一方的表面以100～150μm的高度来交互地朝向电极层的厚度方向的中心延伸。
所获得的锂离子二次电池用正极中的电极层的单位面积质量为90mg/cm2，密度为3.2g/cm3。所制作的正极是冲切加工成3cm×4cm来使用。
[锂离子二次电池用负极的制作]
与实施例1同样地进行，而制作锂离子二次电池用负极。
[锂离子二次电池的制作]
除了使用上文中制作的正极和负极以外，与实施例1同样地进行，而制作锂离子二次电池。
＜实施例3＞
[锂离子二次电池用正极的制作]
准备与实施例1同样的泡沫铝作为集电体。
(正极合剂浆料的配制)
与实施例1同样地进行，而制作正极合剂浆料。
(正极合剂层的形成)
除了将压力调整成将所制作的正极合剂浆料形成与实施例1不同形状的合剂未填充区域以外，与实施例1同样地进行，而制作锂离子二次电池用正极。
将所获得的锂离子二次电池用正极的电极层的剖面图示于图6A，将俯视图示于图6B。在实施例3中，形成縦1100mm、横1400mm、厚度300μm的电极层，并在构成电极层的电极合剂中形成2个具有宽度1～2μm的大致相同的截面积的四角柱形状的合剂未填充区域。1个合剂未填充区域是形成为：以平行于厚度方向的方式通过电极层的大致中心部；另1个合剂未填充区域是形成为：以垂直于厚度方向的方式通过电极层的大致中心部。2个合剂未填充区域在电极层的大致中心部交叉，各个合剂未填充区域是形成为：从电极层的其中一方的表面贯穿电极层到另一方的表面。
所获得的锂离子二次电池用正极中的电极层的单位面积质量为90mg/cm2，密度为3.2g/cm3。所制作的正极是冲切加工成3cm×4cm来使用。
[锂离子二次电池用负极的制作]
与实施例1同样地进行，而制作锂离子二次电池用负极。
[锂离子二次电池的制作]
除了使用上文中制作的正极和负极以外，与实施例1同样地进行，而制作锂离子二次电池。
＜比较例1＞
[锂离子二次电池用正极的制作]
除了在泡沫铝中不形成合剂未填充区域以外，与实施例1同样地进行，而制作锂离子二次电池用正极。所获得的锂离子二次电池用正极中的电极层的单位面积质量为90mg/cm2，密度为3.2g/cm3。
[锂离子二次电池用负极的制作]
与实施例1同样地进行，而制作锂离子二次电池用负极。
[锂离子二次电池的制作]
除了使用上文中制作的正极和负极以外，与实施例1同样地进行，而制作锂离子二次电池。
＜锂离子二次电池的评价＞
对于实施例1～3、及比较例1中获得的锂离子二次电池，进行以下评价。
[初期放电容量]
对于锂离子二次电池，放置在测定温度(25℃)中3小时，并以0.33C进行恒流充电到4.2V，接着以4.2V的电压进行恒压充电5小时，放置30分钟后，以0.33C的放电速率进行恒流放电到2.5V，并测定放电容量。将所获得的放电容量设为初期放电容量。
[初期单体电阻(放电侧)]
初期放电容量测定后，将锂离子二次电池调整成充电水平(荷电状态(SOC，Stateof Charge))为50％。接下来，将电流値设为0.2C的値来进行放电10秒，并测定0.1秒后、1秒后、10秒后的电压。然后，将横轴设为电流値，将縦轴设为电压，来绘制0.2C时的0.1秒后、1秒后、10秒后的各电压相对于电流的图。接下来，放置10分钟后，进行补充充电来使SOC恢复成50％后，进一步放置10分钟。接下来，针对0.5C、1.0C、1.5C、2.0C、2.5C的各充放电速率(Crate)进行与上述同样的操作，并绘制各充放电速率时的放电后0.1秒后、1秒后、10秒后的各电压相对于电流的图。将从各图中获得的近似直线的斜率设为锂离子二次电池的放电侧的初期单体电阻。
[初期单体电阻(充电侧)]
初期单体电阻(放电侧)测定后，将锂离子二次电池调整成充电水平(SOC(Stateof Charge))为50％。接下来，将电流値设为0.2C的値来进行充电10秒，并测定0.1秒后、1秒后、10秒后的电压。然后，将横轴设为电流値，将縦轴设为电压，来绘制0.2C时的0.1秒后、1秒后、10秒后的各电压相对于电流的图。接下来，放置10分钟后，进行补充放电来使SOC恢复成50％后，进一步放置10分钟。接下来，针对0.5C、1.0C、1.5C、2.0C、2.5C的各充放电速率进行与上述同样的操作，并绘制各充放电速率时的放电后0.1秒后、1秒后、10秒后的各电压相对于电流的图。将从各图中获得的近似直线的斜率设为锂离子二次电池的充电侧的初期单体电阻。
[充放電速率特性]
