CN113267604A - 一种食品中金属汞的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品检测技术领域,具体涉及一种食品中金属汞的检测方法,包括以下步骤:S1:食品样品处理;S2:制备纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯;S3:汞离子的富集;S4:汞离子检测。本发明以氧化石墨烯为基体材料,将FeSO4·7H20均匀分散固定在氧化石墨烯表面,因氧化石墨烯具有巨大的比表面积和大量的含氧基团,使复合后的纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯具有较强的吸附作用,提高复合材料的反应活性;另外,原材料易得且成本低廉,适用范围更广,检测效果稳定,具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域,具体涉及一种食品中金属汞的检测方法。
背景技术
汞污染食品的来源主要通过含汞的工业废水污染水体,使得水体中的鱼、虾和贝类等受到污染;含汞农药的使用,直接污染植物性食品原料,同时,农田淤泥中含汞过高,也会导致农产品或其他水生生物受到汞的污染。汞和汞盐都是危险的有毒物质,严重的汞盐中毒可以破坏人体内脏的机能,可以通过胎盘屏障引起胎儿损害,导致胎儿先天性汞中毒,表现为发育不良,智力减退,畸形甚至发生脑瘫而死亡。鉴于此,我们提供了一种食品中金属汞的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种食品中金属汞的检测方法,以氧化石墨烯为基体材料,将FeSO4·7H20均匀分散固定在氧化石墨烯表面,因氧化石墨烯具有巨大的比表面积和大量的含氧基团,使复合后的纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯具有较强的吸附作用,提高复合材料的反应活性;另外,原材料易得且成本低廉,适用范围更广,检测效果稳定,具有较好的应用前景。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种食品中金属汞的检测方法,包括以下步骤:
S1:食品样品处理;
S2:制备纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯;
S3:汞离子的富集;
S4:汞离子检测。
具体的,所述食品样品处理的步骤:取10-20g食品样品,放入钵杵中捣碎,置于搅拌器中,加入50mL-100mL的去离子水,在25-30℃的温度下搅拌3h,得到混合物A备用。
具体的,所述制备纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯包括以下步骤:
S201:在冰水浴条件下的反应瓶中加入30ml浓硫酸搅拌,加入2-5g石墨,搅拌10min,继续加入1-2g硝酸钠,搅拌20-25min,控制转速1000-1300r/min,再分2次加入5-6g高锰酸钾,控制反应温度5-8℃,搅拌150-180min,控制转速1300-1500r/min,得到混合液B;
S202:装有混合液A的反应瓶移至室温条件下,持续搅拌20-25min,控制转速1500-1700r/min,升温至70-75℃,控制转速1500-1700r/min,缓慢加入5-8ml双氧水和3-4g盐酸(5wt%)进行反复洗涤,搅拌15-20min,再用去离子水低速离心洗涤,控制转速500-600r/min,待pH值为7时,停止洗涤,得到混合物C;
S203:将混合物C分散于去离子水中,超声震荡120min,超声结束后,在2200-2400r/min转速下离心100-120min,取上层液放入烘箱中干燥,烘箱温度为60℃,得到氧化石墨烯;
S204:取1-2g氧化石墨烯和100-150ml乙醇溶液(70-100ml去离子水+30-50ml无水乙醇)加入烧杯中,将烧杯置于超声波分散器中分散,分散40min,得到氧化石墨烯分散液;
S205:取0.5-1g FeSO4·7H20溶解在氧化石墨烯分散液中,继续分散40min,再机械搅拌20分钟,控制转速700-900r/min,得到纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯溶液。
具体的,所述汞离子的富集包括以下步骤:
S301:常温条件下,在纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯溶液中加入菠萝酶,机械搅拌15-20min,控制转速700-900r/min,得到混合液D;
S302:取混合物A放入混合液D中,控制转速1200-1400r/min,机械搅拌40-60min后静止2h,得到混合物E;
S303:将混合物E通过过滤膜进行过滤,去除滤渣,向滤液中缓慢加入1-2g盐酸(5wt%),搅拌10-15min,控制转速600-700r/min,再用去离子水进行反复洗涤,待pH值为7时,停止洗涤,得到汞离子的富集溶液。
具体的,所述菠萝酶为0.2-0.5g,所述过滤膜孔径为1nm-30mm。
具体的,所述汞离子检测的步骤:在氮气的条件下,将50-80ml汞离子的富集溶液置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,加入2ml的氯化亚锡溶液,迅速盖紧瓶塞,随后有气泡产生,从测汞仪读数显示的最高点测得其吸收值,利用汞标准液进行定量。
具体的,所述氯化亚锡溶液的制备方法:取10g氯化亚锡溶于盐酸(100ml去离子水+3g盐酸(5wt%))中。
具体的,所述定量的计算公式:
其中,x为食品样品中汞含量,μg/kg(μg/l);m1为测试食品样品处理液中汞含量,ng;m2为标准液中汞含量,ng;v1为食品样品处理液总体积,ml;v2为测定用食品样品处理液体积,ml;m3为食品质量或体积,g或ml。
本发明的有益效果是:
(1)本发明制备的氧化石墨烯具有巨大的比表面积和大量的含氧基团,作为纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯的前驱物与支撑载体,功能化与可控性高,氧化石墨烯与FeSO4·7H20的比例可以调节;
(2)本发明将FeSO4·7H20均匀分散固定在氧化石墨烯表面,从而克服FeSO4·7H20易失活和易团聚的缺点,并且同时因氧化石墨烯具有巨大的比表面积和大量的含氧基团,使复合后的纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯具有较强的吸附作用,提高复合材料的反应活性;
(3)本发明的原材料易得且成本低廉,检测效果稳定,具有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的实施例1中氧化石墨烯图;
图2为本发明的实施例1中纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下列实施案例中若无特殊说明,所用技术手段为本领域技术人员熟知的常规手段。
实施例1
本实施例中,一种食品中金属汞的检测方法,其中,所述食品样品处理的步骤:取10g食品样品,放入钵杵中捣碎,置于搅拌器中,加入100mL的去离子水,在25-30℃的温度下搅拌3h,得到混合物A备用。
其中,所述制备纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯包括以下步骤:
S201:在冰水浴条件下的反应瓶中加入30ml浓硫酸搅拌,加入2g石墨,搅拌10min,继续加入1g硝酸钠,搅拌20-25min,控制转速1000-1300r/min,再分2次加入5g高锰酸钾,控制反应温度5-8℃,搅拌150-180min,控制转速1300-1500r/min,得到混合液B;
S202:装有混合液A的反应瓶移至室温条件下,持续搅拌20-25min,控制转速1500-1700r/min,升温至70-75℃,控制转速1500-1700r/min,缓慢加入5ml双氧水和3g盐酸(5wt%)进行反复洗涤,搅拌15-20min,再用去离子水低速离心洗涤,控制转速500-600r/min,待pH值为7时,停止洗涤,得到混合物C;
S203:将混合物C分散于去离子水中,超声震荡120min,超声结束后,在2200-2400r/min转速下离心100-120min,取上层液放入烘箱中干燥,烘箱温度为60℃,得到氧化石墨烯;
S204:取1g氧化石墨烯和100ml乙醇溶液(70ml去离子水+30ml无水乙醇)加入烧杯中,将烧杯置于超声波分散器中分散,分散40min,得到氧化石墨烯分散液;
S205:取0.5g FeSO4·7H20溶解在氧化石墨烯分散液中,继续分散40min,再机械搅拌20分钟,控制转速700-900r/min,得到纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯溶液。
其中,所述汞离子的富集包括以下步骤:
S301:常温条件下,在纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯溶液中加入菠萝酶,机械搅拌15-20min,控制转速700-900r/min,得到混合液D;
S302:取混合物A放入混合液D中,控制转速1200-1400r/min,机械搅拌40-60min后静止2h,得到混合物E;
S303:将混合物E通过过滤膜进行过滤,去除滤渣,向滤液中缓慢加入1g盐酸(5wt%),搅拌10-15min,控制转速600-700r/min,再用去离子水进行反复洗涤,待pH值为7时,停止洗涤,得到汞离子的富集溶液。
其中,所述菠萝酶为0.2g,所述过滤膜孔径为1nm-30mm。
其中,所述汞离子检测的步骤:在氮气的条件下,将80ml汞离子的富集溶液置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,加入2ml的氯化亚锡溶液,迅速盖紧瓶塞,随后有气泡产生,从测汞仪读数显示的最高点测得其吸收值,利用汞标准液进行定量。
其中,所述氯化亚锡溶液的制备方法:取10g氯化亚锡溶于盐酸(100ml去离子水+3g盐酸(5wt%))中。
所述定量的计算公式:
其中,x为食品样品中汞含量,μg/kg(μg/l);m1为测试食品样品处理液中汞含量,ng;m2为标准液中汞含量,ng;v1为食品样品处理液总体积,ml;v2为测定用食品样品处理液体积,ml;m3为食品质量或体积,g或ml。
进一步的,本发明的测试食品样品处理液指对测试食品样品进行富集后得到的测试食品样品处理液。
本发明采用的汞标准液及吸收波长参照GB/T 5009.17-1996《食品中总汞的测定方法》进行配制。
实施例2
本实施例中食品样品处理的步骤、制备纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯的步骤、汞离子的富集的步骤及汞离子检测的步骤同实施例1,不同之处在于制备纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯的步骤中,掺入1gFeSO4·7H20溶解在氧化石墨烯分散液中。
实施例3