初期放电容量测定后，将锂离子二次电池放置在测定温度(25℃)3小时，并以0.33C进行恒流充电到4.2V，接着以4.2V的电压进行恒压充电5小时，放置30分钟后，以0.5C的放电速率进行放电到2.5V，并测定放电容量。针对0.75C、1.0C、1.5C、2.0C、2.5CC的各充放电速率进行上述试验，并将以0.33C的容量设为100％时的容量维持率来归纳各充放电速率时的放电容量而得的数据设为充放电速率特性。
[耐久后放电容量]
作为充放电循环耐久试验，在45℃的恒温槽中以0.6C进行恒流充电到4.2V后，接着以4.2V的电压进行恒压充电5小时或进行充电到成为0.1C的电流，放置30分钟后，以0.6C的放电速率进行恒流放电到2.5V，放置30分，将此操作设为1个循环，并反复进行所述操作200个循环。200个循环结束后，将恒温槽设为25℃，并在2.5V放电后的状态下放置24小时，然后，与初期放电容量的测定同样地进行，测定放电容量。每200个循环重复此操作，测定到600个循环为止。
[耐久后单体电阻]
600个循环结束后，调整成充电水平(SOC(State of Charge))为50％，并以与初期单体电阻(放电侧)的测定同样的方法来求得耐久后单体电阻。
[容量维持率]
求得每200个循环的放电容量相对于初期放电容量，并设为各个循环时的容量维持率。
[抵抗变化率]
求得每200个循环的单体电阻相对于初期单体电阻，并设为抵抗变化率。
表1中示出实施例及比较例中制作的锂离子二次电池的构成和各种测定结果。图7中示出实施例及比较例中制作的锂离子二次电池在放电时的初期单体电阻，图8中示出充电时的初期单体电阻。图9中示出实施例及比较例中制作的锂离子二次电池的充放电速率特性。此外，图10中示出每200个循环的容量维持率。
[表1]
Figure BDA0002941980490000141
Figure BDA0002941980490000151
如图7和图8所示，与比较例1的电池相比，使用了具有合剂未填充区域的本发明的锂离子二次电池用电极而得的实施例1～3的电池，抑制了单体电阻。
如图9所示，与比较例1的电池相比，实施例1～3的充放电速率特性为较高的値。即，使用了具有合剂未填充区域的本发明的锂离子二次电池用电极而得的电池，提高了离子扩散性。
如图10所示，与比较例1的电池相比，循环数越增加，实施例1～3的每200个循环的容量维持率为越高的値。即，使用了具有合剂未填充区域的本发明的锂离子二次电池用电极而得的电池，提高了耐久性。
附图标记
10、20、30：电极层
11、21、31：电极合剂
12、22、32：合剂未填充区域
A：电极层的厚度方向
B：合剂未填充区域的寬度方向

Claims (12)

1.一种锂离子二次电池用电极，其中，
前述锂离子二次电池用电极包含：集电体，其是由金属构成的泡沫多孔质体；及，电极层，其是对前述集电体填充电极合剂而得；
并且，在前述电极层的内部，具有未对前述集电体填充前述电极合剂的合剂未填充区域。
2.根据权利要求1所述的锂离子二次电池用电极，其中，在前述合剂未填充区域中填充有电解液。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子二次电池用电极，其中，前述合剂未填充区域，从前述电极层的表面延伸到厚度方向的大致中心。
4.根据权利要求1或2所述的锂离子二次电池用电极，其中，前述合剂未填充区域贯穿前述电极层。
5.根据权利要求1或2所述的锂离子二次电池用电极，其中，存在有多个前述合剂未填充区域。
6.根据权利要求5所述的锂离子二次电池用电极，其中，前述合剂未填充区域是配置成大致平行。
7.根据权利要求5所述的锂离子二次电池用电极，其中，前述合剂未填充区域是配置成大致垂直。
8.根据权利要求1或2所述的锂离子二次电池用电极，其中，前述集电体是泡沫铝。
9.根据权利要求1或2所述的锂离子二次电池用电极，其中，前述锂离子二次电池用电极是正极。
10.根据权利要求1或2所述的锂离子二次电池用电极，其中，前述泡沫多孔质体是泡沫铜。
11.根据权利要求1或2所述的锂离子二次电池用电极，其中，前述锂离子二次电池用电极是负极。
12.一种锂离子二次电池，其具备正极、负极、及位于前述正极与前述负极之间的隔膜或固体电解质层，其中，
前述正极和前述负极的至少一方是权利要求1或2所述的锂离子二次电池用电极。
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