本实施例中食品样品处理的步骤、制备纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯的步骤、汞离子的富集的步骤及汞离子检测的步骤同实施例1,不同之处在于制备纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯的步骤中,掺入0.8g FeSO4·7H20溶解在氧化石墨烯分散液中。
实施例4
本实施例中食品样品处理的步骤、制备纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯的步骤、汞离子的富集的步骤及汞离子检测的步骤同实施例1,不同之处在于汞离子的富集的步骤中,掺入0.5g菠萝酶。
实施例5
本实施例中食品样品处理的步骤、制备纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯的步骤、汞离子的富集的步骤及汞离子检测的步骤同实施例1,不同之处在于选择不同的食品样品。
表1为上述实施例1-5检测结果:
从表1可知,本发明能够对食品中金属汞进行定量检测,结合附图2可知,实施例1所制备的纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯具有较大的比表面积,且以氧化石墨烯作为前驱物与支撑载体,吸附了大量的硫酸亚铁,使使复合后的纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯具有较强的吸附作用,提高复合材料的反应活性;另外适用范围广,检测效果稳定,具有较好的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所有的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种食品中金属汞的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:食品样品处理;
S2:制备纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯;
S3:汞离子的富集;
S4:汞离子检测。
2.根据权利要求1所述的一种食品中金属汞的检测方法,其特征在于,所述食品样品处理的步骤:取10-20g食品样品,放入钵杵中捣碎,置于搅拌器中,加入50mL-100mL的去离子水,在25-30℃的温度下搅拌3h,得到混合物A备用。
3.根据权利要求1所述的一种食品中金属汞的检测方法,其特征在于,所述制备纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯包括以下步骤:
S201:在冰水浴条件下的反应瓶中加入30ml浓硫酸搅拌,加入2-5g石墨,搅拌10min,继续加入1-2g硝酸钠,搅拌20-25min,控制转速1000-1300r/min,再分2次加入5-6g高锰酸钾,控制反应温度5-8℃,搅拌150-180min,控制转速1300-1500r/min,得到混合液B;
S202:装有混合液A的反应瓶移至室温条件下,持续搅拌20-25min,控制转速1500-1700r/min,升温至70-75℃,控制转速1500-1700r/min,缓慢加入5-8ml双氧水和3-4g盐酸(5wt%)进行反复洗涤,搅拌15-20min,再用去离子水低速离心洗涤,控制转速500-600r/min,待pH值为7时,停止洗涤,得到混合物C;
S203:将混合物C分散于去离子水中,超声震荡120min,超声结束后,在2200-2400r/min转速下离心100-120min,取上层液放入烘箱中干燥,烘箱温度为60℃,得到氧化石墨烯;
S204:取1-2g氧化石墨烯和100-150ml乙醇溶液(70-100ml去离子水+30-50ml无水乙醇)加入烧杯中,将烧杯置于超声波分散器中分散,分散40min,得到氧化石墨烯分散液;
S205:取0.5-1g FeSO4·7H20溶解在氧化石墨烯分散液中,继续分散40min,再机械搅拌20分钟,控制转速700-900r/min,得到纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯溶液。
4.根据权利要求1所述的一种食品中金属汞的检测方法,其特征在于,所述汞离子的富集包括以下步骤:
S301:常温条件下,在纳米介孔硫酸亚铁/氧化石墨烯溶液中加入菠萝酶,机械搅拌15-20min,控制转速700-900r/min,得到混合液D;
S302:取混合物A放入混合液D中,控制转速1200-1400r/min,机械搅拌40-60min后静止2h,得到混合物E;
S303:将混合物E通过过滤膜进行过滤,去除滤渣,向滤液中缓慢加入1-2g盐酸(5wt%),搅拌10-15min,控制转速600-700r/min,再用去离子水进行反复洗涤,待pH值为7时,停止洗涤,得到汞离子的富集溶液。
5.根据权利要求4所述的一种食品中金属汞的检测方法,其特征在于,所述菠萝酶为0.2-0.5g,所述过滤膜孔径为1nm-30mm。
6.根据权利要求1所述的一种食品中金属汞的检测方法,其特征在于,所述汞离子检测的步骤:在氮气的条件下,将50-80ml汞离子的富集溶液置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,加入2ml的氯化亚锡溶液,迅速盖紧瓶塞,随后有气泡产生,从测汞仪读数显示的最高点测得其吸收值,利用汞标准液进行定量。
7.根据权利要求6所述的一种食品中金属汞的检测方法,其特征在于,所述氯化亚锡溶液的制备方法:取10g氯化亚锡溶于盐酸(100ml去离子水+3g盐酸(5wt%))中。
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